CN105891063A - 一种多角度动态光散射粒径分布测量装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多角度动态光散射粒径分布测量装置及方法,该装置包括激光器、比色皿、旋转位移台、接收模块、光子计数器和计算处理模块,比色皿用于容纳待测量的纳米颗粒悬浮液;旋转位移台具有外圆盘和内圆盘;接收模块位于外圆盘上,并随外圆盘绕旋转轴旋转,用于从不同角度接收经待测量的纳米颗粒悬浮液散射的散射光;光子计数器用于记录该接收模块从不同角度接收的散射光光强随时间变化的信息;计算处理模块用于根据接收到的散射光、记录到的光强随时间变化信息,计算得出待测量的纳米颗粒悬浮液中纳米颗粒的粒径分布。本发明避免了使用多个探测器探测不同角度动态光散射信息时存在的探测偏差问题,稳定性好,测量精度好。
Description
技术领域
本发明属于光学测量领域,更具体地,涉及一种多角度动态光散射粒径分布测量装置及方法,该测量装置及方法是基于虚拟相关器,且该装置还采用旋转位移台,尤其适用于测量多分散的纳米颗粒群粒径分布。
背景技术
粒径分布是指颗粒群的所有颗粒粒径大小的分布规律,是大量颗粒组成的颗粒群形状参数,通常可以采用颗粒群的平均粒度、粒度分布函数等方法描述。粒径分布的测量在化工、医药、环保、机械、轻工及食品等行业有广泛的应用,已经逐渐发展为现代测量学中的一个重要分支。
传统的颗粒粒径分布测量方法按其基本工作原理可分为筛分法、显微镜法、沉降法、库尔特法、光散射法,这些方法各具特点,但是受工作原理的限制,只有显微镜法和光散射法中的动态光散射法适用于对纳米颗粒粒径分布的测量,其他方法一般不适用于对微米以下的颗粒测量。其中,显微镜法存在测量时间长、样品制备复杂等问题,而光散射法中的多角度动态光散射法具有较高的测量准确度、测量装置简单、测量时间短等优点。
多角度动态光散射是根据不同粒度颗粒在不同的散射角度具有不同的散射特性,从多个散射角度测量光强自相关函数并通过适当的权重系数将其结合到一个数据分析中获取颗粒粒度分布的一种技术。它可以获得更多的颗粒散射光信息,提高颗粒群粒度分布的准确性,特别是能反演得到多分散颗粒群的粒度分布,较单一角度动态光散射具有更强的鲁棒性和准确性。
目前,多角度动态光散射的测量装置可采用多个探测器探测不同角度动态光散射信息,但由于使用多个探测器,不同探测器的性能存在差别,会引入测量误差,并且需要昂贵的数字相关器,成本较高。因此,有必要提出一种测量速度快、精度高、成本较低的测量多角度动态光散射的纳米颗粒群粒径分布的方法和装置。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求,本发明的目的在于提供一种多角度动态光散射粒径分布测量装置及方法,其中通过对测量装置中关键的测量装置的结构、组件及各组件间的连接关系等进行改进,与现有技术相比能够有效解决散射光的多角度测量问题,并且该测量装置避免了使用多个探测器探测不同角度动态光散射信息时存在的探测偏差问题,稳定性好,测量精度好。
为实现上述目的,按照本发明的一个方面,提供了一种多角度动态光散射纳米颗粒群粒径分布测量的装置,其特征在于,包括激光器(1)、比色皿(6)、旋转位移台、接收模块、光子计数器(13)和计算处理模块,其中,
所述比色皿(6)用于容纳待测量的纳米颗粒悬浮液,该比色皿(6)位于所述激光器(1)的激光出射光路上;
所述旋转位移台具有外圆盘(4)和内圆盘(5),所述外圆盘(4)的圆形平面或圆环形平面与所述内圆盘(5)的圆形平面两者平行,记该外圆盘(4)的圆心与所述内圆盘(5)的圆心两者连线所在直线为旋转轴,该旋转轴垂直于所述外圆盘(4)所在平面,所述外圆盘(4)用于绕该旋转轴旋转;所述比色皿(6)的中心在所述内圆盘(5)所在平面上的投影与该内圆盘(5)的圆心重合;
所述接收模块位于所述外圆盘(4)上,并随所述外圆盘(4)绕所述旋转轴旋转,用于从不同角度接收经所述待测量的纳米颗粒悬浮液散射的散射光,并得出这些散射光的光强;
所述光子计数器(13)与所述接收模块相连,用于记录该接收模块从不同角度接收经所述待测量的纳米颗粒悬浮液散射的散射光的光强随时间变化的信息;
所述计算处理模块用于根据所述接收模块接收到的散射光的光强、以及所述光子计数器(13)记录到的光强随时间变化的信息,计算得出所述待测量的纳米颗粒悬浮液中纳米颗粒的粒径分布。
作为本发明的进一步优选,所述接收模块包括光子计数探头(12),该光子计数探头(12)位于所述外圆盘(4)的圆形边缘或圆环形外边缘上,并用于测量经所述待测量的纳米颗粒悬浮液散射的散射光的光强。
