CN103018142A - 一种电阻法检测碳化硅微粉粒度的方法 - Google Patents

一种电阻法检测碳化硅微粉粒度的方法 Download PDF

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Abstract

一种电阻法检测碳化硅微粉粒度的方法，步骤如下：将待检测样品放置在容器内，加入纯水，然后搅拌，备用，然后将容器放置在超声细胞粉碎放置隔音箱内分散处理，第一次处理完成后取出静置1-2min后，再次向容器内加入纯水，加入纯水的质量是容器内碳化硅微粉浆料质量的0.1-0.2倍，摇晃均匀后备用，再次进行超声分散处理，处理完成，碳化硅溶液分散完毕，备用；采用COULTER颗粒计数仪进行碳化硅微粉粒度的检测；该方法在碳化硅微粉粒径检测中首次采用多次的超声细胞粉碎震荡处理，并且调整最佳震荡功率和处理时间，以间歇性方式对碳化硅微粉的团聚颗粒进行分散处理，该方法最大化降低假性的“大颗粒”的存在，提高检测精度和检测效率。

Description

一种电阻法检测碳化硅微粉粒度的方法
技术领域
本发明涉及一种检测碳化硅微粉粒度的方法，具体的说是一种电阻法检测碳化硅微粉粒度的方法。
背景技术
碳化硅微粉在工业生产过程中，由于粉体颗粒吸收大量的机械能和热能，使其表面具相当高的比表面能，从而使颗粒处于极不稳定状态而具有发生团聚的趋势，这种因素将严重影响碳化硅的分散性，从而影响其优异性的充分发挥。特别是在晶体硅线切割领域，当碳化硅微粉颗粒团聚时，会造成假性的“大颗粒”，这些因素将会在下步的线切割过程中造成影响。除此之外，超细的碳化硅微粉在陶瓷、军工、航空等领域也有重要的应用，这些领域对微粉粒度的要求较严格。这就要求碳化硅微粉生产厂家要更精准地检测，尤其检测更细的样品时（例如：JIS#2500、JIS#3000、JIS#4000、JIS#6000、JIS#8000以及JIS#10000），由于颗粒更细小（甚至是亚微米级颗粒），团聚趋势更加明显，因此如何更合理、科学地对样品进行分散是准确检测微粉粒度的前提。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供检测碳化硅微粉粒度的方法，其具有生产工艺简单，该方法可最大化降低碳化硅微粉在水中的团聚，提高碳化硅粒径的检测精度，同时检测效率也大大提高。 
本发明为解决上述技术问题的不足而采用的技术方案是：一种电阻法检测碳化硅微粉粒度的方法，具体步骤如下：
步骤一：从生产出的一批次碳化硅微粉中抽取一部分作为待检测样品，备用；
步骤二：将待检测样品放置在容器内，加入纯水，水温控制在25-35℃，加入纯水的质量是待检测样品质量的1000-5000倍，然后搅拌5—10min，备用，
步骤三、将容器放置在超声细胞粉碎隔音箱内的升降台上，抬升升降平台使超声探头浸入液面下1.0-1.5cm，输出超声功率为325W，对碳化硅溶液进行3-5min超声处理，处理完成，备用；
步骤四、将步骤三处理后容器取出静置1-2min后，再次向容器内加入纯水，加入纯水的质量是容器内碳化硅微粉浆料质量的的0.1-0.2倍，摇晃均匀后备用；
步骤五、将该容器再次放入超声细胞粉碎隔音箱内的升降台上，抬升升降平台使超声探头浸入液面下1.5-2.5cm，输出超声功率为350W，对碳化硅溶液进行3-5min超声处理，处理完成，碳化硅溶液分散完毕，备用；
步骤六、预先开启COULTER颗粒计数仪，预热30min后，向COULTER颗粒计数仪的样品杯中事先加入100—250ml质量浓度为0.9%的生理盐水，同时在样品杯中搅拌器的搅拌速度为28-32r/min的条件下，用胶头滴管将步骤五分散处理好的碳化硅微粉浆料滴加0.5-2ml于样品杯中，然后进入自动测量状态，测量结束后保存数据，即完成碳化硅微粉粒度的检测。
