CN111099645B - 一种灌封胶用花型氢氧化铝的制备方法 - Google Patents
一种灌封胶用花型氢氧化铝的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111099645B CN111099645B CN201911337379.4A CN201911337379A CN111099645B CN 111099645 B CN111099645 B CN 111099645B CN 201911337379 A CN201911337379 A CN 201911337379A CN 111099645 B CN111099645 B CN 111099645B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- aluminum hydroxide
- flame retardant
- flower
- sodium aluminate
- aluminate solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/04—Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
- C01F7/14—Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
- C09J11/02—Non-macromolecular additives
- C09J11/04—Non-macromolecular additives inorganic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J183/00—Adhesives based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Adhesives based on derivatives of such polymers
- C09J183/04—Polysiloxanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
- C01P2004/32—Spheres
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
- C01P2004/45—Aggregated particles or particles with an intergrown morphology
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K2003/2227—Oxides; Hydroxides of metals of aluminium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Sealing Material Composition (AREA)
Abstract
本发明公开了一种灌封胶用花型氢氧化铝阻燃剂的制备方法,该方法首先利用弱酸与铝酸钠溶液反应制备高活性氢氧化铝晶种,然后在80‑120℃下将晶种加入铝酸钠溶液中,搅拌反应4‑8小时,抽滤、洗涤、干燥后得到超细氢氧化铝粉体。通过该工艺制备所得的超细铝阻燃剂突出表现为粒径分布宽、形貌可控制为近似球形的花形,使超细铝阻燃剂具备低粘度和高流动性的特点,更加适用于灌封胶领域的阻燃应用,同时该工艺条件温和,设备要求低,操作简单易行,利于工业化生产的实现。
Description
技术领域
本发明涉及一种灌封胶用氢氧化铝阻燃剂的制备方法,具体的说涉及一种低粘度,高流动性氢氧化铝阻燃剂的合成方法,属于无机填料合成技术范畴。
背景技术
氢氧化铝作为一种常用的无机阻燃剂,在热固型塑料、热塑型塑料、合成橡胶、灌封胶等多个领域都得到广泛应用,目前国产的氢氧化铝阻燃剂粒径分布窄,形貌规整,电导率高,突出表现为分散性不好,流动性较差,粘度较高,对于基体材料的本身性质造成较大的影响,因此目前国产氢氧化铝依然只应用于低端行业,特别是对于要求比较高的灌封胶行业,氢氧化铝主要依靠进口,比如日本住友、美国雅宝等,因此开发一种产品粒度分布宽,形貌规整,流动性高,粘度低的高端氢氧化铝合成工艺具备较大的现实意义。
专利CN201410530157.5公开了一种以拜耳法氢氧化铝制备高白超细氢氧化铝的方法,该方法在120-130℃、0.1-0.25MPa的条件下,保温保压4~5h,得到浮游物很低的铝酸钠溶液,用泵打入沉降槽中,加入石灰乳进行脱硅脱色,脱色精液经叶滤机过滤得到的精制精液经换热降温后进行晶种分解、分离、洗涤、干燥、打散后得到超细高白氢氧化铝,该工艺条件较为苛刻,且存在较大的安全隐患,同时会带来较高的成本,不利用工业化生产。
发明内容
