CN108287126A - 纳米颗粒粒径测量系统 - Google Patents

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CN108287126A CN201810243972.1A CN201810243972A CN108287126A CN 108287126 A CN108287126 A CN 108287126A CN 201810243972 A CN201810243972 A CN 201810243972A CN 108287126 A CN108287126 A CN 108287126A
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    • G01N15/0205—Investigating particle size or size distribution by optical means, e.g. by light scattering, diffraction, holography or imaging
    • G01N15/0211—Investigating a scatter or diffraction pattern

Abstract

本申请提供一种纳米颗粒粒径测量系统，激光光源将激光从入射装置中发出，入射光通过入射光通孔射入散射发生装置。散射发生装置设置有多个入射光通孔与多个出射光通孔。多个入射光通孔与多个所述出射光通孔设置于同一水平面。每个信号探测接收器对应一个所述出射光通孔，用于接收出射光通孔发出的出射光。纳米颗粒粒径测量系统在多个角度上对待测纳米颗粒的同一散射中心进行同时测量，能获得散射中心纳米颗粒的更多有效信息，尤其对于双峰分布的颗粒体系，测量更加准确。此外，纳米颗粒粒径测量系统内设置有偏振光路，通过测量偏振入射光经过散射体后偏振方向的改变，实现对棒状纳米颗粒的长径比的测量求解。

Description

纳米颗粒粒径测量系统
技术领域
本申请涉及测量技术领域，尤其涉及一种纳米颗粒粒径测量系统。
背景技术
纳米颗粒的粒度测量主要有电子显微镜和基于动态光散射理论而发展的多种动态光散射纳米颗粒粒度测量方法，纳米颗粒在液体中悬浮时，受周边大量液体分子无序的撞击，会产生随机的运动，颗粒的这种运动称为布朗运动。纳米颗粒在液体中做布朗运动时，纳米颗粒的散射光会发生脉动。由于脉动频率的高低与纳米颗粒的扩散系数有关，并且扩散系数与纳米颗粒的粒度大小有关，因此可以采用动态光散射方法来测量纳米颗粒的粒径。
但是，传统基于动态光散射方法的纳米颗粒粒径测量系统通常采用单角度测量或者改变角度测量。单角度测量对宽分散、或者双峰分散的颗粒体系测量不准确，并且变角度测量不能同时获得来自同一散射中心的颗粒散射规律，导致多角度测量分析不够准确。所以，传统的纳米颗粒粒径测量系统的采样时间要求较长且角度调整麻烦，测量精度较低。
发明内容
基于此，有必要针对传统纳米颗粒粒径测量系统采样时间长、测量精度低的问题，提供一种多角度同时测量的纳米颗粒粒径测量系统，同时可在多角度上设置偏振光路，以分析获取纳米颗粒长径比信息。
本申请提供一种纳米颗粒粒径测量系统包括光入射装置、散射发生装置、多个信号探测接收器、多个光子计数器以及支承装置。所述光入射装置用以改变入射光的入射角度。所述散射发生装置设置有多个入射光通孔与多个出射光通孔。入射光通过所述入射光通孔射入所述散射发生装置。所述多个入射光通孔与所述多个出射光通孔设置于同一水平面。所述多个入射光通孔与所述多个出射光通孔的轴线相交于同一中心点。所述多个信号探测接收器安装于所述散射发生装置。每个所述信号探测接收器对应一个所述出射光通孔，用于接收所述出射光通孔发出的出射光。每个所述光子计数器与一个所述信号探测接收器连接，用以检测光脉冲信号功率。所述支承装置与所述光入射装置可拆卸连接，所述支承装置与所述散射发生装置可拆卸连接。所述支承装置与多个所述光子计数器可拆卸连接。
在其中一个实施例中，所述光入射装置包括底座、伸缩轴、支撑板以及光纤接口。所述底座安装于所述支承装置，所述底座开设有水平移动槽。所述伸缩轴设置于所述水平移动槽内，并能够在所述水平移动槽内移动。所述支撑板开设有第一孔位。所述伸缩轴嵌套于所述第一孔位。所述光纤接口固定设置于所述支撑板，用以光纤连接激光光源。
