JP2011013162A - 低コヒーレンス光源を用いた動的光散乱測定装置及び光散乱強度測定方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】マッハツェンダー型干渉計と低コヒーレンス光源とを有する動的光散乱測定装置、並びに、マッハツェンダー型干渉計による動的光散乱測定法を用い、低コヒーレンス光源から発せられた光により測定する、媒体中の粒子の光散乱強度測定方法。
【選択図】図1
Description
<2>前記低コヒーレンス光源から発せられた光を二つに分割する手段と、前記分割された光の一方は参照光とされ、他方が粒子を含有する媒体を介して散乱光とされ、前記両光を結合する手段とを有する<1>に記載の動的光散乱測定装置。
<3>前記粒子を含有する媒体が、粒径が100nm未満の粒子を含有する分散液、又は粒径が100nm未満の粒子を含んだ多分散状態の分散液であることを特徴とする<2>に記載の動的光散乱測定装置。
<4>マッハツェンダー型干渉計による動的光散乱強度測定法を用い、低コヒーレンス光源から発せられた光により測定する、媒体中の粒子の光散乱強度測定方法。
<5>前記低コヒーレンス光源から発せられた光を二つに分割し、一方を参照光とし、他方を前記粒子を含有する媒体を介して散乱光とし、該両光の干渉により測定する<4>に記載の光散乱強度測定方法。
<6>前記粒子を含有する媒体が、粒径が100nm未満の粒子を含有する分散液、又は粒径が100nm未満の粒子を含んだ多分散状態の分散液であることを特徴とする<4>又は<5>に記載の光散乱強度測定方法。
本発明において低コヒーレンス光源とは、コヒーレンス長0.1〜1000μmの光を発する光源をいい、コヒーレンス長が1〜100μmであることが好ましい。
図1は、マッハツェンダー型の干渉計を用いた本発明の動的光散乱測定装置の一実施態様を概略的に示す装置構成図である。この動的光散乱測定装置10の光源には、低コヒーレンス光源(SLD;Super Luminescent Diode)1を用いている。F1,F2,F3,F4,F5,F6,F7は光ファイバ(光伝播路)である。3は光カプラー(光分岐機構)である。6a,6b,6cはコリメーターレンズ(光伝播経路におけるファイバ中と空気中との接合器)である。7は位相変調器(変調器)である。2はサーキュレーター(光ファイバF3から来た光を光ファイバF4に抜き、光ファイバF4から入った光を光ファイバF6へ導く。光路変換機)である。12は対物レンズ(集光機)である。Sは媒体s2中に粒子s1を含有する散乱媒体試料である。4は光カプラー(光結合機構)である。5はバランス検出器(検出器)である。CはBNCケーブル(電気ケーブル)である。8はA/Dボード(電気信号読取部)である。9はPC(データ処理、解析部)である。
○本発明の好ましい実施形態によれば、検出器の過飽和を防ぎ、かつ散乱光強度を増加させた従来の約100〜1000倍以上の感度向上を達成した低コヒーレンス動的光散乱測定装置を提供することができる。
○本発明の好ましい実施形態によれば、カラーフィルタやインクジェット用インクといった顔料分散物における高濃度条件下(濃度は特に限定されないが、例えば10質量%以上の高濃度の微粒子分散液)での凝集状態の定量化、それを利用した品質管理、工程管理が可能となる。
○本発明の好ましい実施形態によれば、測定対象として、無機・有機粒子を選ばず、記録媒体等に用いられる磁性粒子や、医療・バイオ分野等に用いられる各種粒子など、広範な分野において微細粒子の高濃度下における挙動評価に展開可能な光散乱解析に適用出来る。
○本発明の好ましい実施形態によれば、粒子に限らず、多重散乱や場所間差が生じる溶液中のゲル構造や高分子構造の解析に適用可能である。
図1に示した装置構成図に則り、光学系を作製した。試料Sはサンプルセルに入れて測定した。
