CN107500324A - 制备高纯氧化铝的方法 - Google Patents

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缪森艳
李永刚
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周燕
杨崇方
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Abstract

本发明公开了制备高纯氧化铝的方法，包括：将工业氢氧化铝与氢氧化钠混合并加热溶解，得到铝酸钠溶液；将铝酸钠溶液与脱色剂和脱杂剂混合并进行脱色脱杂处理和过滤，得到脱色脱杂后铝酸钠溶液；将脱色脱杂后铝酸钠溶液进行加压脱硅处理，得到脱硅后铝酸钠溶液；向脱硅后铝酸钠溶液中加入高纯氢氧化铝晶种并进行晶种分解处理和过滤，得到氢氧化铝；将氢氧化铝进行第一洗涤处理和过滤，得到第二滤渣；将第二滤渣与水混合并进行水热脱钠处理、第二洗涤处理和第三过滤处理，得到第三滤渣；将第三滤渣与脱钠剂混合并进行煅烧处理，得到高纯氧化铝。该方法对制备高纯氧化铝的原料的纯度要求低，工艺简单易操作，产品纯度高，且生产成本低，环境友好。

Description

制备高纯氧化铝的方法
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，具体而言，本发明涉及制备高纯氧化铝的方法。
背景技术
高纯氧化铝具有结构精细，组织均匀，密度大，硬度高，强度高，模量高，电导率低，耐高温，耐化学腐蚀等优良性能。在电子工业方面，它是制作芯片、封装用陶瓷多层基板、集成电路元件、传感器等的基础材料；在陶瓷工业领域，它是制作激光宝石、高温耐火陶瓷不可缺少的底料；在光学仪器上，它被用作制造高压钠灯管、航空光学器件等重要光学材料；此外在制作涂层保护材料方面，纳米级氧化铝因表现出优异的性能被广泛用于等离子喷涂工业。将高纯氧化铝喷涂在锂电隔膜上能起到很好的阻燃、导热、维护电流稳定的特性。
我国对高纯氧化铝生产的研究起步较晚，目前市场上生产高纯氧化铝的工艺主要有铵盐热解法、中和法、溶胶凝胶法等。铵盐热解法生产过程中会释放SO3，NH3等气体，造成环境污染，焙烧过程也存在结块现象，生产工序过于复杂。中和法生产过程中需要消耗大量的硝酸，不仅生产成本昂贵，废水处理不好也会对环境有很大污染，而溶胶凝胶法采用的原料是高纯AlCl3，造价昂贵，生产过程需要大量的水，污水处理起来比较麻烦。
因此，现有的制备高纯氧化铝的方法仍有待改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出制备高纯氧化铝的方法。该方法对制备高纯氧化铝的原料的纯度要求低，工艺简单易操作，产品纯度高，且生产成本低，环境友好。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种制备高纯氧化铝的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：(1)将工业氢氧化铝与氢氧化钠混合并加热溶解，以便得到铝酸钠溶液；(2)将所述铝酸钠溶液与脱色剂和脱杂剂混合并进行脱色脱杂处理和第一过滤处理，以便得到脱色脱杂后铝酸钠溶液和第一滤渣；(3)将所述脱色脱杂后铝酸钠溶液进行加压脱硅处理，以便得到脱硅后铝酸钠溶液；(4)向所述脱硅后铝酸钠溶液中加入高纯氢氧化铝晶种并进行晶种分解处理和过滤，以便得到氢氧化铝和第一滤液；(5)将所述氢氧化铝进行第一洗涤处理和第二过滤处理，以便得到第二滤渣和第二滤液；(6)将所述第二滤渣与水混合并进行水热脱钠处理、第二洗涤处理和第三过滤处理，以便得到第三滤渣和第三滤液；以及(7)将所述第三滤渣与脱钠剂混合并进行煅烧处理，以便得到高纯氧化铝。
由此，根据本发明实施例的制备高纯氧化铝的方法对制备高纯氧化铝的原料的纯度要求低，工艺简单易操作，产品纯度高，且生产成本低，环境友好。
