CN107505239A - 一种纳米金刚石粒度的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米金刚石粒度的检测方法，该方法用蒸馏水将处理之后的纳米金刚石分散，然后在超声细胞粉碎隔音箱中在输出功率为500～600W的条件下超声处理；再取超声之后的纳米金刚石分散液进行稀释，再超声处理，得到分散性较好的纳米金刚石分散液，然后去该分散液进行稀释，再用CPS纳米粒度分析仪检测纳米金刚石的粒度。该方法通过超声细胞粉碎机进行分散，同时对待测的纳米金刚石进行稀释，在没有分散剂存在的条件下得到了分散性较好的纳米金刚石溶液，降低了生产成本、提高了检测效率；同时采用分辨率非常高的CPS纳米粒度分析仪进行检测，提高了纳米金刚石的测量精度和测量效率。
Description
技术领域
本发明属于纳米金刚石检测领域，具体涉及一种纳米金刚石粒度的检测方法。
背景技术
纳米金刚石尺寸为纳米级，即由1～100nm的金刚石微粒组成，它不但具有金刚石的固有特性，如硬度高、化学稳定性、导热性、热稳定性良好等，而且具有小尺寸效应、量子尺寸效应等，因而展现出纳米材料的特性，因此纳米金刚石兼具金刚石和纳米材料的多种优良特性，自产生起就引起了业界的广泛关注。纳米金刚石虽然具有很多优点及广泛的应用，但是其比表面积大，比表面能高，处于热力学的不稳定状态，容易发生团聚，其作为纳米粉体的优良性能无法发挥。
纳米金刚石在工业生产过程中，由于粉体颗粒吸收大量的机械磨损杂质和空气中的粉尘等，使其表面具有相当高的杂质，从而加剧了纳米金刚石的不稳定状态，而具有发生团聚的趋势，这些因素的存在严重影响纳米金刚石的分散性，从而严重影响其优异性的充分发挥；纳米金刚石在医学、精密抛光、精密研磨、军工、航空等领域具有广泛的应用，这些领域的应用中对于纳米金刚石的粒度具有严格的要求，其粒度的变化及可能出现的团聚均会对严重影响使用性能，所以，在使用过程中对所用纳米金刚石粒度的检测具有严格的要求，若在检测过程中出现纳米金刚石团聚，如几个或几十个颗粒的团聚体，形成大颗粒，这些现象在后续使用过程中则会产生严重的影响。这就要求金刚石生产厂家对其颗粒粒度精准的检测，尤其是对团聚趋势更明显的更细的纳米金刚石样品，而合理、科学的对纳米金刚石样品进行分散是准确检测纳米金刚石粒度的前提，即如何对待测的纳米金刚石样品进行最优分散成为样品颗粒粒度检测过程中的重要环节。本发明提供的方法中无需加入分散剂即可达到较好的分散效果进行准确的检测，降低了检测成本、提高了效率。
另外，本发明采用的CPS纳米粒度分析仪对纳米金刚石进行检测，该检测设备的原理是圆盘式通过离心沉淀的原理，结合颗粒通过探测器时记录下来的时间进行计算粒度的分布及颗粒的大小。越大的颗粒最先到达圆盘的最外侧，越小的颗粒则最后到达，该设备是目前分析速度最快、分辨率最高以及最灵敏的离心沉淀式颗粒粒度分析仪，能更好更精确的反应颗粒的真实值。而行业内普遍采用激光粒度分析仪，在实际测量纳米金刚石的过程中，其是测量的数据是真实颗粒的2倍以上，即激光粒度仪的测量结果不准确，也是激光粒度仪的极限.