市販のポリスチレン懸濁液を購入して、粒径は透過型電子顕微鏡で評価を行った。懸濁液Aに含まれたポリスチレン粒子の中心粒径99nm、懸濁液Bは中心粒径13nmであった。懸濁液Cは同様に準備した中心粒径99nmと59nmと23nmとの試料を質量比0.007:0.03:1で混合したものを用いた。ポリスチレン粒子の濃度はいずれも10質量%であった。
前記ポリスチレン懸濁液A〜Cをそれぞれ前記動的光散乱測定装置(図1の構成を有する装置)を用いて、下記の測定手順にて粒子の粒径に関する測定を行った。サンプルセルと溶液界面から深さ約100μmの位置に集光位置を移動し、d=dscaとなるように散乱光の光路長もしくは参照光の光路長を調整し、パワースペクトルを測定した。その後、変調周波数周辺のスペクトルに対してCONTIN法により粒径分布について解析した。
実施例1において、測定装置の干渉計を特開2005−121600号公報の図1に記載のマイケルソン型干渉計を利用した装置(図6参照)に換えたこと以外は、同様にして粒子の粒径に関する測定を行なった。測定結果は、下記表1に示す。
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
試料 平均粒径 濃度 測定可否*1
(nm) (質量%)
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
実施例1 ポリスチレン懸濁液A 99 10 可
実施例2 ポリスチレン懸濁液B 13 10 可
実施例3 ポリスチレン懸濁液C −*2 10 可
比較例 ポリスチレン懸濁液A 99 10 不可
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
*1 可:平均粒径を測定することができた。
不可:平均粒径を測定することができなかった。
*2 中心粒径99nmと59nmと23nmとの粒子を質量比0.007:0.03:1で混合したものであり、その粒径分布を得た。
2 サーキュレーター
3 光カプラー(光分岐器)
4 光カプラー(光結合器)
5 バランス検出器(検出器)
6a〜6c コリメ−ターレンズ
7 位相変調器(変調器)
8 A/Dボード(電気信号読取部)
9 PC(データ処理、解析部)
10 マッハツェンダー型干渉計を用いた本発明の装置
F1〜F7 光ファイバ
S 散乱媒体(試料)
C BNCケーブル
12 対物レンズ(集光器)
17 位相変調部
71 光
73 粒子
80 マイケルソン干渉計を用いた従来の装置
81 コリメータ
82 ミラー
83 ピエゾ振動子
84 散乱媒体(試料)
85 集光器
86 スペクトルアナライザ(検出器)
87 SLD光源
88 レンズ
89a〜89d 光ファイバ
91 光カプラー
Claims (6)
- マッハツェンダー型干渉計と低コヒーレンス光源とを有する動的光散乱測定装置。
- 前記低コヒーレンス光源から発せられた光を二つに分割する手段と、前記分割された光の一方は参照光とされ、他方が粒子を含有する媒体を介して散乱光とされ、前記両光を結合する手段とを有する請求項1に記載の動的光散乱測定装置。
- 前記粒子を含有する媒体が、粒径が100nm未満の粒子を含有する分散液、又は粒径が100nm未満の粒子を含んだ多分散状態の分散液であることを特徴とする請求項2に記載の動的光散乱測定装置。
- マッハツェンダー型干渉計による動的光散乱測定法を用い、低コヒーレンス光源から発せられた光により測定する、媒体中の粒子の光散乱強度測定方法。
- 前記低コヒーレンス光源から発せられた光を二つに分割し、一方を参照光とし、他方を前記粒子を含有する媒体を介して散乱光とし、該両光の干渉により測定する請求項4に記載の光散乱強度測定方法。
- 前記粒子を含有する媒体が、粒径が100nm未満の粒子を含有する分散液、又は粒径が100nm未満の粒子を含んだ多分散状態の分散液であることを特徴とする請求項4又は5に記載の光散乱強度測定方法。
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