CN105586002A - 高流动性无卤阻燃自粘性有机硅灌封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高流动性无卤阻燃自粘性有机硅灌封胶及其制备方法。将端乙烯基聚二甲基硅氧烷、导热填料、阻燃剂加入真空粘合机混合均匀，滴加硅氮烷处理，然后加入粘接促进剂、聚甲基氢硅氧烷、1-乙炔基-1-环己醇和卡斯特催化剂混合均匀，得到具有高流动性的无卤阻燃自粘性有机硅灌封胶。该灌封胶流动性好，使用简便，可在常温或加热条件下固化，而且有良好的阻燃、导热和粘接性能，在电子灌封领域应用前景广泛。

Description

高流动性无卤阻燃自粘性有机硅灌封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及灌封胶技术领域，特别涉及一种高流动性无卤阻燃自粘性有机硅灌封胶及其制备方法。
背景技术
随着电子科学技术的迅速发展，电子元器件日益趋于集成化、微型化和模块化，对其使用稳定性提出了更严格的要求。灌封可以提高电子器件的整体性，防止湿气、灰尘以及有害气体对电子器件的损害，延长其使用寿命。
近年来，常用的电子灌封材料主要有环氧树脂和有机硅材料。其中，有机硅材料具有优良的电绝缘性能，能耐水、耐紫外、耐候，成为理想的电子灌封材料之一。虽然有机硅灌封胶具有其它灌封材料无法比拟的优点，但也存在阻燃性能和粘接性能差的缺点，这在一定程度上限制了其使用范围。通常加入阻燃剂和粘接促进剂可以提高有机硅灌封胶的阻燃性能和粘接性能。中国专利CN103275671A公开了一种碳纳米管阻燃导热有机硅灌封胶的制备方法，但由于碳纳米管是一种纳米填料，增稠现象严重，不适合制备高流动性的有机硅灌封胶。中国专利CN102408869A报道了一种无卤导热阻燃电子电器用加成型有机硅灌封胶，其粘接促进剂为含氮的硅烷化合物，存在含氮化合物容易使卡斯特催化剂中毒的缺点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种高流动性无卤阻燃自粘性有机硅灌封胶及其制备方法。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
将端乙烯基聚二甲基硅氧烷、导热填料、阻燃剂加入真空粘合机混合均匀，滴加硅氮烷，升温到80～160℃反应1～3h，在真空度为0.07～0.1MPa条件下继续反应1～6h，然后加入粘接促进剂、聚甲基氢硅氧烷、1-乙炔基-1-环己醇和卡斯特催化剂共混均匀，得到高流动性无卤阻燃自粘性有机硅灌封胶；原料的质量分数如下：
所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为300～1000mPa·s；
所述导热填料为粒径2～10μm氧化铝和粒径5～15μm石英粉按质量比为1:1～5:1的混合物；
所述阻燃剂为粒径5～15μm的氢氧化铝；
所述粘接促进剂为乙烯基三甲氧基硅烷和3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷按质量比为1:6～6:1的混合物；
所述聚甲基氢硅氧烷的粘度为20～300mPa·s；
所述卡斯特催化剂为氯铂酸的二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，以金属铂计，其含量为1000～6000ppm。
一种本发明所述的制备方法制得的高流动性无卤阻燃自粘性有机硅灌封胶。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1、本发明制备的有机硅灌封胶，粘度低，流动性好，阻燃性能优良，而且具有良好的力学性能和导热性能。
2、利用硅氮烷处理填料(导热填料和阻燃剂)不仅可以降低有机硅灌封胶的粘度，而且可以改善填料在硅橡胶基体中的分散。
3、本发明制备的有机硅灌封胶采用两种硅烷偶联剂复配作为粘接促进剂，具有良好的粘接性能。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步的的说明，但是本发明的实施方式不限于此。
实施例1
将100质量份粘度为500mPa·s的端乙烯基聚二甲基硅氧烷、40质量份平均粒径为2μm的氧化铝和40质量份平均粒径为5μm的石英粉、70质量份平均粒径为5μm的氢氧化铝加入真空粘合机混合均匀，滴加2质量份硅氮烷，升温至130℃反应2h，在真空度为0.09MPa条件下继续反应3h，然后加入1质量份乙烯基三甲氧基硅烷、1质量份3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、4质量份粘度为60mPa·s聚甲基氢硅氧烷、0.01质量份1-乙炔基-1-环己醇和0.4质量份铂含量为2400ppm卡斯特催化剂混合均匀，得到高流动性无卤阻燃自粘性有机硅灌封胶。对其进行性能测试，粘度为2200mPa·s，粘接拉伸剪切强度(简称剪切强度，下同)为1.12MPa，热导率为0.48W·m-1·K-1，垂直燃烧级别达到UL-94V-0级，详细结果如表1所示。
实施例2
将100质量份粘度为300mPa·s的端乙烯基聚二甲基硅氧烷、90质量份平均粒径为5μm的氧化铝和70质量份平均粒径为10μm的石英粉、60质量份平均粒径为8μm的氢氧化铝加入真空粘合机混合均匀，滴加4质量份硅氮烷，升温至100℃反应1h，在真空度为0.1MPa条件下继续反应6h，然后加入0.6质量份乙烯基三甲氧基硅烷、1质量份3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3质量份粘度为100mPa·s聚甲基氢硅氧烷、0.02质量份1-乙炔基-1-环己醇和0.2质量份铂含量为5000ppm卡斯特催化剂混合均匀，得到高流动性无卤阻燃自粘性有机硅灌封胶。对其进行性能测试，粘度为2700mPa·s，剪切强度为1.04MPa，热导率为0.64W·m-1·K-1，垂直燃烧级别达到UL-94V-0级，详细结果如表1所示。
