CN109368674A - 一种耐高温低钠氢氧化铝微粉制备方法 - Google Patents

一种耐高温低钠氢氧化铝微粉制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及氢氧化铝制备技术领域，尤其是一种耐高温低钠氢氧化铝微粉制备方法，细胞磨晶种溶液制备、配制饱和铝酸钠溶液或含氢氧化铝的混合溶液，种分槽分解结晶析出，烘干，控制烘干温度和晶种溶液加入量，使得制备的氢氧化铝微粉的耐高温性能优异，钠含量低于0.08％，极大程度的提高了氢氧化铝微粉的品质。

Description

一种耐高温低钠氢氧化铝微粉制备方法
技术领域
本发明涉及氢氧化铝制备技术领域，尤其是一种耐高温低钠氢氧化铝微粉制备方法。
背景技术
近年来，氢氧化铝生产技术在国内得到了较快的发展，使得氢氧化铝微粉制备的技术水平得到了较大程度的提高，产品的粒度、吸油率以及白度等均达到了较高水平，例如：对于氢氧化铝微粉的粒度能够达到1-2μm，但是粒度分布较宽，伴随有大颗粒形成；产品的吸油率维持在40ml/100g以上，而经过近年来的努力，使得氢氧化铝微粉的品质得到了大幅度的改善，并解决了粒度分布较宽、吸油率较高等缺陷。但大多都趋于对粒度大小、吸油率、白度等指标研究，使得本领域技术人员忽视了晶体形貌和应用性能等隐性指标的研究，造成氢氧化铝微粉应用过程经常出现耐热低、钠含量较高等缺陷，造成应用效果不理想。
鉴于此，有研究者针对上述缺陷作出了研究，例如专利公告号为CN100391846C中公开了高耐热氢氧化铝制备方法，经过改性，提高了氢氧化铝的分解温度，使得达到了262℃，但对于该温度是完全分解还是部分分解，在该文献中并未作出深入研究，而且该改性工艺是将氢氧化铝微粉进行单独改性处理，造成工艺流程较长，处理工艺复杂。再例如：专利公开号为CN109052442A公开了采用氢氧化铝重溶溶液经过除杂净化、调整溶液分子、控制分解速度，降低氢氧化铝微粉杂质含量，使得氧化钠含量达到0.08％，产品粒度在1-6μm，粒度分布合理，失水温度高，1％失水温度达到245℃以上，该工艺给出了氢氧化铝微粉开始失水的温度维持在245℃以上，但是在该工艺下制备的氢氧化铝耐高温性能依然不强，随着失水温度的升高，在较小的温度范围内，其失水率将会发生严重的变化，大幅度的降低，而且制备的产品的钠含量依然较高。而对于氢氧化铝微粉中，钠含量较高，将会极大程度影响产品的品质，同时，钠含量是决定氢氧化铝微粉品质的关键因素之一，钠含量越低，氢氧化铝微粉的品质较优，相反，品质较差。
基于此，本研究者在采用细胞磨研磨晶种，加入种分槽进行分解析出氢氧化铝研究过程中，针对处理工艺步骤的参数以及处理方式进行调整，并经过试验研究，使得制备的氢氧化铝耐高温性能和钠含量情况得到大幅度的改善，为氢氧化铝微粉制备技术领域提供了新思路。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种耐高温低钠氢氧化铝微粉制备方法。
具体是通过以下技术方案得以实现的：
耐高温低钠氢氧化铝微粉制备方法，包括以下步骤：
(1)采用细胞磨研磨法制备晶种；
(2)配制饱和铝酸钠溶液或含氢氧化铝的混合溶液；
(3)采用晶种加入到饱和铝酸钠溶液或含氢氧化铝的混合溶液中，置于种分槽进行分解，将分解完后的料浆分离母液后进行洗涤，烘干，即得氢氧化铝微粉；
其中，烘干温度为40-60℃；晶种加入量占饱和铝酸钠溶液或含氢氧化铝的混合溶液质量0.001-0.005倍重。
优选，所述的步骤(2)，在配制饱和铝酸钠溶液或含氢氧化铝的混合溶液过程中，将铝酸钠溶液或含氢氧化铝的混合溶液在100-110℃下精滤机精滤，取滤液。
