CN111982763A - 一种辅酶q10的粒度及粒度分布测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种辅酶Q10的粒度及粒度分布测定方法，包括以下步骤：(1)将辅酶Q10与无机盐加入含表面活性剂的水中，超声得分散液；(2)将分散液在超声搅拌下加入分散介质中进行粒度分布采集。本发明选用了适合辅酶Q10的配样方式，能将原料在分散介质中很好的分散，选用了合适的测量参数更能准确的测定样品的粒度及粒度分布；具有较好的专属性和较高的准确度。
Description
技术领域
本发明涉及一种激光粒度分布测定法，具体涉及一种辅酶Q10的粒度及粒度分布测定方法。
背景技术
辅酶Q10也被称为泛癸利酮、泛醌10、癸烯醌等。是一种存在于自然界的脂溶性醌类化合物，其结构与维生素K、维生素E相似，在人类身体细胞内参与能量制造及活化，是预防动脉粥样硬化形成最有效的抗氧化成分。脂溶性抗氧化剂能激活人体细胞和细胞能量的营养，具有提高人体免疫力、增强抗氧化、延缓衰老和增强人体活力等功能，医学上广泛用于心血管系统疾病，国内外广泛将其用于营养保健品及食品添加剂。
辅酶Q10难溶于水，遇光易分解，给制剂研究带来了很多不便。另外原料本身粘性较大，颗粒之间的内聚力亦较大，因此给粒度测定带来了诸多不便。因此对于原料的分散以及破坏原料颗粒与颗粒之间的内聚力，对于粒度测定的准确性显得尤为重要。
常规的粒度测定方法包括显微镜法、激光散射测定法、筛分法、库尔特计数法、沉降法等，其中以前三种应用相对广泛，激光散射测定法又分为干法和湿法两种。
显微镜法是唯一可以观察和测量单个颗粒的方法，该方法在测定样品时对于样品的分散和均匀性要求非常高，对于数据统计等方面的要求也很高，而且对于实验操作人员的操作手法和经验都提出了很高的要求，这种方法的重现性不是特别好。要通过显微镜法测定样品的实际粒度及粒度分布，得到较准确的结果比较困难。
筛分法是其中原理最为简单的测定方法，也是重现性相对较高的测定方法，该方法对粒径相对较大的颗粒适应性更强，其中空气喷射筛分法的准确性和重复性最高。
激光散射测定法基本原理为：单色光束照射到供试品后即发生散射现象，由于散射光的能量分布与颗粒的大小有关，通过测量散射光的能量分布(散射角)，依据米氏散射理论和弗朗霍夫近似理论，即可计算出颗粒的粒度分布。本法的测量范围可达0.02-3500μm。
专利文献CN103674790B公开了一种用于测试超细镍粉粒度分布的方法，包括以下操作步骤：用反渗透水配制质量体积百分比为0.5-20％的聚酞胺胺溶液；使激光粒度分布检测仪处于检测稳定状态；用反渗透水配制质量体积百分比为0.01-1％的超细镍粉溶液，再加入聚酞胺胺溶液，聚酞胺胺溶液的加入量：超细镍粉溶液中反渗透水的量＝(0.5-2mL)：150mL，然后用超声波加搅拌器分散15-20min；在激光粒度分布检测仪下进行检测，得到超细镍粉的粒度分布情况。该方法选用聚酞胺胺为表面活性剂，使超细镍粉亲水性好，从而能更真实地反映出超细镍粉实际粒度分布情况。该法为湿法，主要用于测定水溶性或者无合适分散介质的固态供试品，对辅酶Q10不适应。
专利文献CN106970008B公开了一种测定布洛芬混悬液中布洛芬药物粒度及粒度分布的方法，该方法包括以下步骤：将背景溶液加入到测试分散液中，采用激光粒度分布检测仪测定空白；然后再加入与背景溶液等体积的测试溶液，使用激光散射粒度分析仪检测，经软件扣除空白后换算得到布洛芬混悬液中布洛芬药物的粒度及粒度分布；所述的背景溶液是用碱性的磷酸缓冲液将布洛芬药物溶解去除后得到的。该发明的方法采用pH值6-9缓冲盐溶解布洛芬药物制得的背景溶液作为激光粒度测试的空白溶液，对测试溶液进行粒度测定，通过扣除空白溶液中背景从而计算得到测试溶液中布洛芬颗粒的真实粒度及其分布，保证了测试结果的有效和准确。该法为湿法，主要用于测定混悬供试品或者不溶于分散介质的供试品，该专利提供的测定方法对布洛芬具有专属性，对于其他制剂并不适用。
辅酶Q10因为原料本身的特殊性，决定了激光粒度分析仪的湿法测定的方法具有更好的匹配性。但是对于方法本身，如何选择合适的分散剂，采用什么样的参数来分散原料，以及选用什么样的参数进行样品测定，对于该方法而言显得格外重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种准确的辅酶Q10的粒度及粒度分布测定方法，具有较好的专属性与重复性。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种辅酶Q10的粒度及粒度分布的测定方法，包括以下步骤：
(1)将辅酶Q10与无机盐加入含表面活性剂的水中，超声得分散液；
(2)将分散液在超声搅拌下加入分散介质中进行粒度分布采集；
步骤(2)所述分散介质为含表面活性剂的水溶液，所述表面活性剂种类及浓度与步骤(1)中分散液相同。
对空白分散液的粒度分布测定，作为空白背景扣除，换算得到样品的粒度及粒度分布结果。
本发明优选地技术方案中，步骤(1)所述辅酶Q10的质量浓度为0.3％(w/v)。
本发明优选地技术方案中，所述无机盐质量浓度为0.03-0.05％(w/v)。
