CN102338730B - 激光粒度分布测试用纯水的筛选方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种激光粒度分布测试用纯水的筛选方法，主要包含以下步骤：利用反渗透水装置制取纯水；用纯水配制分散剂，使得分散剂在纯水中的质量分数为0.5~10%；应用标准样品激光粒度分布测试仪器，使之处于稳定状态；测量放置不同时间的纯水的电导率；取镍粉，分别置于同电导率纯水中，然后在每种镍粉与不同电导率的纯水配置而成的溶液中添加分散剂，使用激光粒度分布测试仪器分别测得在不同电导率的水中镍粉的激光粒度分布数据。本发明具有能筛选出合适的纯水的电导率，以适用镍粉粒度分布的优点。
Description
技术领域
本发明涉及纳米金属镍粉的激光粒度分布测试方法，特别涉及一种在对金属镍粉进行激光粒度分布测试中介质纯水的筛选方法即激光粒度分布测试用纯水的筛选方法。
背景技术
粉体的粒径大小是粉体的基本性质，特别对于纳米金属粉体，粒子大小直接影响着粉体的熔化温度、氧化温度、密度、流动性等性质，进一步会影响生产实际应用。粉体的大小不可能做到完全均匀一致，而是存在着粒度分布的问题。分布不均会直接影响到制备的浆料的性质。研究纳米金属粉体的粒度分布具有重要的意义。激光粒度分布仪在工业上应用范围非常广泛，例如各种非金属粉：如轻钙、滑石粉、高岭土、石墨、硅藻土等的粒度分布；各种金属粉体：如铝粉、镍粉、银粉、铜粉、稀土金属粉、合金粉等；其它粉体：如催化剂、水泥、农药、涂料等均可用激光粒度分布仪测试其粒度分布。
在金属粉体进行激光粒度分布测试时，常用的介质是酒精和水。利用酒精作为金属粉体分散介质，一方面会增加成本，另外会对实验室的空气有影响，污染实验环境。使用纯水作为金属镍粉的分散介质，既可以降低成本，又不会对空气、环境造成影响，更加环保；且利用纯水作为分散介质，更能真实的反映粉体的实际粒度分布情况。
因为电导率是纯净水的特征性指标，水中含有的金属元素和微生物都会影响水的电导率，进而会影响激光粒度分布测试结果。所以纯水的电导率是一种影响粒度分布结果的重要因素，但是如何选择出电导率合适的纯水用于激光粒度分布仪一直是本技术领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明针对现有技术的上述不足，提供一种能筛选出合适的纯水的电导率，以适用镍粉粒度分布的激光粒度分布测试用纯水的筛选方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种激光粒度分布测试用纯水的筛选方法，该方法步骤为：
（1）利用反渗透水装置制取纯水；
（2） 采用步骤（1）装置制取的纯水配制分散剂，使得分散剂在纯水中的质量分数为0.5~10%；
（3）应用标准样品激光粒度分布测试仪器，使之处于稳定状态；
（4）采用步骤（1）装置制取的纯水分别放置不同的时间，间隔为一天，测量放置不同时间的纯水的电导率；
（5）取镍粉，应用步骤（4）不同电导率的纯水作为介质，将镍粉加入介质中，镍粉在每种不同电导率的纯水中的质量分数为0.01~1.5%，然后在每种镍粉与不同电导率的纯水配置而成的150mL溶液中添加0.5~2mL步骤（2）制备的分散剂，使用步骤（3）稳定后的激光粒度分布测试仪器分别测得在不同电导率的水中镍粉的激光粒度分布数据。
本发明中所选的镍粉为平均粒径为150nm、300nm、400nm、600nm、800nm、1μm的镍粉中的一种，镍粉是利用物理气相沉积法制得，镍粉皆为规则的球形。
本发明上述的纯水为二次反渗透水（二级反渗透水），二次反渗透水是利用工业常用反渗透水装置制得。
本发明上述的分散剂为乙烯基磺酸钠、六偏磷酸钠﹑焦磷酸钠、十二烷基苯磺酸钠等钠盐或异丙醇、丙酮中的任一种。选用的分散剂能起到很好的分散效果，且不与被测样品发生化学反应，不会引起镍粉出现絮凝、团聚的现象，从而保证检测的准确性。
因分散剂用水混合后所得溶液的加入量很少，因此，本发明中不限定用于混合分散剂的水的电导率。
本发明的优点和有益效果：
1.本发明的方法根据如下原理：激光粒度分布根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的，所以介质水的导电率对激光粒度分布的结果影响非常大。通过使用不同导电率的介质水对镍粉进行粒度分布的测试，从而筛选出最能完整、准确检测出镍粉粒度分布所对应的电导率的水。
2.本发明首次提出水的电导率作为对镍粉粒度分布检测的影响重要因素，从而通过筛选合适的电导率的水作为介质，简单、有效的保证了使用合适的介质水对镍粉进行粒度分布测试的准确性。
具体实施方式
下面通过实施例进一步详细描述本发明，但本发明不仅仅局限于以下实施例。
实施例1：