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种纳米金刚石粒度的检测方法，该方法操作简单、数据精确，能够大幅度降低纳米金刚石在蒸馏水中的团聚，提高纳米金刚石粒度的检测精度。
本发明是通过以下技术方案实现的
一种纳米金刚石粒度的检测方法，包括以下步骤：
(1)从生产的纳米金刚石中抽取一部分产品，烘干(烘干之后的含水率小于0.2％)，研磨粉碎、过筛，得到粒度为1～100nm的纳米金刚石，然后放置备用，作为待测样品；
(2)在恒温25±2℃条件下，将步骤(1)准备好的待测样品放入烧杯a中1～2克拉，然后在烧杯a中加入20～30ml蒸馏水；然后采用玻璃棒搅拌2～3min使纳米金刚石分散均匀，放置、备用；
(3)将步骤(2)所述的烧杯a放置在超声细胞粉碎隔音箱内的升降台上，抬升升降台使超声探头浸入液面下1.0～2.5cm，然后对纳米金刚石分散液进行8～10min的超声处理，超声处理过程中输出超声功率为500～600W，超声处理完成后，放置、备用；
(4)将步骤(3)所述超声处理之后的烧杯a从超声细胞粉碎隔音箱中取出，然后从烧杯a中取出1ml纳米金刚石分散液置于另一烧杯b中，然后在烧杯b中加入20～30ml蒸馏水，采用玻璃棒搅拌均匀，放置、备用；
(5)将步骤(4)所述放置备用的烧杯b放入超声细胞粉碎隔音箱内的升降台上，提升升降平台使超声探头浸入液面下1.0～2.5cm，然后对烧杯b中的溶液进行8～10min的超声处理，超声处理过程中输出超声功率为500～600W，超声处理完成后，放置、备用；
(6)将步骤(5)所述超声处理之后的烧杯b从超声细胞粉碎隔音箱内取出，由烧杯b中取出1ml纳米金刚石分散液置于另一烧杯c中，然后在烧杯c中加入20～30ml蒸馏水，采用玻璃棒搅拌均匀，放置、备用；
(7)预先开启CPS纳米粒度分析仪，预热30～50min，然后向CPS纳米粒度分析仪的样品杯中加入步骤(6)所述搅拌均匀的烧杯c中的纳米金刚石分散液；用医用注射器取步骤(6)所述放置备用的烧杯c中搅拌均匀的纳米金刚石分散液0.5ml于CPS纳米粒度分析仪的样品池中，对纳米金刚石样品的粒度进行检测，测量后保存数据、打印报告并记录，即完成纳米金刚石粒度的检测。
上述的操作过程均是在恒温25±2℃条件下进行的。
附图说明
图1为实施例1所述纳米金刚石的CPS检测结果，图1-1、图1-2、图1-3分别为测量三次的检测结果；
图2为实施例2所述纳米金刚石的CPS检测结果，图2-1、图2-2、图2-3分别为测量三次的检测结果；
图3为实施例3所述纳米金刚石的CPS检测结果，图3-1、图3-2、图3-3分别为测量三次的检测结果；
图4为实施例4所述纳米金刚石的CPS检测结果，图4-1、图4-2、图4-3分别为测量三次的检测结果。
与现有技术相比，本发明具有以下积极有益效果
本发明采用的检测方法在纳米金刚石粒度检测中首次采用多次超声细胞粉碎震荡处理，并通过最佳功率及时间，以间歇方式对纳米金刚石进行分散处理，该方法最大化的降低了团聚大颗粒的存在，提高了纳米金刚石的测量精度和测量效率；
通常所用的纳米金刚石粒度的检测过程中，为了更好的对检测前纳米金刚石进行较好的分散，均需要分散剂的加入，以防止在检测过程中出现的纳米金刚石的团聚现象；本发明采用的检测方法采用多次超声细胞粉碎震荡处理，在处理过程中无需分散剂的加入，通过超声细胞粉碎震荡及震荡过程中功率及时间的控制即可达到很好的分散效果，防止了检测过程中纳米金刚石的团聚；即本发明在没有分散剂存在的条件下达到了较好的分散效果，减少了分散剂加入过程中可能引入的杂质固体颗粒、减少了加入的分散剂可能对环境造成的影响，检测后的纳米金刚石无需由于分散剂的粘结而再进行多次洗涤，降低了成本，缩短了检测时间，提高了检测效率；