在其中一个实施例中，所述光入射装置还包括偏振滤波器框架。所述偏振滤波器框架固定设置于所述支撑板。所述偏振滤波器框架设置于所述光纤接口靠近所述入射光通孔一端，用以放置偏振滤波器。
在其中一个实施例中，所述散射发生装置包括暗箱、温控器、样品台以及暗箱底座。所述暗箱包括第一环形侧板。所述第一环形侧板包围形成一个具有第一开口的第一收纳空间。所述多个入射光通孔设置于所述第一环形侧板。所述多个出射光通孔设置于所述第一环形侧板，且所述多个入射光通孔与所述多个出射光通孔设置于同一水平面。所述温控器设置于所述第一收纳空间，用以控制温度平衡。所述暗箱与所述温控器之间设置有绝缘垫。所述温控器包括辐射套筒。所述辐射套筒包围形成具有第二开口的第二收纳空间。所述样品台设置于所述第二收纳空间，用以放置样品池，且所述样品台与所述暗箱同轴设置。所述暗箱底座与所述暗箱可拆卸连接，所述暗箱底座与所述样品台可拆卸连接。所述暗箱底座开设有第二孔位，用以将所述暗箱固定于所述支承装置。
在其中一个实施例中，所述暗箱还包括端盖、环形板以及第二环形侧板。所述端盖与所述第一开口匹配设置，用以将所述第一收纳空间避光密封。所述环形板与所述第一环形侧板远离所述第一开口的一端固定连接。所述环形板向靠近所述样品台方向延伸。所述环形板向远离所述样品台方向延伸。所述环形板远离所述样品台的一端开设有多个第三孔位，用以将所述散射发生装置固定于所述支承装置。所述第二环形侧板与所述环形板靠近所述样品台的一端固定连接，所述第二环形侧板与所述第一环形侧板平行。所述第二环形侧板与所述暗箱底座可拆卸连接。
在其中一个实施例中，所述温控器还包括控制单元、加热电阻片以及第一温度传感器。所述控制单元用以控制所述温控器的温度设置，实现温度平衡稳定。所述加热电阻片与所述控制器电连接。所述加热电阻片设置于所述辐射套筒远离所述样品台的表面。所述第一温度传感器与所述控制器电连接。所述辐射套筒开设有第四孔位。所述第一温度传感器设置于所述第四孔位，用以监测所述辐射套筒的温度。所述第二温度传感器与所述控制器电连接。所述第二温度传感器设置于所述样品池中，用以监测所述样品池的温度。
在其中一个实施例中，所述样品台中央开设有凹槽，用以将所述样品池与所述暗箱同轴设置。
在其中一个实施例中，每个所述信号探测接收器包括接收器外壳、接收器第一端口、远离所述出射光通孔设置的接收器第二端口、光阑组以及透镜。所述接收器外壳包围形成一个第三收纳空间。所述接收器第一端口与所述出射光通孔连接。远离所述出射光通孔设置的接收器第二端口与每个所述光子计数器可拆卸连接。所述光阑组靠近所述接收器第一端口设置，用以实现散射信号高度自相关。所述透镜设置于所述光阑组与所述接收器第二端口之间。
在其中一个实施例中，每个所述信号探测接收器还包括偏振器。所述偏振器设置于所述接收器第二端口与所述透镜之间，用以滤除散射信号中的垂直偏振光。所述透镜设置于所述光阑组与所述偏振器之间，并沿同一条光路方向设置。
在其中一个实施例中，所述纳米颗粒粒径测量系统还包括相关器。所述相关器设置有多个通道。每个所述通道与每个所述光子计数器光纤连接，用以获得多个散射角度的光强自相关函数。所述相关器与所述支承装置可拆卸连接。
本申请实施例提供的纳米颗粒粒径测量系统在使用时，所述激光光源将激光从所述入射装置中发出，入射光通过所述入射光通孔射入所述散射发生装置。所述散射发生装置设置有多个入射光通孔与多个出射光通孔。所述多个入射光通孔与所述多个所述出射光通孔设置于同一水平面，用以将入射光与散射光相交于同一中心点。每个所述信号探测接收器对应一个所述出射光通孔，用于接收所述出射光通孔发出的出射光。所述纳米颗粒粒径测量系统在多个角度上对待测纳米颗粒的同一散射中心进行同时测量，能获得散射中心纳米颗粒的更多有效信息，尤其对于双峰分布的颗粒体系，测量更加准确。并且，所述纳米颗粒粒径测量系统不需要每次检测时重新根据角度对获得的相关数据进行计算处理，使得所述纳米颗粒粒径测量系统的采样时间短，同时提高了测量精度。
附图说明
图1为本申请提供的纳米颗粒粒径测量系统结构示意图；
图2为本申请提供的纳米颗粒粒径测量系统的光入射装置示意图；
图3为本申请提供的纳米颗粒粒径测量系统的支撑结构示意图；
图4为本申请提供的纳米颗粒粒径测量系统的切面结构示意图；
图5为本申请提供的纳米颗粒粒径测量系统的散射发生装置示意图；
图6为本申请提供的纳米颗粒粒径测量系统的散射发生装置示意图；