首先开启LA-950V2激光粒度分布仪稳定2个小时。等仪器稳定后测得标样中位径为1.031μm（标样是经过国家认证的，中位径就是下文中的D50，这是专业术语）。说明仪器处于稳定状态。利用反渗透水装置（市售常规装置皆可），制备实验所用纯水。间隔不同时间，分别测得电导率为4.60、2.92、20.22μS/cm三个批次的纯水。称取0.020g镍粉，该镍粉通过比表面积测定仪测得比表面积为2.18m2/g，通过计算可得平均粒径为300nm。把镍粉放入250ml烧杯中，加入150ml纯水（选用上述4.60、2.92、20.22μS/cm电导率纯水中的任一种），加超声搅拌完全分散后得到分散好的样品；向激光粒度分布仪样品室中加入1ml质量分数为1%的焦磷酸钠分散剂。开启内超声搅拌，使得分散剂均匀分散在样品室中。将分散好的样品加入样品室中测试（内超声搅拌为仪器中内带的超声搅拌器，可以自动搅拌分散样品。前面的超声搅拌，是外加搅拌，是加的搅拌装置，样品室是激光粒度分布仪中的样品槽）。2min内记录测试结果。
上述实施例中每种电导率的纯水对应0.020g镍粉和1ml质量分数为1%的分散剂。
表1 300nm镍粉测试结果
本实施例中，待测300nm镍粉样品中D10真实值应该在0.14~0.15μm之间，D50在0.30~0.35μm之间，D90在0.65~0.70μm之间，D99.9在2.00~2.50μm之间。从上表可知当介质水的电导率在2.0~5.0μS/cm，所得结果就比较能真实反映粉体的真实情况。当水的电导率为20.22μS/cm时，由于电导率过大，水质存在问题，导致了结果与实际情况的偏离。
实施例2：
首先开启LA-950V2激光粒度分布仪稳定2个小时。等仪器稳定后测得标样中径为1.026μm。说明仪器处于稳定状态。利用反渗透水装置，制备实验所用纯水。分别测得电导率为2.43、4.01、18.44μS/cm。称取0.020g镍粉，该镍粉通过比表面积测定仪测得比表面积为1.69m2/g，通过计算可得平均粒径为400nm。把镍粉放入250ml烧杯中，加入150ml纯水，加超声搅拌完全分散后，仪器中加入1ml质量分数为1.5%的焦磷酸钠分散剂，开启内超声搅拌，使得分散剂均匀分散在样品室中。将分散好的样品加入样品室中测试。2min后记录测试结果。
表2 400nm镍粉测试结果
本实施例中，待测400nm镍粉D99.9的真实值在2.50~3.00之间，由于电导率的影响，在电导率为18.44μS/cm时，测出的D99.9值为3.506，此时不能真实的反应粉体的实际情况。
实施例3：
首先开启LA-950V2激光粒度分布仪稳定2个小时。等仪器稳定后测得标样中径为1.033μm。说明仪器处于稳定状态。利用反渗透水装置，制备实验所用纯水。分别测得电导率为2.55、14.60、22.18μS/cm。称取0.020g镍粉，该镍粉通过比表面积测定仪测得比表面积为0.66m2/g，通过计算可得平均粒径为1000nm。测试2min后记录测试结果。
表3 1000nm镍粉测试结果
本实施例中，1000nm待测镍粉，D90的真实数值应该在3.0-3.5μm之间，D99.9应该在5.0-6.0μm之间。当水的电导率为14.60与22.18时，D90与D99.9皆偏大，不能真实反映粉体的情况。
实施例4
首先开启LA-950V2激光粒度分布仪稳定2个小时。等仪器稳定后测得标样中径为1.030μm。说明仪器处于稳定状态。利用反渗透水装置，制备实验所用纯水。测得电导率为3.19μS/cm。分别称取四个不同批次的300nm的镍粉各0.020g，该镍粉通过比表面积测定仪测得比表面积分别为2.27、2.32、2.18、2.20m2/g，通过计算可得平均粒径分别297、291、309、306nm。测试2min后记录测试结果。
表4 300nm镍粉测试结果
本实施例中，选用水的电导率为3.19μS/cm，四个批次的粒径为300nm的粉体，D50真实值应在0.30-0.35μm之间，D99.9应该在2.0-2.5μ之间。四个批次的镍粉在该电导率的水作为介质时，测得的激光粒度分布值皆能真实的反应粉体的情况。并且由数据可知，在该电导率下，数值非常接近，说明该电导率的水比较适于粒径为300nm的镍粉。
检测时，镍粉在介质中的质量分数为0.01~1.5%。选取的纯水的电导率为2~20μS/cm，由实施例可知，当水的电导率为2~5μS/cm时，测得结果能真实的反应粉体的实际情况。 仪器使用时，选用的是HORRIBA公司提供的标准样品（中经为1.022μm±0.022μm），通过标样检查仪器测定结果符合程度，通过多次检测标准样品，判定仪器是否处于稳定的状态。
从上述实施例的方法可以选取出固定粒径的镍粉，准确、真实的测定其粒度分布时所对应的纯水的导电率的范围，因此，无需检测一次测试一次不同电导率的纯水哪个更为合适，每次只需要检测一下所使用的纯水是否在准确、真实的测定其粒度分布时所对应的纯水的导电率的范围之内，即可对几种固定平均粒径的镍粉进行粒度分布的检测，从而简化流程，易于操作，准确性高。