本发明采用CPS纳米粒度检测仪，该仪器具有非常高的分辨率，对于只有2％的颗粒差异分布的时候，该仪器仍然具有很好的分离效果，该仪器检测得到的颗粒分布几乎不受到仪器的影响，检测到的颗粒粒度分布即为颗粒本身的分布，而不是分布颗粒的混合图，因此，在本申请前期得到较好分散的前提下，通过该仪器的检测得到的检测结果精确度很高，对于纳米金刚石在各个领域中的应用具有较好的作用。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明进行更加详细的说明，但是并不用于限制本发明的保护范围。
下面检测过程中，分散之后的纳米金刚石采用CPS纳米粒度检测仪进行检测时的检测步骤如下所述：
(1)开机前检查：取用纯水冲洗仪器的圆盘3～4次，并转动圆盘，最后用酒精冲洗一次，以确保仪器的圆盘是空的、干净的；
(2)打开电源，然后打开电脑和CPS操作软件；进入Choose Procedure界面，选择目前要工作的程序，然后进入Procedure Definition；
(3)然后设置参数，调整好转速至转速为18000～20000转；
(4)调整完毕后，点击“STARE”，仪器开始预热30～50min；
(5)预热完成之后；配置蔗糖溶液，配置蔗糖质量分数为24％和8％的两种溶液；按照下表在已经达到设定转速且达到预热时间的仪器中加入系列密度梯度的溶液；分别按照表格中配制的量分别依次通过注射器将其加入处理过的CPS的圆盘中，依次将总体积为1.6ml的1至9溶液加入完毕，即建立好梯度；建立好梯度之后，加0.5立方厘米的十二烷以防止梯度溶液蒸发；
| 注射器 | 24％蔗糖/ml | 8％蔗糖/ml | 总注射体积/ml |
| 1 | 1.6 | 0 | 1.6 |
| 2 | 1.4 | 0.2 | 1.6 |
| 3 | 1.2 | 0.4 | 1.6 |
| 4 | 1.0 | 0.6 | 1.6 |
| 5 | 0.8 | 0.8 | 1.6 |
| 6 | 0.6 | 1.0 | 1.6 |
| 7 | 0.4 | 1.2 | 1.6 |
| 8 | 0.2 | 1.4 | 1.6 |
| 9 | 0 | 1.6 | 1.6 |
| 0.5cc十二烷 | 0.5 |
(6)梯度建立完成后，再运行10～30min使其稳定；
(7)点击进入Operate Analyzer(操作分析)：输入对样品的描述；在说明区域，软件提示加入标样，标样测量结束后，软件会提示加入待测样品(每种样品加入0.1ml)，检测完成后进入下一个样品的检测(为保证测量精度，每个样品测量之前均要采用标样进行校正，)；
(8)进入Retrieve Distribution：选择“choose procedure”可以调出所测得的数据文件，样品号、日期和样品描述将被列出；
(9)保存结果，记录。
在使用样品的过程中，标样校正选择的粒径范围在待测样品的粒径范围内，加入标样或者待测样品的同时均是需要按下空格键；在“OPTIONS”选项里，选择“externalstd”、“1”样品每标样和“yes”来确定基线，点击“OK”确定；
实施例1
一种纳米金刚石粒度的检测方法之一，包括以下步骤(在25±2℃恒温条件下进行如下操作)：
(1)从生产的纳米金刚石中抽取一部分产品，烘干至其含水率在0.2％以下，研磨粉碎，过筛除去里面的团聚颗粒，得到粒径约为40nm的纳米金刚石(在半成品时已对产品进行检测，在成品中得到已经大概粒径范围的产品)，然后放置备用，作为待测样品，备用；