本发明的有益效果是：
其一、该方法在碳化硅微粉粒径检测中首次采用多次的超声细胞粉碎震荡处理，并且调整最佳震荡功率和处理时间，以间歇性方式对碳化硅微粉的团聚颗粒进行分散处理，该方法最大化降低假性的“大颗粒”的存在，提高检测精度和检测效率。
其二、在第一次震荡处理完成后，通过静置1-2分钟后，再次往溶液内加入定量的纯水，后调整超声探头浸入深度，并提高震荡功率，对溶液进行二次超声震荡处理，进一步对团聚在一起的碳化硅颗粒进行分散，提高分散效果，间接提高检测精度。
其三、该方法优于常规的检测方法，由于常规的检测方法并无事先分散处理或者分散效果较差，一些假性的大颗粒大量存在在碳化硅溶液中，其检测精度可想而知，而且，其检测时间较长，本方法通过分散处理后，提高碳化硅粒径的检测精度，同时检测效率也大大提高。
具体实施方式
本发明，一种电阻法检测碳化硅微粉粒度的方法，具体步骤如下：
步骤一：从生产出的一批次碳化硅微粉中抽取一部分作为待检测样品，备用；
步骤二：将待检测样品放置在容器内，加入纯水，水温控制在25-35℃，加入纯水的质量是待检测样品质量的1000-5000倍，然后搅拌5—10min，备用，
步骤三、将容器放置在超声细胞粉碎隔音箱内的升降台上，抬升升降平台使超声探头浸入液面下1.0-1.5cm，输出超声功率为325W，对碳化硅溶液进行3-5min超声处理，为达到颗粒分散最佳效果，该步骤中超声处理按照上述指标最好处理3次，每次超声处理后，均需要静置0.5分钟然后进入下次超声处理，直到处理完成，备用；
步骤四、将步骤三处理后容器取出静置1-2min后，再次向容器内加入纯水，加入纯水的质量是容器内碳化硅微粉浆料质量的的0.1-0.2倍，摇晃均匀后备用；
步骤五、将该容器再次放入超声细胞粉碎隔音箱内的升降台上，抬升升降平台使超声探头浸入液面下1.5-2.5cm，输出超声功率为350W，对碳化硅溶液进行3-5min超声处理，为达到颗粒分散最佳效果，该步骤中超声处理按照上述指标最好处理3次，每次超声处理后，均需要静置0.5分钟然后进入下次超声处理，直到处理完成，碳化硅溶液分散完毕，备用；
步骤六、预先开启COULTER颗粒计数仪，预热30min后，向COULTER颗粒计数仪的样品杯中事先加入100—250ml质量浓度为0.9%的生理盐水，同时在样品杯中搅拌器的搅拌速度为28-32r/min的条件下，用胶头滴管将步骤五分散处理好的碳化硅微粉浆料滴加0.5-2ml于样品杯中，然后进入自动测量状态，测量结束后保存数据，即完成碳化硅微粉粒度的检测。
实施例1：一种电阻法检测碳化硅微粉粒度的方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一：从生产出的一批次碳化硅微粉中抽取10mg作为待检测样品，备用；
步骤二：取待检测样品中放置在容器内，加入纯水量50mL，水温控制在25℃，后搅拌5分钟，备用，
步骤三、将容器放置在超声细胞粉碎隔音箱内的升降台上，抬升升降平台使超声探头浸入液面下1.0cm，输出超声功率为325W，对碳化硅溶液进行3min超声处理，备用；
步骤四、将步骤三处理后容器取出静置1分钟后，再次向容器内加入纯水，加入纯水的质量是容器内碳化硅微粉浆料质量的的0.1倍，摇晃均匀后备用；
步骤五、将该容器再次放入超声细胞粉碎隔音箱内的升降台上，抬升升降平台使超声探头浸入液面下1.5cm，输出超声功率为350W，对碳化硅溶液进行3min超声处理，碳化硅溶液分散完毕，备用；