本发明针对上述问题,从简单的合成工艺入手,制备出粒径分布宽、粘度低、流动性高的专用于灌封胶领域的氢氧化铝阻燃剂。
本发明所述的一种灌封胶用花型氢氧化铝的制备方法,包括以下步骤:
(1)利用弱酸与铝酸钠溶液反应制备高活性氢氧化铝晶种,通过控制反应终点的PH值,确定弱酸的添加量;
(2)在铝酸钠溶液中滴加高活性晶种,搅拌反应4-8h,抽滤、洗涤、干燥即得。
上述制备方法中,步骤(1)所述的弱酸为甲酸、乙酸或草酸中的任一种,优选乙酸。
上述制备方法中,步骤(1)所述弱酸的pH值为4-6;优选的,所述弱酸的pH值为5。
上述制备方法中,步骤(1)所述的铝酸钠溶液中三氧化二铝的(AO)含量为220-280g/L;优选的,(AO)含量为265g/L。
上述制备方法中,步骤(1)所述反应的温度为20-40℃,控制反应终点pH值为7-11,反应时间为10-20h,晶种粒径为1-3μm。
优选的,步骤(1)所述反应的温度为35℃,控制反应终点pH值为10,反应时间为12h。
上述制备方法中,步骤(2)所述高活性晶种的总比为1-10%,优选5%;所述反应的温度为90℃,反应的时间为6h。
上述制备方法中,步骤(2)所述的铝酸钠溶液中三氧化二铝的含量(AO)为110-180g/L;优选的上述反应铝酸钠溶液三氧化铝的含量(AO)为150g/L。
本发明制备的氢氧化铝粉体,粒径分布宽,产品粒径(D50)2-10μm之间,通过调节反应温度得到近似球形的花型的超细铝粉体,突出表现为低粘度、流动性好的特点。
本发明制备的超细氢氧化铝阻燃剂可满足灌封胶领域的使用要求。
综上所述,本发明的优势:
本发明所述工艺条件温和,设备要求低,操作简单利于实现工业化生产,本发明合成的氢氧化铝阻燃剂突出表现为粒径分布宽,形貌可控制为近似球形的花形,粘度低且流动性好,适用于灌封胶领域的阻燃应用。
附图说明
图1为本发明实施例1的产品粒径图。
图2为本发明实施例1的产品SEM图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明,下面结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例,实施例不应视作对本发明保护范围的限定。
实施例1
图1所示为本发明实施例1的产品粒径图。
图2所示为本发明实施例1的产品SEM图。
(1)将300ml铝酸钠溶液加入到反应容器内,AO含量为265g/L,搅拌升温到35℃稳定,将pH=5的草酸缓慢滴加到反应容器内,待反应液pH=10时停止滴加,恒定温度下反应12h,抽滤、洗涤,打浆得高活性晶种,晶种粒径(D50)为1.934μm。
(2)将600ml铝酸钠溶液加入到反应容器内,AO含量为150g/L,搅拌升温到90℃稳定,加入上述高活性晶种,种子比控制在5%,恒定温度下反应6h后,过滤,洗涤,烘干打散得氢氧化铝粉体,产品粒径(D50)为3.236μm。
实施例2
(1)将300ml铝酸钠溶液加入到反应容器内,AO含量为245g/L,搅拌升温到30℃稳定,将pH=6的草酸缓慢滴加到反应容器内,待反应液pH=10时停止滴加,恒定温度下反应12h,抽滤、洗涤,打浆得高活性晶种,晶种粒径(D50)为2.316μm。
(2)将600ml铝酸钠溶液加入到反应容器内,AO含量为135g/L,搅拌升温到110℃稳定,加入上述高活性晶种,种子比控制在3%,恒定温度下反应5h后,过滤,洗涤,烘干打散得氢氧化铝粉体,产品粒径(D50)为7.583μm。
实施例3
(1)将300ml铝酸钠溶液加入到反应容器内,AO含量为270g/L,搅拌升温到30℃稳定,将pH=5的乙酸缓慢滴加到反应容器内,待反应液pH=9时停止滴加,恒定温度下反应12h,抽滤、洗涤,打浆得高活性晶种,晶种粒径(D50)为1.326μm。
(2)将600ml铝酸钠溶液加入到反应容器内,AO含量为160g/L,搅拌升温到85℃稳定,加入上述高活性晶种,种子比控制在7%,恒定温度下反应9h后,过滤,洗涤,烘干打散得氢氧化铝粉体,产品粒径(D50)为2.546μm。
实施例4
(1)将300ml铝酸钠溶液加入到反应容器内,AO含量为230g/L,搅拌升温到30℃稳定,将pH=5的甲酸缓慢滴加到反应容器内,待反应液pH=11时停止滴加,恒定温度下反应12h,抽滤、洗涤,打浆得高活性晶种,晶种粒径(D50)为2.617μm。
(2)将600ml铝酸钠溶液加入到反应容器内,AO含量为175g/L,搅拌升温到100℃稳定,加入上述高活性晶种,种子比控制在8%,恒定温度下反应10h后,过滤,洗涤,烘干打散得氢氧化铝粉体,产品粒径(D50)为8.463μm。
实施例5
(1)在有机硅灌封胶体系中分别添加60份实施例1中制备的花形氢氧化铝、常规拜耳法超细氢氧化铝、KH570改性超细氢氧化铝,并测试阻燃灌封胶的粘度、力学性能、硬度、LOI、UL-94等级。
