KR20200002817A - 입자 측정 장치 및 입자 측정 방법 - Google Patents

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Abstract

입경을 정밀하게 측정하는 입자 측정 장치 및 입자 측정 방법이 제공되는 것을 목적으로 한다. 플로우셀(1)은 시료 유체의 유로(1a)를 포함한다. 조사 광학계(3)는 유로(1a) 내의 시료 유체를 광원(2)으로부터의 광으로 조사한다. 촬상부(4)는 상술한 광이 통과하는 유로(1a) 내의 검출 영역에 있어서의 입자로부터의 산란광을 유로(1a)의 연장 방향에서 촬상한다. 입경 특정부는 촬상부(4)에 의해 소정의 프레임 레이트로 촬상된 입자의 복수의 정지 화상에 기초하여, 브라운 운동에 의한 입자의 2차원 방향의 이동량을 특정하고, 2차원 방향의 이동량으로부터 입자의 입경을 특정한다.

Description

입자 측정 장치 및 입자 측정 방법
본 개시는 입자 측정 장치 및 입자 측정 방법에 관한 것이다.
광산란 현상을 이용한 파티클 카운터가 널리 알려져 있다. 그러나, 광산란 현상은 용매와 용질(입자)과의 상대 굴절률에 의존한다. 이 때문에, 예를 들면, 물(굴절률：1.33) 중의 폴리스티렌 라텍스 입자(PSL 입자, 굴절률：1.59)에 의해 교정된 파티클 카운터를 사용하여 수중의 입경 30㎚의 금콜로이드 입자(굴절률：0.467-i2.41(광원 파장 532㎚의 경우))를 측정하면, 그 입경은 약 75㎚로 평가된다.
한편, 스토크스·아인슈타인 식으로부터 구해지는 브라운 운동에 의한 입자의 이동량(변위량)에 착안하여 측정한 이동량으로부터 입경을 구하는 입자 측정 방법이 제안되고 있다. 이 측정 방법에서는, 직선 형상 플로우셀을 사용하고, 시료 유체의 흐름 방향에 대해 수직 방향에서 촬상부에 의해 소정의 시간 간격으로 시료 유체를 촬상한다. 그리고, 그 촬상 화상을 해석하여, 입자의 브라운 운동에 의한 입자의 이동량에 기초하여 입경을 구하고 있다(예를 들면, 특허문헌 1 참조).
국제공개 제2016/159131호
상술한 입자 측정 방법에서는, 시료 유체의 흐름 방향에 대해, 대략 수직 방향에서 시료 유체를 촬영하고 있다. 이 때문에, 촬영 화상에는 브라운 운동에 의한 이동량 외에, 시료 유체의 유속에 의한 이동량이 포함된다. 이 때문에, 브라운 운동에 의한 입자의 이동량을 특정하기 위해서는 시료 유체의 흐름 방향에 있어서의 입자의 이동량으로부터 시료 유체의 유속에 의한 이동량분을 감산해야 한다. 그러나, 플로우셀 내의 정확한 유속 분포를 정확하게 아는 것은 용이하지 않다. 이 때문에, 브라운 운동에 의한 입자의 이동량, 나아가서는 입경의 측정값에 오차가 발생하기 쉽다.
본 개시의 입자 측정 장치 및 입자 측정 방법은 상기 문제를 감안하여 완성된 것이다. 즉, 본 개시는 입경과 입경별 개수 농도를 정밀하게 측정하는 입자 측정 장치 및 입자 측정 방법을 얻는 것을 목적으로 한다.
본 개시에 따른 입자 측정 장치는 입자를 포함하는 시료 유체의 유로를 형성하는 플로우셀과, 광을 출력하는 광원과, 광원으로부터의 광으로 유로에 있어서의 시료 유체를 조사하는 조사 광학계와, 광이 통과하는 유로 내의 검출 영역에 있어서의 입자로부터의 산란광을 유로의 연장 방향에서 촬상하는 제1 촬상부와, 제1 촬상부에 의해 소정의 프레임 레이트로 촬상된 입자의 복수의 정지 화상에 기초하여 브라운 운동에 의한 입자의 2차원 방향의 이동량을 특정하고, 2차원 방향의 이동량으로부터 입자의 입경을 특정하는 입경 특정부를 포함한다.
본 개시에 따른 입자 측정 방법은 플로우셀에 의해 형성되는 유로에 있어서의 시료 유체에 광원으로부터의 광을 조사하는 것과, 광이 통과하는 유로 내의 검출 영역에 있어서의 입자로부터의 산란광을 유로의 연장 방향에서 촬상하는 것과, 소정의 프레임 레이트로 촬상한 입자의 복수의 정지 화상에 기초하여 브라운 운동에 의한 입자의 2차원 방향의 이동량을 특정하고, 2차원 방향의 이동량으로부터 입자의 입경을 특정하는 것을 포함한다.
본 개시에 의하면 입경을 정밀하게 측정하는 입자 측정 장치 및 입자 측정 방법이 얻어진다.
도 1은 본 개시의 실시형태 1에 따른 입자 측정 장치의 광학적 구성을 나타내는 사시도이다.
도 2는 도 1에 나타내는 입자 측정 장치의 측면도이다.
도 3은 본 개시의 실시형태 1에 따른 입자 측정 장치의 전기적 구성을 나타내는 블럭도이다.