图7为本申请提供的纳米颗粒粒径测量系统的温控结构示意图；
图8为本申请提供的纳米颗粒粒径测量系统的信号探测接收器的结构示意图；
图9为本申请提供的纳米颗粒粒径测量系统的棒状颗粒光路示意图；
图10为本申请提供的纳米颗粒粒径测量系统的球体颗粒光路示意图。
附图标记说明
纳米颗粒粒径测量系统100、激光光源10、光入射装置20、底座210、水平移动槽220、伸缩轴230、支撑板240、第一孔位241、光纤接口250、偏振滤波器框架260、散射发生装置30、入射光通孔310、出射光通孔320、暗箱330、第一环形侧板331、第一开口332、第一收纳空间333、端盖334、环形板335、第三孔位336、第二环形侧板337、温控器340、绝缘垫338、辐射套筒341、第二开口342、第二收纳空间343、控制单元344、加热电阻片345、第一温度传感器346、第二温度传感器348、凹槽351、样品台350、暗箱底座360、第二孔位361、信号探测接收器40、接收器外壳410、第三收纳空间420、接收器第一端口430、接收器第二端口440、光阑组450、透镜460、偏振器470、多个光子计数器50、相关器60、支承装置70。
具体实施方式
为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下通过实施例，并结合附图，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
请参见图1，本申请提供的一种纳米颗粒粒径测量系统100包括光入射装置20、散射发生装置30、多个信号探测接收器40、多个光子计数器50、相关器60以及支承装置70。
所述入射装置20与激光光源10可以通过光纤连接，或者通过准直光纤连接。所述光入射装置20与所述支承装置70可拆卸连接，用以改变入射光的入射角度，提高了装置的便携性和稳定性。将待测纳米颗粒溶液样品充分均匀、稀释，放置于所述散射发生装置30中，恒温后打开所述激光光源10。所述支承装置70与所述散射发生装置30可拆卸连接，提高了装置的便携性和稳定性。所述散射发生装置30设置有多个入射光通孔310与多个出射光通孔320。所述激光光源10将激光从所述入射装置20中发出，入射光通过所述入射光通孔310射入所述散射发生装置30。同时，所述多个入射光通孔310与所述多个所述出射光通孔320设置于同一水平面，且所述多个入射光通孔310与所述多个出射光通孔320的轴线相交于同一中心点，用以将入射光与散射光相交于同一中心点。并且，所述入射光通孔310设置于所述入射装置20发射的入射光方向上，用以将入射光射入所述散射发生装置30内。
在所述散射发生装置30内，纳米颗粒在相互作用下发生各个角度的散射。所述多个信号探测接收器40安装于所述散射发生装置30，每个所述信号探测接收器40对应一个所述出射光通孔320，用于接收所述出射光通孔320发出的出射光。沿入射光路前进的出射光经过所述散射发生装置30后，出射光通孔被耗散，所述多个信号探测接收器40收集从散射中心发出的散射光信号。所述散射光信号直接或通过光纤连接导入所述多个光子计数器50。所述多个光子计数器50与所述支承装置70可拆卸连接，提高了装置的便携性和稳定性。每个所述光子计数器50与一个所述信号探测接收器40连接，用以检测光脉冲信号功率。所述相关器60与所述支承装置70可拆卸连接，提高了装置的便携性和稳定性，并设置有多个通道。每个所述通道与每个所述光子计数器50光纤连接，用以获得多个散射角度的光强自相关函数，并实现信号转换、传输及相关运算。最后在计算机中进行纳米颗粒粒径反演计算，进而输出颗粒粒径测量结果。
根据不同的样品和需求，所述纳米颗粒粒径测量系统100可以用于设计不同的角度组合模块，覆盖0°～180°内的角度。所述散射发生装置30设置有多个入射光通孔310与多个出射光通孔320。同时，所述多个入射光通孔310与所述多个所述出射光通孔320设置于同一水平面，用以将入射光与散射光相交于同一中心点。所述纳米颗粒粒径测量系统100在多个角度上对待测纳米颗粒的同一散射中心进行同时测量，相对于传统的单角度测量以及变角度测量，能获得散射中心纳米颗粒的更多有效信息，尤其对于双峰分布的颗粒体系，测量更加准确。同时，所述纳米颗粒粒径测量系统100在对待测纳米颗粒进行检测时，相干面积的严格控制使得信噪比更高。所述纳米颗粒粒径测量系统100在多个角度上对待测纳米颗粒的同一散射中心进行同时测量，可以获得来自同一散射中心的颗粒散射规律，多角度测量分析更加准确，使得所述纳米颗粒粒径测量系统100的采样时间短，提高了测量精度。
