CN112763383B - 一种用光子相关纳米粒度仪测定热塑性纳微米颗粒粒径及其分布的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用光子相关纳米粒度仪测定热塑性纳微米颗粒粒径及其分布的测定方法，包括以下步骤：（1）、配置分散介质，用于稀释分散待测样品，使样品能够均匀地分散到介质溶液中。配置方法是用去离子水和异丙醇，按体积比1:3～3:1的比例配置，配置后，用0.2微米的滤膜过滤备用。（2）、用内径约0.1mm的毛细管，插入到样品溶液中，吸取待测样品，然后滴加1‑3滴，到装有20mL步骤（1）配置的分散介质中，放在电磁搅拌器上，分散15‑25min。（3）将分散后的样品，静止至少3分钟，然后倒入比色皿，并放入动态光散射仪器中，设定如下参数：测试温度为25℃；分散介质为异丙醇水溶液，延迟单位时间为5μS、10μS、20μS、50μS，检测并计算出热塑性纳微米颗粒及其粒径分布。
Description
技术领域
本发明属于化学分析技术领域，涉及一种热塑性纳微米颗粒粒径及其分布的测定方法，尤其涉及一种用光子相关纳米粒度仪测量热塑性纳微米颗粒度的粒径及其分布的方法。可用于粒径在30-300nm范围的分析检测，也可作为免化学处理CTP版用的原料质量检测标准。
背景技术
开发绿色、环保，无需碱液显影的免化学处理CTP版，有多种技术路线，比如热烧蚀技术、极性转换技术和热熔技术等。
中国专利CN 108297565 A、CN104730862A公开了用热熔技术开发出目前第三代可实现商业化的免化学处理CTP版材。其中的阴图感光组合物包含离散纳微米颗粒、二脲酮预聚体、多官能团单体、热聚合引发剂、红外吸收剂和有机金属促进剂等。所谓热敏成像，是用红外吸收剂把激光能量转化为热能，产生的热使分散在交联亲水层中的热塑性聚合物颗粒的温度高于其凝胶温度，引起热塑性聚合物颗粒发生凝集反应，曝光区由亲水性变成疏水亲油性。而未曝光区仍溶于PH≥4的水溶液，形成亲水区。其印版空白部分是氧化处理后的铝基，而不是药膜涂层，印刷适性与普通版材没有任何区别。
用上述方法生产出的版材，在用红外激光扫描成像后，阴图感光组合物中的纳微米颗粒热熔热塑破坏水包油结构转变为亲油，同时自由基线性热聚合和聚氨酯网状热交联使涂层分子量急剧变大，使涂层更牢固，激光热曝光后的涂层很难被润版水和油墨去除；未曝光的空白部位的多余涂层在印刷机上通过润版水和油墨的共同作用下，去除多余的涂层，去除后的物质被过版纸带走，空白部位是亲水性的铝版基。强极性氨酯键网状交联结构使版材能获得超高的耐印力。这种成像机理，能在实现纳微米颗粒热熔热塑、自由基线性热聚合和聚氨酯网状热交联，使得这种免处理版材具有感光度高、网点还原性好、耐印力高的优点。而且这种方式不需要任何冲洗加工，即可直接上机印刷，并可得到很高的耐印力，实现了制版过程无污物排放的环保目的。
能实现上述优良印刷性能的主要因素之一是由于在阴图感光组合物中添加的具有水包油结构和一定粒径范围的热塑性纳微米颗粒。中国专利“CN201110355428-一种热塑性纳微米颗粒”，对这种热塑性纳微米颗粒进行了专利保护。这种热塑性纳微米颗粒是一种以乳液离散形态存在的高分子聚合颗粒， 它包括如下优势结构单元：1、含热塑性结构单元，乳液颗粒作为免化学处理热敏CTP版粘合剂，具有良好的热塑性；2、含有氰基侧基憎水基团，共聚物作为粘合剂融合部分，具有很好的耐药性、柔韧性和憎水性；3、含有氨酯化聚醚自乳化结构单元，聚合物能在没有外加乳化剂存在的条件下靠自身的聚醚乳化基团实现乳化，合成的乳液颗粒比外乳化乳液颗粒更均一、圆润，稳定性更好；同时强极性的氨酯键存在，乳液颗粒弹性更好、更耐磨；4、含有丙烯酰胺亲水衍生物结构单元，能够为热塑软化融合的纳微米颗粒膜提供良好的耐化学品性，同时能为未热塑软化的纳微米颗粒提供良好的水显影性。
鉴于这种热塑性纳微米颗粒对于免处理版及后续印刷性能的重要影响，因此本专利是对其研发、生产及批次之间的稳定性等进行检测而设计的。