另外，根据本发明上述实施例的制备高纯氧化铝的方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，步骤(1)中，按照苛性比为1.45～1.75将所述工业氢氧化铝与所述氢氧化钠混合并加热至170～180摄氏度进行溶解。
在本发明的一些实施例中，所述脱色剂包括5～20重量份的氧化钙、1～10重量份的氧化镁和70～94重量份的工业氢氧化铝；所述脱杂剂包括50～60重量份的草酸钠、20～35重量份的氟化钠和5～35重量份的硫化钠。
在本发明的一些实施例中，基于步骤(1)中所述工业氢氧化铝的质量，所述脱色剂的加入量为30～50wt％，所述脱杂剂的加入量为1～4wt％；所述脱色脱杂处理是在80～90摄氏度下进行0.5～1.5小时完成的。
在本发明的一些实施例中，步骤(3)中，所述加压脱硅处理是在240～265摄氏度下进行0.5～2h完成的。
在本发明的一些实施例中，步骤(4)中，按照晶种系数为0.3～3向所述脱硅后铝酸钠溶液中加入所述高纯氢氧化铝晶种，所述高纯氢氧化铝晶种的纯度不低于99.997wt％，所述晶种分解处理的温度为20～70摄氏度，时间为48～72h。
在本发明的一些实施例中，骤(5)中，按照固液比为1:(4～8)对所述氢氧化铝进行第一洗涤处理。
在本发明的一些实施例中，步骤(6)中，所述水热脱钠处理在下列条件下进行：所述第二滤渣与所述水的固液比为1:(3～5)，处理温度为180～220摄氏度，处理时间为1.5～2小时，搅拌转速为300～500r/min，pH值为7.5～10；所述第二洗涤处理按照固液比为1:(4～8)进行。
在本发明的一些实施例中，步骤(7)中，所述脱钠剂由10～40wt％的硼酸和60～90wt％氟化铝组成，所述脱钠剂的加入量为所述第三滤渣质量的0.1～1％。
在本发明的一些实施例中，步骤(7)中，所述煅烧处理是在1285～1450摄氏度下进行1～3小时完成的。
在本发明的一些实施例中，所述制备高纯氧化铝的方法进一步包括：将步骤(4)中得到所述第一滤液和步骤(5)中得到的所述第二滤液返回步骤(1)中用于稀释所述铝酸钠溶液；将步骤(6)中得到的所述第三滤液返回步骤(5)中用于所述第一洗涤处理。由此，可以进一步降低工艺的污染物排放，提高工艺的环境效益。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是根据本发明一个实施例的制备高纯氧化铝的方法流程示意图；
图2是根据本发明再一个实施例的制备高纯氧化铝的方法流程示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”、“第三”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。
需要说明的是，本发明中所涉及的过滤处理均可以采用水循环是过滤机进行。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种制备高纯氧化铝的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：(1)将工业氢氧化铝与氢氧化钠混合并加热溶解，以便得到铝酸钠溶液；(2)将铝酸钠溶液与脱色剂和脱杂剂混合并进行脱色脱杂处理和第一过滤处理，以便得到脱色脱杂后铝酸钠溶液和第一滤渣；(3)将脱色脱杂后铝酸钠溶液进行加压脱硅处理，以便得到脱硅后铝酸钠溶液；(4)向脱硅后铝酸钠溶液中加入高纯氢氧化铝晶种并进行晶种分解处理和过滤，以便得到氢氧化铝和第一滤液；(5)将氢氧化铝进行第一洗涤处理和第二过滤处理，以便得到第二滤渣和第二滤液；(6)将第二滤渣与水混合并进行水热脱钠处理、第二洗涤处理和第三过滤处理，以便得到第三滤渣和第三滤液；以及(7)将第三滤渣与脱钠剂混合并进行煅烧处理，以便得到高纯氧化铝。
下面参考图1～2对根据本发明实施例的制备高纯氧化铝的方法进行详细描述。根据本发明的实施例，该方法包括：
S100：工业氢氧化铝碱溶