(2)通过以上数据可知,在同样添加60份的基础上,花形氢氧化铝无论在粘度、力学性能还是阻燃性能上都优于常规拜耳法超细铝,与改性超细铝相近,因此通过一步合成得到花形氢氧化铝适用于灌封胶的阻燃应用。
Claims (2)
1.一种灌封胶用花型氢氧化铝的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将300ml铝酸钠溶液加入到反应容器内,AO含量为265g/L,搅拌升温到35℃稳定,将pH=5的草酸缓慢滴加到反应容器内,待反应液pH=10时停止滴加,恒定温度下反应12h,抽滤、洗涤,打浆得高活性晶种,晶种粒径D50为1.934μm;
(2)将600ml铝酸钠溶液加入到反应容器内,AO含量为150g/L,搅拌升温到90℃稳定,加入上述高活性晶种,种子比控制在5%,恒定温度下反应6h后,过滤,洗涤,烘干打散得氢氧化铝粉体,产品粒径D50为3.236μm,形貌为近似球状的花形。
2.权利要求1所述方法制备的氢氧化铝阻燃剂在灌封胶领域中的应用。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201911337379.4A CN111099645B (zh) | 2019-12-23 | 2019-12-23 | 一种灌封胶用花型氢氧化铝的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201911337379.4A CN111099645B (zh) | 2019-12-23 | 2019-12-23 | 一种灌封胶用花型氢氧化铝的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN111099645A CN111099645A (zh) | 2020-05-05 |
CN111099645B true CN111099645B (zh) | 2022-10-18 |
Family
ID=70423753
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201911337379.4A Active CN111099645B (zh) | 2019-12-23 | 2019-12-23 | 一种灌封胶用花型氢氧化铝的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN111099645B (zh) |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20030038417A (ko) * | 2001-11-07 | 2003-05-16 | 스미또모 가가꾸 고오교오 가부시끼가이샤 | 수산화알루미늄 집합 입자, 이의 제조 방법, 이에 사용된용기 및 수산화알루미늄 분말의 제조 방법 |
CN1915828A (zh) * | 2006-09-11 | 2007-02-21 | 中国铝业股份有限公司 | 一种制备初始失水温度高的阻燃级超细氢氧化铝的方法 |
CN102070167A (zh) * | 2010-12-15 | 2011-05-25 | 中国铝业股份有限公司 | 一种单晶型氢氧化铝的生产方法 |
CN105271336A (zh) * | 2015-11-20 | 2016-01-27 | 济南泰星精细化工有限公司 | 一种高分散超细氢氧化铝的制备方法 |
CN105586002A (zh) * | 2014-10-21 | 2016-05-18 | 佛山市新翔星化工有限公司 | 高流动性无卤阻燃自粘性有机硅灌封胶及其制备方法 |
CN106517278A (zh) * | 2016-11-04 | 2017-03-22 | 中南大学 | 一种制备面面垂直的氧化铝超细粉的方法 |
CN106745126A (zh) * | 2017-01-13 | 2017-05-31 | 山东鲁北企业集团总公司 | 一种用磷酸制晶种生产超细氢氧化铝的方法 |
CN109437269A (zh) * | 2018-12-10 | 2019-03-08 | 贵州博汇联润铝业有限公司 | 一种改善超细超白氢氧化铝微粉综合性能方法 |
CN110372021A (zh) * | 2019-06-13 | 2019-10-25 | 山东泰星新材料股份有限公司 | 一种电子线路板或电工用阻燃剂氢氧化铝的制备方法及应用 |
-
2019
- 2019-12-23 CN CN201911337379.4A patent/CN111099645B/zh active Active
Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20030038417A (ko) * | 2001-11-07 | 2003-05-16 | 스미또모 가가꾸 고오교오 가부시끼가이샤 | 수산화알루미늄 집합 입자, 이의 제조 방법, 이에 사용된용기 및 수산화알루미늄 분말의 제조 방법 |