(2)将步骤(1)准备的好的待测样品放入烧杯a中1克拉，然后在烧杯a中加入20ml蒸馏水，采用玻璃棒搅拌2～3min得到混合均匀的纳米金刚石分散液，放置、备用；
(3)将步骤(2)所述放置备用的烧杯a放置在超声细胞粉碎隔音箱内的升降台上，抬升升降台使超声探头浸入液面下1.2cm，然后对纳米金刚石溶液进行10min的超声处理，超声处理过程中输出超声功率为500W，超声处理完成后，放置、备用；
(4)将步骤(3)超声处理之后的烧杯a从超声细胞粉碎隔音箱中取出，然后从烧杯a中取出1ml纳米金刚石分散液置于另一烧杯b中，在烧杯b中加入20ml蒸馏水，采用玻璃棒搅拌均匀，放置备用；
(5)将步骤(4)所述放置备用的烧杯b放入超声细胞粉碎隔音箱内的升降台上，提升升降平台使超声探头浸入液面下1.2cm，然后对烧杯b中的溶液进行10min的超声处理，超声处理过程中输出超声功率为500W，超声处理完成后，放置、备用；
(6)将步骤(5)所述超声处理之后的烧杯b从超声细胞粉碎隔音箱内取出，由烧杯b中取出1ml纳米金刚石分散液置于另一烧杯c中，然后在烧杯c中加入20ml蒸馏水，采用玻璃棒搅拌均匀，放置、备用；
(7)预先开启CPS纳米粒度分析仪(所用CPS仪器的型号为：MODEL DC24000UHR)，预热30min，然后向CPS纳米粒度分析仪的样品杯中事先充分搅拌的条件下，用医用注射器取步骤(6)所述放置备用的烧杯c中的纳米金刚石分散液0.5ml于样品池中，对纳米金刚石样品的粒度进行检测，测量后保存数据、打印报告并记录，即完成纳米金刚石粒度的检测。
实施例2
一种纳米金刚石粒度的检测方法之二，包括以下步骤(在25±2℃恒温条件下进行如下操作)：
(1)从生产的纳米金刚石中抽取一部分产品，烘干至其含水率在0.2％以下，研磨粉碎，过筛除去里面的团聚颗粒，得到粒径约为50nm的纳米金刚石(在半成品时已对产品进行检测，在成品中得到已经大概粒径范围的产品)，作为待测样品，放置备用；
(2)将步骤(1)准备的好的待测样品放入烧杯a中1.5克拉，然后在烧杯a中加入25ml蒸馏水，采用玻璃棒搅拌2～3min得到混合均匀的纳米金刚石分散液，放置、备用；
(3)将步骤(2)所述放置备用的烧杯放置在超声细胞粉碎隔音箱内的升降台上，抬升升降台使超声探头浸入液面下2cm，然后对纳米金刚石分散液进行9min的超声处理，超声处理过程中输出超声功率为550W，超声处理完成后，放置、备用；
(4)将步骤(3)所述超声处理之后的烧杯从超声细胞粉碎隔音箱中取出，然后从烧杯a中取出1ml纳米金刚石分散液置于另一烧杯b中，在烧杯b中加入25ml蒸馏水，采用玻璃棒搅拌均匀，放置备用；
(5)将步骤(4)所述放置备用的烧杯b放入超声细胞粉碎隔音箱内的升降台上，提升升降平台使超声探头浸入液面下2cm，然后对烧杯b中的溶液进行9min的超声处理，超声处理过程中输出超声功率为550W，超声处理完成后，放置、备用；
(6)将步骤(5)所述超声处理之后的烧杯b从超声细胞粉碎隔音箱内取出，由烧杯b中取出1ml纳米金刚石分散液置于另一烧杯c中，然后在烧杯c中加入25ml蒸馏水，采用玻璃棒搅拌均匀，放置、备用；
(7)预先开启CPS纳米粒度分析仪(所用CPS仪器的型号为：MODEL DC24000UHR)，预热30min，然后向CPS纳米粒度分析仪的样品杯中事先充分搅拌的条件下，用医用注射器取步骤(6)所述放置备用的烧杯c中的纳米金刚石分散液0.5ml于样品池中，对纳米金刚石样品的粒度进行检测，测量后保存数据、打印报告并记录，即完成纳米金刚石粒度的检测。
实施例3
一种纳米金刚石粒度的检测方法之三，包括以下步骤(在25±2℃恒温条件下进行如下操作)：