请参见图2-3，在一个实施例中，所述光入射装置20包括底座210、伸缩轴230、支撑板240以及光纤接口250。所述支承装置70设置有多个孔位，可以方便拆卸纳米颗粒粒径测量系统100。所述底座210可拆卸安装于所述支承装置70，在连接时方便拆卸与位置调整，提高了所述纳米颗粒粒径测量系统100采集纳米颗粒信息的便利性。所述底座210开设有水平移动槽220，可以调节所述光入射装置20的水平方向的距离。所述伸缩轴230设置于所述水平移动槽220内，并能够在所述水平移动槽220内移动，进而调节水平方向的余量。所述支撑板240开设有第一孔位241，所述伸缩轴230嵌套于所述第一孔位241。所述支撑板240与所述第一孔位241设置为轴-通孔嵌套结构，用以调节所述光入射装置20在垂直方向的移动。所述光纤接口250固定设置于所述支撑板240，用以光纤连接激光光源10，将入射光射入所述散射发生装置30。
本实施例中，通过在所述底座210开设有水平移动槽220，所述伸缩轴230嵌套于所述第一孔位241，可以调节所述光入射装置20的垂直方向与水平方向的距离。当所述光纤接口250与所述散射发生装置30上的所述入射光通孔310在同一入射方向上时，用螺钉进行锁定，确保入射光中轴线与所述散射发生装置30的各入射、出射光路中轴线相交于样品池中心。
在一个实施例中，所述光入射装置20可以在所述底座210位置处加旋转台，具有很高的可移植性。同时，当入射角度改变时，而接受角度不变，导致入射光和出射光的夹角相应改变。原有信号采集角度相应发生改变，扩展了所述纳米颗粒粒径测量系统100能实现观测的角度，使得所述纳米颗粒粒径测量系统100具有角度可调性。
在一个实施例中，所述光入射装置20还包括偏振滤波器框架260。所述偏振滤波器框架260固定设置于所述支撑板240。所述偏振滤波器框架260设置于所述光纤接口250靠近所述入射光通孔310一端，用以放置偏振滤波器。为测量棒状纳米颗粒粒径及长径比，在所述光入射装置20处设置了所述偏振滤波器框架260，可以用以放置所述偏振滤波器，获得垂直方向的偏振入射光。通过所述偏振滤波器的设置，可同时对激光经过所述散射发生装置30后的偏振态改变进行分析，用以获取棒状纳米颗粒的长径比信息。所述纳米颗粒粒径测量系统100增添了用于测量棒状纳米颗粒长径比信息的偏振光路，将传统球形颗粒粒径分布测量功能扩展到棒状颗粒粒径及其长径比测量。
请参见图4-6，在一个实施例中，所述散射发生装置30包括暗箱330、温控器340、样品台350以及暗箱底座360。所述暗箱330包括第一环形侧板331。所述第一环形侧板331包围形成一个具有第一开口332的第一收纳空间333。所述多个入射光通孔310设置于所述第一环形侧板331，所述多个出射光通孔320设置于所述第一环形侧板331，且所述多个入射光通孔310与所述多个出射光通孔320设置于同一水平面。所述温控器340设置于所述第一收纳空间333，用以控制温度平衡。所述暗箱330与所述温控器340之间设置有绝缘垫338。所述温控器340包括辐射套筒341，所述辐射套筒341包围形成具有第二开口342的第二收纳空间343。所述样品台350设置于所述第二收纳空间343，用以放置样品池，且所述样品台35与所述暗箱330同轴设置。所述暗箱底座360与所述暗箱330可拆卸连接。
所述多个入射光通孔310设置于所述第一环形侧板331，所述多个出射光通孔320设置于所述第一环形侧板331，确保了入射光不在所述暗箱330内发生反射而产生多重散射。同时，所述多个入射光通孔310与所述多个出射光通孔320设置于同一水平面。所述样品台35与所述暗箱330同轴设置，可以保证多角度收集的散射信号来自同一散射中心。所述暗箱底座360与所述样品台350可拆卸连接。所述暗箱底座360开设有第二孔位361，用以将所述暗箱330固定于所述支承装置70。