实施例3
将100质量份粘度为1000mPa·s的端乙烯基聚二甲基硅氧烷、40质量份平均粒径为5μm的氧化铝和20质量份平均粒径为5μm的石英粉、100质量份平均粒径为15μm的氢氧化铝加入真空粘合机混合均匀，滴加6质量份硅氮烷，升温至150℃反应2h，在真空度为0.07MPa条件下继续反应5h，然后加入1质量份乙烯基三甲氧基硅烷、0.5质量份3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、6质量份粘度为150mPa·s聚甲基氢硅氧烷、0.03质量份1-乙炔基-1-环己醇和0.3质量份铂含量为3500ppm卡斯特催化剂混合均匀，得到高流动性无卤阻燃自粘性有机硅灌封胶。对其进行性能测试，粘度为2400mPa·s，剪切强度为1.01MPa，热导率为0.47W·m-1·K-1，垂直燃烧级别达到UL-94V-0级，详细结果如表1所示。
实施例4
将100质量份粘度为500mPa·s的端乙烯基聚二甲基硅氧烷、100质量份平均粒径为2μm的氧化铝和20质量份平均粒径为15μm的石英粉、80质量份平均粒径为10μm的氢氧化铝加入真空粘合机混合均匀，滴加5质量份硅氮烷，升温至140℃反应1h，在真空度为0.08MPa条件下继续反应4h，然后加入0.5质量份乙烯基三甲氧基硅烷、0.8质量份3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、2质量份粘度为50mPa·s聚甲基氢硅氧烷、0.01质量份1-乙炔基-1-环己醇和0.8质量份铂含量为1000ppm卡斯特催化剂混合均匀，得到高流动性无卤阻燃自粘性有机硅灌封胶。对其进行性能测试，粘度为2600mPa·s，剪切强度为0.96MPa，热导率为0.59W·m-1·K-1，垂直燃烧级别达到UL-94V-0级，详细结果如表1所示。
实施例5
将100质量份粘度为800mPa·s的端乙烯基聚二甲基硅氧烷、80质量份平均粒径为10μm的氧化铝和70质量份平均粒径为5μm的石英粉、90质量份平均粒径为10μm的氢氧化铝加入真空粘合机混合均匀，滴加3质量份硅氮烷，升温至130℃反应3h，在真空度为0.09MPa条件下继续反应4h，然后加入0.8质量份乙烯基三甲氧基硅烷、0.7质量份3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、8质量份粘度为150mPa·s聚甲基氢硅氧烷、0.02质量份1-乙炔基-1-环己醇和0.4质量份铂含量为3200ppm卡斯特催化剂混合均匀，得到高流动性无卤阻燃自粘性有机硅灌封胶。对其进行性能测试，粘度为2900mPa·s，剪切强度为1.02MPa，热导率为0.67W·m-1·K-1，垂直燃烧级别达到UL-94V-0级，详细结果如表1所示。
表1加成型液体硅橡胶性能测试结果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
粘度(mPa·s) 2200 2700 2400 2600 2900
拉伸强度(MPa) 2.1 2.5 2.2 2.4 2.8
断裂伸长率(％) 68 60 63 62 57
硬度(ShoreA) 72 79 75 77 81
剪切强度(MPa) 1.12 1.04 1.01 0.96 1.02
热导率(W·m-1·K-1) 0.48 0.64 0.47 0.59 0.67
阻燃等级(UL94) V-0 V-0 V-0 V-0 V-0
从上文可知，采用本发明的制备方法，可制得流动性好、阻燃性能和粘接性能优异的有机硅灌封胶，而且导热性能和力学性能良好，有广泛的应用前景。

Claims (2)

1.一种高流动性无卤阻燃自粘性有机硅灌封胶制备方法，其特征在于：将端乙烯基聚二甲基硅氧烷、导热填料、阻燃剂加入真空粘合机混合均匀，滴加硅氮烷，升温到80～160℃反应1～3h，在真空度为0.07～0.1MPa条件下继续反应1～6h，然后加入粘接促进剂、聚甲基氢硅氧烷、1-乙炔基-1-环己醇和卡斯特催化剂共混均匀，得到高流动性无卤阻燃自粘性有机硅灌封胶；原料的质量份数如下：
所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为300～1000mPa·s；
所述导热填料为粒径2～10μm氧化铝和粒径5～15μm石英粉按质量比为1:1～5:1的混合物；
所述阻燃剂为粒径5～15μm的氢氧化铝；
所述粘接促进剂为乙烯基三甲氧基硅烷和3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷按质量比为1:6～6:1的混合物；
所述聚甲基氢硅氧烷的粘度为20～300mPa·s；
所述卡斯特催化剂为氯铂酸的二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，以金属铂计，其含量为1000～6000ppm。
2.一种由权利要求1所述的制备方法制得的高流动性无卤阻燃自粘性有机硅灌封胶。
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