该步骤中，将工业氢氧化铝与氢氧化钠混合并加热溶解，以便得到铝酸钠溶液。具体地，通过采用工业氢氧化铝作为制备高纯氧化铝的原料，可以显著降低生产成本；另一方面，得到的铝酸钠溶液可以采用后续S400得到的第一滤液和S500得到的第二滤液进行稀释，由此可以进一步提高S200中对铝酸钠溶液的脱色脱杂效果。
根据本发明的具体实施例，可以按照苛性比为1.45～1.75将工业氢氧化铝与氢氧化钠混合并加热至170～180摄氏度进行溶解。由此，可以进一步充分地将工业氢氧化铝转化为液相的铝酸钠溶液，以便于后续各除杂处理。
S200：脱色脱杂处理和第一过滤处理
该步骤中，将铝酸钠溶液与脱色剂和脱杂剂混合并进行脱色脱杂处理和第一过滤处理，以便得到脱色脱杂后铝酸钠溶液和第一滤渣。
根据本发明的具体实施例，脱色剂可以包括5～20重量份的氧化钙、1～10重量份的氧化镁和70～94重量份的工业氢氧化铝；脱杂剂可以包括50～60重量份的草酸钠、20～35重量份的氟化钠和5～35重量份的硫化钠；由此，可以进一步脱除铝酸钠溶液中的颜色和杂质金属离子。
根据本发明的实施例，脱色剂和脱杂剂的加入量并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本发明的具体实施例，基于S100中工业氢氧化铝的质量，脱色剂的加入量可以为30～50wt％，脱杂剂的加入量可以为1～4wt％，由此，可以进一步脱除铝酸钠溶液中的颜色和杂质金属离子。
根据本发明的具体实施例，脱色脱杂处理可以在80～90摄氏度下进行0.5～1.5小时完成，优选进行1小时完成，由此，可以进一步脱除铝酸钠溶液中的颜色和杂质金属离子。
根据本发明的一个具体实施例，在完成脱色脱杂处理后，可以将得到的混合液进行第一过滤处理4～5次，且过滤过程中不换滤布，并将得到的第一滤渣堆存。
S300：加压脱硅处理
该步骤中，将脱色脱杂后铝酸钠溶液进行加压脱硅处理，以便得到脱硅后铝酸钠溶液。具体的，通过将脱色脱杂后铝酸钠溶液进行加压脱硅处理，可以使铝酸钠溶液中的杂质硅和钙形成水化石榴石，进而将其过滤脱除。
根据本发明的具体实施例，加压脱硅处理可以在240～265摄氏度下进行0.5～2小时完成，由此，可以进一步提高脱除铝酸钠溶液中杂质硅的效果。
S400：晶种分解处理和过滤
该步骤中，向脱硅后铝酸钠溶液中加入高纯氢氧化铝晶种并进行晶种分解处理和过滤，以便得到氢氧化铝和第一滤液。具体的，通过向脱硅后铝酸钠溶液中加入高纯氢氧化铝晶种并进行晶种分解处理，可以使铝酸钠分解为氢氧化铝和氢氧化钠，进而分解得到的氢氧化铝在加入的高纯氢氧化铝晶种的作用下析出，从而可以得到纯度较高的氢氧化铝晶体。进而将晶种分解处理得到的混料进行过滤，可以得到以氢氧化钠为主要成分的第一滤液。
参考图2，根据本发明的实施例，第一滤液可以返回S100中用于对铝酸钠溶液进行稀释，由此，通过将工艺中的洗涤用水循环使用，可以进一步降低工艺对环境的污染。
根据本发明的具体实施例，可以按照晶种系数为0.3～3向脱硅后铝酸钠溶液中加入高纯氢氧化铝晶种，且该高纯氢氧化铝晶种的纯度不低于99.997wt％，由此，可以进一步有利于晶种分解处理的进行，促进氢氧化铝的析出。
根据本发明的具体实施例，晶种分解处理的温度可以为20～70摄氏度，时间可以为48～72h，由此，可以进一步提高氢氧化铝的收率。在本发明的一些实施例中，晶种分解处理可以在室温下进行。
S500：第一洗涤处理和第二过滤处理
该步骤中，将氢氧化铝进行第一洗涤处理和第二过滤处理，以便得到第二滤渣和第二滤液，其中，第二滤渣即为晶种分解所得氢氧化铝再经第一洗涤处理所得的产品。
参考图2，根据本发明的实施例，可以采用后续S600中第二洗涤处理的洗涤用水(即经过第三过滤处理得到的第三滤液)对氢氧化铝逆流洗涤至少5次，第一洗涤处理完成后，经过第二过滤处理得到的第二滤液一部分可以返回S100中用于对铝酸钠溶液进行稀释，另一方面可以用于开路(由此可以在工艺流程中水不平衡时，对多余的水进行处理)。由此，通过将工艺中的洗涤用水循环使用，可以进一步降低工艺对环境的污染。
根据本发明的具体实施例，可以按照固液比为1:(4～8)对氢氧化铝进行第一洗涤处理，由此，可以进一步提高对氢氧化铝的洗涤效果。
