CN109650421A - 一种强制混合布料降低氢氧化铝微粉钠含量方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及氢氧化铝微粉品质改善领域，尤其是一种强制混合布料降低氢氧化铝微粉钠含量方法，经过采用强制混合器在1000‑3000r/min的搅拌速度下进行搅拌混合，并利用溶液自身重力掉入种分槽中实现二次混合，提高了晶种溶液在含氢氧化铝混合溶液或饱和铝酸钠溶液中的相对分布均匀性，保证了氢氧化铝微粉颗粒均匀，缩小了氢氧化铝微粉粒度分布范围，使得制备的氢氧化铝微粉的粒径维持在2‑5μm之间，降低了钠含量，极大程度提高了氢氧化铝微粉的品质。

Description

一种强制混合布料降低氢氧化铝微粉钠含量方法
技术领域
本发明涉及氢氧化铝微粉品质改善领域，尤其是一种强制混合布料降低氢氧化铝微粉钠含量方法。
背景技术
氢氧化铝微粉广泛应用于阻燃、填料等领域；目前对于氢氧化铝微粉制备是由铝酸钠溶液分解得到氢氧化铝浆液，再经过过滤机进行分离，热水二次反向洗涤而得，例如专利号为201610171923.2中公开了采用碳酸化铝酸钠溶液，得到氢氧化铝晶种添加到铝酸钠溶液中，并经过变温种分分解，得到分解浆料，除铁，解聚，除去水分，打散分级获得微粉氢氧化铝；并在温度范围为60-75℃范围内进行碳酸化处理，在加入晶种4-10h后，控制温度为45-60℃下分解，分解浆料出料前升温至55-70℃进行，使得制备的微粉产品质量稳定，三氧化二铁≤0.008％，氧化钠在0.083-0.100％之间，并且白度在96.9-98.8％之间。可是，在铝酸钠溶液分解过程中，氢氧化铝晶体含有一部分结晶碱，而且表面附着有附着碱，通过传统的洗涤方法，能够使得附着碱得到大幅度的降低，但是氢氧化铝晶体中的结晶碱难以去除，而氢氧化铝晶体中的碱含量(钠含量)的高低，决定了氢氧化铝产品的质量。
近年来，氢氧化铝生产技术在国内得到了较快的发展，使得氢氧化铝微粉制备的技术水平得到了较大程度的提高，产品的粒度、吸油率以及白度等均达到了较高水平，例如：对于氢氧化铝微粉的粒度能够达到1-2μm，但是粒度分布较宽，伴随有大颗粒形成；产品的吸油率维持在40ml/100g以上，而经过近年来的努力，使得氢氧化铝微粉的品质得到了大幅度的改善，并解决了粒度分布较宽、吸油率较高等缺陷。但大多都趋于对粒度大小、吸油率、白度等指标研究，使得本领域技术人员忽视了晶体形貌和应用性能等隐性指标的研究，造成氢氧化铝微粉应用过程经常出现钠含量较高等缺陷，造成应用效果不理想。
基于此，本研究者在氢氧化铝微粉生产过程中，对采用细胞磨研磨晶种，加入种分槽进行分解析出氢氧化铝的过程中，针对处理工艺步骤的参数以及种分槽分解析出氢氧化铝过程的混合方式进行研究，使得制备的氢氧化铝微粉中的钠含量得到大幅度优化，极大程度的降低了氢氧化铝微粉中钠含量，为氢氧化铝微粉生产提供了新思路。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种强制混合布料降低氢氧化铝微粉钠含量方法。
具体是通过以下技术方案得以实现的：
强制混合布料降低氢氧化铝微粉钠含量方法，在将铝酸钠溶液或者含氢氧化铝混合溶液加入到种分槽中分解结晶析出氢氧化铝微粉过程中，将晶种溶液加入到种分槽中后，采用提料机将种分槽中的混合物料提升到种分槽顶部的强制混合器中，采用1000-3000r/min搅拌速度混合处理10-20min后，再利用强制混合器中溶液自身重力掉落到种分槽中，进行分解析出氢氧化铝微粉。
优选，所述的含氢氧化铝混合溶液是采用氢氧化铝、氢氧化钠以及水按照质量比为1:1:3混合而成的。
优选，所述的铝酸钠溶液为饱和铝酸钠溶液。
优选，所述的晶种溶液是采用细胞磨按照细胞磨操作方法研磨而成的。
优选，所述的晶种溶液是将氢氧化铝与水按照质量比为1:1混合之后，采用细胞磨，按照细胞磨操作方法研磨1-3h后，获得的溶液。
优选，所述的晶种溶液加入量占种分槽中溶液总质量的0.001-0.005倍重。
