WO2016143696A1 - パーティクルカウンタ - Google Patents

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朋信 松田
正樹 進村
雄生 山川
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リオン株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a particle counter.
  • a particle counter as a device for measuring particles in a fluid which is a liquid such as a chemical solution, water, or a gas such as air.
  • the particle counter irradiates a fluid containing particles with laser light, observes scattered light from the particles in the fluid, and counts the particles (see, for example, Patent Document 1).
  • the impurity particles contained in the chemical used will affect the process, so the state of the chemical is managed by counting particles in the chemical using a particle counter. is doing.
  • background light background light
  • background noise is larger when measuring particles in the chemical solution than when measuring particles in water. For this reason, it is difficult to count particles having a small particle diameter (for example, 30 nm or less).
  • Some particle counters use multi-divided light receiving elements and reduce the effective light receiving area at the ends, thereby reducing noise caused by background light and improving the S / N (Signal to Noise) ratio (for example, see Patent Document 1).
  • the above-mentioned dynamic light scattering measuring apparatus can determine the particle size distribution, it is not suitable for counting particles in a fluid because it uses the Brownian motion of particles.
  • the above-mentioned particle counter can count particles with a small particle size to some extent, it is required to count particles with a smaller particle size. For example, with the recent miniaturization of process rules in the manufacture of semiconductor wafers, a particle counter that counts particles with a particle size of 30 nm or smaller in chemicals is required.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and an object thereof is to obtain a particle counter capable of counting small particle diameter particles in a fluid with a good S / N ratio.
  • the particle counter according to the present invention includes a light source that emits light, a light superimposing unit that spatially superimposes two lights, and one light out of a plurality of lights obtained by branching light from the light sources.
  • Irradiation optical system that irradiates the fluid in the path to form a detection region, and among scattered light from particles contained in the fluid flowing in the detection region, scattered light in a direction different from the optical axis of the irradiation optical system, A detection optical system that is incident on the light superimposing unit; a reference optical system that causes another one of the plurality of lights to be incident on the light superimposing unit as reference light; and scattered light and reference light obtained by the light superimposing unit; Are received by a light receiving element, and a detection unit that generates a detection signal corresponding to the interference light, and a counting unit that counts particles based on the detection signal generated by the detection unit.
  • the light superimposing unit is a beam splitter, and includes a first interference light based on a scattered light transmission component and a reference light reflection component, and a second interference light based on a scattered light reflection component and a reference light transmission component.
  • the detection unit receives the first interference light and the second interference light by the two light receiving elements, and detects a difference between the electrical signal corresponding to the first interference light and the electrical signal corresponding to the second interference light as the detection signal. To do.
  • FIG. 1 is a block diagram showing the configuration of the particle counter according to Embodiment 1 of the present invention.
  • FIG. 2 is a perspective view showing an example of the flow cell 2 in FIG.
  • FIG. 3 is a diagram for explaining the arrangement of the flow cell 2, the detection optical system 13, and the beam splitter 17 in FIG.
  • FIG. 4 is a diagram for explaining the branching of light in the beam splitter 17 in FIG.
  • FIG. 5 is a timing chart for explaining a detection signal obtained by the detection unit 4 in FIG.
  • Embodiment 1 FIG.
  • FIG. 1 is a block diagram showing a configuration of a particle counter according to Embodiment 1 of the present invention.
  • the particle counter shown in FIG. 1 includes a light source 1, a flow cell 2, an optical system 3, a detection circuit 4, a filter 5, and a counting unit 6.
  • the light source 1 is a light source that emits light having a stable frequency (here, laser light).
  • the light source 1 emits highly coherent light in a single mode.
  • a laser light source having a wavelength of 532 nm and an output of about 500 mW is used as the light source 1.
  • the flow cell 2 forms a fluid flow path containing particles to be counted.
  • the fluid containing the particles to be counted is a liquid.
  • FIG. 2 is a perspective view showing an example of the flow cell 2 in FIG.
  • the flow cell 2 is a transparent tubular member that is bent in an L shape and forms a bent flow path 2a.