细微颗粒（包括上述热塑性纳亚微米颗）的粒径及其的测试方法多种多样，目前已有很多种基于各种不同原理的分析测量设备，并且不断有新的测定方法和仪器研制成功并投入使用。比较常见的颗粒粒径测量方法有：筛分法、显微镜法、沉降法、激光衍射法、静态光散射法、动态光散射法（光子相关光谱法）、电子显微镜图像分析法以及质谱法等。表1是常见粒度分析方法的分析范围。其中光子相关光谱法（动态光散射法）由于具有速度快，测量范围广、自动化程度高等优点而被广泛用于纳微米颗粒粒径及其分布的检测中。
比如，用扫描电子显微镜（SEM）法，对CN201110355428中涉及到纳微米颗粒进行了形貌观察，如图1所示。
从图中可以看到这种纳微米颗粒呈规则的球形，能准确测量出纳微米的直径，大小各异，用SEM对其形貌观察非常直观，但却很难准确统计出各种粒径所占的比例。由于SEM观察的区域非常小，如果电子束聚焦在图1红线的左边，则看到的纳微米颗粒就比较大，相反，聚焦在右边部分，则观察到的颗粒就比较小，容易出现对粒径大小表述的误差。因此用动态光散射法（光子相关光谱法）检测其粒径大小及其分布就显得尤为重要了。
光子相关光谱法（动态光散射法）的基本原理如下：由激光器发出的激光经透镜聚焦后打到颗粒样品上,颗粒的散射光再经透镜聚焦后进入光探测器(光电倍增管).光电倍增管输出的光子信号经放大和甄别后成为等幅TTL串行脉冲,经随后的数字相关器求出光强的自相关函数,计算机根据自相关函数中所包含的颗粒粒度信息算出纳微米颗粒的粒径及其分布。在所有的动态光散射测量纳微米颗粒度文献和专利中，其应用原理和基本步骤都是一样的，比如：
CN02134926-低强度激光动态光散射测量纳米颗粒粒径的方法及其装置、CN200810155548-一种运用动态光散射高灵敏检测微囊藻毒素的方法、CN201110064276-同时测量多颗粒的动态光散射纳米颗粒粒度的装置及方法、CN201210254253-使用激光粒度仪实测微囊藻密度及群体大小的方法、CN201510483564-一种基于动态光散射技术的悬浮颗粒粒径测量装置及方法、CN201611238081-一种激光粒度仪及粒度分布测试方法、CN201710889993-一种高浓度颗粒群的光纤动态光散射检测方法等，分别公开的测量方法和装置，应用于不同的产品和领域，经过试用，并不适合本专利涉及的纳微米颗粒的粒径及其分布的测量；另外一些专利，比如：CN201820667948-一种用于胶水粉料检测的激光粒度分析设备、CN201410325383-一种测量亚微米至纳米粒度段粒度分布的激光粒度仪等，公开的是一种制造亚微米颗粒的测试仪器，与本专利涉及到内容差别很大。
而相关文献，比如：几丁聚糖纳米颗粒的动态光散射研究一文，介绍了用动态光散射测量以离子凝胶法制备的几丁聚糖微粒，以及所得颗粒的粒径分布与界面电位；CS_QT_TPP纳米颗粒的动态光散射分析一文，介绍了用壳聚糖与三聚磷酸钠包裹槲皮素（CS_QT_TPP）的制备与检测方法，属于生物医学行业。利用动态光散射法研究聚合物分子尺寸一文，介绍了采用动态光散射方法，可以发现不同浓度、不同矿化度驱油用部分水解聚丙烯酰胺溶液中的聚合物颗粒度水动力学半径的变化规律，属于石油勘探行业。基于纳米粒子动态光散射技术的离子与小分子的检测研究一文，探讨了纳米材料的生物小分子和金属离子（比如基于巯基修饰的银纳米粒子、基于苏氨酸和 11巯基萘酸修饰的功能化荧光纳米金材料）的动态光散射检测方法，与本专利的待测样品相去甚远。动态光散射仪测定纳米氧化铈粒度的研究一文，介绍了一种新兴的高效抛光液，该抛光液广泛应用于阴极射线管、芯片、光学镜头及集成电路等高精密功能性材料的抛光过程中，该抛光液用的主要原料是纳米级氧化铈（粒径30-60nm）。光子相关光谱法在氯乙烯-丙烯酸酯-醋酸乙烯共聚乳液颗粒测定中的应用一文，介绍了乳胶漆和织物层使用的新型基料品种，合成过程中种子及产品的粒径范围在50-100nm之间。纳微米结构的设计合成_结构表征及发光性能研究一文，介绍了用光子相关光谱法研究海胆状 ZnO纳米结构的生长机制和发光性能。几种结构新颖的纳_微米材料的软化学合成及其表征一文，介绍了氧化锌,钻酸镍,核壳型纳米复合物,聚邻苯二胺等几种新型结构的纳米材料以及表征方法。洛川黄土微米级至纳米级物质颗粒度分布规律一文，介绍了一种用动态光散射方法测定纳米级黄土颗粒度方法。