作为本发明的进一步优选,所述光子计数探头(12)前还设置有可调光阑(7)、第一凸透镜(8)、小孔光阑(9)和第二凸透镜(10),所述可调光阑(7)、所述第一凸透镜(8)、所述小孔光阑(9)和所述第二凸透镜(10)均位于筒形结构(11)内,该筒形结构(11)的尾端直接与所述光子计数探头(12)相连,经所述待测量的纳米颗粒悬浮液散射的散射光依次经过所述可调光阑(7)、所述第一凸透镜(8)、所述小孔光阑(9)和所述第二凸透镜(10)到达所述光子计数探头(12);所述第一凸透镜(8)的后焦点与所述第二凸透镜(10)的前焦点重合,所述小孔光阑(9)位于该重合焦点上。
作为本发明的进一步优选,所述筒形结构(11)的中心对称轴在所述外圆盘(4)所在平面上的投影经过该外圆盘(4)的圆心。
作为本发明的进一步优选,所述激光器(1)的激光出射光路上,还设置有会聚透镜(2)和中性密度吸收滤光片(3),用于对所述激光器(1)发出的激光光束进行整形和功率调整,所述激光器(1)发出的激光光束依次经过所述会聚透镜(2)和所述中性密度吸收滤光片(3)到达所述比色皿(6)。
作为本发明的进一步优选,所述外圆盘(4)的圆形直径或圆环形外径与所述内圆盘(5)的直径之比大于等于3。
作为本发明的进一步优选,所述外圆盘(4)的圆形边缘处或圆环形外边缘处还设置有角度刻度,用于测量该外圆盘(4)绕所述旋转轴的旋转角度。
作为本发明的进一步优选,所述外圆盘(4)的圆形边缘处或圆环形外边缘处设置的角度刻度的精度为1°。
按照本发明的另一方面,提供了一种应用上述装置进行多角度动态光散射纳米颗粒群粒径分布测量的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)利用激光器产生用于激光光束;
(2)背景光强测量:
向比色皿内充入溶剂,接着,所述步骤(1)中的激光光束入射到容纳有溶剂的比色皿上,该激光光束发生散射;然后,通过旋转外圆盘使接收模块从不同角度接收经所述溶剂散射的散射光,并得出这些经所述溶剂散射的散射光的光强;光子计数器则记录该接收模块从不同角度接收经所述溶剂散射的散射光的光强随时间变化的信息;
(3)待测量的纳米颗粒悬浮液的散射光强测量:
向所述比色皿内重新充入待测量的纳米颗粒悬浮液,接着,所述步骤(1)中的激光光束入射到容纳有待测量的纳米颗粒悬浮液的比色皿上,该激光光束发生散射,所述待测量的纳米颗粒悬浮液中的溶剂与所述步骤(2)中的溶剂相同;然后,通过旋转外圆盘使所述接收模块从不同角度接收经所述待测量的纳米颗粒悬浮液散射的散射光,并得出这些经所述待测量的纳米颗粒悬浮液散射的散射光的光强;所述光子计数器则记录该接收模块从不同角度接收经所述待测量的纳米颗粒悬浮液散射的散射光的光强随时间变化的信息;
(4)根据所述步骤(2)得到的从不同角度接收经所述溶剂散射的散射光光强及对应的光强随时间变化信息、以及所述步骤(3)得到的从不同角度接收经所述待测量的纳米颗粒悬浮液散射的散射光光强及对应的光强随时间变化信息,计算待测量的纳米颗粒悬浮液中纳米颗粒的粒径分布。
作为本发明的进一步优选,所述步骤(2)中的不同角度和所述步骤(3)中的不同角度一一对应。
通过本发明所构思的以上技术方案,与现有技术相比,由于采用旋转位移台调整光子计数探头的测量角度,配合光子计数器实现多角度动态光散射测量,可实时测量悬浮液中纳米颗粒群的粒径分布,一方面避免了数字相关器的使用,降低了测量装置的硬件成本,另一方面避免了使用多个探测器探测不同角度动态光散射信息时存在的探测偏差问题,测量稳定性好,测量速度快,数据一致性好,可以测量粒径从纳米到微米分布较宽的颗粒群。
本发明中的光子计数器与接收模块相连,可用于记录该接收模块从不同角度接收经所述待测量的纳米颗粒悬浮液(或者纯溶剂)散射的光强随时间变化的信息(即在某一角度下,接收模块接收到的散射光光强随时间变化的信息),例如,光子计数器可以对光子计数探头输出的脉冲信号在设置的采样周期内进行计数,并输出数字信号。使用本发明装置进行多角度动态光散射纳米颗粒群粒径分布测量操作时,背景光强测量与待测量的纳米颗粒悬浮液的散射光强测量中的散射角可以一一对应,即背景光强测量中采用的多个散射角数值与待测量的纳米颗粒悬浮液的散射光强测量中采用的多个散射角数值分别对应相等,测得的背景光强数据将更具说服力,得到的待测量的纳米颗粒悬浮液中纳米颗粒的粒径分布结论也更准确。本发明中的光子计数器可以和数据采集与相关函数计算软件(例如可采用ANSI-C语言对算法编程,采用动态链接库DLL进行编译,LabVIEW作为用户界面,用来进行数据采集、调用DLL和显示实验结果)相配合形成虚拟相关器,用于数据采集,并计算不同散射角度在不同延迟时间所接收的所述出射光的时域信号的自相关函数。计算处理模块用于根据接收到的散射光以及对应的光强随时间变化信息,计算得出所述待测量的纳米颗粒悬浮液中纳米颗粒的粒径分布,例如根据多角度对应的自相关函数,并基于反演算法和动态光散射技术计算出待测悬浮液中颗粒群粒径分布。