  • the fluid containing the particles to be counted is a chemical solution such as isopropyl alcohol, hydrofluoric acid solution, and acetone
  • the flow cell 2 is made of, for example, sapphire.
  • a detection region is formed by irradiating the fluid flowing in the flow path 2a with one of the lights obtained by branching the light from the light source 1.
  • the optical system 3 includes a beam splitter 11, an irradiation optical system 12, a detection optical system 13, an attenuator 14, a mirror 15, a beam expander 16, a beam splitter 17, and condensing units 18a and 18b.
  • the beam splitter 11 branches the light from the light source 1 into two lights.
  • One of the lights branched by the beam splitter 11 (hereinafter referred to as measurement light) enters the irradiation optical system 12.
  • another light (hereinafter referred to as reference light) among the lights branched by the beam splitter 11 enters the attenuator 14.
  • the beam splitter 11 branches light from the light source 1 at a predetermined unequal ratio (for example, 90:10), and the intensity of the measurement light is greater than the intensity of the reference light.
  • the irradiation optical system 12 transmits the measurement light from a direction (here, a vertical direction, that is, the Z direction in FIG. 2) different from the fluid traveling direction (the X direction in FIG. 2) in the flow path 2a of the flow cell 2.
  • the fluid flowing in 2a is irradiated.
  • the irradiation optical system 12 is a lens group as described in, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2003-270120, and shapes the laser light so as to increase the energy density.
  • the detection optical system 13 causes the scattered light from the particles in the flow path 2a caused by the above-described measurement light irradiation to enter a predetermined incident surface of the beam splitter 17.
  • a condensing lens is used, or an optical system having a pinhole for shielding background light and condensing lenses respectively disposed before and after the pinhole is used.
  • the measurement light is incident on the flow path 2 a from a direction different from the optical axis of the detection optical system 13, the side scattered light is incident on the beam splitter 17 by the detection optical system 13.
  • FIG. 3 is a diagram for explaining the arrangement of the flow cell 2, the detection optical system 13, and the beam splitter 17 in FIG. Specifically, as shown in FIG. 3, the detection optical system 13 emits along the traveling direction of the fluid (that is, the particles) in the detection region among the scattered light emitted by the particles and the fluid in the flow path 2 a. The scattered light is incident on the beam splitter 17.
  • the detection optical system 13 emits along the traveling direction of the fluid (that is, the particles) in the detection region among the scattered light emitted by the particles and the fluid in the flow path 2 a. The scattered light is incident on the beam splitter 17.
  • the traveling direction (X direction) of the fluid (that is, the particles) and the optical axis of the detection optical system 13 are the same direction, and the center of the detection region Scattered light within a predetermined solid angle enters the beam splitter 17.
  • the particles in the detection region are detected.
  • the change in the optical path length which is the distance between the particle and the beam splitter 17 becomes larger than when the scattered light of the particle is detected in another direction (other than the X direction). This point will be described later.
  • the reference light branched by the beam splitter 11 enters the attenuator 14.
  • the attenuator 14 attenuates the light intensity at a predetermined rate.
  • an ND (NeutralutDensity) filter is used for the attenuator 14.
  • the mirror 15 reflects the reference light emitted from the attenuator 14 and causes the reference light to enter the beam expander 16.
  • the beam splitter 11 and the attenuator 14 make the intensity of the reference light about 1 / 10,000 of the intensity of the light emitted from the light source 1.
  • the intensity of the reference light incident on the beam splitter 17 is set according to the particle size of the particles to be counted, scattered light intensity, and the like, and the attenuation factor of the attenuator 14 is set so as to realize the intensity of the reference light. Is done.
  • the beam expander 16 expands the beam diameter of the reference light to a predetermined diameter, and converts the reference light whose beam diameter has been increased into a substantially parallel light to a predetermined incident surface of the beam splitter 17 (separate from the scattered light incident surface). Incident on the incident surface.
  • the detection optical system 13, the mirror 15, and the beam expander 16 make the wavefront shape of the scattered light and the wavefront shape of the reference light substantially coincide with each other in the beam splitter 17.