S600：水热脱钠处理、第二洗涤处理和第三过滤处理
该步骤中，将第二滤渣与水混合并进行水热脱钠处理、第二洗涤处理和第三过滤处理，以便得到第三滤渣和第三滤液，由此，可以进一步脱除氢氧化铝中的杂质钠，其中第三滤渣即为经过水热脱钠处理和第二洗涤处理所得的纯度较高的氢氧化铝；另外，参考图2，第三滤液可以返回S500中用于第一洗涤处理。
根据本发明的具体实施例，水热脱钠处理可以在下列条件下进行：第二滤渣与水的固液比为1:(3～5)，优选固液比为1:4，处理温度为180～220摄氏度，处理时间为1.5～2小时，搅拌转速为300～500r/min，pH值为7.5～10，其中，pH值可以采用氨水进行调节。由此，可以进一步提高对第二滤渣的脱钠效果。
根据本发明的具体实施例，第二洗涤处理具体可以采用热蒸馏水对第二滤渣逆流洗涤至少5次，且可以按照固液比为1:(4～8)进行，由此，可以进一步提高对第三滤渣的脱杂效果。
S700：煅烧处理
该步骤中，将第三滤渣与脱钠剂混合并进行煅烧处理，煅烧完成后将产物自然冷却至室温，以便得到高纯氧化铝产品。
根据本发明的具体实施例，脱钠剂可以由10～40wt％的硼酸和60～90wt％氟化铝组成，脱钠剂的加入量可以为第三滤渣质量的0.1～1％。由此，可以进一步充分地将杂质钠脱除。
根据本发明的具体实施例，煅烧处理可以在1285～1450摄氏度下进行1～3小时完成，优选进行2小时完成。由此，可以进一步充分地将杂质钠脱除，提高高纯氧化铝产品的纯度。
由此，根据本发明实施例的制备高纯氧化铝的方法对制备高纯氧化铝的原料的纯度要求低，不仅生产成本低廉，收益高，还通过将工艺用水循环使用，使整个工艺过程形成闭路循环体系，从而大大降低了对环境的污染，且工艺简单易行，安全高效，制备得到的高纯氧化铝产品纯度高。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
实施例1
将230g，含量为98wt％的工业氢氧化铝(购自云南文山铝业)与180g含量为99wt％的工业氢氧化铝混合均匀，加入500mL蒸馏水，搅拌融化。溶化后置于170℃的油浴锅溶解。溶解后过滤，收集滤液，堆存滤渣；滤液中添加脱色剂(65g工业氢氧化铝原料、氧化钙和氧化镁各5g)和脱杂剂(草酸钠3g、氟化钠和硫化钠各1.5g)，将溶液搅拌均匀后置于80℃水浴条件下搅拌1小时，结束后反复过滤5次，过滤过程不换滤纸。所得滤液在265℃下反应1小时，反应结束后再过滤一次；上述所得溶液中添加5g 4N7的高纯氧化铝晶种，搅拌均匀后在室温下进行晶种分解；晶种分解后得到124g的氢氧化铝产品，采用后续水热脱钠处理后过滤所得滤液对氢氧化铝产品淋洗4次，每次300mL；将洗涤后的124g氢氧化铝产品加入0.5L蒸馏水中，混匀后加入高压釜中进行水热脱钠处理，反应1.5小时，反应温度为190℃，反应结束后，用热蒸馏水洗四次，每次300mL，取滤饼烘干；在烘干后的滤饼中放入脱钠剂(3g硼酸和9g氟化铝)，混匀后于1285℃下煅烧2小时，煅烧结束后得到纯度4N6的高纯氧化铝固体粉末。
实施例2
将230g，含量为98wt％的工业氢氧化铝(购自云南文山铝业)与180g含量为99wt％的工业氢氧化铝混合均匀，加入500mL蒸馏水，搅拌融化。溶化后置于180℃的油浴锅溶解。溶解后过滤，收集滤液，堆存滤渣；滤液中添加脱色剂(38g工业氢氧化铝原料、5g氧化钙和3g氧化镁各)和脱杂剂(草酸钠3g、氟化钠和硫化钠各1.5g)，将溶液搅拌均匀后置于80℃水浴条件下搅拌1小时，结束后反复过滤5次，过滤过程不换滤纸。所得滤液在250℃下反应1小时，反应结束后再过滤一次；上述所得溶液中添加26g高纯氧化铝晶种，搅拌均匀后在室温下进行晶种分解；晶种分解后得到147g的氢氧化铝产品，采用后续水热脱钠处理后过滤所得滤液对氢氧化铝产品淋洗4次，每次300mL；将洗涤后的147g氢氧化铝产品加入0.6L蒸馏水中，混匀后加入高压釜中进行水热脱钠处理，反应2小时，反应温度为180℃，反应结束后，用热蒸馏水洗四次，每次300mL，取滤饼烘干；在烘干后的滤饼中放入脱钠剂(3g硼酸和3g氟化铝)，混匀后于1400℃下煅烧2小时，煅烧结束后得到纯度4N5的高纯氧化铝固体粉末。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种制备高纯氧化铝的方法，其特征在于，包括：
