CN114486649B - 一种纳米二氧化锆的粒度测试方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米二氧化锆的粒度测试方法，依次包括如下步骤：（1）将纳米二氧化锆粉料加入到稀醋酸溶液中，并搅拌均匀，得到第一混合液；（2）将第一混合液放入到超声波分散器中，超声分散至第一混合液中的纳米二氧化锆粉料分散完全；（3）向第一混合液中加入适量六偏磷酸钠溶液，并搅拌均匀，得到第二混合液；（4）利用超声波分散器对第二混合液超声分散5‑10min；（5）打开激光粒度仪，从第二混合液取样，加入到激光粒度仪进行测试。本发明不仅检测仪器和处理设备简单、投资少，操作简单，所需试剂价格便宜、使用量低、且不污染环境；而且检测结果准确度高、重复性好。
Description
技术领域
本发明涉及粉料的粒度检测方法，具体涉及一种纳米二氧化锆的粒度测试方法。
背景技术
目前检测纳米二氧化锆粉体的方法可分为四种：离心沉降法、颗粒图像扫描法、电阻法和激光衍射散射法。
离心沉降法通过测量分析颗粒在液体中的沉降速度来检测粉体的粒度分布，但测量速度慢、时间长、重现性差，且一般不适合2μm以下颗粒的测试。
颗粒图像扫描法既可以测量粒径大小，也可以进行一般的形貌特征分析，直观可靠；但缺点是操作繁琐，测量时间长，取样量少，代表性不强。
电阻法的优点是分辨率高、测量速度快，重复性和代表性较好，操作简单，人为影响误差较小；但缺点是动态范围较小，一般只能测量1μm以上的颗粒。
激光衍射散射法的优点是测量动态范围宽、适用性广，测量速度快（每个样品的测量时间一般只需1-2min）、精度高、重现性好，操作简单，但缺点是分辨率较低，不适合测量分布范围很窄的样品。
因此，从重复性、样品代表性、易操作性和快速性等几个方面综合评估，激光衍射散射法是目前比较适合作为快速准确测量粒度大小的方法。
但对于纳米二氧化锆来说，由于纳米二氧化锆粉体表面能较高，易团聚，导致颗粒二次粒径增大，规整性较差，因此采用常规的激光衍射来检测其粉料粒度难度非常大。因此，如何采用快速有效的分散措施，使得纳米二氧化锆粉料的实际颗粒大小能够在激光粒度仪中被准确测出，就成为粒度测试一个非常重要的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种纳米二氧化锆的粒度测试方法，采用这种方法检测纳米二氧化锆的粒度时能够有效克服纳米二氧化锆粉料团聚问题，操作简单，且检测结果准确度高、重复性好。采用的技术方案如下：
一种纳米二氧化锆的粒度测试方法，其特征在于依次包括如下步骤：
（1）将纳米二氧化锆粉料加入到稀醋酸溶液中，并搅拌均匀，得到第一混合液；
（2）将第一混合液放入到超声波分散器中，超声分散至第一混合液中的纳米二氧化锆粉料分散完全；
（3）向第一混合液中加入适量六偏磷酸钠溶液，并搅拌均匀，得到第二混合液；
（4）利用超声波分散器对第二混合液超声分散5-10min；
（5）打开激光粒度仪，从第二混合液取样，加入到激光粒度仪进行测试。
优选上述步骤（1）中，纳米二氧化锆粉料的重量为稀醋酸溶液的0.1-1%。
优选上述步骤（1）中，稀醋酸溶液的重量百分比浓度为0.5-1.0%。
上述步骤（2）的超声分散处理时间，可视纳米二氧化锆粉料的团聚情况、超声波分散器的功率大小等实际情况加以调整。优选上述步骤（2）中，所使用的超声波分散器功率为240W，超声分散处理时间为30-50min。
上述步骤（4）中，所使用的超声波分散器功率可为240W。
优选上述步骤（3）中，六偏磷酸钠的加入量是第一混合液重量的0.01-0.2%。六偏磷酸钠的加入量是指所加入的六偏磷酸钠溶液所含六偏磷酸钠的重量。
优选上述步骤（3）中，所用的六偏磷酸钠溶液的重量百分比浓度为1-10%。
上述步骤（5）中，加入到激光粒度仪的试样量，根据激光粒度仪的具体要求选择。
本发明采用稀醋酸作为表面活性剂，加快纳米二氧化锆粉料在分散体系中的润湿和分散速度，在超声波分散器中充分分散后，再加入六偏磷酸钠溶液作为分散剂固化分散效果，从而克服纳米二氧化锆粉料团聚问题，进而达到直接采用激光粒度仪来准确测得纳米二氧化锆粉料原始颗粒大小的目的。本发明不仅检测仪器和处理设备简单、投资少，操作简单，所需试剂价格便宜、使用量低、且不污染环境；而且检测结果准确度高、重复性好。
具体实施方式
实施例1
本实施例中，纳米二氧化锆的粒度测试方法依次包括如下步骤：
（1）将0.1g纳米二氧化锆粉料加入到30g稀醋酸溶液中（用烧杯盛装稀醋酸溶液；纳米二氧化锆粉料的重量约为稀醋酸溶液的0.33%），并搅拌均匀（用玻璃棒搅拌均匀），得到第一混合液；
本步骤（1）中，稀醋酸溶液的重量百分比浓度为0.5%；
（2）将第一混合液放入到超声波分散器中（将盛装有第一混合液的烧杯放入到超声波分散器中），超声分散至第一混合液中的纳米二氧化锆粉料分散完全；
本步骤（2）中，所使用的超声波分散器功率为240W，超声分散处理时间为30min；
（3）向第一混合液中加入适量六偏磷酸钠溶液，并搅拌均匀，得到第二混合液；
本步骤（3）中，六偏磷酸钠的加入量是第一混合液重量的0.08%；
本步骤（3）中，所用的六偏磷酸钠溶液的重量百分比浓度为1%；
（4）利用超声波分散器（超声波分散器功率为240W）对第二混合液超声分散10min；
（5）打开激光粒度仪，从第二混合液取样，加入到激光粒度仪进行测试。
实施例1测得粒度结果如下：D10：0.082um；D50:0.157um；D90:0.566um；D98:0.735um；D100：1.003um。
实施例2
本实施例中，纳米二氧化锆的粒度测试方法依次包括如下步骤：
（1）将0.12g纳米二氧化锆粉料加入到30g稀醋酸溶液中（用烧杯盛装稀醋酸溶液；纳米二氧化锆粉料的重量为稀醋酸溶液的0.4%），并搅拌均匀（用玻璃棒搅拌均匀），得到第一混合液；
本步骤（1）中，稀醋酸溶液的重量百分比浓度为0.5%；
（2）将第一混合液放入到超声波分散器中（将盛装有第一混合液的烧杯放入到超声波分散器中），超声分散至第一混合液中的纳米二氧化锆粉料分散完全；
本步骤（2）中，所使用的超声波分散器功率为240W，超声分散处理时间为40min；
（3）向第一混合液中加入适量六偏磷酸钠溶液，并搅拌均匀，得到第二混合液；
本步骤（3）中，六偏磷酸钠的加入量是第一混合液重量的0.1%；
本步骤（3）中，所用的六偏磷酸钠溶液的重量百分比浓度为1%；
（4）利用超声波分散器（超声波分散器功率为240W）对第二混合液超声分散8min；
（5）打开激光粒度仪，从第二混合液取样，加入到激光粒度仪进行测试。
实施例2测得粒度结果如下：D10：0.083um；D50:0.153um；D90:0.570um；D98:0.731um；D100：1.024um。
实施例3
本实施例中，纳米二氧化锆的粒度测试方法依次包括如下步骤：
（1）将0.15g纳米二氧化锆粉料加入到30g稀醋酸溶液中（用烧杯盛装稀醋酸溶液；纳米二氧化锆粉料的重量约为稀醋酸溶液的0.5%），并搅拌均匀（用玻璃棒搅拌均匀），得到第一混合液；
本步骤（1）中，稀醋酸溶液的重量百分比浓度为0.5%；
（2）将第一混合液放入到超声波分散器中（将盛装有第一混合液的烧杯放入到超声波分散器中），超声分散至第一混合液中的纳米二氧化锆粉料分散完全；
本步骤（2）中，所使用的超声波分散器功率为240W，超声分散处理时间为50min；
（3）向第一混合液中加入适量六偏磷酸钠溶液，并搅拌均匀，得到第二混合液；
本步骤（3）中，六偏磷酸钠的加入量是第一混合液重量的0.12%；
本步骤（3）中，所用的六偏磷酸钠溶液的重量百分比浓度为1%；
（4）利用超声波分散器（超声波分散器功率为240W）对第二混合液超声分散10min；
（5）打开激光粒度仪，从第二混合液取样，加入到激光粒度仪进行测试。
实施例3测得粒度结果如下：D10：0.084um；D50:0.162um；D90:0.549um；D98：0.712um；D100：1.019um。
以上实施例1-3针对同一批次纳米二氧化锆粉料进行粒度检测。
一、重复性试验
除了以上实施例，申请人还按照实施例2同样的方法和条件，对同一批次纳米二氧化锆粉料进行重复性试验，以验证本发明粒度检测方法的可行性。重复性试验的结果如下表1所示。
表1
从表1的检测结果可以看出，针对同一批次纳米二氧化锆粉料，各次检测试验的检测结果差异较小，表明本发明粒度检测方法的检测结果重复性好。
二、对比试验
本发明的研究过程中，申请人已经尝试多种其它方法，采用不同分散剂（如氯化钙、氨水等）、不同表面活性剂（如乙醇、甘油、十二烷基苯磺酸钠等），同时也交叉试验了乙醇+六偏磷酸钠，醋酸+氯化钙等不同分散体系，来测试纳米二氧化锆粉体的粒度，但效果均不理想。部分对比实验及检测结果举例如下（以下对比例1-10与实施例1-3针对同一批次纳米二氧化锆粉料进行粒度检测）：
对比例1
本对比例中，纳米二氧化锆的粒度测试方法依次包括如下步骤：
（1）将纳米二氧化锆粉料加入到重量百分比浓度为1%的甘油溶液中（用烧杯盛装甘油溶液；纳米二氧化锆粉料的重量为甘油溶液的0.4%），并搅拌均匀（用玻璃棒搅拌均匀），得到第一混合液；
（2）将第一混合液放入到超声波分散器中（将盛装有第一混合液的烧杯放入到超声波分散器中），超声分散40分钟；
（3）打开激光粒度仪，从第一混合液取样，加入到激光粒度仪进行测试。
对比例2
本对比例中，纳米二氧化锆的粒度测试方法依次包括如下步骤：
（1）将纳米二氧化锆粉料加入到重量百分比浓度为10%的醋酸溶液中（用烧杯盛装醋酸溶液；纳米二氧化锆粉料的重量为醋酸溶液的0.4%），并搅拌均匀（用玻璃棒搅拌均匀），得到第一混合液；
（2）将第一混合液放入到超声波分散器中（将盛装有第一混合液的烧杯放入到超声波分散器中），超声分散40分钟；
（3）打开激光粒度仪，从第一混合液取样，加入到激光粒度仪进行测试。
对比例3
本对比例中，纳米二氧化锆的粒度测试方法依次包括如下步骤：
（1）将纳米二氧化锆粉料加入到重量百分比浓度为0.5%的醋酸溶液中（用烧杯盛装醋酸溶液；纳米二氧化锆粉料的重量为醋酸溶液的0.4%），并搅拌均匀（用玻璃棒搅拌均匀），得到第一混合液；
（2）将第一混合液放入到超声波分散器中（将盛装有第一混合液的烧杯放入到超声波分散器中），超声分散40分钟；
（3）打开激光粒度仪，从第一混合液取样，加入到激光粒度仪进行测试。
对比例4
本对比例中，纳米二氧化锆的粒度测试方法依次包括如下步骤：
（1）将纳米二氧化锆粉料加入到重量百分比浓度为0.013%的六偏磷酸钠溶液中（用烧杯盛装六偏磷酸钠溶液；纳米二氧化锆粉料的重量为六偏磷酸钠溶液的0.4%），并搅拌均匀（用玻璃棒搅拌均匀），得到第一混合液；
（2）将第一混合液放入到超声波分散器中（将盛装有第一混合液的烧杯放入到超声波分散器中），超声分散60分钟；
（3）打开激光粒度仪，从第一混合液取样，加入到激光粒度仪进行测试。
对比例5
本对比例中，纳米二氧化锆的粒度测试方法依次包括如下步骤：
（1）将纳米二氧化锆粉料加入到重量百分比浓度为10%的乙醇溶液中（用烧杯盛装乙醇溶液；纳米二氧化锆粉料的重量为乙醇溶液的0.4%），并搅拌均匀，得到第一混合液；
（2）将第一混合液放入到超声波分散器中，超声分散40分钟；
（3）打开激光粒度仪，从第一混合液取样，加入到激光粒度仪进行测试。
对比例6
本对比例中，纳米二氧化锆的粒度测试方法依次包括如下步骤：
（1）将纳米二氧化锆粉料加入到重量百分比浓度为10%的乙醇溶液中（用烧杯盛装乙醇溶液；纳米二氧化锆粉料的重量为乙醇溶液的0.4%），并搅拌均匀，得到第一混合液；
（2）将第一混合液放入到超声波分散器中（将盛装有第一混合液的烧杯放入到超声波分散器中），超声分散40分钟；
（3）向第一混合液中加入六偏磷酸钠溶液，并搅拌均匀，得到第二混合液；
本步骤（3）中，六偏磷酸钠的加入量是第一混合液重量的0.1%；
本步骤（3）中，所用的六偏磷酸钠溶液的重量百分比浓度为1%；
（4）利用超声波分散器对第二混合液超声分散8min；
（5）打开激光粒度仪，从第二混合液取样，加入到激光粒度仪进行测试。
对比例7
本对比例中，纳米二氧化锆的粒度测试方法依次包括如下步骤：
（1）将纳米二氧化锆粉料加入到重量百分比浓度为0.05%的十二烷基苯磺酸钠（SDBS）溶液中（用烧杯盛装十二烷基苯磺酸钠溶液；纳米二氧化锆粉料的重量为十二烷基苯磺酸钠溶液的0.4%），并搅拌均匀，得到第一混合液；
（2）将第一混合液放入到超声波分散器中（将盛装有第一混合液的烧杯放入到超声波分散器中），超声分散40分钟；
（3）打开激光粒度仪，从第一混合液取样，加入到激光粒度仪进行测试。
对比例8
本对比例中，纳米二氧化锆的粒度测试方法依次包括如下步骤：
（1）将纳米二氧化锆粉料加入到重量百分比浓度为0.5%的醋酸溶液中（用烧杯盛装醋酸溶液；纳米二氧化锆粉料的重量为醋酸溶液的0.4%），并搅拌均匀，得到第一混合液；
（2）将第一混合液放入到超声波分散器中（将盛装有第一混合液的烧杯放入到超声波分散器中），超声分散40分钟；
（3）向第一混合液中加入重量百分比浓度为1%的氯化钙溶液，并搅拌均匀，得到第二混合液；
本步骤（3）中，氯化钙的加入量是第一混合液重量的0.1%；
（4）利用超声波分散器对第二混合液超声分散8min；
（5）打开激光粒度仪，从第二混合液取样，加入到激光粒度仪进行测试。
对比例9
本对比例中，纳米二氧化锆的粒度测试方法依次包括如下步骤：
（1）将纳米二氧化锆粉料加入到重量百分比浓度为10%的乙醇溶液中（用烧杯盛装乙醇溶液；纳米二氧化锆粉料的重量为乙醇溶液的0.4%），并搅拌均匀，得到第一混合液；
（2）将第一混合液放入到超声波分散器中（将盛装有第一混合液的烧杯放入到超声波分散器中），超声分散40分钟；
（3）向第一混合液中加入重量百分比浓度为1%的氨水，并搅拌均匀，得到第二混合液；
本步骤（3）中，氨的加入量是第一混合液重量的0.1%；
（4）利用超声波分散器对第二混合液超声分散8min；
（5）打开激光粒度仪，从第二混合液取样，加入到激光粒度仪进行测试。
对比例1-9纳米二氧化锆粉料的粒度检测结果如下表2所示。
表2
该纳米二氧化锆粉料实际颗粒大小的参考范围为（该参考范围是根据该纳米二氧化锆粉料在喷雾造粒前的研磨浆料测试数据参考而来）：D10：≤0.1um；D50:0.1~0.4um；D90:0.5~0.7um；D98:0.7~1.0um；D100：1.0~1.2um。
可见，以上各对比例检测方法得到的测试结果均与实际粉料颗粒大小存在较大偏差。
综上，本发明各实施例测方法得到的测试结果与实际粉料颗粒大小较相符，检测结果准确度高、重复性好。
Claims (3)
1.一种纳米二氧化锆的粒度测试方法，其特征在于依次包括如下步骤：
（1）将纳米二氧化锆粉料加入到稀醋酸溶液中，并搅拌均匀，得到第一混合液；
纳米二氧化锆粉料的重量为稀醋酸溶液的0.1-1%；
稀醋酸溶液的重量百分比浓度为0.5-1.0%；
（2）将第一混合液放入到超声波分散器中，超声分散至第一混合液中的纳米二氧化锆粉料分散完全；
（3）向第一混合液中加入六偏磷酸钠溶液，并搅拌均匀，得到第二混合液；
六偏磷酸钠的加入量是第一混合液重量的0.01-0.2%；
所用的六偏磷酸钠溶液的重量百分比浓度为1-10%；
（4）利用超声波分散器对第二混合液超声分散5-10min；
（5）打开激光粒度仪，从第二混合液取样，加入到激光粒度仪进行测试。
2.根据权利要求1所述的纳米二氧化锆的粒度测试方法，其特征是：步骤（2）中，所使用的超声波分散器功率为240W，超声分散处理时间为30-50min。
3.根据权利要求1所述的纳米二氧化锆的粒度测试方法，其特征是：步骤（4）中，所使用的超声波分散器功率为240W。
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| CN202210113781.XA CN114486649B (zh) | 2022-01-30 | 2022-01-30 | 一种纳米二氧化锆的粒度测试方法 |
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| CN102250585A (zh) * | 2011-08-19 | 2011-11-23 | 永州皓志稀土材料有限公司 | 一种氧化锆研磨液的制备方法 |
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-
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Synthesis of Transparent Aqueous ZrO2 Nanodispersion with a Controllable Crystalline Phase without Modification for a High-Refractive-Index Nanocomposite Film;Yi Xia 等;Langmuir;第34卷(第23期);第6806-6813页 * |
| 陶瓷粉体特性及激光粒度分析中若干影响因素;杨粉荣;文洪杰;钟勤;;物理测试(第01期);第13-15页 * |
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