  • the detection optical system 13 and the beam expander 16 emit scattered light and reference light as substantially parallel light, respectively.
  • the wavefront shapes of the scattered light and the reference light may be curved surfaces.
  • the detection optical system 13, the mirror 15, and the beam expander 16 are configured so that the polarization angles coincide with each other in the beam splitter 17.
  • the attenuator 14 in order to further increase the degree of interference, in the optical path of the reference light, the attenuator 14, the mirror 15, the beam expander 16, and the like that control the intensity, polarization angle, and wavefront shape of the reference light Is installed.
  • the beam splitter 17 spatially superimposes the incident scattered light and the incident reference light, and causes interference to strengthen or weaken each other.
  • the beam splitter 17 is provided separately from the beam splitter 11.
  • the phase difference between the scattered light and the reference light changes according to the change in the optical path length accompanying the movement of the particles in the detection region, and the intensity of the interference light by the light transmitted or reflected by the beam splitter 17 itself. Changes.
  • the optical path length of the scattered light accompanying the movement of the particles in the detection region is large and changes quickly. The speed of intensity change of the interference light is also increased.
  • the intensity of the interference light changes at a period (that is, frequency) corresponding to the velocity in the traveling direction of the fluid (that is, particles) in the detection region.
  • a period that is, frequency
  • the scattered light from the particles is not incident
  • light (transmitted component and reflected component) obtained by branching the scattered light from the fluid and the reference light is emitted from the beam splitter 17 by interference.
  • the change in the interference light is smaller than that due to the particles.
  • the condensing part 18a condenses the light radiate
  • the condensing part 18b condenses the light radiate
  • a condensing lens is used for the condensing units 18a and 18b.
  • FIG. 4 is a diagram for explaining the branching of light in the beam splitter 17 in FIG.
  • the optical axis of the reflection component S ⁇ b> 1 of the scattered light S and the optical axis of the transmission component R ⁇ b> 2 of the reference light R match, and the optical axis of the transmission component S ⁇ b> 2 of the scattered light S and the reference light R.
  • the scattered light S and the reference light R are incident so that the optical axes of the reflection components R1 coincide.
  • Light is emitted.
  • the first interference light and the second interference light are incident on the light receiving elements 21a and 21b of the detection unit 4 via the light collection units 18a and 18b, respectively.
  • the scattered light S and the reference light R are incident on the light splitting surface of the beam splitter 17 at approximately 45 degrees, and the transmitted components S2 and R2 are in phase with the scattered light S and the reference light R, respectively. Since the phases of the reflection components S1 and R1 are respectively delayed by 90 degrees with respect to the scattered light S and the reference light R, the first interference light and the second interference light are out of phase with each other.
  • the ratio of the transmission component and the reflection component in the beam splitter 17 is preferably 50:50, but may be an unequal ratio such as 60:40.
  • the ratio of the transmitted component and the reflected component in the beam splitter 17 is unequal, the transmitted component of the reference light in the electrical signal V1 and the reflected component of the reference light in the electrical signal V2 are the same according to the ratio.
  • the gains of the amplifiers 22a and 22b are set.
  • the beam damper 19 absorbs light that has passed through the flow cell 2. Thereby, the influence on the optical system 3 by the irregular reflection of the light which passed the flow cell 2, leakage, etc. can be suppressed.
  • the detection unit 4 receives the interference light obtained by the beam splitter 17 by the light receiving elements 21a and 21b, and generates a detection signal Vo corresponding to the difference between the interference light.
  • the detection unit 4 includes light receiving elements 21 a and 21 b, amplifiers 22 a and 22 b, and a difference calculation unit 23.
  • the light receiving elements 21a and 21b are photodetectors such as photodiodes and phototransistors, and each output an electrical signal corresponding to incident light.
  • the amplifiers 22a and 22b amplify the electric signals output from the light receiving elements 21a and 21b with a predetermined gain.
  • the difference calculation unit 23 calculates a difference between the electric signal V1 corresponding to the first interference light obtained by the light receiving element 21a and the electric signal V2 corresponding to the second interference light obtained by the light receiving element 22a, and outputs the difference as a detection signal Vo. To do.