(1)从生产的纳米金刚石中抽取一部分产品，烘干，研磨粉碎，过筛除去里面的团聚颗粒，得到粒径约为80nm的纳米金刚石(在半成品时已对产品进行检测，在成品中得到已经大概粒径范围的产品)，然后放置备用，作为待测样品；
(2)将步骤(1)准备的好的待测样品放入烧杯a中2克拉，然后在烧杯a中加入30ml蒸馏水，采用玻璃棒搅拌2～3min得到混合均匀的纳米金刚石分散液，放置、备用；
(3)将步骤(2)所述放置备用的烧杯a放置在超声细胞粉碎隔音箱内的升降台上，抬升升降台使超声探头浸入液面下2.5cm，然后对烧杯a中的纳米金刚石分散液进行8min的超声处理，,超声处理过程中输出超声功率为500W，处理完成后，放置备用；
(4)将步骤(3)所述超声处理之后的烧杯a从超声细胞粉碎隔音箱中取出，然后从烧杯a中取出1ml纳米金刚石分散液置于另一烧杯b中，在烧杯b中加入30ml蒸馏水，采用玻璃棒搅拌均匀，放置备用；
(5)将步骤(4)所述放置备用的烧杯b放入超声细胞粉碎隔音箱内的升降台上，提升升降平台使超声探头浸入液面下2.5cm，然后对烧杯b中的纳米金刚石分散液进行8min的超声处理，超声处理过程中输出超声功率为500W，超声处理完成后，放置、备用；
(6)将步骤(5)所述超声处理之后的烧杯b从超声细胞粉碎隔音箱内取出，由烧杯b中取出1ml纳米金刚石分散液置于另一烧杯c中，然后在烧杯c中加入30ml蒸馏水，采用玻璃棒搅拌均匀，放置、备用；
(7)预先开启CPS纳米粒度分析仪(所用CPS仪器的型号为：MODEL DC24000UHR)，预热50min，然后向CPS纳米粒度分析仪的样品杯中事先充分搅拌的条件下，用医用注射器取步骤(6)所述放置备用的烧杯c中的纳米金刚石分散液0.5ml于样品池中，对纳米金刚石样品的粒度进行检测，测量后保存数据、打印报告并记录，即完成纳米金刚石粒度的检测。
实施例4
一种纳米金刚石粒度的检测方法之四，包括以下步骤(在25±2℃恒温条件下进行如下操作)：
(1)从生产的纳米金刚石中抽取一部分产品，烘干，研磨粉碎，过筛除去里面的团聚颗粒，得到粒径约为100nm的纳米金刚石(在半成品时已对产品进行检测，在成品中得到已经大概粒径范围的产品)，然后放置备用，作为待测样品；
(2)将步骤(1)准备的好的待测样品放入烧杯a中2克拉，然后在烧杯a中加入30ml蒸馏水，采用玻璃棒搅拌2～3min得到混合均匀的纳米金刚石分散液，放置、备用；
(3)将步骤(2)所述放置备用的烧杯a放置在超声细胞粉碎隔音箱内的升降台上，抬升升降台使超声探头浸入液面下2.5cm，然后对烧杯a中的纳米金刚石分散液进行8min的超声处理，,超声处理过程中输出超声功率为600W，处理完成后，放置备用；
(4)将步骤(3)所述超声处理之后的烧杯a从超声细胞粉碎隔音箱中取出，然后从烧杯a中取出1ml纳米金刚石分散液置于另一烧杯b中，在烧杯b中加入30ml蒸馏水，采用玻璃棒搅拌均匀，放置备用；
(5)将步骤(4)所述放置备用的烧杯b放入超声细胞粉碎隔音箱内的升降台上，提升升降平台使超声探头浸入液面下2.5cm，然后对烧杯b中的纳米金刚石分散液进行9min的超声处理，超声处理过程中输出超声功率为600W，超声处理完成后，放置、备用；
(6)将步骤(5)所述超声处理之后的烧杯b从超声细胞粉碎隔音箱内取出，由烧杯b中取出1ml纳米金刚石分散液置于另一烧杯c中，然后在烧杯c中加入30ml蒸馏水，采用玻璃棒搅拌均匀，放置、备用；
