CN109437269B - 一种改善超细超白氢氧化铝微粉综合性能方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氢氧化铝微粉性能改善技术领域，尤其是一种改善超细超白氢氧化铝微粉综合性能方法，经过活性晶种溶液对含铝酸根成分的溶液诱导析出结晶，并对结晶浆液经过过滤之后，将滤饼采用水化散，得化散溶液；向化散溶液中加入渗透剂、硝酸溶液分散，再加入含有氟化铝或氟化磷酸钠的改性晶种，使得获得的氢氧化铝微粉的品质较高，吸油值较低，粘度较低，扩大了微粉氢氧化铝的应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及氢氧化铝微粉性能改善技术领域，尤其是一种改善超细超白氢氧化铝微粉综合性能方法。
背景技术
氢氧化铝微粉广泛应用于阻燃、填料等领域；目前对于氢氧化铝微粉制备是由铝酸钠溶液分解得到氢氧化铝浆液，再经过过滤机进行分离，热水二次反向洗涤而得，例如专利号为201610171923.2中公开了采用碳酸化铝酸钠溶液，得到氢氧化铝晶种添加到铝酸钠溶液中，并经过变温种分分解，得到分解浆料，除铁，解聚，除去水分，打散分级获得微粉氢氧化铝；并在温度范围为60-75℃范围内进行碳酸化处理，在加入晶种4-10h后，控制温度为45-60℃下分解，分解浆料出料前升温至55-70℃进行，使得制备的微粉产品质量稳定，三氧化二铁≤0.008％，氧化钠在0.083-0.100％之间，并且白度在96.9-98.8％之间。
可是，氢氧化铝产品种类繁多，大多数氢氧化铝的粘度较高，吸油值高，导致氢氧化铝产品的应用范围受到局限性，而且随着氢氧化铝微粉粉末粒径的不断减小，其粘性越来越高，不仅使得在对氢氧化铝微粉结晶过滤之后，洗涤等工序除杂难度较大，而且还导致后续存放过程中，极易吸收空气中的水分等，影响产品的品质。基于此，本研究者在对铝系微纳米氢氧化铝微粉生产的研究过程中，结合对微粉氢氧化铝的品质改性方面进行研究，为微粉氢氧化铝性能改善方面提供了新思路。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种改善超细超白氢氧化铝微粉综合性能方法。
具体是通过以下技术方案得以实现的：
改善超细超白氢氧化铝微粉综合性能方法，包括以下步骤：
(1)以含铝酸根成分的溶液为原料，加入0.0004-0.0007倍重的活性晶种溶液，得到混合液，在50-70℃下结晶处理8-10h，过滤、采用温度为70-90℃的水化散，形成化散溶液；
(2)向化散溶液中加入0.0003-0.0008倍重的渗透剂，同时向其中加入0.002倍重的硝酸溶液，于50-60℃下恒温搅拌1-2h，再加入0.0001-0.0003倍化散溶液重的改性晶种，100r/min搅拌处理10min，静置结晶，过滤，洗涤，烘干至恒重，即得。
优选，所述的活性晶种溶液是将氢氧化铝与水按照等质量比混合，按照细胞磨操作方法进行操作，经过1.2-2.8h的研磨，得到粒径为1.8-2.2μm、浓度为330-380g/L的氢氧化铝溶液。
优选，所述的渗透剂是柠檬酸与酒石酸按照质量比为1:3-7混合而成的混合物。
优选，所述的渗透剂是柠檬酸与酒石酸按照质量比为1:5混合而成的混合物。
优选，所述的硝酸溶液浓度为1-2.7mol/L。
优选，所述的硝酸溶液浓度为1.5mol/L。
优选，所述的含铝酸根成分的溶液为铝酸钠溶液。
优选，所述的改性晶种是向活性晶种溶液中加入0.001-0.03倍重的氟化铝或氟化磷酸钠。
优选，所述的改性晶种是向活性晶种溶液中加入0.008-0.01倍重的氟化铝或氟化磷酸钠。
优选，所述的改性晶种是向活性晶种溶液中加入0.009倍重的氟化铝或氟化磷酸钠。
与现有技术相比，本发明创造的技术效果体现在：经过活性晶种溶液对含铝酸根成分的溶液诱导析出结晶，并对结晶浆液经过过滤之后，将滤饼采用水化散，得化散溶液；向化散溶液中加入渗透剂、硝酸溶液分散，再加入含有氟化铝或氟化磷酸钠的改性晶种，使得获得的氢氧化铝微粉的品质较高，吸油值较低，粘度较低，扩大了微粉氢氧化铝的应用范围。