도 4는 실시형태 1에 있어서 촬상부(4)에 의해 관측되는 X-Z 평면에서의 입자 브라운 운동을 설명하는 도면이다.
도 5는 본 개시의 실시형태 2에 따른 입자 측정 장치의 광학적 구성을 나타내는 사시도이다.
도 6은 본 개시의 실시형태 2에 따른 입자 측정 장치의 전기적 구성을 나타내는 블럭도이다.
도 7은 실시형태 2에 있어서 촬상부(61)에 의해 관측되는 X-Y 평면에서의 입자의 브라운 운동을 설명하는 도면이다.
도 8은 실시형태 3에 따른 입자 측정 장치의 유로 구성을 설명하는 사시도이다.
도 9는 실시형태 3에 있어서 사용되는 2차원 방향의 유속 분포를 설명하는 도면이다.
이하, 도면에 기초하여 본 개시의 실시형태를 설명한다.
실시형태 1.
도 1은 본 개시의 실시형태 1에 따른 입자 측정 장치의 광학적 구성을 나타내는 사시도이다. 도 2는 도 1에 나타내는 입자 측정 장치의 측면도이다.
도 1에 있어서, 플로우셀(1)은 L형으로 굴곡하고 있다. 플로우셀(1)은 직선상으로 시료 유체를 흐르게 하는 제1 유로(1a)(도 1에서는 Y 방향)와, 제2 유로(1b)(도 1에서는 Z 방향)를 포함한다. 제1 유로(1a)의 단면(X-Z 평면에 평행한 단면)의 형상은 예를 들면, 1㎜×1㎜ 정도의 직사각형이다. 제2 유로(1b)의 단면(X-Y 평면에 평행한 단면)도 예를 들면, 직사각형 형상이다. 예를 들면, 플로우셀(1)은 합성 석영제 또는 사파이어제이다. 한편, 플로우셀(1)은 L형 굴곡 부분을 갖는 한, 크랭크 형상 혹은 ㄷ자 형상 등의 형상이어도 된다.
광원(2)은 예를 들면, 레이저광 등의 조사광을 출사하는 광원이다. 조사 광학계(3)는 제1 유로(1a)에 있어서의 시료 유체의 진행 방향(도 1에서는 Y 방향)에 대해 수직 방향(도 1에서는 X 방향)으로부터, 시료 유체를 광원(2)으로부터 출사되고 또한 소정 형상으로 정형된 레이저광으로 조사한다.
촬상부(4)(제1 촬상부)는 CCD(Charge Coupled Device) 혹은, CMOS(Complementary Metal Oxide Semiconductor) 센서 등의 이미지 센서를 구비한다. 그 이미지 센서를 사용하고, 레이저광이 통과하는 제1 유로(1a) 내의 검출 영역에 있어서의 입자로부터의 산란광에 기초하여, 입자가 제1 유로(1a)의 연장 방향으로 유체의 흐름 방향에 정면 대향하는 위치에서 촬상부(4)에 의해 촬상된다. 본 개시의 실시형태 1에서는, 시료 유체의 흐름 방향이 제1 유로(1a)(Y 방향)로부터 제2 유로(1b)(Z 방향)로 변경되도록, 플로우셀(1)은 L형으로 굴곡하고 있다. 단, 시료 유체의 흐름 방향은 이에 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, 제2 유로(Z 방향)로부터 제1(Y 방향)로 시료 유체의 흐름이 변경되어도 된다. 이 경우, 촬상부(4)는 제1 유로(1a)의 검출 영역 내의 흐름 방향과는 반대 위치에서 촬상하게 된다.
집광 광학계(5)는 레이저광이 통과하는 제1 유로(1a) 내의 검출 영역에 있어서의 입자로부터의 산란광을 촬상부(4)의 이미지 센서에 집광한다. 집광 광학계(5)는 예를 들면, 구면 렌즈 혹은 비구면 렌즈로 구성된다. 집광 광학계(5)는 제1 유로(1a)의 검출 영역 내의 유체 흐름의 연장 방향(도 1에서는 Y 방향)의 광축을 갖는다. 그리고, 이 광축은 검출 영역의 중심 및 촬상부의 이미지 센서의 중심을 통과한다. 즉, 「검출 영역」은 레이저광과, 집광 광학계(5)에 의해 그 이미지 센서 상으로 집광되는 범위가 교차하는 영역이다. 여기서, 검출 영역으로서 촬상부(4) 및 집광 광학계(5)의 피사계 심도는 바람직하게는 상술한 광축 방향 레이저광의 폭보다 크다.
한편, 도 2에 나타내는 바와 같이, 상술한 검출 영역과 집광 광학계(5) 사이에 위치하는 플로우셀(1)의 내벽에는 구면 형상의 오목부(1c)(오목 렌즈 형상)가 형성되어 있다. 이와 같이 하여 검출 영역으로부터 구면(오목부(1c))까지의 거리를 거의 구면의 곡률 반경으로 할 수 있다. 그 결과, 검출 영역으로부터 플로우셀(1)의 내벽에 입사하는 산란광 굴절을 억제할 수 있다. 또한, X-Z 평면에 있어서의 이동량 측정 정밀도를 용이하게 향상할 수 있다. 한편, 오목부(1c)를 형성하는 대신, 연산 처리로 보정해도 된다.