本发明中的外圆盘的直径(当外圆盘为圆形时,该直径即圆形直径;当外圆盘为圆环形时,该直径为圆环外径)与内圆盘两者的直径之比优选为大于等于3(例如,内圆盘的直径可以为91mm;当外圆盘为圆形时,该外圆盘的直径可以为300mm;当外圆盘为圆环形时,该外圆盘的外径可以为300mm);比色皿优选为圆柱形光散射比色皿,材料为石英SUPRASIL,透光率达到87%;另外,比色皿的内外壁都经过严格的抛光,以降低其折射、漫反射所产生的杂散光的干扰,保证了折光率的均一性,确保不同实验中入射点在比色皿上每次均相同,保证实验结果的重复性;并且,比色皿的外径尺寸优选为(H×D,即高度×直径)为75×10mm,内径尺寸优选为(H×D)为74×8mm,结合现有已较成熟的多角度动态光散射的测量颗粒粒径分布的算法,能有效保证测量的精度。光子计数探头固定在旋转位移台上(尤其是固定在外圆盘的圆形边缘处,或圆环形外边缘处),并随着外圆盘的旋转而改变测量方向(即可以通过外圆盘的旋转,测量不同角度的散射光信息),获取多角度的散射光信息,并对接收到的散射光进行光子计数。该旋转位移台可实现对固定在其上的探测器件(如光子计数探头等)的360°定位。旋转位移台中外圆盘旋转角度的精度为1°,也能够进一步减少运算结果的误差。
光子计数探头前设置的可调光阑、第一凸透镜、小孔光阑和第二凸透镜,可确保光子计数探头的收光角度在1°内;可调光阑用于滤除非所需散射角度的散射光;可调光阑、第一凸透镜、小孔光阑和第二凸透镜均位于筒形结构内,光子计数探头与该筒形结构的尾端相连,该筒形结构也可固定在外圆盘上;筒形结构内的光学器件均位于同一光轴上(该光轴位于该筒形结构的中心对称轴线上),该光轴所在直线在外圆盘上的投影经过该该外圆盘的圆心,筒形结构还起到滤除周围环境中杂散光的作用。
附图说明
图1是本发明中基于虚拟相关器的多角度动态光散射纳米颗粒群粒径分布测量装置的结构示意图。
图中各附图标记的含义如下:1为激光器,2为会聚透镜(位于激光散射前),3为中性密度吸收滤光片(即非线性衰减片),4为旋转位移台-外圆盘,5为旋转位移台-内圆盘,6为比色皿,7为可调光阑,8为第一凸透镜(位于激光散射后),9为小孔光阑,10为第二凸透镜(位于激光散射后),11为光筒(即筒形结构),12为光子计数探头,13为光子计数器,14为计算处理单元。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。此外,下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
如图1所示,本发明中基于虚拟相关器的测量颗粒群多角度动态光散射信息测量装置,包括入射光路、接收系统和动态光散射信息采集与处理单元;所述入射光路包括激光器1、会聚透镜2、中性密度吸收滤光片3(Absorptive ND Filter,购自Edmund公司,吸光度OD为1,直径为12.5mm)和比色皿6;接收系统包括比色皿6、可调光阑7、凸透镜8、小孔光阑9、凸透镜10和光子计数探头12;动态光散射信息采集与处理单元包括光子计数器13、数据采集与相关函数计算软件和计算处理单元14。
光子计数探头12固定在旋转位移台上,旋转位移台由外圆盘4和内圆盘5组成,内圆盘5置于外圆盘4的上方正中,两者圆心重合,外圆盘4置于工作平台上,且可绕圆心转动;比色皿6固定于内圆盘5的中心。
激光器1用于产生可对所述悬浮液中纳米颗粒群进行照射的连续激光,激光器1输出的激光经入射光路整形和功率调节后入射到固定于旋转位移台内圆盘中心的比色皿6中,比色皿6悬浮液中的颗粒群经散射后向四周发射出散射光。安装有可调光阑7、凸透镜(包括第一凸透镜8、第二凸透镜10,第一凸透镜8和第二凸透镜10两者的焦距相同,第一凸透镜8的后焦点与第二凸透镜10的前焦点重合)和小孔光阑9(小孔光阑9位于第一凸透镜8的后焦点上)的光筒11(该光筒可采用黑色氧化铝制结构,起到滤除周围环境中杂散光的作用)与光子计数探头12连接在一起组成接收系统,光子计数探头12感光面的中心位于光筒11的光轴上。上述接收系统固定在旋转位移台外圆盘上,旋转外圆盘使接收系统位于某一特定散射角的光路上,散射光依次通过可调光阑7、凸透镜8、小孔光阑9和凸透镜10后进入光子计数探头12。光子计数探头12接收的动态光散射信息传递至由光子计数器13和数据采集与相关函数计算软件组成的虚拟相关器,虚拟相关器对光子计数信息进行保存,然后旋转外圆盘,使接收系统位于另外几个散射角度的光路上,从而得到多个散射角度的散射信号的光子计数信息。虚拟相关器对上述不同散射角度在不同时间段所接收的散射光的时域数字信号的自相关函数进行计算。最后将计算结果送入计算处理单元14进行处理,通过例如根据自相关函数基于正则化反演算法(或改进的正则化反演算法)反演可得到多分散的纳米颗粒群的粒径分布(例如用动态光散射时间相干度法测量纳米颗粒粒径等较为成熟的测量计算手段)。