本发明优选地技术方案中，所述表面活性剂的质量浓度为0.001-0.01％(w/v)。
本发明优选地技术方案中，步骤(1)所述无机盐为选自氯化钾、氯化钠以及硫酸钾中的一种或多种。
本发明优选地技术方案中，步骤(1)所述无机盐为氯化钾。
本发明优选地技术方案中，步骤(1)所述表面活性剂为选自离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂和两性表面活性剂中的一种或多种。
本发明优选地技术方案中，所述离子型表面活性剂为选自十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠以及十二烷基三甲基溴化铵中的一种或多种。
本发明优选地技术方案中，步骤(1)所述两性表面活性剂为十二烷基氨基丙酸或烷基二甲基甜菜碱。
本发明优选地技术方案中，步骤(1)所述非离子型表面活性剂为选自烷基葡糖苷(APG)、脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦(司盘)以及聚山梨酯(吐温)中的一种或多种。
本发明优选地技术方案中，步骤(1)所述表面活性剂为吐温80。
本发明优选地技术方案中，分散液与分散介质的体积比为1:11-17。
本发明优选地技术方案中，步骤(1)所述超声时间为3-5min。
本发明优选地技术方案中，步骤(2)所述超声时间为3min，搅拌泵速为1600-2400rpm，超声频率为16-24KHz。
本发明优选地技术方案中，步骤(2)所述采集过程在遮光度为10％-20％的条件下进行。
本发明优选地技术方案中，步骤(2)所述采集时间为10-20s。
与现有技术相比，本发明具有下述有益技术效果：
1.本发明的测定方法在配制含原料的分散液时加入了低浓度的吐温80，可以有效防止原料的团聚现象，保证原料在该体系下很好的分散。
2.通过控制原料分散液中吐温80浓度不高于0.01％(w/v)，避免了原料在分散过程中经搅拌和超声操作产生过多气泡，对实验结果造成较大的影响。
3.原料分散液中，加入了低浓度的无机盐，该无机盐可以中和原料颗粒表面的电荷，更有助于原料在分散介质中的分散。
4.原料分散液和分散介质中选用相同浓度的吐温80，能有效防止两相混合时对结果产生较大的影响，更能保证测定结果的准确性。
附图说明
图1为实施例1粒度及粒度分布图；
图2为实施例2粒度及粒度分布图；
图3为对比例1粒度及粒度分布图；
图4为对比例2粒度及粒度分布图。
现结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白理解，下面结合具体的实施例，进一步阐明本发明，但下述实施例仅仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。
实验仪器
表1实验仪器
| 仪器名称 | 仪器型号 | 仪器厂家 |
| 马尔文激光粒度仪 | Mastersizer 2000 | 马尔文 |
| 进样器(湿法) | Hydro 2000MU(A) | 马尔文 |
| 进样器(干法) | Scirocco 2000(A) | 马尔文 |
| 数控超声波清洗器 | KH-500DB型 | 昆山禾创超声仪器 |
实施例1
表2实施例1粒度及粒度分布测定方法
表3实施例1粒度及粒度分布测定结果
实施例1粒度及粒度分布图见附图1。
实施例2
表4实施例2粒度及粒度分布测定方法
表5实施例2粒度及粒度分布测定结果
| d(0.1) | d(0.5) | d(0.9) | D[4,3] | 遮光率％ | |
| 第一次 | 5.176 | 20.046 | 54.362 | 24.687 | 15.26 |
| 第二次 | 4.892 | 19.785 | 55.493 | 24.631 | 18.39 |
| 第三次 | 4.973 | 19.379 | 54.852 | 24.538 | 16.03 |
| 均值 | 5.014 | 19.737 | 54.902 | 24.619 | 16.56 |
| RSD％ | 2.92 | 1.70 | 1.03 | 0.31 | / |
实施例2粒度及粒度分布图见附图2。
对比例1
表6对比例1粒度及粒度分布测定方法
表7对比例1粒度及粒度分布测定结果
| d(0.1) | d(0.5) | d(0.9) | D[4,3] | 遮光率％ | |
| 第一次 | 5.796 | 22.478 | 57.463 | 26.717 | 16.61 |
| 第二次 | 6.058 | 21.065 | 56.937 | 26.541 | 13.39 |
| 第三次 | 6.853 | 23.684 | 60.742 | 28.003 | 12.84 |
| 均值 | 6.236 | 22.409 | 58.381 | 27.087 | 14.28 |
| RSD％ | 8.83 | 5.85 | 3.53 | 2.95 | / |
对比例1粒度及粒度分布图见附图3。
对比例2
粒径分布测定方法：激光粒度分布测定法(干法)
测量参数
样品托盘：通用托盘
通用托盘进样切口宽度：8mm
背景测量时间：15s
样品测量时间：15s
遮光率：1％-5％