优选，所述的搅拌速度为2000r/min。
优选，所述的强制混合器底部设置有六根布料管，六根布料管能够依托强制混合器中溶液的自身重力，将溶液分布在种分槽不同位置，使得在种分槽中实现二次混合。
与现有技术相比，本发明创造的技术效果体现在：
经过采用强制混合器在1000-3000r/min的搅拌速度下进行搅拌混合，并利用溶液自身重力掉入种分槽中实现二次混合，提高了晶种溶液在含氢氧化铝混合溶液或饱和铝酸钠溶液中的相对分布均匀性，保证了氢氧化铝微粉颗粒均匀，缩小了氢氧化铝微粉粒度分布范围，使得制备的氢氧化铝微粉的粒径维持在2-5μm之间，降低了钠含量，极大程度提高了氢氧化铝微粉的品质。
经过强制混合器的混合处理，使得在种分槽中结晶析出的氢氧化铝微粉颗粒进入到强制混合器中，经过强制混合处理，使得晶体中包裹的钠成分裸露出来，进入到母液中，使得将料浆经过母液分离之后，洗涤，获得的氢氧化铝微粉颗粒中的钠含量低于0.06％，极大程度的提高了氢氧化铝微粉颗粒的品质，而经过对强制混合器中的搅拌速度的控制，避免了强制混合过程中，将已经结晶析出的氢氧化铝微粉晶体颗粒粒径造成影响，使得部分结晶晶体颗粒粒径偏小，而部分结晶晶体颗粒粒径较大，导致氢氧化铝微粉颗粒粒径范围较宽，极大程度的影响了氢氧化铝微粉品质。经过试验研究发现：对于强制混合器混合过程中，将搅拌速度控制在1000-3000r/min，则使得制备的氢氧化铝微粉的粒径维持在2-5μm之间；而对于搅拌速度高于3000r/min，不仅能耗较大，还使得氢氧化铝微粉的粒径维持在0.4-5μm之间，极大程度的提高了氢氧化铝微粉的粒径范围；而对于搅拌速度低于1000r/min，虽然能耗能够得到大幅度的降低，但是，制备的氢氧化铝微粉中的钠含量维持在0.08-0.1％之间，导致氢氧化铝微粉的品质较差。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
在以下实施例中，采用的强制混合器，底部设置有六根布料管，六根布料管能够依托强制混合器中溶液的自身重力，将溶液分布在种分槽不同位置，使得在种分槽中实现二次混合。
在本发明创造中，所述的晶种溶液是采用细胞磨按照细胞磨操作方法研磨而成的。具体是：所述的晶种溶液是将氢氧化铝与水按照质量比为1:1混合之后，采用细胞磨，按照细胞磨操作方法研磨1-3h后，获得的溶液。在其他一些实施例中，所述的晶种溶液加入量占种分槽中溶液总质量的0.001-0.005倍重范围内即可。
实施例1
制备晶种溶液：将氢氧化铝与水按照100g氢氧化铝用100g水混合完成之后，采用细胞磨按照细胞磨操作方法研磨1h；调整晶种溶液的温度在100℃，并采用超声波频率为60kHz处理7min后，立即使用；
取氢氧化铝和氢氧化钠、水质量比为1:1:3，在温度为40℃配制成混合溶液，将晶种溶液按占混合溶液(1000kg)质量0.001倍重(1kg)加入到混合溶液中，置于种分槽60℃下进行分解，将分解完后的料浆分离母液后进行洗涤，40℃下烘干处理20min，即得氢氧化铝微粉。
实施例2
在实施例1的基础上，将晶种溶液加入到种分槽中与混合溶液混合之后，采用提料机将种分槽中的混合物料提升到种分槽顶部的强制混合器中，采用2000r/min搅拌速度混合处理15min后，再利用强制混合器中溶液自身重力掉落到种分槽中，进行分解析出氢氧化铝微粉。
实施例3
在实施例1的基础上，将晶种溶液加入到种分槽中与混合溶液混合之后，采用提料机将种分槽中的混合物料提升到种分槽顶部的强制混合器中，采用3000r/min搅拌速度混合处理20min后，再利用强制混合器中溶液自身重力掉落到种分槽中，进行分解析出氢氧化铝微粉。
实施例4
在实施例1的基础上，将晶种溶液加入到种分槽中与混合溶液混合之后，采用提料机将种分槽中的混合物料提升到种分槽顶部的强制混合器中，采用1000r/min搅拌速度混合处理10min后，再利用强制混合器中溶液自身重力掉落到种分槽中，进行分解析出氢氧化铝微粉。
实施例5