도 3은 본 개시의 실시형태 1에 따른 입자 측정 장치의 전기적 구성을 나타내는 블럭도이다. 도 3에 있어서, 신호 처리부(11)는 촬상부(4)로부터 촬상 화상을 취득한다. 그 촬상 화상에 기초하여, 신호 처리부(11)는 상술한 입자의 입경, 입경별 개수 농도 및 입자 굴절률 등을 계산한다.
신호 처리부(11)는 화상 취득부(21), 입자 이동량 특정부(22) 및 입경 특정부(23)를 포함한다.
화상 취득부(21)는 촬상부(4)에 의해, 소정의 프레임 레이트(동영상을 구성하는 정지 화상의 단위 시간당 촬상수, 예를 들면, 단위 fps：frames per second), 예를 들면, 30(fps)으로 촬상된 복수의 프레임(정지 화상)을 촬상부(4)로부터 취득한다.
입자 이동량 특정부(22)는 각 프레임에 있어서, 입자를 특정한다. 또한, 입자 이동량 특정부(22)는 각 프레임에 있어서의 동일 입자의 연결 및 이동량 특정을 행한다. 또한, 입자 이동량 특정부(22)는 입자인 것을 특정했을 경우, 화상 정보를 산란광 강도 특정부(31)에 보낸다.
입자 이동량 특정부(22)는 예를 들면, 1프레임 전의 프레임(정지 화상)에 있어서의 입자 위치를 기점으로서 현프레임에 있어서 기점으로부터 소정 범위 내에 있는 입자를 탐색한다. 그 소정 범위 내에서 발견된 입자는 1프레임 전의 입자와 동일한 입자로서 특정된다. 이에 의해 복수 프레임에 있어서, 입자의 궤적이 특정된다. 그 결과, 브라운 운동에 의한 2차원 방향의 각 이동량 x, z가 특정된다.
시료 유체는 제1 유로(1a) 내의 검출 영역 부근에서는 Y 방향에 따라 층류 상태로 흐르고 있다. 이 때문에, X-Z 평면에서는 시료 유체의 유속에 의한 이동량이 거의 없다. 따라서, 입자 이동량 특정부(22)는 시료 유체의 유속에 의존한 입자의 이동량 보정을 하지 않고, 브라운 운동을 관측할 수 있다.
입경 특정부(23)는 각 입자에 대해, 프레임 레이트 및 상술한 2차원 방향의 각 이동량 x, z로부터 입자의 입경 d를 특정한다.
예를 들면, 입경 특정부(23)는 다음 식에 따라, 확산 계수 D를 특정한다. 여기서, t는 프레임 레이트로 규정되는 시간 간격이다.
D＝＜x2＋z2＞／(4·t)
여기서, ＜a＞는 a의 평균을 나타낸다.
즉, 입경 특정부(23)는 촬상을 구성하는 시간순의 N장의 프레임(정지 화상)에 있어서의 입자의 위치에 기초하여, 연속하는 2개의 프레임 사이에서의 입자의 X 방향 및 Z 방향 이동량에 대응하는 실제 이동량을 특정한다. 이와 같이 하여, 최대 (N-1)개의 X 방향 이동량 x의 2제곱과 Z 방향 이동량 z의 2제곱의 합계 평균이 ＜x2＋z2＞으로서 계산된다.
그리고, 입경 특정부(23)는 다음 식(스토크스·아인슈타인 식)에 따라, 입경 d를 특정한다.
d＝kB·T／(3π·η·D)
여기서, kB는 볼츠만상수이고, T는 절대 온도이며, η는 시료 유체의 점성 계수이다.
도 4는 실시형태 1에 있어서, 촬상부(4)에 의해 관측되는 X-Z 평면에서의 입자의 브라운 운동을 설명하는 도면이다. 여기에서는 검출 영역에 있어서, 3개의 입자가 촬상된 경우가 도시되어 있다. 도 4는 각각의 입자에 있어서, 각 프레임에서 특정된 입자 위치를 직선으로 연결하여 얻어지는 브라운 운동에 의한 이동량의 궤적을 나타내는 도면이다. 각각 직선의 길이는 프레임별 이동량을 나타낸다. 상술한 바와 같이, X-Z 평면에서의 입자의 브라운 운동이 관측되는 경우, 시료 유체의 유속에 의존한 입자의 이동량의 보정을 하지 않아도 된다.
또한, 신호 처리부(11)는 추적된 각 입자의 산란광에 의한 궤적, 대표적인 휘도값을 특정하는 산란광 강도 특정부(31)를 포함한다.
산란광 강도 특정부(31)는 입자 이동량 특정부(22)에 있어서 입자인 것이 특정된 경우에 보내지는 화상 정보를 취득한다. 상술한 궤적에 있어서의 각 측정점에서 얻어진 휘도의 평균값, 또는 동일 입자에 있어서의 최대 휘도값을 2치화의 면적 보정 등 적절한 방법을 이용함으로써 입자의 산란광 강도 상당값이 산란광 강도 특정부(31)에 의해 특정된다.