上述的激光器1,可提供功率输出稳定、光束均匀、发散角小、单色性和偏振度高的连续激光。
上述的光子计数探头12,包含了一个金属封装型光电倍增管,一个高速光子计数电路,和一个高压电源,可对入射光信息进行光子计数测量,输出TTL电平脉冲信号。
上述的虚拟相关器,由光子计数器13和数据采集与相关函数计算软件组成,其中光子计数器13对光子计数探头输出的脉冲信号在设置的采样周期内进行计数,输出数字信号。数据采集与相关函数计算软件进行数据采集和对不同散射角度在不同时间段所接收的散射光的时域数字信号的自相关函数计算。
上述的旋转位移台,为黑色氧化的铝制结构,在外圆盘表面的边缘部分用激光刻有间隔为1°的刻度,只需简单地手动旋转位移台就能实现对固定在其上的探测器件的360°定位。旋转位移台中的外圆盘4的直径为300mm,内圆盘5的直径为91mm。
采用上述装置,相应的,本发明可采用基于虚拟相关器的多角度动态光散射纳米颗粒群粒径分布测量装置的测量方法,该测量方法如下:
(1)取一定量的原有颗粒悬浮液,加一定量的去离子水稀释作为测试样品;
(2)调整光路,使各元件满足等高、同轴等要求。
(3)旋转外圆盘,使装有可调光阑7、凸透镜(8、10)和小孔光阑9的光筒11与光子计数探头12连接在一起组成的接收系统位于某一所需散射角度的光路上。
(4)开启激光器1,预热激光器1,直到其输出功率稳定。并调整中性密度吸收滤光片3,以调节入射光强,避免光子计数探头12饱和。
(5)将盛有去离子水的比色皿6放置于旋转位移台内圆盘5的中心。关闭实验环境中其他光源,开启光子计数探头12,连接光子计数器13,测量无被测颗粒群时的动态光散射信息(即背景光强)。
(6)清洗比色皿6后,放入被测颗粒悬浮液,光子计数探头12将被测颗粒群的散射光信号转换成TTL电压脉冲信号,这些脉冲信号的频率变化反映散射光的光强波动。
(7)光子计数器13和数据采集与相关函数计算软件组成的虚拟相关器对脉冲信号进行计数,将计数信息保存。
(8)旋转外圆盘,使接收系统位于另外几个散射角度的光路上,每次重复步骤(7),得到多个散射角度的散射信号的计数信息。
(9)虚拟相关器可根据计数信息由数据采集与相关函数计算软件计算出在不同延迟时间(j=1,2,…,M)的二阶光强自相关函数自相关函数的表达式为:
其中,θr为对给定的散射角度,为归一化的电场自相关函数,是光强自相关函数G(2)(τ)的基线,β是仪器常数,θr为散射角度,R为散射角个数,τj为延迟时间,M为相关通道数。
对于在固定散射角度θr处的离散电场自相关函数为
其中,λ(nm)是真空中的波长,n为非吸收介质的折射率,KB(=1.38×10-23J/K)为玻耳兹曼常数,T为胶体的热力学温度,η(g/nms)为分散介质的动力黏度。表示粒度为Di的颗粒在散射角θr处的散射光强分数,可以通过Mie理论计算得到,f(Di)(i=1,2,...,N)为颗粒粒径分布。是散射角θr处的权重系数,N是在反演粒径范围内所取的颗粒数。
(10)在式(1)和(2)的基础上,采用反演算法(如基于正则化反演算法等)根据多角度的自相关函数曲线可由计算处理单元14反演得到被测纳米颗粒群的粒径分布函数f(Di)(i=1,2,...,N)。
上述实施例是使用去离子水作为溶剂,待测量的纳米颗粒悬浮液为聚苯乙烯球乳液;根据需要也可采用其他溶剂配制的其他待测量的纳米颗粒悬浮液,只要溶剂密度与待测纳米颗粒材料两者密度相近(密度差小于等于10%),避免出现分散剂与分散质密度相差太大引发沉降过快等问题即可。
本发明中的激光器,可提供功率输出稳定、光束均匀、发散角小(发散角优选为小于2mrad)、单色性和偏振度高(优选单色性为光谱线宽小于10-5nm;优选偏振比为100:1)的连续激光。比色皿的中心一般为其形心,例如当比色皿为圆柱体时,中心为圆柱体中心;当比色皿为长方体时,中心为长方体斜对角线的交点。
本发明中的可调光阑作为孔径光阑,可限制轴上物点孔径角大小,即限制轴上物点成像光束宽度;可调光阑的可调范围为1.5mm~12mm,通过调节大小可以约束成像光束宽度,调节光能量。