分散气压：1.0bar
样品测定：先进行背景测量，测定完后进行样品的测定，保证遮光度达到预设的范围，进行样品测定，并记录粒度分布的数据。
样品测定前，用直压乳糖进行管路冲洗，保证管路内没有其他物料残留干扰样品测定，并确保气源压力参数准确。
表8对比例2粒度及粒度分布测定结果
| d(0.1) | d(0.5) | d(0.9) | D[4,3] | 遮光率％ | |
| 第一次 | 8.453 | 29.548 | 64.256 | 35.268 | 4.81 |
| 第二次 | 4.972 | 23.463 | 58.099 | 31.66 | 3.36 |
| 第三次 | 7.385 | 28.321 | 62.964 | 33.561 | 3.73 |
| 均值 | 6.937 | 27.111 | 61.773 | 33.496 | 2.97 |
| RSD％ | 25.71 | 11.87 | 5.26 | 5.39 | / |
对比例2粒度及粒度分布图见附图4。
表9实施例1-2及对比例1-2平均粒度及平均粒度分布
从实施例1-2和对比例1-2的粒度及粒度分布测定结果以及平均粒度及平均粒度分布可以看出，实施例1和实施例2中不同测定次数的d10、d50、d90的数据差异较小，RSD均控制在3％以内。
对比例1虽然同样采用了激光散射测定法的湿法进行测定，但是由于分散介质浓度和参数选择不当，d10、d50的RSD值超过5％，测定结果准确性较低。
对比例2中采用了激光散射测定法的干法进行测定，由于一定压力的载气无法将辅酶Q10原料很好的分散，d10、d50、d90的RSD值均超过5％，d10的RSD甚至超过20％，干法测定的结果相比于湿法，其RSD明显偏大，测定结果准确度低。
由附图1-4能更直观的看出，实施例1和2三次测定的粒度波动明显小于对比例1和对比例2。
由以上数据和图谱可以看出，本发明选用了适合辅酶Q10的配样方式，能将原料在分散介质中很好的分散，选用了合适的测量参数更能准确的测定样品的粒度及粒度分布；与激光散射测定法的干法相比，具有更好的专属性和更高的准确度。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种辅酶Q10的粒度及粒度分布的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将辅酶Q10与无机盐加入含表面活性剂的水中，超声得分散液；
(2)将分散液在超声搅拌下加入分散介质中进行粒度分布采集；
步骤(2)所述分散介质为含表面活性剂的水溶液，所述表面活性剂种类及浓度与步骤(1)中分散液相同。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述测定方法还包括对空白分散液的粒度分布测定，作为空白背景扣除，换算得到样品的粒度及粒度分布结果。
3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述无机盐为选自氯化钾、氯化钠以及硫酸钾中的一种或多种，步骤(1)所述辅酶Q10的质量浓度为0.3％，所述无机盐质量浓度为0.03-0.05％，所述表面活性剂的质量浓度为0.001-0.01％。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)所述表面活性剂为选自离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂或两性表面活性剂中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述离子型表面活性剂为选自十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠以及十二烷基三甲基溴化铵中的一种或多种；所述两性表面活性剂为十二烷基氨基丙酸或烷基二甲基甜菜碱；所述非离子型表面活性剂为选自烷基葡糖苷、脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦以及聚山梨酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)所述表面活性剂为吐温80。
7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，分散液与分散介质的体积比为1:11-17。
8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)所述超声时间为3-5min。
9.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(2)所述超声时间为3min，搅拌泵速为1600-2400rpm，超声频率为16-24KHz，步骤(2)所述采集过程在遮光度为10％-20％的条件下进行。
10.根据权利要求1-9任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(2)所述采集时间为10-20s。