해석부(35)는 입경 특정부(23)에 의해 특정된 입경에 기초하여 입경별 개수 농도를 산출한다. 또한, 해석부(35)는 입자마다 입경 특정부(23)에 의해 특정된 확산 계수에 기초하는 입경과, 산란광 강도 특정부(31)에 의해 특정된 산란광 강도 상당값에 기초하여 입자마다 입자의 특성을 해석한다. 예를 들면, 이미 알려진 입경을 갖고, 또한, 거의 단일 입경이라고 볼 수 있는 입자를 시료 입자로서 사용할 수 있다. 이러한 입자에는 예를 들면, 폴리스티렌 라텍스 입자가 있다. 이러한 입자를 시료 입자로서 이미 알려진 입경과 이미 알려진 굴절률에 대한 상대적 산란광 강도의 관계를 미리 구해도 된다. 이와 같이 함으로써, 입자의 굴절률을 특정하거나 혹은 입자와 기포를 구별할 수 있다. 그리고, 이러한 결과는 도시하지 않은 예를 들면, 기억부, 표시부 또는 외부 출력 장치에 출력된다.
이어서, 실시형태 1에 따른 입자 측정 장치의 동작에 대해 설명한다.
입자 측정 장치가 동작을 개시하면 광원(2)이 점등된다. 그리고, 조사 광학계(3)는 플로우셀(1)에 의해 형성되는 제1 유로(1a)에 있어서의 시료 유체를 광원(2)으로부터 레이저광으로 조사한다. 촬상부(4)는 레이저광이 통과하는 제1 유로(1a) 내의 검출 영역에 있어서의 입자로부터의 산란광에 기초하여 입자를 촬상한다. 이 때, 제1 유로(1a)의 유체의 흐름의 연장 방향(도 1에서는 Y 방향)에 정면 대향하는 위치로부터 플로우셀(1)의 구면 형상의 오목부(1c)(오목 렌즈)를 형성하고 있는 굴곡 부분을 통과한 산란광이 집광 광학계(5)를 개재하여 촬상부(4)에 의해 촬상된다.
그리고, 신호 처리부(11)는 촬상부(4)로부터 촬상 화상을 취득한다. 그리고, 소정의 프레임 레이트(fps)로 촬상한 입자의 복수 프레임(정지 화상)에 기초하여, 상술한 바와 같이, 브라운 운동에 의한 입자의 2차원 방향의 각 이동량 x, z가 신호 처리부(11)에 의해 특정된다. 또한, 신호 처리부(11)는 그 프레임 레이트(fps) 및 2차원 방향의 각 이동량 x, z로부터 입자의 입경 및 대표적인 산란광 강도 상당값을 특정한다. 이와 같이 하여, 예를 들면, 입경별 개수 농도 혹은 입자의 굴절률을 측정할 수 있다.
이상과 같이, 상기 실시형태 1에 의하면, 플로우셀(1)은 시료 유체의 유로(1a)를 포함한다. 조사 광학계(3)는 유로(1a)에 있어서의 시료 유체를 광원(2)으로부터의 광으로 조사한다. 촬상부(4)는 상술한 광이 통과하는 유로(1a) 내의 검출 영역에 있어서의 입자로부터의 산란광을 유로(1a)의 연장 방향에서 촬상한다. 입경 특정부(23)는 촬상부(4)에 의해 소정의 프레임 레이트로 촬상된 입자의 복수의 정지 화상에 기초하여, 브라운 운동에 의한 입자의 2차원 방향의 이동량을 특정한다. 특정된 2차원 방향의 이동량으로부터 입자의 입경이 입경 특정부(23)에 의해 특정된다.
이에 의해, 시료 유체 내의 입자의 입경이 정밀하게 측정된다.
즉, 시료 유체는 제1 유로(1a)의 검출 영역 부근에서는 Y 방향에 따라 층류 상태로 흐르고 있다. 그 결과, 입자가 제1 유로(1a)의 연장 방향에서 촬상된다. 이 때문에, X-Z 평면에서는 시료 유체의 유속에 의한 이동량이 거의 관측되지 않는다. 따라서, 시료 유체의 유속에 의존한 입자의 이동량의 보정을 할 필요가 없다. 그 결과, 입자의 이동량이 정밀하게 측정되고, 나아가서는 입경이 정밀하게 측정된다.
또한, 선행 사례에서는 시료 유체의 흐름 방향에 수직 방향에서 입자 운동이 촬상된다. 촬상계의 광축 방향의 유효 깊이는 수광계의 피사계 심도에 의존한다. 이 때문에, 결과적으로 입자의 검출 영역의 확정이 곤란하다. 본 개시에서는 촬상계의 피사계 심도는 입자의 검출 영역의 확정에는 영향을 주지 않는다. 이 때문에, 입자의 검출 영역의 확정이 용이해진다. 결과적으로, 정밀하게 입경 및 개수 농도를 측정할 수 있다.
실시형태 2.
도 5는 본 개시의 실시형태 2에 따른 입자 측정 장치의 광학적 구성을 나타내는 사시도이다. 도 6은 본 개시의 실시형태 2에 따른 입자 측정 장치의 전기적 구성을 나타내는 블럭도이다.
도 5 및 도 6에 나타내는 바와 같이, 실시형태 2에 따른 입자 측정 장치는 촬상부(61)(제2 촬상부), 집광 광학계(62), 화상 취득부(71) 및 입자 이동량 특정부(72)를 추가로 포함한다.
촬상부(61)는 CCD 혹은 CMOS 등 이미지 센서를 포함한다. 그리고, 촬상부(61)는 그 이미지 센서를 사용하고, 상술한 검출 영역에 있어서의 입자로부터의 산란광에 기초하여, 입자를 제1 유로(1a)의 검출 영역 내의 유체의 흐름 방향(도 5에서는 Y 방향)에 대해 수직 방향(도 5에서는 Z 방향)에서 촬상한다.