国标“GB/T 19627-2005 粒度分析 光子相关光谱法”（ISO13321:1996，IDT）和“GB/T 29022-2012 粒度分析 动态光散射法(DLS)”（ISO 22412：2008，IDT）分别规范了光子相关光谱法正确测定粒径的必要步骤和适于测定较宽浓度范围的分散体系粒度的动态光散射方法，属于通用的测定方法。
从以上专利、文献、标准中可以看出，对于不同的样品和应用场合，虽然都使用光子相关光谱法的原理进行分析测试，但具体方法和测试条件却各不相同，对于特定的纳微米样品来说，正如：GB/T 29022-2012前沿中说的那样：“……然而，这些方法目前尚未成熟到可以被编入国际标准中。”可见，对于本专利涉及的热塑性纳微米颗粒样品，在测定过程中，其测试条件比如分散时间、静止时间、分散介质、样品浓度等都对测定结果产生直接影响，而上述已经公开的专利、文献等测试方法，由于样品本身所处的行业或领域、自身的结构、对溶剂的润湿性、稳定性等因素，以及应用试验效果表明以上方法并不能直接用于本专利涉及样品的测定。
鉴于上述各类文献不适合本专利所述样品的测试，为了解决热塑性纳微米颗粒粒径及其分布的表征问题，本专利公开了这种免化学处理 CTP 版所使用的热塑性纳微米颗粒的粒径及其分布的检测方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用光子相关纳米粒度仪测定热塑性纳微米颗粒粒径及其分布的测定方法，包括以下步骤：
（1）、配置分散介质，用于稀释分散待测样品，使样品能够均匀地分散到介质溶液中。配置方法是用去离子水和异丙醇，按体积比1:3～3:1的比例配置，配置后，用0.2微米的滤膜过滤备用。
（2）、用内径约0.1mm的毛细管，插入到样品溶液中，吸取待测样品，然后滴加1-3滴，到装有20mL步骤（1）配置的分散介质中，放在电磁搅拌器上，分散15-25min。
（3）将分散后的样品，静止至少3分钟，然后倒入比色皿，并放入动态光散射仪器中，设定如下参数：测试温度为25℃；分散介质为异丙醇水溶液，延迟单位时间为5μS、10μS、20μS、50μS，检测并计算出热塑性纳微米颗粒及其粒径分布。
步骤（1）中，配置分散介质，去离子水和异丙醇的体积比为1:1。
步骤（2）中，用毛细管滴加2滴待测样品，加入装有20mL配置的分散介质中，放在电磁搅拌器上分散20min。
步骤（2）中，电磁搅拌器上，转速为200～600转/分钟。
步骤（3）中，测试温度为25℃；延迟单位时间为10μS。
本发明的有益效果：
本发明填补了用光子相关纳米粒度仪测定热塑性纳微米颗粒粒径及其分布的空白，为热塑性纳微米颗粒生产以及后续免化学处理CTP的生产提供了行之有效的分析方法，可用于热塑性纳微米颗粒生产工艺中各工艺段的物料分析，对相应的聚合机理给与充分证实和指导。
附图说明
图1为热塑性纳微米颗粒度SEM图。
图2分散时间对测定结果的影响。
图3样品浓度对测定结果的影响。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行阐述，然而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。所属技术领域的普通技术人员依据本发明公开的内容，均可实现本发明的目的。