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|---|---|
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Citations (31)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0794429B1 (en) * | 1996-03-07 | 2002-07-31 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Cholesterol sensor |
| US20060024247A1 (en) * | 2004-07-28 | 2006-02-02 | Bioactives, Llc | Oral care formulations comprising highly bioavailable Coenzyme Q-10 cyclodextrin complex |
| CN101278907A (zh) * | 2008-05-28 | 2008-10-08 | 喻文涛 | 一种辅酶q10注射液 |
| CN101480381A (zh) * | 2009-01-21 | 2009-07-15 | 喻文涛 | 一种辅酶q10药物组合物 |
| CN102172497A (zh) * | 2011-01-17 | 2011-09-07 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 基于上转换发光纳米晶的荧光编码微球的制备方法 |
| CN102721585A (zh) * | 2012-06-26 | 2012-10-10 | 西安近代化学研究所 | 一种六硝基茋的粒度测试用的试样处理方法 |
| CN102884139A (zh) * | 2010-06-16 | 2013-01-16 | M技术株式会社 | 新型的黄色颜料组合物及黄色颜料微粒的制造方法 |
| CN103191431A (zh) * | 2013-04-03 | 2013-07-10 | 郑云 | 一种不易结晶的辅酶q10氯化钠注射液及其制备方法 |
| CN103445151A (zh) * | 2012-10-08 | 2013-12-18 | 李津龙 | 北虫草口服液及其制备方法 |
| CN103674790A (zh) * | 2013-12-17 | 2014-03-26 | 宁波广博纳米新材料股份有限公司 | 一种用于测试超细镍粉粒度分布的方法 |
| EP2772760A1 (en) * | 2011-10-26 | 2014-09-03 | Kowa Company Ltd. | Method for measuring physiologically active substance of biological origin, and microparticles and extract for use in said method |
| CN104099076A (zh) * | 2014-07-10 | 2014-10-15 | 中国石油大学(华东) | 一种油气田用荧光二氧化硅纳米颗粒复合泡沫体系 |
| CN104741604A (zh) * | 2015-04-13 | 2015-07-01 | 国家纳米科学中心 | 一种海参状纳米复合材料及其制备方法和应用 |
| WO2016042305A1 (en) * | 2014-09-16 | 2016-03-24 | Thomas Swan & Co. Ltd | Two-dimensional materials |
| CN106018207A (zh) * | 2016-08-08 | 2016-10-12 | 湖南盟合投资管理有限公司 | 颗粒溶散率的检测方法 |
| CN106491520A (zh) * | 2015-09-08 | 2017-03-15 | 黄慧健 | 一种辅酶q10注射液制剂及其制备方法 |
| CN106769704A (zh) * | 2015-11-20 | 2017-05-31 | 北京汇丰隆经济技术开发有限公司 | 一种生物气溶胶粒子光学检测装置 |
| CN106896220A (zh) * | 2017-01-26 | 2017-06-27 | 辽宁省水利水电科学研究院 | 一种竖井投料还原试验方法 |
| CN106924456A (zh) * | 2017-03-26 | 2017-07-07 | 大理大学 | 一种用于激活线粒体的组合物 |
| CN106970008A (zh) * | 2017-04-13 | 2017-07-21 | 广州市药品检验所 | 测定布洛芬混悬液中布洛芬药物粒度及粒度分布的方法 |
| CN107095863A (zh) * | 2011-06-17 | 2017-08-29 | 博格有限责任公司 | 可吸入药物组合物 |
| CN107192589A (zh) * | 2017-05-19 | 2017-09-22 | 苏州阿特斯阳光电力科技有限公司 | 一种用于电镜检测导电银浆的样品前处理方法、及用途 |