촬상부(4) 및 촬상부(61)는 바람직하게는 동일한 프레임 레이트(예를 들면, 30프레임/초)를 갖고, 또한, 서로 동기화하여 프레임을 전환할 수 있다. 단, 촬상부(4) 및 촬상부(61)의 양태는 이에 한정되지 않는다. 예를 들면, 프레임(정지 화상)마다 촬상 시각을 일치시킬 수 있으면, 어떠한 촬상부(4) 및 촬상부(61)도 사용할 수 있다.
화상 취득부(71)는 촬상부(61)에 의해 촬상된 복수의 프레임을 촬상부(61)로부터 취득한다.
입자 이동량 특정부(72)는 화상 취득부(71)에 의해 취득된 각 프레임에 있어서, 검출 영역 내의 입자를 검출한다. 그리고, 각 프레임에 있어서의 2차원 방향(X-Y 평면)의 입자 위치가 입자 이동량 특정부(72)에 의해 특정된다. 이와 같이 하여, 입자 이동량 특정부(72)는 각 이동량 x, y를 특정한다.
실시형태 2에서는 입경 특정부(23)는 입자 이동량 특정부(22)로 특정된 2차원 방향(X-Z 평면)의 각 이동량 x, z와, 입자 이동량 특정부(72)로 특정된 2차원 방향(X-Y 평면)의 각 이동량 x, y에 기초하여 브라운 운동에 의한 입자의 3차원 방향의 각 이동량 x, y, z를 특정하고, 입자의 입경 d를 특정한다.
예를 들면, 입경 특정부(23)는 다음 식에 따라 확산 계수 D를 특정한다. 여기서, t는 프레임 레이트로 규정되는 시간 간격이다.
D＝＜x2＋y2＋z2＞／(6·t)
즉, 입경 특정부(23)는 촬영 시간순의 N장의 촬상 화상에 있어서의 입자의 위치에 기초하여, 연속하는 2개의 촬상 화상 사이에서의 입자의 X 방향, Y 방향 및 Z 방향의 이동량(실제 거리)을 특정하여, (N-1)개의 X 방향 이동량 x의 2제곱과, Y 방향 이동량 y의 2제곱과, Z 방향 이동량 z의 2제곱의 합계 평균을 ＜x2＋y2＋z2＞로서 계산한다.
그리고, 입경 특정부(23)는 상술한 스토크스·아인슈타인 식에 따라 입경 d를 특정한다.
한편, 예를 들면, 촬상부(4) 및 촬상부(61)가 촬상한 프레임에 있어서, 복수의 입자가 검출될 수 있다. 이 경우, 입경 특정부(23)는 촬상부(4)에 의해 촬상되는 평면(X-Z 평면)과, 촬상부(61)에 의해 촬상되는 평면(X-Y 평면)에 공통된 방향(여기에서는 X 방향)에 있어서의 이동량이 일치하는 입자의 상을 1개의 입자를 촬상한 입자의 상으로서 특정한다.
이 때, 입경 특정부(23)는 실시형태 1과 동일하게 촬상부(4)의 프레임(정지 화상)으로부터 얻어지는 X 방향 이동량을 그대로 브라운 운동에 의한 X 방향 이동량으로서 취급하고, 촬상부(4)의 프레임으로부터 얻어지는 Z 방향 이동량을 그대로 브라운 운동에 의한 Z 방향 이동량으로서 취급한다. 한편, 입경 특정부(23)는 촬상부(61)의 촬상 화상으로부터 얻어지는 Y 방향 이동량으로부터 시료 유체의 유속에 의한 이동량을 감산하고, 브라운 운동에 의한 Y 방향 이동량을 특정한다.
도 7은 실시형태 2에 있어서, 촬상부(61)에 의해 관측되는 X-Y 평면에서의 입자의 브라운 운동을 설명하는 도면이다. 도 7(a)는 소정 프레임수에 있어서의 입자의 이동량 궤적을 나타낸다. 도 7(b)는 시료 유체의 Y 방향 유속 분포를 나타낸다. 도 7(c)는 소정 프레임수에 있어서의 입자의 브라운 운동에 의한 이동량의 궤적을 나타낸다.
시료 유체의 유속 분포는 예를 들면, 유속 모델(시뮬레이션)을 피팅하거나 혹은, 미리 실험으로 측정함으로써 특정할 수 있다. 제1 유로(1a)의 검출 영역에서의 시료 유체의 Y 방향 유속 분포는 예를 들면, 도 7(b)와 같이 나타낸다. 시료 유체의 이동량은 검출 영역의 센터에서 가장 크고, 그리고, 센터로부터 멀어짐에 따라 작아진다. 그리고, 이 유속 분포와 X 방향에 있어서의 입자 위치에 기초하여, Y 방향 시료 유체의 유속에 의한 이동량이 특정된다. 예를 들면, 촬상 화상으로부터 얻어지는 Y 방향 입자의 이동량으로부터 시료 유체의 유속에 의한 이동량을 감산함으로써, X-Y 평면에서의 입자의 브라운 운동에 의한 2차원 방향의 각 이동량 x, y가 특정된다.
이어서, 실시형태 2에 따른 입자 측정 장치의 동작에 대해 설명한다.