在上述实施例2的基础上，对于搅拌速度还控制在3500r/min，并依照实施例2中的操作方式进行操作处理，得到氢氧化铝微粉。
以上述实施例1-5制备的氢氧化铝微粉为样品，将采用粒度仪分析测定粒径，采用化学滴定法分析测定其杂质含量，结果如下表1所示：
表1
更进一步的，本研究者在研究过程中，对实施例1-实施例5制备的氢氧化铝微粉颗粒样品过筛处理，获得多级颗粒粒径的氢氧化铝微粉之后，并将不同级的氢氧化铝微粉颗粒进行分别检测粒径范围，粒径范围采用粒度检测仪进行检测，其结果显示如下表2所示：
表2
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
粒径范围约(μm) 1-5 2-4 2-5 3-5 0.4-4
由表1、表2的数据显示可见，对于在强制混合器中搅拌速度以及搅拌处理时间的控制，将会极大程度影响氢氧化铝微粉颗粒的品质，而经过将搅拌速度范围控制在1000-3000r/min，处理10-20min，将会有助于提高氢氧化铝微粉颗粒的品质，降低钠含量，使得钠含量低于0.08％，而对于高于3000r/min，将会影响氢氧化铝结晶晶体的粒径分布，导致粒径分布范围较宽，使得氢氧化铝微粉颗粒粒径均匀性较差。
而根据进一步的研究可见，对于颗粒粒径分布范围较宽，将会导致耐热性大幅度的降低，并经过对实施例1-5制备的氢氧化铝微粉颗粒进行热失重分析，在热失重率为1％时，需要在相应温度下加热相应时间如下表3所示：
表3
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
温度℃ 243 261 258 257 248
时间min 23 22 24 28 15
在本发明创造中未尽事宜，本领域技术人员可以参照现有技术中的相关操作进行操作，例如在加入种分槽中进行分解析出氢氧化铝微粉过程中，可以采用的是铝酸钠饱和溶液，如按照实施例2的制备方法，将铝酸钠饱和溶液作为原料加入到种分槽中后，采用晶种溶液，按照相应的质量比加入，并经过强制混合器提升处理，使得物料混合均匀性，将会有助于改善氢氧化铝微粉的品质，降低钠含量。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种强制混合布料降低氢氧化铝微粉钠含量方法，其特征在于，在将铝酸钠溶液或者含氢氧化铝混合溶液加入到种分槽中分解结晶析出氢氧化铝微粉过程中，将晶种溶液加入到种分槽中后，采用提料机将种分槽中的混合物料提升到种分槽顶部的强制混合器中，采用1000-3000r/min搅拌速度混合处理10-20min后，再利用强制混合器中溶液自身重力掉落到种分槽中，进行分解析出氢氧化铝微粉。
2.如权利要求1所述的强制混合布料降低氢氧化铝微粉钠含量方法，其特征在于，所述的含氢氧化铝混合溶液是采用氢氧化铝、氢氧化钠以及水按照质量比为1:1:3混合而成的。
3.如权利要求1所述的强制混合布料降低氢氧化铝微粉钠含量方法，其特征在于，所述的铝酸钠溶液为饱和铝酸钠溶液。
4.如权利要求1所述的强制混合布料降低氢氧化铝微粉钠含量方法，其特征在于，所述的晶种溶液是采用细胞磨按照细胞磨操作方法研磨而成的。
5.如权利要求1或4所述的强制混合布料降低氢氧化铝微粉钠含量方法，其特征在于，所述的晶种溶液是将氢氧化铝与水按照质量比为1:1混合之后，采用细胞磨，按照细胞磨操作方法研磨1-3h后，获得的溶液。
6.如权利要求1或4所述的强制混合布料降低氢氧化铝微粉钠含量方法，其特征在于，所述的晶种溶液加入量占种分槽中溶液总质量的0.001-0.005倍重。
7.如权利要求1所述的强制混合布料降低氢氧化铝微粉钠含量方法，其特征在于，所述的搅拌速度为2000r/min。
8.如权利要求1所述的强制混合布料降低氢氧化铝微粉钠含量方法，其特征在于，所述的强制混合器底部设置有六根布料管，六根布料管能够依托强制混合器中溶液的自身重力，将溶液分布在种分槽不同位置，使得在种分槽中实现二次混合。
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