说明：（1）热塑性纳微米颗粒的粒径表述有D50、D90、平均粒径等几种，如果没有特别说明，以下都是指平均粒径。（2）实施例1～实施例9都使用同一测试样品A，这个样品是经过电镜、不同型号动态光散射仪以及实际应用检验，认为其粒径大小和范围符合使用要求，将其定义为标准样品，其粒径范围在130-170nm之间。（3）其中实施例1～实施例4，主要是确认合适的测试方法和条件，比如专利中提到的一些数据范围及优选指标，就是从这些实验中得到的；实施例5～实施例9是不同条件下，对样品A的测试结果，由于条件变化组合太多，不可能每种组合都做出实施例，所以仅列出其中5个；实施例10是对不同批次、不同时间样品的综合测试结果统计。
实施例1
分散介质及其比例对测定结果的影响：动态光散射仪测量颗粒的粒径，要求分散介质必须对纳微米粒子有良好的浸润和分散作用，同时还应该与待测颗粒相匹配，分散介质既不能导致被测粒子溶胀，也不能使其解析或缔合；计算过程与分散介质的折射率有关，所以实验对筛选合适的分散介质及比例提出了要求。本专利实验分析时，选择去离子水、甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、丙三醇等作为分散介质。经过试验，单纯用水、乙醇或者异丙醇等，都不能到达理想的结果，用水和异丙醇混合，效果较好。
取 5 个烧杯分别加入2滴热塑性纳微米样品，再取20 m L不同比例的分散介质将烧杯中的样品稀释，得到了5 种不同分散介质的的分散体系。分别用电磁搅分散，搅拌20min，再静止至少3min后，用光子相关纳米粒度仪测定其粒度分布，结果见表2。 由表2可知，用水和异丙醇作为分散介质测得的纳微米颗粒度粒度最为接近标准值，分散介质配比范围在1:3～3:1之间都可以满足要求，尤以1:1效果最佳。
实施例2
分散时间及转速对测定结果的影响：在动态光散射测定纳微米颗粒度过程中，常用的分散方法有超声波分散和电磁搅拌等，本专利试用了超声和电磁波两种方法，效果差别不大，但长时间超声会使整个分散体系的温度升高，在冬季室温较低的情况下，由于烧杯内外的温度差异较大，会对分析结果有一定影响，因此本专利采用电磁搅拌进行分散。
用内径约0.1mm的毛细管各取2滴待测样品，分别滴入装有20 m L的（1:1）去离子水和异丙醇介质的5个烧杯中稀释，配制为 5 个待测悬浊液，然后逐个进行电磁搅拌分散、测定并计算出样品的平均粒径，见图2。由图2可以看出，随着分散时间的延长，纳微米的粒径先减小后增大。因此，分散时间15～25分钟都可以满足要求，尤以20分钟为最佳。
电磁搅拌的转速对测定结果也有影响，但电磁搅拌的转速不能准确设定，太慢，分散效果不好，但转速太大，会造成溶液外溅，所以应根据具体情况，设定一个合适的转速范围，一般在200～600转/分钟之间比较合适。
实施例3
仪器参数延迟单位时间对测定结果的影响：光子相关光谱法在计算平均粒径的时候，其参数如延迟单位时间（有1μS、2μS、5μS、10μS、20μS、50μS、100μS等多个参数）的设置，对计算结果有极大影响，如果表3所示。设定不同的时间参数，对同一样品，得到的平均粒径差别很大，经过多次试验，将延迟单位时间设定为5μS、10μS、20μS、50μS时，结果比较稳定可靠，尤以10μS效果最佳。
实施例4
样品浓度对测定结果的影响：用光子相关纳米粒度仪对纳微米颗粒度粒径及其分布进行测量，在制备悬浊液样品时，样品浓度是一个十分重要的参数。悬浮液中颗粒浓度过高，则纳微米颗粒的数目就会太多，通过的平行激光照射时易发生多重散射，导致测量的结果偏高。反之分散溶液中的颗粒浓度太底，测试结果则缺乏代表性。因此，需要一个合适的样品浓度，以保证分析结果的可靠性。
用内径约0.1mm的毛细管分别取1、2、3、4、5滴待测样品，分别滴入装有20 m L的（1：1）去离子水和异丙醇介质的5个烧杯中稀释，配制为 5 个待测悬浊液，然后逐个进行电磁搅拌分散、测定并计算出样品的平均粒径，结果如图3。由图中可以看出，测定浓度在1～3滴时，都可以满足要求，但尤以2滴为最佳。