| CN107505239A (zh) * | 2017-08-28 | 2017-12-22 | 河南克拉钻石有限公司 | 一种纳米金刚石粒度的检测方法 |
| CN107515149A (zh) * | 2017-08-28 | 2017-12-26 | 河南克拉钻石有限公司 | 一种利用流动式细胞仪检测金刚石微粉粒度及表面特征的方法 |
| CN107519496A (zh) * | 2017-09-19 | 2017-12-29 | 沈阳药科大学 | 一类l‑肉毒碱两亲性衍生物及其修饰的纳米粒及其用途 |
| CN107894378A (zh) * | 2017-06-06 | 2018-04-10 | 湖北航天化学技术研究所 | 一种5‑氨基四氮唑的粒度及粒度分布的测试方法 |
| CN107917910A (zh) * | 2017-11-16 | 2018-04-17 | 武汉轻工大学 | 一种用于检测双氧水的类酶试纸及其制备方法和应用 |
| CN109752292A (zh) * | 2018-12-26 | 2019-05-14 | 湖北航天化学技术研究所 | 一种三氢化铝的粒度及粒度分布的测试方法 |
| CN110044780A (zh) * | 2019-05-05 | 2019-07-23 | 深圳万乐药业有限公司 | 一种利奈唑胺原料药粒径及粒度分布的测试方法 |
| CN110441198A (zh) * | 2018-05-03 | 2019-11-12 | 人福普克药业（武汉）有限公司 | 一种检测尼达尼布软胶囊中尼达尼布粒径的方法 |
| CN110967431A (zh) * | 2019-12-25 | 2020-04-07 | 上海普康药业有限公司 | 一种高效液相色谱法测定卡托普利片中d-卡托普利和卡托普利有关物质8的方法 |
-
2020
- 2020-08-17 CN CN202010823424.3A patent/CN111982763B/zh active Active
Patent Citations (31)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0794429B1 (en) * | 1996-03-07 | 2002-07-31 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Cholesterol sensor |
| US20060024247A1 (en) * | 2004-07-28 | 2006-02-02 | Bioactives, Llc | Oral care formulations comprising highly bioavailable Coenzyme Q-10 cyclodextrin complex |
| CN101278907A (zh) * | 2008-05-28 | 2008-10-08 | 喻文涛 | 一种辅酶q10注射液 |
| CN101480381A (zh) * | 2009-01-21 | 2009-07-15 | 喻文涛 | 一种辅酶q10药物组合物 |
| CN102884139A (zh) * | 2010-06-16 | 2013-01-16 | M技术株式会社 | 新型的黄色颜料组合物及黄色颜料微粒的制造方法 |
| CN102172497A (zh) * | 2011-01-17 | 2011-09-07 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 基于上转换发光纳米晶的荧光编码微球的制备方法 |
| CN107095863A (zh) * | 2011-06-17 | 2017-08-29 | 博格有限责任公司 | 可吸入药物组合物 |
| EP2772760A1 (en) * | 2011-10-26 | 2014-09-03 | Kowa Company Ltd. | Method for measuring physiologically active substance of biological origin, and microparticles and extract for use in said method |
| CN102721585A (zh) * | 2012-06-26 | 2012-10-10 | 西安近代化学研究所 | 一种六硝基茋的粒度测试用的试样处理方法 |
| CN103445151A (zh) * | 2012-10-08 | 2013-12-18 | 李津龙 | 北虫草口服液及其制备方法 |
| CN103191431A (zh) * | 2013-04-03 | 2013-07-10 | 郑云 | 一种不易结晶的辅酶q10氯化钠注射液及其制备方法 |
| CN103674790A (zh) * | 2013-12-17 | 2014-03-26 | 宁波广博纳米新材料股份有限公司 | 一种用于测试超细镍粉粒度分布的方法 |
