CN105300857A - 一种棒状纳米颗粒几何形状的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种棒状纳米颗粒几何形状的测定方法，包括：(1)将棒状纳米颗粒分散在表面活性剂溶液中，得到棒状纳米颗粒分散液；(2)采用紫外分光光度计测定棒状纳米颗粒分散液的吸收峰：(3)将棒状纳米颗粒分散液注入圆盘离心式纳米粒度分析仪进行差示离心沉降法测定得到测试粒径dm；(4)根据式(II)计算棒状纳米颗粒的直径dc；(5)根据式(III)计算棒状纳米颗粒的长度l。本发明首次采用圆盘离心式纳米粒度分析仪测定了棒状纳米颗粒的几何形状，为棒状纳米颗粒的研究做了准备；测试方法简单，重复性好，偏差小，一次性测试金棒个数成千上万，得到的数据更具统计学意义和代表性。
Description
技术领域
本发明属于纳米颗粒的测定领域，具体涉及一种棒状纳米颗粒几何形状的测定方法，特别涉及一种利用差示离心沉降法测定棒状纳米颗粒几何形状的方法。
背景技术
纳米颗粒指纳米量级的微观颗粒，为至少在一个维度上小于100纳米的颗粒。典型的纳米颗粒有金属或合金纳米粒子、碳化物或氮化物纳米粒子、
纳米颗粒的独特性质不仅与其粒径有关，更大程度上是依赖于颗粒的几何形状。因此，在溶液中如何准确表征纳米颗粒的几何形状是其在材料、健康、环境，纳米产品等领域应用的重要环节。
现有技术对纳米颗粒几何形状，如金纳米棒，的测定最可靠的测试方法是采用电镜观察，然后选定一个视野区域，记录每个纳米颗粒的长和宽，再计算平均值，这种方法每次只能观察记录相对少量的金纳米颗粒(一般统计200个颗粒)，重复记录，并进行计算，测试工作量大，人为因素影响大，而且由于观察的样品颗粒数目有限，所得数据并不能代表整体样品的真实值，存在较大误差。
圆盘离心式纳米粒度分析仪采用的是差示离心沉淀法进行颗粒粒度的测量和分析。根据斯多克斯定律(StokesLaw)，如果颗粒在液体内的一个重力场中沉淀，沉淀速度与颗粒粒度直径的平方成正比，粒度相差百分之几的颗粒之间都会有非常显著的沉淀速度差。圆盘离心式纳米粒度分析仪在一般情况下可以分辨粒度差别小于5％的颗粒，最小可分辨的粒度差为2％，这比同类其他分析方法的精度都要高很多。而且，它一次性测试颗粒数目庞大，得到的数据更具统计学的意义，更具代表性。圆盘离心式纳米粒度分析仪标定颗粒的大小是通过直接物理测量方法校正过的，而且标定颗粒都与美国标准和技术研究院NIST的其它标准进行过交叉对比，确保均值、峰值宽度或者半峰宽度等方面的误差在±2％之内。
因此，本领域需要开发一种测定棒状纳米颗粒(如金纳米棒等)几何形状的方法，所述方法能够一次性测量大量的纳米颗粒，并直接得出统计数据，最大限度的排除人为因素。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种棒状纳米颗粒几何形状的测定方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将棒状纳米颗粒分散在表面活性剂溶液中，得到棒状纳米颗粒分散液，其中，棒状纳米颗粒周围包覆表面活性剂配体层；
(2)采用紫外分光光度计测定棒状纳米颗粒分散液的吸收峰，得到棒状纳米颗粒的纵向表面共振吸收峰波长λLSPR，根据式(I)得到棒状纳米颗粒长径比系数β： 式(I)；
(3)将棒状纳米颗粒分散液注入CPS圆盘离心式纳米粒度分析仪进行差示离心沉降法测定得到测试粒径dm；
(4)根据式(II)计算棒状纳米颗粒的直径dc：
式(II)；
其中，dm为差示离心沉降法测定的粒径，β为棒状纳米颗粒长径比比值，dc为棒状纳米颗粒的直径，Δl为配体层厚度，ρs为表面活性剂的密度，ρp为棒状纳米颗粒的密度；
(5)根据式(III)计算棒状纳米颗粒的长度l：
优选地，所述表面活性剂选自能够稳定棒状纳米颗粒的表面活性剂，优选自十六烷基三甲基溴化铵或聚乙烯吡咯烷酮。
针对不同的棒状纳米颗粒，表面活性剂有不同的选择，本领域技术人员可以根据专业知识和实际情况进行选择。
棒状纳米颗粒需要借助表面活性剂稳定分散在溶液中，而棒状纳米颗粒在表面活性剂溶液中的存在状态是：棒状纳米颗粒周围包覆有配体层，所述配体层由表面活性剂分子形成，如图1所示。
优选地，当棒状纳米颗粒为金纳米棒时，表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