(1)将工业氢氧化铝与氢氧化钠混合并加热溶解，以便得到铝酸钠溶液；
(2)将所述铝酸钠溶液与脱色剂和脱杂剂混合并进行脱色脱杂处理和第一过滤处理，以便得到脱色脱杂后铝酸钠溶液和第一滤渣；
(3)将所述脱色脱杂后铝酸钠溶液进行加压脱硅处理，以便得到脱硅后铝酸钠溶液；
(4)向所述脱硅后铝酸钠溶液中加入高纯氢氧化铝晶种并进行晶种分解处理和过滤，以便得到氢氧化铝和第一滤液；
(5)将所述氢氧化铝进行第一洗涤处理和第二过滤处理，以便得到第二滤渣和第二滤液；
(6)将所述第二滤渣与水混合并进行水热脱钠处理、第二洗涤处理和第三过滤处理，以便得到第三滤渣和第三滤液；以及
(7)将所述第三滤渣与脱钠剂混合并进行煅烧处理，以便得到高纯氧化铝。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，按照苛性比为1.45～1.75将所述工业氢氧化铝与所述氢氧化钠混合并加热至170～180摄氏度进行溶解。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述脱色剂包括5～20重量份的氧化钙、1～10重量份的氧化镁和70～94重量份的工业氢氧化铝；
所述脱杂剂包括50～60重量份的草酸钠、20～35重量份的氟化钠和5～35重量份的硫化钠；
任选地，基于步骤(1)中所述工业氢氧化铝的质量，所述脱色剂的加入量为30～50wt％，所述脱杂剂的加入量为1～4wt％；
所述脱色脱杂处理是在80～90摄氏度下进行0.5～1.5小时完成的。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述加压脱硅处理是在240～265摄氏度下进行0.5～2h完成的。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，按照晶种系数为0.3～3向所述脱硅后铝酸钠溶液中加入所述高纯氢氧化铝晶种，所述高纯氢氧化铝晶种的纯度不低于99.997wt％，所述晶种分解处理的温度为20～70摄氏度，时间为48～72h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中，按照固液比为1:(4～8)对所述氢氧化铝进行第一洗涤处理。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(6)中，所述水热脱钠处理在下列条件下进行：所述第二滤渣与所述水的固液比为1:(3～5)，处理温度为180～220摄氏度，处理时间为1.5～2小时，搅拌转速为300～500r/min，pH值为7.5～10；
所述第二洗涤处理按照固液比为1:(4～8)进行。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(7)中，所述脱钠剂由10～40wt％的硼酸和60～90wt％氟化铝组成，所述脱钠剂的加入量为所述第三滤渣质量的0.1～1％。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(7)中，所述煅烧处理是在1285～1450摄氏度下进行1～3小时完成的。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进一步包括：
将步骤(4)中得到所述第一滤液和步骤(5)中得到的所述第二滤液返回步骤(1)中用于稀释所述铝酸钠溶液；
将步骤(6)中得到的所述第三滤液返回步骤(5)中用于所述第一洗涤处理。
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