以上实施例，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明整体构思前提下，还可以作出若干改变和改进，这些也应该视为本发明的保护范围。比如以下实施例，就是在上述实验的基础上进行的分析测试。
实施例5
用量筒量取去离子水50mL和异丙醇150mL，混合后用0.2微米的滤膜过滤，滤液用作分散介质；然后用内径约0.1mm的毛细管，插入到样品A溶液中，吸取待测样品，滴加2滴到装有20mL装有分散介质的烧杯中，放在电磁搅拌器上，以400转/分钟的转速分散15min；将分散后的样品溶液，静止至少3分钟，然后倒入比色皿，并放入光子相关纳米粒度仪。光子相关纳米粒度仪的厂家为济南微纳颗粒仪器股份有限公司，型号为Winner802。中，设定如下参数：测试温度为25℃；分散介质输入异丙醇水溶液，延迟单位时间为10微秒，检测并计算出热塑性纳微米颗粒及其粒径分布。样品A具体测定结果见表4。
以平均粒径为例，对以上12批次数据进行统计分析，得到纳微米颗粒的平均粒径的置信区间，所用公式如式（1）。
………………………………………………………………（1）
式中：
——置信区间；
——平均值；
t——在一定置信度下的置信系数。置信度为95 %时、自由度为12-1时的t＝2.21；（数据来源：夏玉宇《化学实验室手册(第二版)，化工出版社，2008年，P598》）
n——试验次数；
S——标准偏差。
按公式（1）计算得：热塑性纳微米颗粒的平均粒径的置信区间是148.87±3.65nm。用同样的方法分别计算出D50和D90的置信区间分别是：124.13±4.19和177.3±3.63。置信区间的意义：以平均粒径的计算结果为例，有95 %的概率，在有限次的测量中，纳微米颗粒平均粒径的真值落在以平均值148.87±3.65nm的范围内。
实施例6
用量筒量取去离子水150mL和异丙醇50mL，混合后用0.2微米的滤膜过滤，滤液用作分散介质；然后用内径约0.1mm的毛细管，插入到样品A溶液中，吸取待测样品，滴加3滴到装有20mL装有分散介质的烧杯中，放在电磁搅拌器上，以300转/分钟的转速分散25min；将分散后的样品溶液，静止至少3分钟，然后倒入比色皿，并放入光子相关纳米粒度仪中，设定如下参数：测试温度为25℃；分散介质输入异丙醇水溶液，延迟单位时间为20微秒，检测并计算出热塑性纳微米颗粒的粒径，具体测定结果见表5。
用实施例5的公式和方法，分别得到样品A的D50、D90、平均粒径的置信区间如下：
D50的置信区间：127.82±3.29nm；
D90的置信区间：178.55±3.31nm；
平均粒径的置信区间：150.73±2.9nm。
实施例7
用量筒量取去离子水50mL和异丙醇50mL，混合后用0.2微米的滤膜过滤，滤液用作分散介质；然后用内径约0.1mm的毛细管，插入到样品A溶液中，吸取待测样品，滴加1滴到装有20mL装有分散介质的烧杯中，放在电磁搅拌器上，以400转/分钟的转速分散20min；将分散后的样品溶液，静止至少3分钟，然后倒入比色皿，并放入光子相关纳米粒度仪中，设定如下参数：测试温度为25℃；分散介质输入异丙醇水溶液，延迟单位时间为5微秒，检测并计算出热塑性纳微米颗粒及其粒径分布，具体测定结果见表6。
用实施例5的公式和方法，分别得到样品A的D50、D90、平均粒径的置信区间如下：
D50的置信区间：133.93±3.00nm；
D90的置信区间：182.9±2.06nm；
平均粒径的置信区间：160.23±2.29nm。
实施例8
用量筒量取去离子水50mL和异丙醇50mL，混合后用0.2微米的滤膜过滤，滤液用作分散介质；然后用内径约0.1mm的毛细管，插入到样品A溶液中，吸取待测样品，滴加2滴到装有20mL装有分散介质的烧杯中，放在电磁搅拌器上，以600转/分钟的转速分散20min；将分散后的样品溶液，静止至少3分钟，然后倒入比色皿，并放入光子相关纳米粒度仪中，设定如下参数：测试温度为25℃；分散介质输入异丙醇水溶液，延迟单位时间为50微秒，检测并计算出热塑性纳微米颗粒及其粒径分布，具体测定结果见表7。
