CN109368650A - 一种利用过氧化锶和硅酸制备硅酸锶粉体材料的方法 - Google Patents

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张军
王倩
宋强
李琦
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Abstract

本发明公开了一种利用过氧化锶和硅酸制备硅酸锶粉体材料的方法；制备方法是将过氧化锶、硅酸和氢氧化钠分别溶解后拌和，经过密封水浴养护后，将试样置于布氏漏斗中进行低压抽滤，然后将抽滤后的硅酸锶胶体进行真空干燥得到硅酸锶粉体材料。硅酸锶粉体材料在高温下具有良好的稳定性，不仅能够作为烧结助剂促进复合材料的烧结过程，而且作为固体润滑剂可以用来改善复合材料的高温摩擦性能。同时，掺杂稀有金属元素的硅酸锶还可作为一种新型的长余辉材料使用。本发明可替代高温合成、溶胶凝胶等硅酸锶粉体材料的合成工艺，具有工艺简单、成本低廉的优点。

Description

一种利用过氧化锶和硅酸制备硅酸锶粉体材料的方法
技术领域
本发明属于硅酸盐粉体制备领域，特别涉及一种利用过氧化锶和硅酸制备硅酸锶粉体材料的方法。
背景技术
硅酸盐在高温下具有良好的稳定性，不仅能够作为烧结助剂促进复合材料的烧结过程，而且作为固体润滑剂可以用来改善复合材料的高温摩擦性能。同时，掺杂稀有金属元素的硅酸锶可作为一种新型的长余辉材料使用，具有重要的研究意义。
硅酸锶粉体材料的合成通常有四种方式；(1)高温固相法：将达到要求纯度、粒度的原料按照一定比例称量，利用球磨机充分混合研磨，然后在一定的温度、气氛和加热时间等条件下进行煅烧通过氧化物之间的固相反应形成所需要的产品。高温固相法合成的硅酸锶粉体材料制备工艺简单，容易操作，但硅酸锶粉体材料晶粒粗大，并且粉磨过程中容易引入杂质，也会降低硅酸锶粉体材料的活性。(2)溶胶-凝胶法：由一种金属有机物化合物、金属无机化合物或上述两者混合物的溶液出发，经过溶液中的水解、缩聚等化学反应，逐渐生成溶胶，进而生成具有一定空间结构的凝胶，然后经过热处理或超临界干燥，在较低温度下制备出各种无机材料和复合材料的方法。(3)化学沉淀法：利用可溶于水的物质，通过在水溶液中进行化学反应，生成难溶物质，并从水溶液中沉淀出来，沉淀物经过洗涤、过滤后，再加热分解而制成高纯度的粉体。采用这种方法，最主要的是沉淀条件的控制，要使不同金属离子尽可能同时生成沉淀，以保证粉体组分的均匀性，该方法的优点是产品纯度高，均匀性好；缺点是对原料的纯度要求高，极易引入杂质。(4)水热法：利用水热反应来制备纳米材料。所谓水热反应是高温高压下在水(水溶液)或蒸汽等流体中进行有关化学反应的总成。自1982年开始用水热发制备超细微粉以来，水热法已经引起国内外的重视。用水热法制备的超细粉末，最小粒径已经达到数纳米的水平。水热法制备的硅酸盐粉体材料结晶不良、比表面积大。
发明内容
为了克服上述现有技术缺点，本发明的目的在于提供一种利用过氧化锶和硅酸制备硅酸锶粉体材料的方法。通过将过氧化锶与硅酸分别溶解，然后混合水浴加热，通过调节混合溶液的PH及其他控制条件制备的一种硅酸锶粉体材料的方法。本方法具有工艺简单、控制方便等优点。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种利用过氧化锶和硅酸制备硅酸锶粉体材料的方法，将过氧化锶、硅酸和氢氧化钠分别溶于水中，将过氧化锶与硅酸配置的溶液充分混合，常温下密封静置1小时，将氢氧化钠溶液加入到过氧化锶与硅酸混合溶液中，维持溶液PH为13～14，然后将混合溶液充入氮气密封置于水浴恒温箱中水浴加热并抽滤、干燥得到水化硅酸锶胶凝材料。
所述过氧化锶与硅酸的摩尔比为1:1，水料比即总用水质量与固体物料总质量之比为3:1，氢氧化钠的含量根据过氧化锶与硅酸混合溶液的PH值确定。
所述水浴恒温箱的温度设为60℃，水浴加热24小时。
将水浴后的混合溶液引入布氏漏斗抽滤装置中，低压抽滤，先后用去离子水、无水乙醇依次抽滤2次，将抽滤后的试样置于真空干燥箱中60℃下干燥，得到水化硅酸锶胶凝材料。
以质量百分比计，所述过氧化锶、硅酸、氢氧化钠化学成分如下：
过氧化锶：SrO2≥99％；
硅酸：不挥发物为0-0.5％，灼烧失量为15-35％，氯化物为0-0.01％，硫酸盐为0-0.05％，铁为0-0.01％，重金属为0-0.01％；硅酸65-85％；
氢氧化钠：NaOH>98.5％，碳酸盐(以Na2CO3为主)<1.5％，硫酸盐≤0.005％，氯化物≤0.005％，硅酸盐≤0.01％。
所制备的硅酸锶粉体材料用于与稀有金属元素复合形成长余辉发光材料。
本发明所得硅酸锶粉体材料在高温下具有良好的稳定性，不仅能够作为烧结助剂促进复合材料的烧结，而且作为固体润滑材料可以用来改善复合材料的高温摩擦性能。同时，硅酸锶与稀有金属元素掺杂后，还可作为一种新型的长余辉材料使用。本发明可替代高温合成、溶胶凝胶等硅酸锶粉体材料的合成工艺，具有工艺简单、成本低廉的优点。
附图说明
图1是本发明试验的工艺流程图
图2是本发明试验所得产物的XRD衍射图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。
参考图1，本发明一种利用过氧化锶和硅酸制备硅酸锶粉体材料的方法，包括如下步骤：
(1)按摩尔比Sr：Si＝1:1，C(NaOH)＝1mol/L，称取m(SrO2)＝120.0g，m(H2SiO3)＝78g，m(NaOH)＝20g，m(H2O)＝500g。
(2)将过氧化锶置于水中，用玻璃棒充分搅拌溶解；
(3)将硅酸置于水中，用玻璃棒充分搅拌溶解；
(4)将氢氧化钠置于水中，用玻璃棒充分搅拌溶解；
(5)将步骤(2)与(3)配置的两种溶液混合，充分搅拌后常温环境下密封静置1小时。
(6)使用PH计测量步骤(5)中静置1小时后的溶液，若PH小于13，则向其中加入步骤(3)配置的氢氧化钠溶液使其PH保持为13～14；
(7)将步骤(6)中调整好PH后的混合溶液充入氮气并密封，然后将密封后的容器置于水浴恒温箱中，温度设为60℃，水浴加热24小时；
(8)将步骤(7)中水浴后的混合溶液引入布氏漏斗抽滤装置中，结合18μm的的滤纸，低压抽滤，先后用去离子水、无水乙醇依次抽滤2次；
(9)将步骤(8)抽滤后的试样置于真空干燥箱中60℃下干燥，得到硅酸锶粉体材料，其XRD图如图2所示，可以看出主要产物为硅酸锶和水化硅酸锶。