Claims (4)
1.一种激光粒度分布测试用纯水的筛选方法，其特征在于:主要包含以下步骤:
(1)利用反渗透水装置制取纯水；
(2)采用步骤(1)装置制取的纯水配制分散剂，使得分散剂在纯水中的质量分数为0.5~10%；
（3）应用激光粒度分布测试仪器，使之处于稳定状态；
（4）采用步骤（1）装置制取的纯水分别放置不同的时间,间隔为一天,测量放置不同时间的纯水的电导率；
（5）取镍粉,应用步骤(4)不同电导率的纯水作为介质,将镍粉加入介质中,镍粉在每种不同电导率的纯水中的质量分数为0.01～1.5%，然后在每种镍粉与不同电导率的纯水配置而成的150mL溶液中添加O.5~2mL步骤（2）制备的分散剂，使用步骤（3）稳定后的激光粒度分布测试仪器分别测得在不同电导率的水中镍粉的激光粒度分布数据。
2.根据权利要求1所述的激光粒度分布测试用纯水的筛选方法，其特征在于：所述的镍粉为平均粒径为150nm、300nm、400nm、600nm、800nm或1μm的镍粉。
3.根据权利要求1所述的激光粒度分布测试用纯水的筛选方法，其特征在于:所述的纯水为二次反渗透水。
4.根据权利要求1所述的激光粒度分布测试用纯水的筛选方法，其特征在于：所述的分散剂为乙烯基磺酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、十二烷基苯磺酸钠、异丙醇、丙酮中的任一种。
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Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 315153 NINGBO, ZHEJIANG PROVINCE TO: 223800 SUQIAN, JIANGSU PROVINCE |
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Effective date of registration: 20130528 Address after: 223800 Suyu Economic Development Zone, Suqian, Huashan Road, No. 109, No. Patentee after: Jiangsu Boqian New Materials Co., Ltd. Address before: Yinzhou District Shiqi car 315153 Zhejiang city in Ningbo province where extensive science and Technology Park Patentee before: Ningbo Guangbo New Nanomaterials Stock Co.,Ltd. |
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Inventor after: Peng Jiabin Inventor after: Liu Meng Inventor after: Feng Dongmei Inventor before: Feng Dongmei Inventor before: Peng Jiabin Inventor before: Liu Meng |
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Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: FENG DONGMEI PENG JIABIN LIU MENG TO: PENG JIABIN LIU MENG FENG DONGMEI |
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Address after: 223801 Suqian province high tech Development Zone, Jiangshan Road, No. 23, No. Patentee after: Jiangsu Bo move new materials Limited by Share Ltd Address before: 223800 Suyu Economic Development Zone, Suqian, Huashan Road, No. 109, No. Patentee before: Jiangsu Boqian New Materials Co., Ltd. |