用实施例5的公式和方法，分别得到样品A的D50、D90、平均粒径的置信区间如下：
D50的置信区间：130.26±3.78nm；
D90的置信区间：180.81±4.42nm；
平均粒径的置信区间：152.21±3.87nm。
实施例9
用量筒量取去离子水50mL和异丙醇50mL，混合后用0.2微米的滤膜过滤，滤液用作分散介质；然后用内径约0.1mm的毛细管，插入到样品A溶液中，吸取待测样品，滴加2滴到装有20mL装有分散介质的烧杯中，放在电磁搅拌器上，以200转/分钟的转速分散20min；将分散后的样品溶液，静止至少3分钟，然后倒入比色皿，并放入光子相关纳米粒度仪中，设定如下参数：测试温度为25℃；分散介质输入异丙醇水溶液，延迟单位时间为10微秒，检测并计算出热塑性纳微米颗粒及其粒径分布，具体测定结果见表8。
用实施例5的公式和方法，分别得到样品A的D50、D90、平均粒径的置信区间如下：
D50的置信区间：141.79±2.73nm；
D90的置信区间：192.9±3.1nm；
平均粒径的置信区间：160.15±2.96nm。
实施例10
表9是不同时间，对不同批次的多个样品分析结果的统计表，测试方法为：配置分散介质，用量筒量取去离子水500mL和异丙醇500mL，混合后用0.2微米的滤膜过滤；然后用内径约0.1mm的毛细管，插入到样品溶液中，吸取待测样品，滴加2滴到装有20mL装有分散介质的烧杯中，放在电磁搅拌器上，以400转/分钟的转速分散20min；将分散后的样品，静止至少3分钟，然后倒入比色皿，并放入光子相关纳米粒度仪中，设定如下参数：测试温度为25℃；分散介质输入异丙醇水溶液，延迟单位时间为10微秒，检测并计算出热塑性纳微米颗粒的粒径及其粒径分布，具体测定结果见表9。
用实施例5的公式和方法，分别得到表9中样品的D50、D90、平均粒径的置信区间如下：
D50的置信区间：141.79±2.73nm；
D90的置信区间：192.9±3.1nm；
平均粒径的置信区间：160.15±2.96nm。
Claims (5)
1.一种用光子相关纳米粒度仪测定热塑性纳微米颗粒粒径及其分布的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）配制分散介质，用去离子水和异丙醇，按体积比1:3～3:1的比例配制，配制后，用0.2微米的滤膜过滤后，滤液备用；
（2）用毛细管滴加1-3滴待测样品，加入装有20mL配制的分散介质中，放在电磁搅拌器上分散15-25min；
（3）将分散后的样品溶液，静止至少3分钟，然后倒入比色皿，并放入光子相关纳米粒度仪中，设定如下参数：测试温度为25℃；分散介质为异丙醇水溶液，延迟单位时间为5μS、10μS、20μS、50μS，检测并计算出热塑性纳微米颗粒粒径及其粒径分布。
2.根据权利要求1所述的用光子相关纳米粒度仪测定热塑性纳微米颗粒粒径及其分布的测定方法，其特征在于：步骤（1）中，配制分散介质，去离子水和异丙醇的体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的用光子相关纳米粒度仪测定热塑性纳微米颗粒粒径及其分布的测定方法，其特征在于：步骤（2）中，用毛细管滴加2滴待测样品，加入装有20mL配制的分散介质中，放在电磁搅拌器上分散20min。
4.根据权利要求1所述的用光子相关纳米粒度仪测定热塑性纳微米颗粒粒径及其分布的测定方法，其特征在于：步骤（2）中，电磁搅拌器上，转速为200～600转/分钟。
5.根据权利要求1所述的用光子相关纳米粒度仪测定热塑性纳微米颗粒粒径及其分布的测定方法，其特征在于：步骤（3）中，测试温度为25℃；延迟单位时间为10μS。
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