(7)预先开启CPS纳米粒度分析仪(所用CPS仪器的型号为：MODEL DC24000UHR)，预热50min，然后向CPS纳米粒度分析仪的样品杯中事先充分搅拌的条件下，用医用注射器取步骤(6)所述放置备用的烧杯c中的纳米金刚石分散液0.5ml于样品池中，对纳米金刚石样品的粒度进行检测，测量后保存数据、打印报告并记录，即完成纳米金刚石粒度的检测。
上述实施例1～4所得的检测结果如图1-1、图1-2、图1-3，图2-1、图2-2、图2-3，图3-1、图3-2、图3-3，图4-1、图4-2、图4-3所示，由图中结果可以看出，每种粒度范围的三次的检测数据基本稳定，并保持5nm之内的稳定差值，检测的精确度相对较高，并且能真实反应出具体的粒度分布及基本颗粒的含量，可反应出细颗粒和粗颗粒的含量。因此本发明通过简便易操作的方法对纳米金刚石粒度进行准确的检测。
Claims (6)
1.一种纳米金刚石粒度的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)从生产的纳米金刚石中抽取一部分产品，烘干，研磨粉碎、过筛，然后放置备用，作为待测样品；
(2)将步骤(1)准备好的待测样品放入烧杯a中，然后在烧杯a中加入蒸馏水，搅拌均匀，放置、备用；
(3)将步骤(2)所述的烧杯a放置在超声细胞粉碎隔音箱内的升降台上，抬升升降台使超声探头浸入液面以下，对烧杯a中的纳米金刚石分散液进行超声处理，处理完成后，放置、备用；
(4)将步骤(3)所述超声处理之后的烧杯a从超声细胞粉碎隔音箱中取出，然后从烧杯a中取出1ml纳米金刚石分散液置于另一烧杯b中，然后在烧杯b中加入蒸馏水，搅拌均匀，放置、备用；
(5)将步骤(4)所述放置备用的烧杯b放入超声细胞粉碎隔音箱内的升降台上，提升升降平台使超声探头浸入液面以下，对烧杯b中的纳米金刚石分散液进行超声处理，超声完成后，放置、备用；
(6)将步骤(5)所述超声处理之后的烧杯b从超声细胞粉碎隔音箱内取出，由烧杯b中取出1ml纳米金刚石分散液置于另一烧杯c中，然后在烧杯c中加入蒸馏水，搅拌均匀，放置、备用；
(7)预先开启CPS纳米粒度分析仪，预热30～50min，然后向CPS纳米粒度分析仪的样品杯中加入已充分搅拌均匀的烧杯c中的纳米金刚石分散液，用医用注射器取步骤(6)所述搅拌均匀、放置备用的烧杯c中的溶液0.5ml于CPS纳米粒度分析仪的样品池中，对纳米金刚石样品的粒度进行检测，测量后保存数据、打印报告并记录，即完成纳米金刚石粒度的检测。
2.根据权利要求1所述的纳米金刚石粒度的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述纳米金刚石产品烘干之后的含水率小于0.2％；研磨粉碎，过筛之后得到粒径为1～100nm的纳米金刚石。
3.根据权利要求1所述的纳米金刚石粒度的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述在烧杯a中加入的待测样品的量为1～2克拉；加入水蒸馏水的量为20～30ml，然后用玻璃棒搅拌2～3min即可。
4.根据权利要求1所述的纳米金刚石粒度的检测方法，其特征在于，步骤(3)及步骤(5)所述超声探头浸入液面下1.0～2.5cm，所述对纳米金刚石分散液进行超声处理的时间均为8～10min，超声过程中输出的功率均为500～600W。
5.根据权利要求1所述的纳米金刚石粒度的检测方法，其特征在于，步骤(4)所述在烧杯b中加入的蒸馏水量为20～30ml，然后用玻璃棒搅拌均匀。
6.根据权利要求1所述的纳米金刚石粒度的检测方法，其特征在于，步骤(6)所述在烧杯c中加入的蒸馏水量为20～30ml，然后用玻璃棒搅拌均匀。
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