优选，所述的步骤(3)，是将饱和铝酸钠溶液或含氢氧化铝的混合溶液在种分槽中控制温度在60-70℃之间进行分解。
优选，所述的步骤(1)，是将氢氧化铝与水按照质量比为1:1混合完成之后，采用细胞磨按照细胞磨操作方法研磨1-3h。
优选，所述的研磨，时间为2h。
优选，所述的步骤(1)，采用细胞磨研磨法制备晶种，得到晶种溶液之后，调整晶种溶液的温度在80-100℃，并采用超声波频率为20-60kHz处理3-7min后，立即使用。
与现有技术相比，本发明创造的技术效果体现在：
本发明创造的工艺流程简单，操作方便，对于晶种制备按照常规的细胞磨研磨方法进行氢氧化铝与水混合研磨即可，使得制备的晶种品质较优，并结合晶种加入量的控制，有助于将晶种加入到饱和铝酸钠溶液中，快速析出氢氧化铝微粉晶体，而且能够改善氢氧化铝微粉晶体形成的颗粒度，使得颗粒度分布在1-4μm之间，粒度分布合理，晶体发育良好，晶体界限清晰；而经过结合烘干温度的控制，使得制备的氢氧化铝微粉的品质较优，耐热性较强，杂质含量较低。
经过研究发现，本发明创造获得的氢氧化铝微粉产品杂质含量较低，氧化钠含量维持在0.03-0.06％之间，产品的粒度分布在1-4μm之间，而且在230℃未见有明显的失水现象，待温度达到258℃以上时，其失水率约为0.8％左右。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
在本发明创造中阐述的饱和铝酸钠溶液，可以是采用工业氢氧化铝、碱液(氢氧化钠溶液)进行配制而成，也可以是直接采用饱和铝酸钠溶液。
实施例1
耐高温低钠氢氧化铝微粉制备方法，包括以下步骤：
制备晶种溶液：将氢氧化铝与水按照100g氢氧化铝用100g水混合完成之后，采用细胞磨按照细胞磨操作方法研磨1h；
取氢氧化铝和氢氧化钠、水，在温度为50℃配制成混合溶液，将晶种溶液按占混合溶液(1000kg)质量0.001倍重(1kg)加入到混合溶液中，置于种分槽60℃下进行分解，将分解完后的料浆分离母液后进行洗涤，40℃下烘干处理20min，即得氢氧化铝微粉。
实施例2
耐高温低钠氢氧化铝微粉制备方法，包括以下步骤：
制备晶种溶液：将氢氧化铝与水按照100g氢氧化铝用100g水混合完成之后，采用细胞磨按照细胞磨操作方法研磨3h；调整晶种溶液的温度在100℃，并采用超声波频率为60kHz处理7min后，立即使用；
取氢氧化铝和氢氧化钠、水，在温度为80℃配制成混合溶液，将晶种溶液按占混合溶液(100kg)质量0.005倍重(0.5kg)加入到混合溶液中，置于种分槽70℃下进行分解，将分解完后的料浆分离母液后进行洗涤，60℃下烘干处理30min，即得氢氧化铝微粉。
实施例3
耐高温低钠氢氧化铝微粉制备方法，包括以下步骤：
制备晶种溶液：将氢氧化铝与水按照100g氢氧化铝用100g水混合完成之后，采用细胞磨按照细胞磨操作方法研磨2h；调整晶种溶液的温度在90℃，并采用超声波频率为50kHz处理5min后，立即使用；
取饱和铝酸钠溶液，在105℃下精滤机精滤，取滤液。将晶种溶液按占滤液(10kg)质量0.003倍重(0.03kg)加入到滤液中，置于种分槽65℃下进行分解，将分解完后的料浆分离母液后进行洗涤，50℃下烘干处理25min，即得氢氧化铝微粉。
本发明创造在上述实施例操作过程中，均是将种分槽中加入晶种溶液后的物料经过提料机提升到种分槽顶部，经过强制混合器强制混合(采用1000r/min搅拌速度)之后，将其经过设置在强制混合器底部的六根布料管，在混合溶液自身重力下落入种分槽中重新结晶析出氢氧化铝的。