在一个实施例中，所述暗箱底座360为定位圆环结构，所述暗箱底座360分别设置有三个凸台，分别用来固定所述暗箱330、所述温控器340以及所述样品台350。所述暗箱底座360与所述暗箱330底部内圆柱壁面以及所述样品台350外圆柱壁面精密配合，确保定位精度。因此，每次将所述样品池放置于所述样品台350时，可以确保所述样品池与所述暗箱330以及所述温控器340同轴设置，进而可以更加精确地检测纳米颗粒的粒径，提高了所述纳米颗粒粒径测量系统100的精确度。
在一个实施例中，所述暗箱330还包括端盖334、环形板335以及第二环形侧板337。所述端盖334与所述第一开口332匹配设置，用以将所述第一收纳空间333避光密封。所述环形板335与所述第一环形侧板331远离所述第一开口332的一端固定连接，所述环形板335向靠近所述样品台350方向延伸，所述环形板335向远离所述样品台350方向延伸，所述环形板335远离所述样品台350的一端开设有多个第三孔位336，用以将所述散射发生装置30固定于所述支承装置70。所述第二环形侧板337与所述环形板335靠近所述样品台350的一端固定连接，所述第二环形侧板337与所述第一环形侧板331平行，所述第二环形侧板337与所述暗箱底座360可拆卸连接。
在一个实施例中，所述端盖334与所述第一开口332匹配设置，并设置有螺纹，用以将所述第一收纳空间333避光密封，防止环境中光噪声混入暗室。并且，所述多个入射光通孔310与所述多个所述出射光通孔320的末端采用黑色漫反射材料密封。所述环形板335远离所述样品台350的一端开设有多个第三孔位336，将所述散射发生装置30以螺钉固定于所述支承装置70。
请参见图7，在一个实施例中，所述温控器340还包括控制单元344、加热电阻片345、第一温度传感器346以及第二温度传感器348。所述加热电阻片345设置于所述辐射套筒341远离所述样品台350的表面。所述辐射套筒341开设有第四孔位347。所述第一温度传感器346内置于所述第四孔位347中，用以监测所述辐射套筒341的温度。所述第二温度传感器348设置于所述样品池中，用以监测所述样品池的温度。
所述温控器340的控温模式为辐射式控温。所述控制单元344用以控制所述温控器340的温度设置，实现温度平衡稳定。所述控制单元344分别与所述加热电阻片345、所述第一温度传感器346以及所述第二温度传感器348电连接，控制所述加热电阻片345为所述辐射套筒341进行加热。所述电连接的线路可以通过在所述暗箱330上设置电线孔位，并将所述控制单元344可以放置于所述暗箱330外部。通过所述第一温度传感器346以及所述第二温度传感器348进行温度反馈，最终实现温度平衡稳定，使得所述温控器340的整体控温精度为50mk。
在一个实施例中，所述样品台350中央开设有凹槽351，用以将所述样品池与所述暗箱330同轴设置。所述样品台35与所述暗箱330同轴设置，可以保证多角度收集的散射信号来自同一散射中心。在所述样品台350中央开设有凹槽351，放置所述样品池时，可以确保放入所述凹槽351内，即能使所述样品池与所述暗箱330同轴。
在一个实施例中，每个所述信号探测接收器40包括接收器外壳410、接收器第一端口430、接收器第二端口440、光阑组450以及透镜460。所述接收器外壳410包围形成一个第三收纳空间420。所述接收器第一端口430与所述出射光通孔320连接。远离所述出射光通孔320设置的所述接收器第二端口440，与每个所述光子计数器50可拆卸连接。所述光阑组450靠近所述接收器第一端口430设置，用以实现散射信号高度自相关。透镜460设置于所述光阑组450与所述接收器第二端口440之间。
多个所述信号探测接收器40用于从不同角度接收经含有纳米颗粒溶液散射的散射光，并得出纳米颗粒散射光的光强。所述光阑组450包括多个自制的微米至百微米量级光阑，并且多个光阑连接在一起。所述自制的微米至百微米量级光阑组设计严格限制了光路的相干面积，提高了相关性，即相关系数β值，使得入射激光功率可降低至小于1mW，适合生物样品、光敏样品测试。所述光阑组450用于控制光束通过多少，主要用于调节通过的光束的强弱等。所述光阑是光具组件中光学元件的边缘、框架或特别设置的带孔屏障，大小由透镜框和其他金属框决定。所述光阑的通光孔一般呈圆形，其中心在透镜的中心轴上，镜头的金属框也是一种光阑。
在一个实施例中，每个所述信号探测接收器40还包括偏振器470。所述偏振器470设置于所述接收器第二端口440与所述透镜460之间，用以滤除散射信号中的垂直偏振光。所述透镜460设置于所述光阑组450与所述偏振器470之间，并沿同一条光路方向设置。所述偏振器470可以为Glan Thompson偏振镜，用以滤除散射信号中的垂直偏振光，剩余水平偏振光。从而，将水平偏振光耦合入光纤，经所述光子计数器50感知并输出相应信号。