입자 측정 장치가 동작을 개시하면 광원(2)이 점등된다. 조사 광학계(3)는 플로우셀(1)에 포함되는 제1 유로(1a)에 있어서의 시료 유체를 광원(2)으로부터의 레이저광으로 조사한다. 촬상부(4)는 레이저광이 통과하는 제1 유로(1a) 내의 검출 영역에 있어서의 입자로부터의 산란광에 기초하여, 입자를 제1 유로(1a)의 유체의 흐름 방향(도 1에 있어서의 Y 방향)에 정면 대향하는 위치에서 촬상한다. 그와 함께 촬상부(61)는 그 검출 영역에 있어서의 입자로부터의 산란광에 기초하여, 입자를 유로(1a)의 유체의 흐름 방향에 대해 수직 방향(도 1에 있어서의 Z 방향)에서 촬상한다. 이 때, 촬상부(4) 및 촬상부(61)는 서로 프레임을 동기화시켜 일정한 프레임 레이트(fps)로 촬상한다.
그리고, 신호 처리부(11)는 촬상부(4, 61)로부터 촬상 화상을 취득한다. 그리고, 소정의 프레임 레이트(fps)로 촬상한 입자의 복수의 프레임(정지 화상)에 기초하여 상술한 바와 같이, 브라운 운동에 의한 입자의 3차원 방향의 각 이동량 x, y, z가 신호 처리부(11)에 의해 특정된다. 이와 같이 하여, 3차원 방향의 각 이동량 x, y, z로부터 입자의 입경을 특정할 수 있다.
한편, 실시형태 2에 따른 입자 측정 장치의 그 밖의 구성 및 동작은 실시형태 1과 같다. 따라서, 그 설명을 생략한다.
이상과 같이, 상기 실시형태 2에 의하면, 촬상부(61)는 광이 통과하는 제1 유로(1a) 내의 검출 영역에 있어서의 입자로부터의 산란광에 기초하여, 입자를 제1 유로(1a)의 유체의 흐름 방향에 대해 수직 방향에서 촬상한다. 입경 특정부(23)는 촬상부(4)에 의해 소정의 프레임 레이트로 촬상된 입자의 복수의 프레임 및 촬상부(61)에 의해 소정의 프레임 레이트로 촬상된 입자의 복수의 프레임에 기초하여, 브라운 운동에 의한 입자의 3차원 방향의 이동량을 특정한다. 그리고, 상술한 3차원 방향의 이동량 및 대표적인 산란광 강도 상당값으로부터 예를 들면, 입자의 입경, 입경별 개수 농도 또는 입자의 굴절률이 입경 특정부(23)에 의해 특정된다.
이에 의해, 3차원 이동량은 즉, 실제 입자의 이동량에 상당한다. 따라서, 보다 고정밀도로 시료 유체 내의 입자의 입경 등을 정밀하게 측정할 수 있다.
실시형태 3.
도 8은 실시형태 3에 따른 입자 측정 장치의 유로 구성을 설명하는 사시도이다. 도 9는 실시형태 3에 있어서 사용되는 2차원 방향의 유속 분포를 설명하는 도면이다.
실시형태 3에서는 나비에 스토크스 방정식을 직접 계산하는 유체 시뮬레이션에 의해, 유속 분포가 평가되었다. 그 목적은 L형으로 굴곡된 플로우셀 안을 유동하는 입자의 브라운 운동에 의한 이동량 검출에 있어서, 시료 유체의 유속의 영향을 고려해야 하는지를 검증하는 것이다. 한편, 이 유체 시뮬레이션은 기존의 방법을 이용하여 행해졌다.
이 유체 시뮬레이션에서는 도 8에 나타내는 L형으로 굴곡된 형상을 갖는 유로 안에서의 유속 분포가 계산되었다. 유로의 굴곡부가 되는 유입로(Y 방향)로서의 제1 유로(81)와 유출로(Z 방향)로서의 제2 유로(82)의 결합부 근방에 있어서의 유입로 측의 유속 분포의 시뮬레이션이 이하의 조건으로 행해졌다. 즉, 제1 유로(81)의 단면은 1㎜×1㎜의 정사각형이다. 그리고, 제2 유로(82)의 단면은 2.6㎜×0.8㎜의 직사각형이다.
또한, 이 시뮬레이션에 있어서, 시료 유체는 밀도 1g/mL, 점도 1mPa·s의 비압축성 유체(물)이다. 또한, 이 시료 유체의 유량은 0.3mL/min이다. 한편, 이 경우의 제1 유로(81) 내의 평균 유속은 5.0㎜/s이다.
도 9는 제1 유로(81)와 제2 유로(82)의 결합부의 굴곡 위치(도 8에 있어서의 Y＝0)로부터, 제1 유로(81) 측으로 각각 0.25㎜, 0.5㎜ 및 0.75㎜ 떨어진 위치(도 8에 있어서, Y＝-0.25㎜, -0.5㎜, -0.75㎜)에 있어서의 제1 유로(81)의 단면(제1 유로(81)의 축방향에 대해 수직인 단면) 내의 2차원 유속 벡터를 나타내고 있다. 도 9(a)는 0.25㎜의 경우, 도 9(b)는 0.5㎜의 경우, 도 9(c)는 0.75㎜의 경우를 나타내고 있다. 한편, 당해 단면 내의 2차원 유속 벡터는 면내에서의 유속의 최대값, 즉, 면내 평균 유속 5.0㎜/s로 규격화한 크기를 나타냈다. 어느 결과에 있어서도, 제1 유로(81)의 중앙 부근에 있어서, 제1 유로(81)에 수직인 굴곡 방향(Z 방향)의 유속 성분이 나타나고 있었다. 또한, 제1 유로(81)의 굴곡 부분으로부터 멀어짐에 따라, 제1 유로(81)에 수직인 유속 성분은 감쇠하는 것, 즉, 제1 유로(81)에 따른 흐름이 형성되고 있는 것을 알 수 있었다. 이 시뮬레이션의 결과로부터, 제1 유로(81)의 폭(도 9에 있어서의 X 방향폭 또는 Z 방향폭)인 1㎜ 이상, 굴곡 위치로부터 떨어진 위치에서는 유속에 있어서의 굴곡 방향의 유속 성분은 평균 유속의 1％ 미만까지 저감하는 것을 알 수 있었다.