本发明中的光子计数探头可以是普通商用光子计数探头,包含了一个金属封装型光电倍增管,一个高速光子计数电路和一个高压电源,可对入射光信息进行光子计数测量,并输出TTL电平脉冲信号。光子计数器测量在规定的测量时间间隔内探头输出的标准脉冲,就是把各光电子脉冲一个个地记录下来,以一定时间内的计数多少来表示信号的大小;由于时间信号和光强信号同时记录,可得出光强随时间变化的信息。
本发明可进一步设置数据采集与相关函数计算软件,该软件可以采用ANSI-C语言对算法编程,并采用动态链接库(DLL)进行编译,LabVIEW作为用户界面,用来进行数据采集、调用DLL和显示实验结果。
本发明中的外圆盘为圆形,或者为圆环形;圆环形的内边缘圆的圆心与该圆环形的外边缘圆的圆心重合,即圆环形为同心圆环形。
本领域的技术人员容易理解,以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种多角度动态光散射纳米颗粒群粒径分布测量的装置,其特征在于,包括激光器(1)、比色皿(6)、旋转位移台、接收模块、光子计数器(13)和计算处理模块,其中,
所述比色皿(6)用于容纳待测量的纳米颗粒悬浮液,该比色皿(6)位于所述激光器(1)的激光出射光路上;
所述旋转位移台具有外圆盘(4)和内圆盘(5),所述外圆盘(4)的圆形平面或圆环形平面与所述内圆盘(5)的圆形平面两者平行,记该外圆盘(4)的圆心与所述内圆盘(5)的圆心两者连线所在直线为旋转轴,该旋转轴垂直于所述外圆盘(4)所在平面,所述外圆盘(4)用于绕该旋转轴旋转;所述比色皿(6)的中心在所述内圆盘(5)所在平面上的投影与该内圆盘(5)的圆心重合;
所述接收模块位于所述外圆盘(4)上,并随所述外圆盘(4)绕所述旋转轴旋转,用于从不同角度接收经所述待测量的纳米颗粒悬浮液散射的散射光,并得出这些散射光的光强;
所述光子计数器(13)与所述接收模块相连,用于记录该接收模块从不同角度接收经所述待测量的纳米颗粒悬浮液散射的散射光的光强随时间变化的信息;
所述计算处理模块用于根据所述接收模块接收到的散射光的光强、以及所述光子计数器(13)记录到的光强随时间变化的信息,计算得出所述待测量的纳米颗粒悬浮液中纳米颗粒的粒径分布。
2.如权利要求1所述多角度动态光散射纳米颗粒群粒径分布测量的装置,其特征在于,所述接收模块包括光子计数探头(12),该光子计数探头(12)位于所述外圆盘(4)的圆形边缘或圆环形外边缘上,并用于测量经所述待测量的纳米颗粒悬浮液散射的散射光的光强。
3.如权利要求1所述多角度动态光散射纳米颗粒群粒径分布测量的装置,其特征在于,所述光子计数探头(12)前还设置有可调光阑(7)、第一凸透镜(8)、小孔光阑(9)和第二凸透镜(10),所述可调光阑(7)、所述第一凸透镜(8)、所述小孔光阑(9)和所述第二凸透镜(10)均位于筒形结构(11)内,该筒形结构(11)的尾端直接与所述光子计数探头(12)相连,经所述待测量的纳米颗粒悬浮液散射的散射光依次经过所述可调光阑(7)、所述第一凸透镜(8)、所述小孔光阑(9)和所述第二凸透镜(10)到达所述光子计数探头(12);所述第一凸透镜(8)的后焦点与所述第二凸透镜(10)的前焦点重合,所述小孔光阑(9)位于该重合焦点上。
4.如权利要求1所述多角度动态光散射纳米颗粒群粒径分布测量的装置,其特征在于,所述筒形结构(11)的中心对称轴在所述外圆盘(4)所在平面上的投影经过该外圆盘(4)的圆心。
5.如权利要求1所述多角度动态光散射纳米颗粒群粒径分布测量的装置,其特征在于,所述激光器(1)的激光出射光路上,还设置有会聚透镜(2)和中性密度吸收滤光片(3),用于对所述激光器(1)发出的激光光束进行整形和功率调整,所述激光器(1)发出的激光光束依次经过所述会聚透镜(2)和所述中性密度吸收滤光片(3)到达所述比色皿(6)。
6.如权利要求1所述多角度动态光散射纳米颗粒群粒径分布测量的装置,其特征在于,所述外圆盘(4)的圆形直径或者圆环形外径与所述内圆盘(5)的直径之比大于等于3。
7.如权利要求1所述多角度动态光散射纳米颗粒群粒径分布测量的装置,其特征在于,所述外圆盘(4)的圆形边缘处或圆环形外边缘处还设置有角度刻度,用于测量该外圆盘(4)绕所述旋转轴的旋转角度;优选的,所述外圆盘(4)的圆形边缘处或圆环形外边缘处设置的角度刻度的精度为1°。
8.应用如权利要求1-7任意一项所述多角度动态光散射纳米颗粒群粒径分布测量的装置进行多角度动态光散射纳米颗粒群粒径分布测量的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)利用激光器产生用于激光光束;