| CN104099076A (zh) * | 2014-07-10 | 2014-10-15 | 中国石油大学(华东) | 一种油气田用荧光二氧化硅纳米颗粒复合泡沫体系 |
| WO2016042305A1 (en) * | 2014-09-16 | 2016-03-24 | Thomas Swan & Co. Ltd | Two-dimensional materials |
| CN104741604A (zh) * | 2015-04-13 | 2015-07-01 | 国家纳米科学中心 | 一种海参状纳米复合材料及其制备方法和应用 |
| CN106491520A (zh) * | 2015-09-08 | 2017-03-15 | 黄慧健 | 一种辅酶q10注射液制剂及其制备方法 |
| CN106769704A (zh) * | 2015-11-20 | 2017-05-31 | 北京汇丰隆经济技术开发有限公司 | 一种生物气溶胶粒子光学检测装置 |
| CN106018207A (zh) * | 2016-08-08 | 2016-10-12 | 湖南盟合投资管理有限公司 | 颗粒溶散率的检测方法 |
| CN106896220A (zh) * | 2017-01-26 | 2017-06-27 | 辽宁省水利水电科学研究院 | 一种竖井投料还原试验方法 |
| CN106924456A (zh) * | 2017-03-26 | 2017-07-07 | 大理大学 | 一种用于激活线粒体的组合物 |
| CN106970008A (zh) * | 2017-04-13 | 2017-07-21 | 广州市药品检验所 | 测定布洛芬混悬液中布洛芬药物粒度及粒度分布的方法 |
| CN107192589A (zh) * | 2017-05-19 | 2017-09-22 | 苏州阿特斯阳光电力科技有限公司 | 一种用于电镜检测导电银浆的样品前处理方法、及用途 |
| CN107894378A (zh) * | 2017-06-06 | 2018-04-10 | 湖北航天化学技术研究所 | 一种5‑氨基四氮唑的粒度及粒度分布的测试方法 |
| CN107505239A (zh) * | 2017-08-28 | 2017-12-22 | 河南克拉钻石有限公司 | 一种纳米金刚石粒度的检测方法 |
| CN107515149A (zh) * | 2017-08-28 | 2017-12-26 | 河南克拉钻石有限公司 | 一种利用流动式细胞仪检测金刚石微粉粒度及表面特征的方法 |
| CN107519496A (zh) * | 2017-09-19 | 2017-12-29 | 沈阳药科大学 | 一类l‑肉毒碱两亲性衍生物及其修饰的纳米粒及其用途 |
| CN107917910A (zh) * | 2017-11-16 | 2018-04-17 | 武汉轻工大学 | 一种用于检测双氧水的类酶试纸及其制备方法和应用 |
| CN110441198A (zh) * | 2018-05-03 | 2019-11-12 | 人福普克药业（武汉）有限公司 | 一种检测尼达尼布软胶囊中尼达尼布粒径的方法 |
| CN109752292A (zh) * | 2018-12-26 | 2019-05-14 | 湖北航天化学技术研究所 | 一种三氢化铝的粒度及粒度分布的测试方法 |
| CN110044780A (zh) * | 2019-05-05 | 2019-07-23 | 深圳万乐药业有限公司 | 一种利奈唑胺原料药粒径及粒度分布的测试方法 |
| CN110967431A (zh) * | 2019-12-25 | 2020-04-07 | 上海普康药业有限公司 | 一种高效液相色谱法测定卡托普利片中d-卡托普利和卡托普利有关物质8的方法 |
Non-Patent Citations (8)
| Title |
|---|
| KYEONG-A RYU等: "《Topical Delivery of Coenzyme Q10-Loaded Microemulsion for Skin Regeneration》", 《PHARMACEUTICS》 * |
| 刘桂华等: "《激光粒度分析中粉体分散方法的研究》", 《兵器材料科学与工程》 * |
| 屠豫钦等: "《农药的剂型问题与我国农药工业的发展》", 《农药》 * |
| 徐妍等: "《高性能表面活性剂在农药悬浮剂中的应用》", 《农药》 * |
| 桑梅等: "《辅酶Q10微细颗粒的反溶剂重结晶法制备与表征》", 《食品科学》 * |
| 王晨等: "《表面活性剂对高浓度石墨烯水分散液制备的影响》", 《材料工程》 * |
| 王雅菁等: "《炭黑分散法制备双重孔分布的y-Al2O3载体》", 《化工进展》 * |
| 龚晓钟等: "《碳纳米管分散性的研究》", 《广东化工》 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111982763B (zh) | 2021-05-14 |
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