并且，本发明创造得到的氢氧化铝微粉中的钠含量大幅度较低，提高了氢氧化铝微粉的品质，一定程度上增强了耐热性能。
本发明创造达到上述技术效果，具体实现的原理，本研究者通过以下试验加以验证，在试验中，其对制备的产品指标检测方法分别是：
吸油值检测：向制备的氢氧化铝微粉中加入蓖麻油、亚麻油等油料成分，充分搅拌成团状体，并且无过量试剂浸出，并以增加试剂的质量计算出试样的吸油值。
粘度测试：是对吸油值检测之后的氢氧化铝微粉的试样，采用粘度计，如美国博勒飞粘度计DV2T进行测试。
耐热性测试：是将氢氧化铝微粉试样采用差示热重分析装置，试样量约10mg，使其暴露点温度-20℃以下的空气100ml/min的流量流动，10℃/min的升温速度从常温升温至100℃，在100℃下保持10min，然后以10℃/min的升温速度升温至400℃，以在100℃下保温10min结束时刻作为基准，测量重量减少0.5％的时间，从而评价耐热性。
本发明创造中的烘干至恒重是采用50-70℃进行恒温烘烤。尤其以微波辐射方式，使得温度在50-70℃下烘烤。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
在以下实施例中，活性晶种溶液是将氢氧化铝与水按照等质量比混合，按照细胞磨操作方法进行操作，经过1.2-2.8h的研磨，得到粒径为1.8-2.2μm、浓度为330-380g/L的氢氧化铝溶液。参数控制在相应的范围内。
实施例1
改善超细超白氢氧化铝微粉综合性能方法，包括以下步骤：
(1)以铝酸钠溶液为原料，加入0.0004倍重的活性晶种溶液，得到混合液，在50℃下结晶处理8h，过滤、采用温度为70℃的水化散，形成化散溶液；
(2)向化散溶液中加入0.0003倍重的柠檬酸与酒石酸按照质量比为1:3混合而成的混合物，同时向其中加入0.002倍重的浓度为1mol/L硝酸溶液，于50℃下恒温搅拌1h，再加入0.0001倍化散溶液重的改性晶种，100r/min搅拌处理10min，静置结晶，过滤，洗涤，烘干至恒重，即得。
改性晶种是向活性晶种溶液中加入0.001倍重的氟化铝。
实施例2
改善超细超白氢氧化铝微粉综合性能方法，包括以下步骤：
(1)以铝酸钠溶液为原料，加入0.0007倍重的活性晶种溶液，得到混合液，在70℃下结晶处理10h，过滤、采用温度为90℃的水化散，形成化散溶液；
(2)向化散溶液中加入0.0008倍重的柠檬酸与酒石酸按照质量比为1:7混合而成的混合物，同时向其中加入0.002倍重的浓度为2.7mol/L硝酸溶液，于60℃下恒温搅拌2h，再加入0.0003倍化散溶液重的改性晶种，100r/min搅拌处理10min，静置结晶，过滤，洗涤，烘干至恒重，即得。
改性晶种是向活性晶种溶液中加入0.03倍重的氟化铝。
实施例3
改善超细超白氢氧化铝微粉综合性能方法，包括以下步骤：
(1)以铝酸钠溶液为原料，加入0.0006倍重的活性晶种溶液，得到混合液，在60℃下结晶处理9h，过滤、采用温度为80℃的水化散，形成化散溶液；
(2)向化散溶液中加入0.0005倍重的柠檬酸与酒石酸按照质量比为1:5混合而成的混合物，同时向其中加入0.002倍重的浓度为1.5mol/L硝酸溶液，于55℃下恒温搅拌1.3h，再加入0.0002倍化散溶液重的改性晶种，100r/min搅拌处理10min，静置结晶，过滤，洗涤，烘干至恒重，即得。
改性晶种是向活性晶种溶液中加入0.008倍重的氟化磷酸钠。
实施例4
改善超细超白氢氧化铝微粉综合性能方法，包括以下步骤：
(1)以铝酸钠溶液为原料，加入0.0007倍重的活性晶种溶液，得到混合液，在50℃下结晶处理8h，过滤、采用温度为90℃的水化散，形成化散溶液；