在一个实施例中，所述纳米颗粒粒径测量系统100通过引入所述偏振滤波器以及所述偏振器470，可以形成用于测量棒状纳米颗粒长径比信息的偏振光路。所述纳米颗粒粒径测量系统100采用偏振光入射以及接收的设计，通过入射垂直方向偏振光，采集和分析散射光在水平方向的偏振分量，将棒状纳米颗粒旋转对光偏振方向的改变测量出来，从而获得颗粒长径比信息，适用于金、银纳米棒和碳纳米管等新材料分析表征。
在一个实施例中，所述光子计数器50与所述信号探测接收器40直接连接，省去了光纤耦合，可以提高了可接收到的散射信号强度，进而降低了散射光强衰减的程度。
所述光子计数器50用于记录从不同角度接收的散射光光强随时间变化的信息，一种基于直接探测量子限理论的极微弱光脉冲检测设备，能够将微弱信号识别并提取出来，从而提高了监测数据的准确性。所述光子计数器50利用光电倍增管的单光子检测技术，通过对电子计数器鉴别并测量单位时间内的光子数，从而检测离散微弱光脉冲信号功率。根据对外部扰动的补偿方式，所述光子计数器50分为三类：基本型、背景补偿性和辐射源补偿性。
所述相关器60可以为相关接收器，利用信号的相关特性将有用信号从干扰和噪声中提取出来的工具。所述相关器60可以为数字相关器，利用数字相关器计算光强自相关函数。多个角度的散射光被所述信号探测接收器40接收，通过所述光子计数器50将微弱信号识别并提取出来，并进入所述相关器60，获得所测角度处的光强自相关函数。将所述相关器60与计算机连接。计算机及相关软件用于根据接收到的散射光、记录到的光强随时间变化信息，计算得出待测量的纳米颗粒悬浮液中纳米颗粒的粒径分布。进行纳米颗粒粒径反演计算，获得误差最小的权重系数比，并输出颗粒粒径测量结果。
请参见图9，在一个实施例中，一种球形纳米颗粒粒径测量方法，步骤如下：
S10，将待测纳米颗粒溶液样品充分均匀、稀释，置于所述样品池中，并放置于所述凹槽351内；
S20，设置所述温控器340的测试温度，旋紧所述端盖334，待温度稳定后，打开所述激光光源10；
S30，所述激光光源10发出的入射光经由所述入射光通孔310传输到所述样品池，待纳米颗粒液体发出散射光；
S40，散射光聚焦到多个所述信号探测接收器40，由所述多个光子计数器50接收散射光脉冲信号；
S50，散射光脉冲信号进入所述相关器60，实现散射光信号转换、传输及相关运算；
S60，散射光的光强自相关函数被计算机执行纳米颗粒粒径反演计算，并输出纳米颗粒粒径测量结果。
将待测纳米颗粒溶液样品充分均匀、稀释，置于所述样品池中，并安放于所述样品台350中央的圆形所述凹槽351内。打开所述温控器340，设置测试温度。旋紧所述端盖334，恒温后打开所述激光光源10。将有一束约为1mm的激光从所述光入射装置20中出射，经由所述暗箱330的所述入射光通孔310进入所述样品池。在颗粒作用下发生各个角度的散射，沿原入射光路前进的出射光经所述出射光通孔320被耗散。各角度上的所述信号探测接收器40将收集从散射中心发出的散射光信号，直接或经由光纤导入所述多个光子计数器50。并由所述相关器60的处理电路及相关器实现信号转换、传输及相关运算。最后在4-4计算机中进行颗粒粒径反演计算，并输出颗粒粒径测量结果。
请参见图10，在一个实施例中，一种棒状纳米颗粒长径比测量方法，步骤如下：
S10，将待测纳米颗粒溶液样品充分均匀、稀释，置于所述样品池中，并放置于所述凹槽351内；
S20，将所述偏振滤波器安装于所述偏振滤波器框架260，将所述偏振器470安装于多个所述信号探测接收器40，并设置所述温控器340的测试温度，旋紧所述端盖334，待温度稳定后，打开所述激光光源10；
S30，所述激光光源10发出的入射光经由所述入射光通孔310传输到所述样品池，待纳米颗粒液体发出散射光；
S40，散射光聚焦到多个所述信号探测接收器40，由所述多个光子计数器50在不同角度接收散射光脉冲信号；
S50，散射光脉冲信号进入所述相关器60，实现散射光信号转换、传输及相关运算；
S60，散射光的光强自相关函数被计算机执行纳米颗粒粒径反演计算，并输出纳米颗粒粒径测量结果。