优选地，当棒状纳米颗粒为银纳米棒时，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。
优选地，所述表面活性剂溶液中，表面活性剂的浓度为1～200μmol/L，例如2μmol/L、5μmol/L、13μmol/L、25μmol/L、40μmol/L、56μmol/L、75μmol/L、90μmol/L、105μmol/L、125μmol/L、140μmol/L、165μmol/L、190μmol/L等。
优选地，当棒状纳米颗粒为金纳米棒时，所述表面活性剂为浓度为8～30μmol/L，例如9μmol/L、15μmol/L、22μmol/L等，的十六烷基三甲基溴化铵水溶液，优选25μmol/L的十六烷基三甲基溴化铵水溶液。
优选地，所述棒状纳米颗粒分散液中，棒状纳米颗粒的质量浓度为70～90μg/g，例如72μg/g、74μg/g、77μg/g、82μg/g、86μg/g、89μg/g等，优选80μg/g。
优选地，当棒状纳米颗粒为金纳米棒时，Δl为2.3nm。
Δl是根据棒状金纳米颗粒的特性和表面活性剂分子种类决定的一个实际存在的配体层，很多研究者都研究过这个配体层，所述Δl的获得可以通过查阅文献获得。
优选地，步骤(3)所述差示离心沉降法的梯度溶液为蔗糖溶液；
优选地，所述梯度溶液的梯度个数为9。
对于差示离心沉降法的梯度溶液，本领域技术任意可以有多种选择，示例性的可以是蔗糖，氯化铯等。对于梯度溶液的浓度，本领域技术人员也可以根据实际被测样品情况和掌握的差示离心沉降法的常规操作进行选择。
以蔗糖溶液为例，所述梯度溶液的配制过程示例性的可以是：
首先配制8wt％的蔗糖溶液，记为C1；然后配制24wt％的蔗糖溶液，记为C2；之后用C1和C2按不同比例混合得到均匀分布在8wt％～24wt％范围内的9个梯度溶液。
优选地，所述差示离心沉降法测定过程中，测定转速为20000～30000rpm，例如22000rpm、25000rpm、28000rpm等，优选24000rpm。
优选地，所述差示离心沉降法测定过程中，向测试圆盘中注入的棒状纳米颗粒分散液的量为80～120μL，例如85μL、88μL、92μL、98μL、105μL、110μL、115μL等，优选100μL。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)首次采用CPS圆盘离心式纳米粒度分析仪测定了棒状纳米颗粒的几何形状(即长、直径和长宽比)，为棒状纳米颗粒的应用研究做了准备；
(2)测试方法简单，重复性好，偏差小，测试量大，一次测量的金纳米棒的个数在千以上，具有统计学意义。
附图说明
图1是棒状纳米颗粒在表面活性剂溶液中的存在状态；
其中，1为棒状纳米颗粒，2为配体层；
图2为制备例1～3得到的金纳米棒紫外吸收谱图；
图3为对比例中，LSPR波长为560nm的金纳米棒的透射电镜图；
图4为对比例中，LSPR波长为800nm的金纳米棒的透射电镜图；
图5为对比例中，LSPR波长为880nm的金纳米棒的透射电镜图。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
制备例1
LSPR(纵向表面共振吸收峰)位于560nm的金纳米棒样品的制备，包括如下步骤：
(1)将装有0.1M的CTAB水溶液的圆底烧瓶置于30℃恒温水浴中，向其中加入0.01M的氯金酸水溶液，再加入0.01M的硼氢化钠水溶液；搅拌3分钟后，静置2小时，得到含有金纳米晶的晶种溶胶；
(2)将0.1M的CTAB水溶液、0.025M的氯金酸水溶液、4.5mL的0.01M的硝酸银溶液、1M的硫酸溶液和0.1M的抗坏血酸(AA)水溶液混合均匀，得到金纳米棒的生长溶液；将生长溶液置于恒温水浴中，加入2.4mL步骤(1)的金纳米晶的晶种溶胶反应12小时；
(3)向步骤(2)反应后的溶液中加入0.025M的氯金酸水溶液，反应2小时，即可得到LSPR位于560nm的金纳米棒样品溶液。
制备例2
LSPR位于800nm的金纳米棒样品的制备，制备方法与制备例1的区别仅在于，将步骤(2)0.01M的硝酸银溶液的用量增加至10mL，即可得到LSPR位于800nm的金纳米棒样品溶液。
制备例3
