CN111099645A - 一种灌封胶用花型氢氧化铝的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种灌封胶用花型氢氧化铝阻燃剂的制备方法，该方法首先利用弱酸与铝酸钠溶液反应制备高活性氢氧化铝晶种，然后在80‑120℃下将晶种加入铝酸钠溶液中，搅拌反应4‑8小时，抽滤、洗涤、干燥后得到超细氢氧化铝粉体。通过该工艺制备所得的超细铝阻燃剂突出表现为粒径分布宽、形貌可控制为近似球形的花形，使超细铝阻燃剂具备低粘度和高流动性的特点，更加适用于灌封胶领域的阻燃应用，同时该工艺条件温和，设备要求低，操作简单易行，利于工业化生产的实现。

Description

一种灌封胶用花型氢氧化铝的制备方法
技术领域
本发明涉及一种灌封胶用氢氧化铝阻燃剂的制备方法，具体的说涉及一种低粘度，高流动性氢氧化铝阻燃剂的合成方法，属于无机填料合成技术范畴。
背景技术
氢氧化铝作为一种常用的无机阻燃剂，在热固型塑料、热塑型塑料、合成橡胶、灌封胶等多个领域都得到广泛应用，目前国产的氢氧化铝阻燃剂粒径分布窄，形貌规整，电导率高，突出表现为分散性不好，流动性较差，粘度较高，对于基体材料的本身性质造成较大的影响，因此目前国产氢氧化铝依然只应用于低端行业，特别是对于要求比较高的灌封胶行业，氢氧化铝主要依靠进口，比如日本住友、美国雅宝等，因此开发一种产品粒度分布宽，形貌规整，流动性高，粘度低的高端氢氧化铝合成工艺具备较大的现实意义。
专利CN201410530157.5公开了一种以拜耳法氢氧化铝制备高白超细氢氧化铝的方法，该方法在120-130℃、0.1-0.25MPa的条件下，保温保压4～5h，得到浮游物很低的铝酸钠溶液，用泵打入沉降槽中，加入石灰乳进行脱硅脱色，脱色精液经叶滤机过滤得到的精制精液经换热降温后进行晶种分解、分离、洗涤、干燥、打散后得到超细高白氢氧化铝，该工艺条件较为苛刻，且存在较大的安全隐患，同时会带来较高的成本，不利用工业化生产。
发明内容
本发明针对上述问题，从简单的合成工艺入手，制备出粒径分布宽、粘度低、流动性高的专用于灌封胶领域的氢氧化铝阻燃剂。
本发明所述的一种灌封胶用花型氢氧化铝的制备方法，包括以下步骤：
(1)利用弱酸与铝酸钠溶液反应制备高活性氢氧化铝晶种，通过控制反应终点的PH值，确定弱酸的添加量；
(2)在铝酸钠溶液中滴加高活性晶种，搅拌反应4-8h，抽滤、洗涤、干燥即得。
上述制备方法中，步骤(1)所述的弱酸为甲酸、乙酸或草酸中的任一种，优选乙酸。
上述制备方法中，步骤(1)所述弱酸的pH值为4-6；优选的，所述弱酸的pH值为5。
上述制备方法中，步骤(1)所述的铝酸钠溶液中三氧化二铝的(AO)含量为220-280g/L；优选的，(AO)含量为265g/L。
上述制备方法中，步骤(1)所述反应的温度为20-40℃，控制反应终点pH值为7-11，反应时间为10-20h，晶种粒径为1-3μm。
优选的，步骤(1)所述反应的温度为35℃，控制反应终点pH值为10，反应时间为12h。
上述制备方法中，步骤(2)所述高活性晶种的总比为1-10％，优选5％；所述反应的温度为90℃，反应的时间为6h。
上述制备方法中，步骤(2)所述的铝酸钠溶液中三氧化二铝的含量(AO)为110-180g/L；优选的上述反应铝酸钠溶液三氧化铝的含量(AO)为150g/L。
本发明制备的氢氧化铝粉体，粒径分布宽，产品粒径(D50)2-10μm之间，通过调节反应温度得到近似球形的花型的超细铝粉体，突出表现为低粘度、流动性好的特点。
本发明制备的超细氢氧化铝阻燃剂可满足灌封胶领域的使用要求。
综上所述，本发明的优势：
本发明所述工艺条件温和，设备要求低，操作简单利于实现工业化生产，本发明合成的氢氧化铝阻燃剂突出表现为粒径分布宽，形貌可控制为近似球形的花形，粘度低且流动性好，适用于灌封胶领域的阻燃应用。
附图说明
图1为本发明实施例1的产品粒径图。
图2为本发明实施例1的产品SEM图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例，实施例不应视作对本发明保护范围的限定。
实施例1
图1所示为本发明实施例1的产品粒径图。
图2所示为本发明实施例1的产品SEM图。
(1)将300ml铝酸钠溶液加入到反应容器内，AO含量为265g/L，搅拌升温到35℃稳定，将pH＝5的草酸缓慢滴加到反应容器内，待反应液pH＝10时停止滴加，恒定温度下反应12h，抽滤、洗涤，打浆得高活性晶种，晶种粒径(D50)为1.934μm。
(2)将600ml铝酸钠溶液加入到反应容器内，AO含量为150g/L，搅拌升温到90℃稳定，加入上述高活性晶种，种子比控制在5％，恒定温度下反应6h后，过滤，洗涤，烘干打散得氢氧化铝粉体，产品粒径(D50)为3.236μm。
实施例2
(1)将300ml铝酸钠溶液加入到反应容器内，AO含量为245g/L，搅拌升温到30℃稳定，将pH＝6的草酸缓慢滴加到反应容器内，待反应液pH＝10时停止滴加，恒定温度下反应12h，抽滤、洗涤，打浆得高活性晶种，晶种粒径(D50)为2.316μm。
(2)将600ml铝酸钠溶液加入到反应容器内，AO含量为135g/L，搅拌升温到110℃稳定，加入上述高活性晶种，种子比控制在3％，恒定温度下反应5h后，过滤，洗涤，烘干打散得氢氧化铝粉体，产品粒径(D50)为7.583μm。
实施例3
(1)将300ml铝酸钠溶液加入到反应容器内，AO含量为270g/L，搅拌升温到30℃稳定，将pH＝5的乙酸缓慢滴加到反应容器内，待反应液pH＝9时停止滴加，恒定温度下反应12h，抽滤、洗涤，打浆得高活性晶种，晶种粒径(D50)为1.326μm。
(2)将600ml铝酸钠溶液加入到反应容器内，AO含量为160g/L，搅拌升温到85℃稳定，加入上述高活性晶种，种子比控制在7％，恒定温度下反应9h后，过滤，洗涤，烘干打散得氢氧化铝粉体，产品粒径(D50)为2.546μm。
实施例4
(1)将300ml铝酸钠溶液加入到反应容器内，AO含量为230g/L，搅拌升温到30℃稳定，将pH＝5的甲酸缓慢滴加到反应容器内，待反应液pH＝11时停止滴加，恒定温度下反应12h，抽滤、洗涤，打浆得高活性晶种，晶种粒径(D50)为2.617μm。
(2)将600ml铝酸钠溶液加入到反应容器内，AO含量为175g/L，搅拌升温到100℃稳定，加入上述高活性晶种，种子比控制在8％，恒定温度下反应10h后，过滤，洗涤，烘干打散得氢氧化铝粉体，产品粒径(D50)为8.463μm。
实施例5
(1)在有机硅灌封胶体系中分别添加60份实施例1中制备的花形氢氧化铝、常规拜耳法超细氢氧化铝、KH570改性超细氢氧化铝，并测试阻燃灌封胶的粘度、力学性能、硬度、LOI、UL-94等级。
Figure BDA0002331310950000051
(2)通过以上数据可知，在同样添加60份的基础上，花形氢氧化铝无论在粘度、力学性能还是阻燃性能上都优于常规拜耳法超细铝，与改性超细铝相近，因此通过一步合成得到花形氢氧化铝适用于灌封胶的阻燃应用。