  • the gains of the amplifiers 22a and 22b are set so that the voltage of the electrical signal V1 and the voltage of the electrical signal V2 are the same in a state that does not include the scattered light component due to particles (scattered light component due to fluid and reference light component). It has been adjusted. Instead, only one of the amplifiers 22a and 22b may be provided, and the gain of the amplifier may be adjusted so that both are the same. If the voltage of the electrical signal of the light receiving element 21a and the voltage of the electrical signal of the light receiving element 22a are the same, the amplifiers 22a and 22b may not be provided.
  • FIG. 5 is a timing chart for explaining a detection signal obtained by the detection unit 4 in FIG.
  • the optical path length from the particle to the light splitting surface of the beam splitter 17 changes in accordance with the movement of the particle in the detection region in the traveling direction (X direction), and the phase difference between the scattered light from the particle and the reference light Changes, and the intensity (amplitude) of the interference light changes between strengthening and weakening.
  • the electric signal V1 varies positively or negatively according to the degree of interference with reference to the voltage V1o in the absence of particles during the period in which the particles pass through the detection region.
  • the voltage is V1o.
  • the electric signal V2 varies positively and negatively according to the degree of interference with reference to the voltage V2o in the absence of particles during that period, and becomes the voltage V2o during other periods.
  • the AC components of the electrical signals V1 and V2 during that period are in opposite phases.
  • the detection signal Vo obtained by the difference calculation unit 23 has particles as shown in FIG.
  • the AC component has an AC component having a larger amplitude (about twice) than the AC component caused by interference in each of the electric signals V1 and V2, and the voltage is substantially zero in other periods. It becomes.
  • scattered light emitted along the fluid traveling direction (X direction) in the detection region is detected so that the change in the optical path amount becomes large when the particles pass through the detection region. It was decided.
  • the moving distance of the particle becomes a change in the optical path length between the particle and the light splitting surface of the beam splitter 17, so that the scattered light of the particle is transmitted in another direction (X).
  • the number of changes in interference increases (that is, the phase rotation of the interference light increases) rather than detection in a direction other than the direction.
  • the detection direction of the scattered light is not limited as long as the scattered light can be detected.
  • scattered light (background light) from the liquid which is a fluid medium
  • background light background light
  • the AC component caused by background light interference becomes smaller.
  • the intensity of scattered light due to Rayleigh scattering is proportional to the sixth power of the particle diameter.
  • the intensity of the interference light between the scattered light and the reference light is proportional to the cube of the particle diameter. Therefore, when detecting the interference light, the decrease in the intensity when the particle size is reduced is smaller than when the scattered light is directly detected.
  • the difference between the maximum value and the minimum value of the interference light intensity between the scattered light and the reference light (difference in the interference light intensity when the phase difference between the scattered light and the reference light is 0 and 180 degrees). Is proportional to the product of the electric field intensity Er of the reference light and the electric field intensity Es of the scattered light. Therefore, by increasing the intensity of the reference light, sufficiently strong interference light can be obtained, and consequently a detection signal having a sufficiently large amplitude can be obtained. As the intensity of the reference light increases, the intensity of the interference light increases. However, the detection signal can be processed satisfactorily according to the dynamic ranges of the detection unit 4, the filter 5, and the counting unit 6.
  • the electric field intensity Es of the scattered light is 5.8 ⁇ 10 ⁇ 3 V / m.
  • the electric field intensity Er of the reference light is 2.4 V / m. If the scattered light and the reference light interfere with each other in the entire wavefront, the above-described difference in interference light intensity is 1.2 ⁇ 10 ⁇ 2 ⁇ W, which is about 1600 times the scattered light intensity, and the particle diameter is 70 nm. It is amplified to the same level as the scattered light intensity of the particles.
  • the filter 5 performs a filtering process on the detection signal Vo generated by the detection unit 4.
  • the filter 5 passes a frequency component (that is, a frequency component of interference light) corresponding to the fluid velocity (that is, the moving velocity of particles) in the flow path 2a, and a frequency other than the frequency component corresponding to the traveling velocity of the fluid.