(2)向化散溶液中加入0.0003倍重的柠檬酸与酒石酸按照质量比为1:7混合而成的混合物，同时向其中加入0.002倍重的浓度为1.5mol/L硝酸溶液，于50℃下恒温搅拌2h，再加入0.0002倍化散溶液重的改性晶种，100r/min搅拌处理10min，静置结晶，过滤，洗涤，烘干至恒重，即得。
改性晶种是向活性晶种溶液中加入0.009倍重的氟化磷酸钠。
实施例5
改善超细超白氢氧化铝微粉综合性能方法，包括以下步骤：
(1)以铝酸钠溶液为原料，加入0.0005倍重的活性晶种溶液，得到混合液，在55℃下结晶处理9h，过滤、采用温度为80℃的水化散，形成化散溶液；
(2)向化散溶液中加入0.0007倍重的柠檬酸与酒石酸按照质量比为1:3混合而成的混合物，同时向其中加入0.002倍重的浓度为2.3mol/L硝酸溶液，于60℃下恒温搅拌1.8h，再加入0.0001倍化散溶液重的改性晶种，100r/min搅拌处理10min，静置结晶，过滤，洗涤，烘干至恒重，即得。
改性晶种是向活性晶种溶液中加入0.01倍重的氟化铝。
测试试验：
取上述实施例1-5制备的氢氧化铝微粉试样10g置于烧杯中，逐滴加入精制蓖麻油试剂，充分搅拌成团状体，并且无过量试剂浸出，以增加试剂的质量计算出试样的吸油值，并采用粘度测试仪测试其粘度，结果如下表1所示。
取上述实施例1-5制备的氢氧化铝微粉试样10mg，按照本发明创造的方法测试氢氧化铝微粉的耐热性，其结果如下表1所示。
在测试过程中，本研究者还设置了以下两组对照组：
对照组1：在实施例1的基础上，不加入改性晶种。
对照组2：在实施例4的基础上，不加入改性晶种。
将上述测试结果统计，并记录入下表1中：
表1
由表1的数据显示可见，本发明创造能够整体改善氢氧化铝微粉的品质，降低氢氧化铝微粉的吸油值和粘度，提高氢氧化铝微粉的适用范围。
本发明创造中优选瞎用氟化铝加入，避免钠含量提高，能够更大程度降低钠成分，提高氢氧化铝微粉的品质。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种改善超细超白氢氧化铝微粉综合性能方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以含铝酸根成分的溶液为原料，加入0.0004-0.0007倍重的活性晶种溶液，得到混合液，在50-70℃下结晶处理8-10h，过滤、采用温度为70-90℃的水化散，形成化散溶液；
(2)向化散溶液中加入0.0003-0.0008倍重的渗透剂，同时向其中加入0.002倍重的硝酸溶液，于50-60℃下恒温搅拌1-2h，再加入0.0001-0.0003倍化散溶液重的改性晶种，100r/min搅拌处理10min，静置结晶，过滤，洗涤，烘干至恒重，即得；所述的活性晶种溶液是将氢氧化铝与水按照等质量比混合，按照细胞磨操作方法进行操作，经过1.2-2.8h的研磨，得到粒径为1.8-2.2μm、浓度为330-380g/L的氢氧化铝溶液；所述的渗透剂是柠檬酸与酒石酸按照质量比为1:3-7混合而成的混合物；所述的硝酸溶液浓度为1-2.7mol/L；所述的改性晶种是向活性晶种溶液中加入0.001-0.03倍重的氟化铝或氟化磷酸钠。
2.如权利要求1所述的改善超细超白氢氧化铝微粉综合性能方法，其特征在于，所述的渗透剂是柠檬酸与酒石酸按照质量比为1:5混合而成的混合物。
3.如权利要求1所述的改善超细超白氢氧化铝微粉综合性能方法，其特征在于，所述的硝酸溶液浓度为1.5mol/L。
4.如权利要求1所述的改善超细超白氢氧化铝微粉综合性能方法，其特征在于，所述的含铝酸根成分的溶液为铝酸钠溶液。
5.如权利要求1所述的改善超细超白氢氧化铝微粉综合性能方法，其特征在于，所述的改性晶种是向活性晶种溶液中加入0.008-0.01倍重的氟化铝或氟化磷酸钠。
6.如权利要求1所述的改善超细超白氢氧化铝微粉综合性能方法，其特征在于，所述的改性晶种是向活性晶种溶液中加入0.009倍重的氟化铝或氟化磷酸钠。
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