LSPR位于880nm的金纳米棒样品的制备，制备方法与制备例1的区别仅在于，将步骤(2)0.01M的硝酸银溶液的用量增加至11mL，即可得到LSPR位于880nm的金纳米棒样品溶液。
测试例1
测试制备例1～3得到的不同LSPR波长的金纳米棒，包括如下步骤：
(1)分别将制备例1～3得到的金纳米棒样品溶液通过离心得到金棒的浓缩液，之后分别将制备例1～3得到的金纳米棒样品的浓缩液分散在25μmol/L的CTAB中，得到金纳米棒分散液，其中，金纳米棒分散液中，金纳米棒的质量浓度为80μg/mL；
(2)采用紫外-可见分光光度计测定金纳米棒分散液的吸收峰：如图2所示；并利用公式(I)，计算得到金纳米棒的长径比系数β，结果如表1所示：
表1
| 序号 | LSPR波长(nm) | β |
| 制备例1 | 560 | 1.6 |
| 制备例2 | 800 | 3.7 |
| 制备例3 | 880 | 4.7 |
(3)打开CPS圆盘离心式纳米粒度分析仪，设定转速24000rpm，依次注入9层蔗糖梯度液(梯度液的平均浓度为1.06g/mL)，再将100μL步骤(1)金纳米棒分散液注入圆盘中，得到测试粒径dm；
(4)根据式(II)计算金纳米棒的直径dc；
(5)根据式(III)计算金纳米棒的长度L；计算结果如表2所示：
金纳米棒的具体数据如下表所示：
表2
| 序号 | LSPR波长 | β | dm(nm) | △l(nm) | dc(nm) | dS(nm) | L(nm) |
| 制备例1 | 560 | 1.6 | 25.70 | 2.3 | 23.3 | 29.17 | 37.28 |
| 制备例2 | 800 | 3.7 | 24.50 | 2.3 | 16.7 | 29.22 | 61.79 |
| 制备例3 | 880 | 4.7 | 20.84 | 2.3 | 12.6 | 24.23 | 59.22 |
测试例2
测试制备例1～3得到的不同LSPR波长的金纳米棒，包括如下步骤：
(1)分别将制备例1～3得到的金纳米棒样品溶液通过离心得到金棒的浓缩液，之后分别将制备例1～3得到的金纳米棒样品的浓缩液分散在30μmol/L的CTAB中，得到金纳米棒分散液，其中，金纳米棒分散液中，金纳米棒的质量浓度为90μg/mL；
(2)采用紫外-可见分光光度计测定金纳米棒分散液的吸收峰：如图2所示；并利用公式(I)，计算得到金纳米棒的长径比系数β，结果与测试例1步骤(2)相同，具体如表1所示：
(3)打开CPS圆盘离心式纳米粒度分析仪，设定转速20000rpm，依次注入9层蔗糖梯度液(梯度液的平均浓度为1.06g/mL)，再将80μL步骤(1)金纳米棒分散液注入圆盘中，得到测试粒径dm；
(4)根据式(II)计算金纳米棒的直径dc；
(5)根据式(III)计算金纳米棒的长度L；计算结果如表3所示：
金纳米棒的具体数据如下表3所示：
表3
| 序号 | LSPR波长 | β | dm(nm) | △l(nm) | dc(nm) | dS(nm) | L(nm) |
| 制备例1 | 560 | 1.6 | 25.70 | 2.3 | 23.3 | 29.17 | 37.28 |
| 制备例2 | 800 | 3.7 | 24.50 | 2.3 | 16.7 | 29.22 | 61.79 |
| 制备例3 | 880 | 4.7 | 20.84 | 2.3 | 12.6 | 24.23 | 59.22 |
测试例3
测试制备例1～3得到的不同LSPR波长的金纳米棒，包括如下步骤：
(1)分别将制备例1～3得到的金纳米棒样品溶液通过离心得到金棒的浓缩液，之后分别将浓缩液分散在15μmol/L的CTAB中，得到金纳米棒分散液，其中，金纳米棒分散液中，金纳米棒的质量浓度为70μg/mL；
(2)采用紫外-可见分光光度计测定金纳米棒分散液的吸收峰：如图2所示；并利用公式(I)，计算得到金纳米棒的长径比系数β，结果与测试例1步骤(2)相同，具体如表1所示：
(3)打开CPS圆盘离心式纳米粒度分析仪，设定转速22000rpm，依次注入9层蔗糖梯度液(梯度液的平均浓度为1.06g/mL)，再将120μL步骤(1)金纳米棒分散液注入圆盘中，得到测试粒径dm；
(4)根据式(II)计算金纳米棒的直径dc；
(5)根据式(III)计算金纳米棒的长度L；计算结果如表4所示：
金纳米棒的具体数据如下表所示：
表4