(2)背景光强测量:
向比色皿内充入溶剂,接着,所述步骤(1)中的激光光束入射到容纳有溶剂的比色皿上,该激光光束发生散射;然后,通过旋转外圆盘使接收模块从不同角度接收经所述溶剂散射的散射光,并得出这些经所述溶剂散射的散射光的光强;光子计数器则记录该接收模块从不同角度接收经所述溶剂散射的散射光的光强随时间变化的信息;
(3)待测量的纳米颗粒悬浮液的散射光强测量:
向所述比色皿内重新充入待测量的纳米颗粒悬浮液,接着,所述步骤(1)中的激光光束入射到容纳有待测量的纳米颗粒悬浮液的比色皿上,该激光光束发生散射,所述待测量的纳米颗粒悬浮液中的溶剂与所述步骤(2)中的溶剂相同;然后,通过旋转外圆盘使所述接收模块从不同角度接收经所述待测量的纳米颗粒悬浮液散射的散射光,并得出这些经所述待测量的纳米颗粒悬浮液散射的散射光的光强;所述光子计数器则记录该接收模块从不同角度接收经所述待测量的纳米颗粒悬浮液散射的散射光的光强随时间变化的信息;
(4)根据所述步骤(2)得到的从不同角度接收经所述溶剂散射的散射光光强及对应的光强随时间变化信息、以及所述步骤(3)得到的从不同角度接收经所述待测量的纳米颗粒悬浮液散射的散射光光强及对应的光强随时间变化信息,计算待测量的纳米颗粒悬浮液中纳米颗粒的粒径分布。
9.如权利要求8所述多角度动态光散射纳米颗粒群粒径分布测量的方法,其特征在于,所述步骤(2)中的不同角度和所述步骤(3)中的不同角度一一对应。
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---|---|
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Cited By (19)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106680159A (zh) * | 2017-01-13 | 2017-05-17 | 浙江大学 | 基于动态光散射样本系综分析的颗粒快速检测方法及系统 |
CN107389517A (zh) * | 2017-07-31 | 2017-11-24 | 河海大学 | 单波长测量泥沙装置及其测量方法 |
CN107677573A (zh) * | 2017-09-27 | 2018-02-09 | 华中科技大学 | 一种多峰值颗粒群粒径分布检测方法 |
CN107782642A (zh) * | 2017-09-27 | 2018-03-09 | 华中科技大学 | 一种多峰值颗粒群粒径分布检测装置 |
CN107796741A (zh) * | 2017-09-27 | 2018-03-13 | 华中科技大学 | 一种高浓度颗粒群的光纤动态光散射检测装置 |
CN107884317A (zh) * | 2016-09-29 | 2018-04-06 | 香港城市大学 | 颗粒物传感器 |
CN108287126A (zh) * | 2018-03-23 | 2018-07-17 | 中国计量科学研究院 | 纳米颗粒粒径测量系统 |
CN109073549A (zh) * | 2018-06-28 | 2018-12-21 | 深圳市汇顶科技股份有限公司 | 散射角测量装置和散射角测量方法 |
CN110208169A (zh) * | 2019-07-10 | 2019-09-06 | 湖北中医药高等专科学校 | 一种测量大角度范围内散射光偏振态数据的方法 |
CN110455690A (zh) * | 2019-08-21 | 2019-11-15 | 中国计量科学研究院 | 纳米颗粒粒径测量系统 |
CN111443020A (zh) * | 2020-06-17 | 2020-07-24 | 天宇利水信息技术成都有限公司 | 一种用于水体泥沙含量监测的传感器 |
CN111684261A (zh) * | 2018-02-06 | 2020-09-18 | 马尔文帕纳科 | 多角度动态光散射 |
CN112255150A (zh) * | 2020-10-13 | 2021-01-22 | 山东大学 | 一种实现全方位测量的激光粒度仪及测量方法 |
CN112304864A (zh) * | 2019-06-26 | 2021-02-02 | 株式会社岛津制作所 | 光散射检测装置以及光散射检测方法 |
CN112763383A (zh) * | 2019-11-04 | 2021-05-07 | 乐凯华光印刷科技有限公司 | 一种用光子相关纳米粒度仪测定热塑性纳微米颗粒粒径及其分布的测定方法 |