  • Filter processing for attenuating components is performed on the detection signal Vo. Thereby, the noise component in the detection signal Vo is attenuated, and the S / N ratio of the detection signal Vo becomes higher.
  • the passband frequency is specified in advance from the moving speed of the particles, the wavelength of the measurement light (that is, the wavelength of the light source 1), and the like.
  • the filter 5 is a band pass filter. Note that a low-pass filter may be used when the noise frequency is higher than the interference light frequency, and a high-pass filter may be used when the noise frequency is lower than the interference light frequency.
  • the counting unit 6 counts particles based on the detection signal Vo.
  • the counting unit 6 counts particles based on the detection signal Vo after the filter processing by the filter 5. For example, when the counting unit 6 detects the alternating current component (that is, the frequency component of interference light) that is continuous for the above-described period in the detection signal Vo, the counting unit 6 compares the amplitude with a predetermined threshold value determined for each particle size. Each particle is counted separately.
  • the alternating current component that is, the frequency component of interference light
  • the light source 1 emits laser light, and the beam splitter 11 branches the laser light into measurement light and reference light.
  • the reference light is attenuated by the attenuator 14, passes through the mirror 15 and the beam expander 16, and enters the beam splitter 17 as substantially parallel light.
  • the measurement light is incident on the detection region in the flow cell 2 by the irradiation optical system 12.
  • the particles pass through the detection region, scattered light from the particles is generated during the period of passing through the detection region.
  • the detection optical system 13 causes the scattered light emitted along the traveling direction (X direction) of the fluid in the flow path 2a of the flow cell 2 to enter the beam splitter 17 as substantially parallel light.
  • the reference light and the scattered light from the particles are incident on the beam splitter 17, and both interference lights are emitted from the beam splitter 17.
  • Interference light emitted from the beam splitter 17 while the particles pass through the detection region is received by the light receiving elements 21a and 21b, respectively, and an electric signal corresponding to the intensity of the interference light is output from the detection unit 4 as a detection signal Vo.
  • the detection signal Vo is generated based on the difference between the first interference light and the second interference light, which are in opposite phases to each other. Therefore, the detection signal Vo is approximately twice as large as the electrical signals V1 and V2. A detection signal Vo of an alternating current component of amplitude is obtained.
  • the filter 5 performs the above-described filter processing on the detection signal, and the counting unit 6 counts particles based on the detection signal after the filter processing.
  • the irradiation optical system 12 emits one of a plurality of lights obtained by branching the light from the light source 1 from a direction different from the direction in which the fluid flows.
  • the detection region is formed by irradiating the fluid in the flow path 2a.
  • the detection optical system 13 causes the scattered light in the direction different from the optical axis of the irradiation optical system 12 out of the scattered light from the particles included in the fluid in the detection region to enter the beam splitter 17.
  • the beam expander 16 causes another light of the plurality of lights to enter the beam splitter 17 as reference light.
  • the detection unit 4 receives the interference light between the scattered light and the reference light obtained by the beam splitter 17 with a light receiving element, generates a detection signal corresponding to the interference light, and the counting unit 6 is based on the detection signal. Count the particles.
  • the passage of the particle is detected based on the interference light caused by the passage of the particle in the detection region. Therefore, it is possible to count the small particle diameter in the fluid with a better S / N ratio than in the case of detecting scattered light.
  • the first interference light and the second interference light are received as the interference light between the scattered light from the particles and the reference light, and the difference between the electric signals V1 and V2 is set as the detection signal Vo.
  • the electric signal of one of the first interference light and the second interference light is used as the detection signal Vo. Even in this case, since the detection signal Vo includes an AC component caused by the interference light between the scattered light from the particles and the reference light, the particles can be similarly counted. In this case, only one light receiving element is required.
  • the beam expander 16 is provided in the optical path of the reference light, but instead or in addition, a beam expander may be provided before the beam splitter 11. Good.
  • a beam expander may be provided before the beam splitter 11. Good.
  • one mirror 15 is used as shown in FIG. 1, but the direction of the optical path can be adjusted three-dimensionally using three mirrors. Good.