Claims (10)

1.一种灌封胶用花型氢氧化铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)利用弱酸与铝酸钠溶液反应制备高活性氢氧化铝晶种，通过控制反应终点PH值确定弱酸添加量；
(2)在铝酸钠溶液中滴加高活性晶种，搅拌反应4-8h，抽滤、洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述的灌封胶用花型氢氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的弱酸为甲酸、乙酸或草酸中的任一种，优选乙酸。
3.根据权利要求1所述的灌封胶用花型氢氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述弱酸的pH值为4-6。
4.根据权利要求1所述的灌封胶用花型氢氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的铝酸钠溶液中三氧化二铝的AO含量为220-280g/L；优选的，所述的铝酸钠溶液中三氧化二铝的AO含量为265g/L。
5.根据权利要求1所述的灌封胶用花型氢氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述反应的温度为20-40℃，控制反应终点pH值为7-11，反应时间为10-20h，晶种粒径为1-3μm。
6.根据权利要求1所述的灌封胶用花型氢氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述弱酸的pH值为5；所述反应的温度为35℃，控制反应终点pH值为10，反应时间为12h。
7.根据权利要求1所述的灌封胶用花型氢氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的铝酸钠溶液中三氧化二铝的AO含量为110-180g/L；优选的AO含量为150g/L。
8.根据权利要求1-7任一项所述的灌封胶用花型氢氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述高活性晶种的总比为1-10％，优选5％；所述反应的温度为90℃，反应的时间为6h。
9.根据权利要求1-8所述的方法制备的氢氧化铝阻燃剂，其特征在于，产品的粒径D50在2-10μm之间，扫描电镜显示其晶型为近似球状的花形。
10.权利要求9所述的氢氧化铝阻燃剂在灌封胶领域中的应用。
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