CN113155683A (zh) * | 2021-05-17 | 2021-07-23 | 北京市人工影响天气办公室 | 一种云粒子散射函数的探测系统、方法和装置 |
CN114460533A (zh) * | 2022-01-19 | 2022-05-10 | 中国电子科技集团公司第二十九研究所 | 一种量子无源单光子测向系统 |
CN114659951A (zh) * | 2022-03-18 | 2022-06-24 | 杭州电子科技大学 | 一种测量微纳米粒子悬浮散射特性的装置 |
CN115032128A (zh) * | 2022-08-10 | 2022-09-09 | 华中科技大学 | 一种同步测量多角度动态光散射的粒径分布测量装置 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002098624A (ja) * | 2000-09-22 | 2002-04-05 | Horiba Ltd | 散乱式粒子径分布測定装置 |
CN202101917U (zh) * | 2011-06-03 | 2012-01-04 | 上海理工大学 | 多分散颗粒系粒度分布测量装置 |
US20140354990A1 (en) * | 2013-06-03 | 2014-12-04 | Postnova Analytics Gmbh | Method For Measuring Scattered Light And Apparatus For Measuring Scattered Light |
CN104237086A (zh) * | 2014-10-18 | 2014-12-24 | 山东理工大学 | 动态光散射可变角度光纤探头检测装置及检测方法 |
CN104266946A (zh) * | 2014-10-18 | 2015-01-07 | 山东理工大学 | 动态光散射颗粒测量多角度光纤探头及检测方法 |
-
2016
- 2016-03-31 CN CN201610194746.XA patent/CN105891063B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002098624A (ja) * | 2000-09-22 | 2002-04-05 | Horiba Ltd | 散乱式粒子径分布測定装置 |
CN202101917U (zh) * | 2011-06-03 | 2012-01-04 | 上海理工大学 | 多分散颗粒系粒度分布测量装置 |
US20140354990A1 (en) * | 2013-06-03 | 2014-12-04 | Postnova Analytics Gmbh | Method For Measuring Scattered Light And Apparatus For Measuring Scattered Light |
CN104237086A (zh) * | 2014-10-18 | 2014-12-24 | 山东理工大学 | 动态光散射可变角度光纤探头检测装置及检测方法 |
CN104266946A (zh) * | 2014-10-18 | 2015-01-07 | 山东理工大学 | 动态光散射颗粒测量多角度光纤探头及检测方法 |
Cited By (27)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107884317A (zh) * | 2016-09-29 | 2018-04-06 | 香港城市大学 | 颗粒物传感器 |
CN106680159B (zh) * | 2017-01-13 | 2023-05-23 | 浙江大学 | 基于动态光散射样本系综分析的颗粒快速检测方法及系统 |
CN106680159A (zh) * | 2017-01-13 | 2017-05-17 | 浙江大学 | 基于动态光散射样本系综分析的颗粒快速检测方法及系统 |
CN107389517A (zh) * | 2017-07-31 | 2017-11-24 | 河海大学 | 单波长测量泥沙装置及其测量方法 |
CN107796741A (zh) * | 2017-09-27 | 2018-03-13 | 华中科技大学 | 一种高浓度颗粒群的光纤动态光散射检测装置 |
CN107782642A (zh) * | 2017-09-27 | 2018-03-09 | 华中科技大学 | 一种多峰值颗粒群粒径分布检测装置 |