Claims (6)

1.一种利用过氧化锶和硅酸制备硅酸锶粉体材料的方法，其特征在于，将过氧化锶、硅酸和氢氧化钠分别溶于水中，将过氧化锶与硅酸配置的溶液充分混合，常温下密封静置1小时，将氢氧化钠溶液加入到过氧化锶与硅酸混合溶液中，维持溶液PH为13～14，然后将混合溶液充入氮气密封置于水浴恒温箱中水浴加热并抽滤、干燥得到水化硅酸锶胶凝材料。
2.根据权利要求1所述利用过氧化锶和硅酸制备硅酸锶粉体材料的方法，其特征在于，所述过氧化锶与硅酸的摩尔比为1:1，水料比即总用水质量与固体物料总质量之比为3:1，氢氧化钠的含量根据过氧化锶与硅酸混合溶液的PH值确定。
3.根据权利要求1所述利用过氧化锶和硅酸制备硅酸锶粉体材料的方法，其特征在于，所述水浴恒温箱的温度设为60℃，水浴加热24小时。
4.根据权利要求1所述利用过氧化锶和硅酸制备硅酸锶粉体材料的方法，其特征在于，将水浴后的混合溶液引入布氏漏斗抽滤装置中，低压抽滤，先后用去离子水、无水乙醇依次抽滤2次，将抽滤后的试样置于真空干燥箱中60℃下干燥，得到水化硅酸锶胶凝材料。
5.根据权利要求1所述利用过氧化锶和硅酸制备硅酸锶粉体材料的方法，其特征在于，以质量百分比计，所述过氧化锶、硅酸、氢氧化钠化学成分如下：
过氧化锶：SrO2≥99％；
硅酸：不挥发物为0-0.5％，灼烧失量为15-35％，氯化物为0-0.01％，硫酸盐为0-0.05％，铁为0-0.01％，重金属为0-0.01％；硅酸65-85％；
氢氧化钠：NaOH>98.5％，碳酸盐<1.5％，硫酸盐≤0.005％，氯化物≤0.005％，硅酸盐≤0.01％。
6.根据权利要求1所述利用过氧化锶和硅酸制备硅酸锶粉体材料的方法，其特征在于，所制备的硅酸锶粉体材料用于与稀有金属元素复合形成长余辉发光材料。
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