并在上述操作过程中，本研究者将实施例1-3制备的氢氧化铝微粉进行样品指标检测，并将实施例1不经过种分槽混合物料的强制混合器混合处理作为对照组1，结果如下表1所示：
表1
上述试验过程中的杂质采用的是化学滴定法进行分析测定；上述试验过程中的比表面积采用的是氮吸附法进行测定；上述试验过程中的粒度采用的粒度仪进行分析测定。
除此之外，本研究者还对实施例1-3制备的氢氧化铝微粉样品进行耐热失水进行检测，并测试温度与失水变化情况，其结果显示：
对于温度控制在230℃时加热处理制备的样品，实施例1-3中的样品均未有明显的失水现象，并对230℃加热处理5min的氢氧化铝微粉样品进行持续加热，并且在加热过程中，按照3℃/min升温速度进行升温加热处理，直至失水率约为0.8％左右时，检测其实施例1-3制备的样品的失水时的温度以及所需要的时间，结果如下表2所示：
表2
由表2的数据显示可见，本发明创造具有较高的耐温性能，而且结合表1的数据显示可见，对于在制备过程中，制备过程的工艺参数的变化，将会极大程度的影响着氢氧化铝微粉的品质，尤其是氢氧化铝微粉中的钠含量降低至了0.08％以下。在该过程中实现的原因也许是在细胞磨晶种溶液加入过程中，晶种的作用下，使得结晶形成的晶体颗粒度均匀，颗粒性能优异，降低对大量钠成分的包裹所致。
而经过强制混合器混合布料处理，使得制备的氢氧化铝微粉的钠含量降低至了0.06％以下，更大程度的提高了氢氧化铝微粉的品质；出现该结果的原因是在强制混合器混合布料过程中，能够使得结晶颗粒分散，使得包裹在氢氧化铝结晶颗粒中的钠成分被分散裸露出来，实现了钠含量的降低。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种耐高温低钠氢氧化铝微粉制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用细胞磨研磨法制备晶种；
(2)配制饱和铝酸钠溶液或含氢氧化铝的混合溶液；
(3)采用晶种加入到饱和铝酸钠溶液或含氢氧化铝的混合溶液中，置于种分槽进行分解，将分解完后的料浆分离母液后进行洗涤，烘干，即得氢氧化铝微粉；
其中，烘干温度为40-60℃；晶种加入量占饱和铝酸钠溶液或含氢氧化铝的混合溶液质量0.001-0.005倍重。
2.如权利要求1所述的耐高温低钠氢氧化铝微粉制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)，在配制饱和铝酸钠溶液或含氢氧化铝的混合溶液过程中，将铝酸钠溶液在100-110℃下精滤机精滤，取滤液。
3.如权利要求1所述的耐高温低钠氢氧化铝微粉制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)，是将饱和铝酸钠溶液或含氢氧化铝的混合溶液在种分槽中控制温度在60-70℃之间进行分解。
4.如权利要求1所述的耐高温低钠氢氧化铝微粉制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)，是将氢氧化铝与水按照质量比为1:1混合完成之后，采用细胞磨按照细胞磨操作方法研磨1-3h。
5.如权利要求4所述的耐高温低钠氢氧化铝微粉制备方法，其特征在于，所述的研磨，时间为2h。
6.如权利要求1或4所述的耐高温低钠氢氧化铝微粉制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)，采用细胞磨研磨法制备晶种，得到晶种溶液之后，调整晶种溶液的温度在80-100℃，并采用超声波频率为20-60kHz处理3-7min后，立即使用。
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