CN107677573A (zh) * | 2017-09-27 | 2018-02-09 | 华中科技大学 | 一种多峰值颗粒群粒径分布检测方法 |
US11441991B2 (en) * | 2018-02-06 | 2022-09-13 | Malvern Panalytical Limited | Multi-angle dynamic light scattering |
CN111684261A (zh) * | 2018-02-06 | 2020-09-18 | 马尔文帕纳科 | 多角度动态光散射 |
CN108287126A (zh) * | 2018-03-23 | 2018-07-17 | 中国计量科学研究院 | 纳米颗粒粒径测量系统 |
CN109073549A (zh) * | 2018-06-28 | 2018-12-21 | 深圳市汇顶科技股份有限公司 | 散射角测量装置和散射角测量方法 |
CN112304864A (zh) * | 2019-06-26 | 2021-02-02 | 株式会社岛津制作所 | 光散射检测装置以及光散射检测方法 |
CN110208169A (zh) * | 2019-07-10 | 2019-09-06 | 湖北中医药高等专科学校 | 一种测量大角度范围内散射光偏振态数据的方法 |
CN110455690B (zh) * | 2019-08-21 | 2024-06-11 | 中国计量科学研究院 | 纳米颗粒粒径测量系统 |
CN110455690A (zh) * | 2019-08-21 | 2019-11-15 | 中国计量科学研究院 | 纳米颗粒粒径测量系统 |
CN112763383A (zh) * | 2019-11-04 | 2021-05-07 | 乐凯华光印刷科技有限公司 | 一种用光子相关纳米粒度仪测定热塑性纳微米颗粒粒径及其分布的测定方法 |
CN112763383B (zh) * | 2019-11-04 | 2024-04-26 | 乐凯华光印刷科技有限公司 | 一种用光子相关纳米粒度仪测定热塑性纳微米颗粒粒径及其分布的测定方法 |
CN111443020A (zh) * | 2020-06-17 | 2020-07-24 | 天宇利水信息技术成都有限公司 | 一种用于水体泥沙含量监测的传感器 |
CN112255150A (zh) * | 2020-10-13 | 2021-01-22 | 山东大学 | 一种实现全方位测量的激光粒度仪及测量方法 |
CN112255150B (zh) * | 2020-10-13 | 2021-10-29 | 山东大学 | 一种实现全方位测量的激光粒度仪及测量方法 |
CN113155683B (zh) * | 2021-05-17 | 2024-03-15 | 北京市人工影响天气中心 | 一种云粒子散射函数的探测系统、方法和装置 |
CN113155683A (zh) * | 2021-05-17 | 2021-07-23 | 北京市人工影响天气办公室 | 一种云粒子散射函数的探测系统、方法和装置 |
CN114460533A (zh) * | 2022-01-19 | 2022-05-10 | 中国电子科技集团公司第二十九研究所 | 一种量子无源单光子测向系统 |
CN114659951A (zh) * | 2022-03-18 | 2022-06-24 | 杭州电子科技大学 | 一种测量微纳米粒子悬浮散射特性的装置 |
CN114659951B (zh) * | 2022-03-18 | 2024-08-02 | 杭州电子科技大学 | 一种测量微纳米粒子悬浮散射特性的装置 |
CN115032128A (zh) * | 2022-08-10 | 2022-09-09 | 华中科技大学 | 一种同步测量多角度动态光散射的粒径分布测量装置 |
CN115032128B (zh) * | 2022-08-10 | 2022-12-20 | 华中科技大学 | 一种同步测量多角度动态光散射的粒径分布测量装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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CN105891063B (zh) | 2018-08-03 |
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