将待测纳米颗粒溶液样品充分均匀、稀释，置于所述样品池中，并安放于所述样品台350中央的圆形所述凹槽351内。打开所述温控器340，设置测试温度。旋紧所述端盖334，恒温后打开所述激光光源10。将有一束约为1mm的激光从所述光入射装置20中射出，所述偏振滤波器框架260安放偏振分光棱镜，将入射光调制为垂直方向的线偏振光，再经由所述暗箱330的所述入射光通孔310进入所述样品池，在颗粒作用下发生各个角度的散射，沿原入射光路前进的出射光经所述暗箱330的所述出射光通孔320被耗散。所述信号探测接收器40中将置入Glan Thompson偏振镜，将从散射中心发出的散射光信号滤除与入射光偏振状态相同的垂直方向偏振光，只留下由于颗粒旋转而产生的水平方向偏振光，并由所述多个光子计数器50直接接收，经所述相关器60的处理电路及相关器实现信号转换、传输及相关运算。最后在计算机中进行棒状纳米颗粒径分布及长径比的反演计算，最终获得棒状纳米颗粒粒径分布及长径比。
在一个实施例中，单一角度上的球形颗粒粒径计算根据国际标准《ISO-22412Particle size analysis---Dynamic light scattering(DLS)》进行计算。多角度测量纳米颗粒粒径反演计算方法为，在单一角度计算方法的基础上引入与测量角度相关的权重因子，不同角度的权重因子之间的比值正比于相应角度测得的平均散射光强。对加权后的各角度散射信号的自相关函数矩阵方程进行求解，以获得纳米颗粒粒径分布。然而，采用平均散射光强来决定权重因子会受到噪声信号、结构设计等因素的较大影响，导致最终的纳米颗粒粒径结果误差可能较大，因此推荐采用最小二乘法在自相关函数矩阵方程求解的过程中计算出相应的权重因子，并得到最终的纳米颗粒粒径分布。
在一个实施例中，计算棒状纳米颗粒粒径长径比的方法为：经相关器输出的相关函数的特征衰减率Γ(半峰宽)，与棒状纳米颗粒的平移扩散系数DT和旋转扩散系数DR有如下计算关系(而对于球形颗粒，仅有平移扩散系数)：Γ＝DTq2+6DR，其中q为散射矢量。在i个不同角度下进行测量，可得到待测颗粒的散射光自相关函数在不同散射矢量qi情况下对应的特征衰减时间Γi。以模型Γ＝DTq2+6DR对qi 2和Γi进行线性拟合，根据拟合出的直线对纵坐标的截距和其斜率即可分别计算出DR和DT，进一步计算得到被测颗粒的长径比，分别计算得到被测颗粒的轴向和径向尺寸。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种纳米颗粒粒径测量系统，其特征在于，包括：
光入射装置(20)，用以改变入射光的入射角度；
散射发生装置(30)，所述散射发生装置(30)设置有多个入射光通孔(310)与多个出射光通孔(320)，入射光通过所述入射光通孔(310)射入所述散射发生装置(30)，所述多个入射光通孔(310)与所述多个所述出射光通孔(320)设置于同一水平面，且所述多个入射光通孔(310)与所述多个出射光通孔(320)的轴线相交于同一中心点；
多个信号探测接收器(40)，安装于所述散射发生装置(30)，每个所述信号探测接收器(40)对应一个所述出射光通孔(320)，用于接收所述出射光通孔(320)发出的出射光；
多个光子计数器(50)，每个所述光子计数器(50)与一个所述信号探测接收器(40)连接，用以检测光脉冲信号功率；以及
支承装置(70)，所述支承装置(70)与所述光入射装置(20)可拆卸连接，所述支承装置(70)与所述散射发生装置(30)可拆卸连接，所述支承装置(70)与多个所述光子计数器(50)可拆卸连接。
2.如权利要求1所述的纳米颗粒粒径测量系统，其特征在于，所述光入射装置(20)包括：
底座(210)，安装于所述支承装置(70)，所述底座(210)开设有水平移动槽(220)；
伸缩轴(230)，设置于所述水平移动槽(220)内，并能够在所述水平移动槽(220)内移动；
支撑板(240)，开设有第一孔位(241)，所述伸缩轴(230)嵌套于所述第一孔位(241)；以及
光纤接口(250)，固定设置于所述支撑板(240)，用以光纤连接激光光源(10)。
3.如权利要求2所述的纳米颗粒粒径测量系统，其特征在于，所述光入射装置(20)还包括：
偏振滤波器框架(260)，固定设置于所述支撑板(240)，所述偏振滤波器框架(260)设置于所述光纤接口(250)靠近所述入射光通孔(310)一端，用以放置偏振滤波器。
4.如权利要求1所述的纳米颗粒粒径测量系统，其特征在于，所述散射发生装置(30)包括：
暗箱(330)，包括第一环形侧板(331)，所述第一环形侧板(331)包围形成一个具有第一开口(332)的第一收纳空间(333)，所述多个入射光通孔(310)设置于所述第一环形侧板(331)，所述多个出射光通孔(320)设置于所述第一环形侧板(331)，且所述多个入射光通孔(310)与所述多个出射光通孔(320)设置于同一水平面；
温控器(340)，设置于所述第一收纳空间(333)，用以控制温度平衡，所述暗箱(330)与所述温控器(340)之间设置有绝缘垫(338)，所述温控器(340)包括辐射套筒(341)，所述辐射套筒(341)包围形成具有第二开口(342)的第二收纳空间(343)；
样品台(350)，设置于所述第二收纳空间(343)，用以放置样品池，且所述样品台(350)与所述暗箱(330)同轴设置；以及
暗箱底座(360)，与所述暗箱(330)可拆卸连接，所述暗箱底座(360)与所述样品台(350)可拆卸连接，所述暗箱底座(360)开设有第二孔位(361)，用以将所述暗箱(330)固定于所述支承装置(70)。
5.如权利要求4所述的纳米颗粒粒径测量系统，其特征在于，所述暗箱(330)还包括：
端盖(334)，与所述第一开口(332)匹配设置，用以将所述第一收纳空间(333)避光密封；
环形板(335)，与所述第一环形侧板(331)远离所述第一开口(332)的一端固定连接，所述环形板(335)向靠近所述样品台(350)方向延伸，所述环形板(335)向远离所述样品台(350)方向延伸，所述环形板(335)远离所述样品台(350)的一端开设有多个第三孔位(336)，用以将所述散射发生装置(30)固定于所述支承装置(70)；以及
第二环形侧板(337)，与所述环形板(335)靠近所述样品台(350)的一端固定连接，所述第二环形侧板(337)与所述第一环形侧板(331)平行，所述第二环形侧板(337)与所述暗箱底座(360)可拆卸连接。
6.如权利要求4所述的纳米颗粒粒径测量系统，其特征在于，所述温控器(340)还包括：
控制单元(344)，用以控制所述温控器(340)的温度设置，实现温度平衡稳定；
加热电阻片(345)，与所述控制器(344)电连接，所述加热电阻片(345)设置于所述辐射套筒(341)远离所述样品台(350)的表面；
第一温度传感器(346)，与所述控制器(344)电连接，所述辐射套筒(341)开设有第四孔位(347)，所述第一温度传感器(346)设置于所述第四孔位(347)，用以监测所述辐射套筒(341)的温度；以及第二温度传感器(348)，与所述控制器(344)电连接，所述第二温度传感器(348)设置于所述样品池中，用以监测所述样品池的温度。
7.如权利要求4所述的纳米颗粒粒径测量系统，其特征在于，所述样品台(350)中央开设有凹槽(351)，用以将所述样品池与所述暗箱(330)同轴设置。
8.如权利要求1所述的纳米颗粒粒径测量系统，其特征在于，每个所述信号探测接收器(40)包括：
接收器外壳(410)，包围形成一个第三收纳空间(420)；
接收器第一端口(430)，与所述出射光通孔(320)连接；
远离所述出射光通孔(320)设置的接收器第二端口(440)，与每个所述光子计数器(50)可拆卸连接；
光阑组(450)，靠近所述接收器第一端口(430)设置，用以实现散射信号高度自相关；以及
透镜(460)，设置于所述光阑组(450)与所述接收器第二端口(440)之间。
9.如权利要求8所述的纳米颗粒粒径测量系统，其特征在于，每个所述信号探测接收器(40)还包括：
偏振器(470)，设置于所述接收器第二端口(440)与所述透镜(460)之间，用以滤除散射信号中的垂直偏振光，所述透镜(460)设置于所述光阑组(450)与所述偏振器(470)之间，并沿同一条光路方向设置。
10.如权利要求1所述的纳米颗粒粒径测量系统，其特征在于，所述纳米颗粒粒径测量系统(100)还包括：
相关器(60)，设置有多个通道，每个所述通道与每个所述光子计数器(50)光纤连接，用以获得多个散射角度的光强自相关函数，所述相关器(60)与所述支承装置(70)可拆卸连接。
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