| 序号 | LSPR波长 | β | dm(nm) | △l(nm) | dc(nm) | dS(nm) | L(nm) |
| 制备例1 | 560 | 1.6 | 25.70 | 2.3 | 23.3 | 29.17 | 37.28 |
| 制备例2 | 800 | 3.7 | 24.50 | 2.3 | 16.7 | 29.22 | 61.79 |
| 制备例3 | 880 | 4.7 | 20.84 | 2.3 | 12.6 | 24.23 | 59.22 |
对比例
测试制备例1～3得到的不同LSPR波长的金纳米棒，包括如下步骤：
(1)分别将制备例1～3得到的金纳米棒样品溶液通过离心得到金棒的浓缩液，之后将浓缩液分散在15μmol/L的CTAB中，得到金纳米棒分散液，其中，金纳米棒分散液中，金纳米棒的质量浓度为80μg/mL；
(2)用透射电镜(TEM)观察表征上述三种金纳米棒样品，选取一定区域拍摄图片，如图3所示；通过分析图片中单个金棒的长和宽，统计计算出金棒的长轴和短轴的平均值，如下表5所示：
表5
| 序号 | LSPR波长/nm | 长轴/nm | 短轴/nm |
| 制备例1 | 560 | 23.3±1.9 | 36.8±4.6 |
| 制备例2 | 800 | 16.7±2.4 | 60.5±6.5 |
| 制备例3 | 880 | 12.6±2.1 | 57.6±8.7 |
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (9)
1.一种棒状纳米颗粒几何形状的测定方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将棒状纳米颗粒分散在表面活性剂溶液中，得到棒状纳米颗粒分散液，其中，棒状纳米颗粒周围包覆表面活性剂配体层；
(2)采用紫外分光光度计测定棒状纳米颗粒分散液的吸收峰，得到棒状纳米颗粒的纵向表面共振吸收峰波长λLSPR，根据式(I)得到棒状纳米颗粒长径比系数β：
(3)将棒状纳米颗粒分散液注入圆盘离心式纳米粒度分析仪进行差示离心沉降法测定得到测试粒径dm；
(4)根据式(II)计算棒状纳米颗粒的直径dc：
式(II)；
其中，dm为差示离心沉降法测定的粒径，β为棒状纳米颗粒长径比比值，dc为棒状纳米颗粒的直径，Δl为配体层厚度，ρs为表面活性剂的密度，ρp为棒状纳米颗粒的密度；
(5)根据式(III)计算棒状纳米颗粒的长度l：
2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述表面活性剂选自能够稳定棒状纳米颗粒的表面活性剂，优选自十六烷基三甲基溴化铵或聚乙烯吡咯烷酮；
优选地，当棒状纳米颗粒为金纳米棒时，表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵；
优选地，当棒状纳米颗粒为银纳米棒时，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。
3.如权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述表面活性剂溶液中，表面活性剂的浓度为1～200μmol/L。
4.如权利要求3所述的测定方法，其特征在于，当棒状纳米颗粒为金纳米棒时，所述表面活性剂为浓度为8～30μmol/L的十六烷基三甲基溴化铵水溶液，优选25μmol/L的十六烷基三甲基溴化铵水溶液。
5.如权利要求1～4之一所述的测定方法，其特征在于，所述棒状纳米颗粒分散液中，棒状纳米颗粒的质量浓度为70～90μg/g，优选80μg/g。
6.如权利要求1～5之一所述的测定方法，其特征在于，当棒状纳米颗粒为金纳米棒时，Δl为2.3nm。
7.如权利要求1～6之一所述的测定方法，其特征在于，步骤(3)所述差示离心沉降法的梯度溶液为蔗糖溶液；
优选地，所述梯度溶液的梯度个数为9。
8.如权利要求1～9之一所述的测定方法，其特征在于，所述差示离心沉降法测定过程中，测定转速为20000～30000rpm，优选24000rpm。
9.如权利要求1～8之一所述的测定方法，其特征在于，所述差示离心沉降法测定过程中，向测试圆盘中注入的棒状纳米颗粒分散液的量为80～120μL，优选100μL。
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