따라서, 도 8에 나타내는 형상인 L형 유로의 굴곡 부분 근방에 있어서의 입자의 브라운 운동을 유입로 방향(Y 방향)에서 관찰하고, 입자의 입경을 브라운 운동으로부터 특정하는 프로세스에 있어서는 제1 유로(81)에 수직인 굴곡 방향(도 9에 있어서의 Z 방향)의 유속 성분을 고려하여 보정하는 것이 바람직하다.
실시형태 3에서는 상술한 지견을 감안하여, 상술한 검출 영역이 유로의 굴곡 위치로부터 소정 범위(상술한 바와 같이 굴곡 위치로부터의 거리가 1㎜ 미만인 범위) 내에 있는 경우에는, 당해 입자 측정 장치의 유로 형상 및 시료 유체의 유체 특성에 기초하는 상술한 유체 시뮬레이션에 의해 제1 유로(81) 내의 당해 검출 영역의 위치(즉, 도 8에 있어서의 제1 유로(81)에 따른 Y 방향에서의 위치)에서의 단면(도 8에 있어서의 X-Z 평면)에 있어서의 2차원 방향(X 방향과 Z 방향)의 시료 유체의 유속 성분이 특정된다.
그리고, 실시형태 3에서는 상술한 촬상부(4)와 동일한 촬상부(83)가 그 검출 영역에 있어서의 입자로부터의 산란광을 검출 영역에 있어서의 유체의 흐름 방향에 정면 대향하는 위치에서 촬상한다. 그리고, 입경 특정부(23)는 촬상부(83)에 의해 소정의 프레임 레이트로 촬상된 입자의 복수의 정지 화상과, 유체 시뮬레이션에 의해 미리 특정되어 있는 검출 영역에서의 2차원 방향의 시료 유체의 유속 성분에 기초하여, 브라운 운동에 의한 입자의 2차원 방향의 이동량을 특정한다. 이와 같이 하여, 보정한 2차원 방향의 이동량으로부터 입자의 입경을 특정할 수 있다.
구체적으로는, 입경 특정부(23)는 촬상을 구성하는 시간순의 N장의 프레임(정지 화상)에 있어서의 입자의 위치에 기초하여, 연속하는 2개의 프레임 사이에서의 입자의 X 방향 및 Z 방향 이동량에 대응하는 실제의 이동량을 특정한다. 그리고, 그 실제의 이동량으로부터, 유체 시뮬레이션에 의해 미리 특정되어 있는 2차원 방향의 시료 유체의 유속 성분에 의한 이동량을 감산함으로써, 브라운 운동에 의한 입자의 2차원 방향의 이동량이 입경 특정부(23)에 의해 특정된다. 그리고, 실시형태 1과 동일하게 하여 브라운 운동에 의한 입자의 2차원 방향의 이동량으로부터 입경이 특정된다.
한편, 실시형태 3에 따른 입자 측정 장치의 그 밖의 구성 및 동작은 실시형태 1 또는 실시형태 2와 동일하다. 이 때문에 그 설명을 생략한다.
이상과 같이, 상기 실시형태 3에 의하면, 검출 영역이 유로의 굴곡 부분 근방에 있는 경우에 있어서도, 정확하게 브라운 운동에 의한 입자의 2차원 방향의 이동량이 특정되고, 나아가서는, 정확하게 입경이 특정된다.
한편, 상술한 실시형태에 대한 다양한 변경 및 수정은 당업자에게 명백하다. 이러한 변경 및 수정은 본 실시형태의 취지 및 기술적 범위로부터 벗어나지 않고, 또한, 의도된 이점을 약화시키지 않고 행해져도 된다. 즉, 이러한 변경 및 수정은 본 실시형태의 기술적 범위에 포함되는 것이 의도되어 있다.
예를 들면, 실시형태 1, 2, 3에 있어서, 해석부(35)는 입경 특정부(23)에 의해 특정된 입경별로 그 입경을 갖는 입자 수를 계수하여, 개수 농도를 산출해도 된다. 이 경우, 추가로 임의의 입경 구간별로 그 개수 농도의 입경 분포를 입경 특정부(23)에 의해 산출할 수 있다.
본 개시의 입자 측정 장치 및 입자 측정 방법은, 예를 들면, 시료 유체에 포함되는 입자의 입경, 혹은 입경별 개수 농도의 측정에 적용 가능하다.