CN1915828A (zh) * | 2006-09-11 | 2007-02-21 | 中国铝业股份有限公司 | 一种制备初始失水温度高的阻燃级超细氢氧化铝的方法 |
CN102070167A (zh) * | 2010-12-15 | 2011-05-25 | 中国铝业股份有限公司 | 一种单晶型氢氧化铝的生产方法 |
CN105586002A (zh) * | 2014-10-21 | 2016-05-18 | 佛山市新翔星化工有限公司 | 高流动性无卤阻燃自粘性有机硅灌封胶及其制备方法 |
CN105271336A (zh) * | 2015-11-20 | 2016-01-27 | 济南泰星精细化工有限公司 | 一种高分散超细氢氧化铝的制备方法 |
CN106517278A (zh) * | 2016-11-04 | 2017-03-22 | 中南大学 | 一种制备面面垂直的氧化铝超细粉的方法 |
CN106745126A (zh) * | 2017-01-13 | 2017-05-31 | 山东鲁北企业集团总公司 | 一种用磷酸制晶种生产超细氢氧化铝的方法 |
CN109437269A (zh) * | 2018-12-10 | 2019-03-08 | 贵州博汇联润铝业有限公司 | 一种改善超细超白氢氧化铝微粉综合性能方法 |
CN110372021A (zh) * | 2019-06-13 | 2019-10-25 | 山东泰星新材料股份有限公司 | 一种电子线路板或电工用阻燃剂氢氧化铝的制备方法及应用 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
氢氧化铝对有机硅电子灌封胶性能的影响;胡新嵩等;《中国胶粘剂》;20130430;第22卷(第4期);第33页第3段和第34页第2.2节 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN111099645A (zh) | 2020-05-05 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102517018B (zh) | 一种磷酸镧铈铽纳米线的制备方法 | |
CN102161841A (zh) | 具有低粘度和高触变性能纳米碳酸钙的制备方法 | |
CN103663527A (zh) | 立方形超细碳酸钙颗粒的制备方法 | |
KR20020085469A (ko) | 형광체용 단결정 황화아연 분말의 제조방법 | |
CN110272736A (zh) | 一种绿色发光的氮镁共掺杂木质素基荧光碳量子点及其制备方法 | |
CN110526272A (zh) | 一种微纳结构CeCO3OH的制备工艺 | |
CN111099645B (zh) | 一种灌封胶用花型氢氧化铝的制备方法 | |
CN1634767A (zh) | 一种油墨用纳米级碳酸钙颗粒的制造方法 | |
CN111302347B (zh) | 一种高纯大粒径硅溶胶的制备方法 | |
CN102849706A (zh) | 一种磷酸铈纳米线的制备方法 | |
CN102923757B (zh) | 氧化锌纳米棒的制备方法 | |
CN109467097B (zh) | 硅酸镁锂的制备方法 | |
CN104610783A (zh) | 一种透明氢氧化铝液相分散体及制备方法与应用 | |
CN110372021A (zh) | 一种电子线路板或电工用阻燃剂氢氧化铝的制备方法及应用 | |
CN110510592A (zh) | 调控制备具有优异细胞相容性的羟基磷灰石的方法 | |
CN111253780A (zh) | 一种高档油墨用透明纳米碳酸钙及其制备方法和装置 | |
CN105271344A (zh) | 一种松果形貌方解石型微米级碳酸钙颗粒的制备方法 | |
CN110563015B (zh) | 一种食品用轻质碳酸钙的制备方法 | |
CN105776302A (zh) | 一种低杂质含量纳米硫酸钡的制备方法 | |
CN108212030A (zh) | 一种铝溶胶及其制备方法 | |
CN1657413A (zh) | 一种造纸涂布用片状晶形轻质碳酸钙的制备方法 | |
CN114291836A (zh) | 碳酸钙晶型控制剂、其应用、及立方形碳酸钙的制备方法 | |
CN111153425A (zh) | 一种硫酸钡纳米材料的制备方法 | |
CN107935013B (zh) | 一种制备超细碳酸钙纳米粉体的方法 | |
CN103613787A (zh) | 一种三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |