CN111349187B - 一种应用于激光粉尘仪检定、校准或测试的“标尺”粒子的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
一种制备不同黑度及粒径的苯乙烯微球的方法,包括如下步骤:(1)、制备黑色的碳量子点;(2)、制备有不同黑度及粒径的聚苯乙烯,通过控制搅拌加入一定量的碳量子点,不同比例的苯乙烯和二乙烯基苯,引发剂、分散剂、水及乙醇等及搅拌速度得到不黑度和不同粒径的苯乙烯微球。以及一种应用于激光粉尘仪检定、校准或测试的“标尺”,其为具有不同黑度及粒径的苯乙烯微球。本方法制备步骤少且工艺简单,应用广泛,这样的“标尺”对于环境粉尘,特别是激光粉尘仪计量检定、校准或测试具有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于计量标准物质制备工艺技术领域,具体涉及激光粉尘仪用不同黑度的苯乙烯微球的制备方法。
背景技术
伴随城市化、工业化发展,粉尘对环境污染日益严重。世界各国高度重视粉尘浓度的监测,以便掌握环境空气中粉尘的污染情况,进一步采取措施严格控制粉尘浓度,减少粉尘的危害。光散射粉尘测试仪由于具有简便、快速、灵敏度高、实时监测、性价比高等优点,广泛应用于室内、公共场所、环境大气、工矿企业生产现场等劳动卫生方面粉尘浓度的监测。但由于光散射传感器的门槛较低,开发相对简单,加之社会对颗粒物污染的日益重视,使得目前市场上涌现出众多价格低廉、性能尚不明确的光散射颗粒物监测设备。
光散射粉尘测试仪是基于Mie散射理论及粉尘的各参量来测定环境中粉尘的质量浓度。根据Mie散射理论,在温度和湿度较稳定的环境下,当散射粒子的直径与光源波长接近时,散射光强度与散射粒子的直径成比例,因此光散射粉尘测试仪测定的结果是每立方米粒子数(CPM),但该结果与我国现行卫生标准中涉及的粉尘质量浓度(mg/m3)不相适应,故需要通过质量浓度转换系数K值,将光散射粉尘测试仪测得的CPM值转换为悬浮粉尘的质量浓度,即C=K(R-B)式中,C为粉尘质量浓度(mg/m3),K为质量浓度转换系数,R为光散射粉尘测试仪读数(CPM),B为光散射粉尘测试仪基底值(CPM)。根据光散射粉尘测试仪的工作原理,仪器直接测得的数据是粉尘的CPM值,需通过质量浓度转换系数K值将 CPM值转换成日常用的质量浓度值。因此,在使用光散射粉尘测试仪时,首先需确定转换系数K值。K值与悬浮粉尘的粒度、密度、形状及反射率等物理特性有关,尤其是粉尘粒度、颜色对测量结果的影响比较明显,地理位置、场所环境和气候条件等外部因素也可能对K值有一定的影响。
标准物质是用来检测化器性能指标最直接有效的方式。在环保、空气净化等许多领域内的设备、仪器的标定,都需用标准粉尘进行,这样所得数据才有确定的意义和可比性,采用标准粉尘是实现试验方法标准化的前提条件之一。近年来,单分散交联聚苯乙烯微球,因其较高的耐热性、耐溶剂性、较好的力学强度、良好的表面反应活性而广泛应用于分析化学、色谱技术、生物医学、微电子技术催化等领域。由于其密度接近1g/cm3,外形球形,因此其实际粒径和动力学粒径相当而被当作粉尘计量用理想的标准粒子。
通常单分散聚苯乙烯小球是透明或者白色的,对光的吸收几乎为零,粒子大小可以从纳米到微米级。由于粉尘粒度、颜色对激光粉尘仪测量结果的影响比较明显,现有的以透明或者白色分散聚苯乙烯小球作标准粒子,无法适应具有不同应用场合的激光粉尘仪的标定。
发明内容
基于上述技术问题,本发明的目的在于提供一种应用于激光粉尘仪检定、校准或测试和进行相关研究的具有一定黑度的聚苯乙烯标准物质粒子的制备方法,该方法制备步骤少且工艺简单,应用于环境粉尘计量检定、校准或测试具有重要意义。该方法制备的带有颜色具有不同粒径的用于环境粉尘仪计量的标准粒子在国内外均没有报道的,因此,本申请开发和研制填补了国内外标准物质空白,采用上述具有一定黑度的聚苯乙烯标准物质粒子使得在特定应用场景中用作衡量的“标尺”更加准确、可靠,实现对仪器的校正,保证了不同厂家的测试仪器采用上述仪器实现校正后,均可以实现对粉尘的准确测量。本发明制备的苯乙烯微球为具有不黑度和不同粒径的苯乙烯微球粒子。通过常规电解方法合成碳量子点,将合成量子点和苯乙烯及二乙烯基苯通过分散聚合合成一定粒径和黑度的聚苯乙烯微球。此法反应条件温和,合成聚苯乙烯小球具有密度接近1g/cm3,外形球形,因此,其实际粒径和动力学粒径相当并且具有颜色,可以作为“标尺”适用于不同应用场合的激光粉尘仪的校正。
本发明的不同黑度的苯乙烯微球具体制备方法如下:
1、一种制备不同黑度的苯乙烯微球标准物质的方法,包括如下步骤:
(1)、通过常规电解方法合成碳量子点;
(2)、将步骤(1)中形成的水溶性碳量子点溶液倒入旋转蒸发仪,控制一定温度及旋转速度,除去溶液中的水分,形成黑色干粉;
(3)、将步骤(2)中形成黑色干粉溶于一定量的乙醇,得到黑色乙醇溶液;
(4)、将步骤(3)中的黑色乙醇溶液作为分散聚合分散体系,加入一定量引发剂,分散剂,苯乙烯及二乙烯苯进行聚合反应;
(5)、通过控制搅拌速度,使得体系中实现均匀分散反应体系;
(6)、然后进一步经升温、保温一定时间,得到一定黑度的聚苯乙烯粒子。
其中步骤(1)中通过常规电解方法合成碳量子点;具体为:30cm石墨棒作为阳极及阴极插入到1L超纯水中。使用直流电源将30伏的施加到两个电极上。经过120小时连续搅拌,阳极石墨棒腐蚀,反应器中逐渐出现暗黑色溶液,自然沉降一天后,小心倒出上层黑色液体,所得溶液为水溶性碳量子点溶液;其中电解电极为石墨棒,纯度为99%以上,直流电源电压为(15~45)伏。
步骤(2)具体为:取一定量的步骤(1)所得溶液加入旋转蒸发仪中,控制转速及温度旋蒸除去水,得到黑色粉体;步骤(3)具体为:将步骤(2)中形成黑色粉体加入一定量的乙醇,超声分散一定时间30~120分钟,得到黑色乙醇溶液;步骤(4)-(6)具体为:取一定量步骤(3)所得乙醇溶液,加入一定的乙醇,和表面活性剂pvp,引发剂AIBN,和一定量单体苯乙烯和二乙烯基苯,通入氮气控制搅拌,在一定摄氏度下继续保温20-48个小时,然后经过离心分离和洗涤得到一定黑度的聚苯乙烯粒子。
本发明的有益效果
通常单分散聚苯乙烯小球是透明或者白色的,对光的吸收几乎为零,粒子大小可以从纳米到微米级。由于粉尘粒度、颜色对激光粉尘仪测量结果的影响比较明显,而采用本发明的方法合成的具有一定黑度的聚苯乙烯标准物质粒子使得衡量“标尺”更加准确、可靠,实现对仪器的校正,保证了不同厂家的测试仪器采用上述仪器实现校正后,均可以实现对粉尘的准确测量。
本发明制备的苯乙烯微球为具有不黑度和不同粒径的苯乙烯微球粒子。此法反应条件温和,合成聚苯乙烯小球具有密度接近1g/cm3,外形球形,其实际粒径和动力学粒径相当,可被当作带颜色粉尘粒子计量的“标尺”,是一种可用于激光粉尘仪的计量用标准粒子。
具体实施方式
下面结合实施实例来详细描述本发明所提出的一种制备不同黑度及粒径的苯乙烯微球的制备方法。
实施例1:
小于2微米黑色聚苯乙烯小球的制备
30cm石墨棒作为阳极及阴极插入到1L超纯水中。使用直流电源将30伏的施加到两个电极上。经过120小时连续搅拌,阳极石墨棒腐蚀,反应器中逐渐出现暗黑色溶液,自然沉降一天后,小心倒出上层黑色液体,所得溶液为水溶性碳量子点溶液;步骤(2)具体为:取800mL步骤(1)所得溶液加入旋转蒸发仪中,控制转速200rpm,温度70摄氏度下旋蒸除去水,得到黑色粉体;步骤(3)具体为:将步骤(2)中形成黑色粉体加入50mL乙醇,超声分散30分钟,得到黑色乙醇溶液;步骤(4)-(6)具体为:取10mL步骤(3)所得乙醇溶液,加入90mL 乙醇,1g pvp,0.2gAIBN,10mL苯乙烯,0.1mL二乙烯基苯,5mL水,通入氮气控制搅拌, 80摄氏度下继续保温20个小时,然后经过离心分离和洗涤得到纳一定黑度的约1.8微米聚苯乙烯粒子。
实施例2:
(2~3)微米黑色聚苯乙烯小球的制备