步骤六、预先开启COULTER颗粒计数仪，预热30min后，向COULTER颗粒计数仪的样品杯中事先加入100ml质量浓度为0.9%的生理盐水，同时在样品杯中搅拌器的搅拌速度为28r/min的条件下，用胶头滴管将步骤五分散处理好的碳化硅微粉浆料滴加0.5ml于样品杯中，然后进入自动测量状态，测量结束后保存数据，即完成碳化硅微粉粒度的检测。
实施例2：一种电阻法检测碳化硅微粉粒度的方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一：从生产出的一批次碳化硅微粉中抽取一部分作为待检测样品，备用；
步骤二：将待检测样品放置在容器内，加入纯水，水温控制在35℃，加入纯水的质量是待检测样品质量的1000倍，后搅拌10分钟，备用；
步骤三、将容器放置在超声细胞粉碎隔音箱内的升降台上，抬升升降平台使超声探头浸入液面下1.5cm，输出超声功率为325W，对碳化硅溶液进行5min超声处理，备用；
步骤四、将步骤三处理后容器取出静置2分钟后，再次向容器内加入纯水，加入纯水的质量是容器内碳化硅微粉浆料质量的的0.2倍，摇晃均匀后备用；
步骤五、将该容器再次放入超声细胞粉碎隔音箱内的升降台上，抬升升降平台使超声探头浸入液面下2.5cm，输出超声功率为350W，对碳化硅溶液进行5min超声处理，碳化硅溶液分散完毕，备用；
步骤六、预先开启COULTER颗粒计数仪，预热30min后，向COULTER颗粒计数仪的样品杯中事先加入250ml质量浓度为0.9%的生理盐水，同时在样品杯中搅拌器的搅拌速度为32r/min的条件下，用胶头滴管将步骤五分散处理好的碳化硅微粉浆料滴加2ml于样品杯中，然后进入自动测量状态，测量结束后保存数据，即完成碳化硅微粉粒度的检测。
检测后得出数据与常规检测方法对比结果如下：
选择JIS#1200、\JIS#1500、JIS#3000、JIS#4000、JIS#6000样品用传统检测方法与本发明检测（每个样品分散五次）结果对比表；
Figure 2012105129467100002DEST_PATH_IMAGE001
Figure 2012105129467100002DEST_PATH_IMAGE002
Figure 2012105129467100002DEST_PATH_IMAGE003
上述实例也反映出，用同一设备在检测同一碳化硅微粉时，检测结果相对偏差较小，由于微粉颗粒黏连而造成的假性大颗粒大大减少，进而使我们的检测结果更科学、真实。

Claims (1)

1.一种电阻法检测碳化硅微粉粒度的方法，其特征在于：步骤如下：
步骤一：从生产出的一批次碳化硅微粉中抽取一部分作为待检测样品，备用；
步骤二：将待检测样品放置在容器内，加入纯水，水温控制在25-35℃，加入纯水的质量是待检测样品质量的1000-5000倍，然后搅拌5—10min，备用；
步骤三、将容器放置在超声细胞粉碎隔音箱内的升降台上，抬升升降平台使超声探头浸入液面下1.0-1.5cm，输出超声功率为325W，对碳化硅溶液进行3-5min超声处理，处理完成，备用；
步骤四、将步骤三处理后容器取出静置1-2min后，再次向容器内加入纯水，加入纯水的质量是容器内碳化硅微粉浆料质量的的0.1-0.2倍，摇晃均匀后备用；
步骤五、将该容器再次放入超声细胞粉碎隔音箱内的升降台上，抬升升降平台使超声探头浸入液面下1.5-2.5cm，输出超声功率为350W，对碳化硅溶液进行3-5min超声处理，处理完成，碳化硅溶液分散完毕，备用；
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