1a 제1 유로
1b 제2 유로
2 광원
3 조사 광학계
4 촬상부(제1 촬상부의 일례)
22 입자 이동량 특정부
23 입경 특정부
31 산란광 강도 특정부
35 해석부
61 촬상부(제2 촬상부의 일례)

Claims (9)

  1. 입자를 포함하는 시료 유체의 유로를 포함하는 플로우셀과,
    광을 출력하는 광원과,
    상기 유로에 있어서의 상기 시료 유체를 상기 광원으로부터의 상기 광으로 조사하는 조사 광학계와,
    상기 광이 통과하는 상기 유로 내의 검출 영역에 있어서의 상기 입자로부터의 산란광을 상기 유로의 연장 방향에서 촬상하는 제1 촬상부와,
    상기 제1 촬상부에 의해 소정의 프레임 레이트로 촬상된 상기 입자의 복수의 정지 화상에 기초하여, 브라운 운동에 의한 상기 입자의 2차원 방향의 이동량을 특정하고, 상기 2차원 방향의 이동량으로부터 상기 입자의 입경을 특정하는 입경 특정부를 포함하는 입자 측정 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 광이 통과하는 상기 유로 내의 검출 영역에 있어서의 입자로부터의 산란광을 상기 유로의 연장 방향에 대해 수직 방향에서 촬상하는 제2 촬상부를 추가로 포함하며,
    상기 입경 특정부는 상기 제1 촬상부에 의해 소정의 프레임 레이트로 촬상된 상기 입자의 복수의 정지 화상 및 상기 제2 촬상부에 의해 상기 소정의 프레임 레이트로 촬상된 상기 입자의 복수의 정지 화상에 기초하여, 브라운 운동에 의한 상기 입자의 3차원 방향의 이동량을 특정하고, 상기 3차원 방향의 이동량으로부터 상기 입자의 입경을 특정하는 입자 측정 장치.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 제1 촬상부 및 상기 제2 촬상부는 동일한 프레임 레이트를 갖고, 서로 동기화하여 프레임을 전환하며,
    상기 입경 특정부는 동일한 입자에 대한 상기 제1 촬상부에 의해 촬상된 정지 화상과, 상기 제2 촬상부에 의해 촬상된 정지 화상을 특정하여, 브라운 운동에 의한 상기 입자의 3차원 방향의 이동량을 특정하고, 추가로 상기 3차원 방향의 이동량으로부터 상기 입자의 입경을 특정하는 입자 측정 장치.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 입자의 화상으로부터 상기 입자의 산란광 강도 상당값을 특정하는 산란광 강도 특정부와,
    상기 입경 특정부에 의해 특정된 상기 입경 및 상기 산란광 강도 특정부에 의해 특정된 산란광 강도 상당값에 기초하여, 상기 입자의 특성을 해석하는 해석부를 추가로 포함하는 입자 측정 장치.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 플로우셀은 L형으로 굴곡된 형상을 갖고,
    상기 제1 촬상부는 상기 검출 영역에 있어서의 유체의 흐름 방향에 정면 대향하는 위치에서 촬상하는 입자 측정 장치.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 플로우셀은 L형으로 굴곡된 부분에 구면 형상의 오목부를 갖고,
    상기 제1 촬상부는 상기 오목부를 개재하여, 상기 검출 영역에 있어서의 상기 입자로부터의 산란광을 촬상하는 입자 측정 장치.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 입경 특정부에 의해 특정된 입경별로 그 입경을 갖는 입자 수를 계수하여 개수 농도를 산출하고, 임의의 입경 구간별로 상기 개수 농도의 입경 분포를 산출하는 해석부를 추가로 포함하는 입자 측정 장치.
  8. 입자를 포함하는 시료 유체의 유로를 포함하는 플로우셀과,
    광을 출력하는 광원과,
    상기 유로에 있어서의 상기 시료 유체를 상기 광원으로부터의 상기 광으로 조사하는 조사 광학계와, 제1 촬상부와, 입경 특정부를 포함하며,
    상기 제1 촬상부는 상기 광이 통과하는 상기 유로의 굴곡 위치로부터 소정 범위 내의 검출 영역에 있어서의 상기 입자로부터의 산란광을 상기 검출 영역에 있어서의 유체의 흐름 방향에 정면 대향하는 위치에서 촬상하고,
    입경 특정부는 상기 제1 촬상부에 의해 소정의 프레임 레이트로 촬상된 상기 입자의 복수의 정지 화상 및 상기 검출 영역에 있어서의 상기 시료 유체의 2차원 방향의 유속 성분에 기초하여, 브라운 운동에 의한 상기 입자의 2차원 방향의 이동량을 특정하고, 상기 2차원 방향의 이동량으로부터 상기 입자의 입경을 특정하여, 상기 입자의 상기 입경을 특정할 때 유체 운동에 의한 2차원 방향의 입자의 이동량의 영향을 제거하는 보정을 하는 입자 측정 장치.
  9. 플로우셀에 포함되어 있는 유로 내의 시료 유체를 광원으로부터의 광으로 조사하는 것과,
    상기 광이 통과하는 상기 유로 내의 검출 영역에 있어서의 입자로부터의 산란광을 상기 유로의 연장 방향에서 촬상하는 것과,
    소정의 프레임 레이트로 촬상한 상기 입자의 복수의 정지 화상에 기초하여, 브라운 운동에 의한 상기 입자의 2차원 방향의 이동량을 특정하고, 상기 2차원 방향의 이동량으로부터 상기 입자의 입경을 특정하는 것을 포함하는 입자 측정 방법.
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