30cm石墨棒作为阳极及阴极插入到1L超纯水中。使用直流电源将30伏的施加到两个电极上。经过120小时连续搅拌,阳极石墨棒腐蚀,反应器中逐渐出现暗黑色溶液,自然沉降一天后,小心倒出上层黑色液体,所得溶液为水溶性碳量子点溶液;步骤(2)具体为:取800mL步骤(1)所得溶液加入旋转蒸发仪中,控制转速200rpm,温度80摄氏度下旋蒸除去水,得到黑色粉体;步骤(3)具体为:将步骤(2)中形成黑色粉体加入50mL乙醇,超声分散30分钟,得到黑色乙醇溶液;步骤(4)-(6)具体为:取10mL步骤(3)所得乙醇溶液,加入90mL 乙醇,1g pvp,0.2gAIBN,10mL苯乙烯,0.1mL二乙烯基苯,5mL水,通入氮气控制搅拌, 70摄氏度下继续保温20个小时,然后经过离心分离和洗涤得到1%交联一定黑度的~2微米聚苯乙烯粒子。
实施例3:
(3~4)微米黑色聚苯乙烯小球的制备
30cm石墨棒作为阳极及阴极插入到1L超纯水中。使用直流电源将30伏的施加到两个电极上。经过120小时连续搅拌,阳极石墨棒腐蚀,反应器中逐渐出现暗黑色溶液,自然沉降一天后,小心倒出上层黑色液体,所得溶液为水溶性碳量子点溶液;步骤(2)具体为:取800mL步骤(1)所得溶液加入旋转蒸发仪中,控制转速200rpm,温度80摄氏度下旋蒸除去水,得到黑色粉体;步骤(3)具体为:将步骤(2)中形成黑色粉体加入50mL乙醇,超声分散30分钟,得到黑色乙醇溶液;步骤(4)-(6)具体为:取10mL步骤(3)所得乙醇溶液,加入90mL 乙醇,0.5g pvp,0.2g AIBN,15mL苯乙烯,0.1mL二乙烯基苯,5mL水,通入氮气控制搅拌,70摄氏度下继续保温20个小时,然后经过离心分离和洗涤得到一定黑度的约3微米聚苯乙烯粒子。
很明显,本发明不仅仅局限于上面呈现的实施例,而是它可以在附属的权利要求书的范围内进行修改。
Claims (3)
1.一种制备具有黑度及粒径的聚苯乙烯微球的方法,包括如下步骤
(1)、通过电解方法合成水溶性碳量子点溶液;具体为:30cm石墨棒作为阳极及阴极插入到1L超纯水中,使用直流电源将30伏施加到两个电极上;经过120小时连续搅拌,阳极石墨棒腐蚀,反应器中逐渐出现暗黑色溶液,自然沉降一天后,小心倒出上层黑色液体,所得溶液为水溶性碳量子点溶液;
(2)、将步骤(1)中形成的水溶性碳量子点溶液倒入旋转蒸发仪,控制温度及旋转速度,除去溶液中的水分,形成黑色干粉;具体为:取800mL步骤(1)所得溶液加入旋转蒸发仪中,控制转速200rpm,温度80摄氏度下旋蒸除去水,得到黑色粉体;
(3)、将步骤(2)中形成黑色干粉溶于一定量的乙醇,得到黑色乙醇溶液;具体为:将步骤(2)中形成黑色粉体加入50mL乙醇,超声分散30分钟,得到黑色乙醇溶液;
(4)、在步骤(3)中的黑色乙醇溶液中,加入引发剂,分散剂,苯乙烯及二乙烯基苯进行聚合反应;
(5)、通过控制搅拌速度,使得体系中实现均匀分散反应体系;
(6)、然后进一步经升温、保温,得到具有黑度的聚苯乙烯粒子;
步骤(4)-(6)具体为取10~50mL步骤(3)所得乙醇溶液加入50~90mL乙醇0.25~2.5gPVP,0.2~1gAIBN,10~20mL苯乙烯,0.1~2mL二乙烯基苯,5~10mL水,通入氮气、搅拌,70摄氏度下继续保温20~48个小时;然后经过离心分离和洗涤得到具有黑度的聚苯乙烯粒子;
所述聚苯乙烯粒子的粒径为1.8、2或3μm。
2.根据权利要求1所述的方法,其中对所述具有黑度的聚苯乙烯粒子进一步进行氨基、羧基或巯基的修饰,得到带有氨基、羧基或巯基修饰基团的具有黑度的聚苯乙烯粒子。
3.一种权利要求1-2任一项所述方法制备的具有黑度及粒径的聚苯乙烯微球在激光粉尘仪检定、校准或测试中的应用。
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CN111349187A (zh) | 2020-06-30 |
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