  • the beam splitter 17 is used to superimpose the scattered light from the particles and the reference light, but a polarizing prism may be used instead.
  • the filter 5 may be omitted. In this case, the detection signal Vo is directly input to the counting unit 6.
  • the light source 1 is a light source that emits laser light that is highly coherent in a single mode. Instead, a light source that emits laser light that is relatively low coherent in a multimode is used. May be used. However, it is preferable to use a light source having an energy distribution that causes interference between the scattered light from the particles and the reference light at any position in the detection region.
  • the filter 5 and the counting unit 6 may be analog circuits or digital circuits.
  • analog-digital conversion is performed on the detection signal Vo before the filter 5.
  • a so-called Mach-Zehnder type interference optical system in which beam splitting and light superposition are performed by different beam splitters 11 and 17 is employed.
  • a Michelson type or other interference optical system may be employed.
  • the particle counter according to the first and second embodiments is a submerged particle counter
  • the particle counter according to the first and second embodiments may be applied to an air particle counter.
  • the present invention is applicable to, for example, a particle counter for chemicals.

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Abstract

【課題】 良好なS/N比で流体中の小粒径粒子の計数を行うことができるパーティクルカウンタを得る。 【解決手段】 照射光学系12は、光源1からの光を分岐して得られる複数の光のうちの1つの光を、流路2a内を流れる流体に照射して、検出領域を形成する。検出光学系13は、その検出領域内の流体に含まれる粒子からの散乱光のうち、照射光学系の光軸とは異なる方向の散乱光を、ビームスプリッタ17に入射させる。他方、ビームエキスパンダ16は、その複数の光のうちの別の光を参照光としてビームスプリッタ17に入射させる。検出部4は、ビームスプリッタ17によって得られる、散乱光と参照光との干渉光を受光素子で受光し、その干渉光に対応する検出信号を生成し、計数部6は、その検出信号に基づいて粒子の計数を行う。

Description

パーティクルカウンタ
 本発明は、パーティクルカウンタに関するものである。
 薬液、水などの液体や空気などの気体である流体中の粒子を測定する装置としてパーティクルカウンタがある。パーティクルカウンタでは、粒子を含む流体にレーザ光を照射し、流体中の粒子からの散乱光を観測して、粒子を計数している(例えば特許文献1参照)。
 例えば、半導体ウェハの製造において、使用される薬液に含まれている不純物の粒子がプロセスに影響を与えるため、パーティクルカウンタを使用して、薬液中の粒子を計数することで、薬液の状態を管理している。薬液では、媒質(つまり薬液自体)による散乱光(背景光)などがあるため、薬液中の粒子を測定する場合、水中の粒子を測定する場合に比べ、背景ノイズが大きくなる。そのため、小粒径(例えば30nm以下)の粒子の計数が困難になっている。
 あるパーティクルカウンタは、多分割受光素子を使用し、端部での有効受光面積を小さくすることで、背景光に起因するノイズを減らしてS/N(Signal to Noise)比を向上させている(例えば特許文献1参照)。
 他方、マッハツェンダ型干渉計と低コヒーレンス光源とを有する動的光散乱測定装置が提案されている(例えば特許文献2参照)。このような動的光散乱測定装置では、粒子のブラウン運動に起因する散乱光強度の変化に基づいて粒径分布を求めている。
特許第5438198号明細書 特開2011-13162号公報
 上述の動的光散乱測定装置は、粒径分布を求めることができるものの、粒子のブラウン運動を利用しているため、流体中の粒子の計数には向いていない。
 上述のパーティクルカウンタによって、ある程度粒径の小さい粒子の計数を行うことができるが、より小さい粒径の粒子の計数を行うことが求められている。例えば、近年の半導体ウェハの製造におけるプロセスルールの微細化によって、薬液中の粒径30nmやそれより小さい粒径の粒子を計数するパーティクルカウンタが要求されている。
 本発明は、上記の問題に鑑みてなされたものであり、良好なS/N比で流体中の小粒径粒子の計数を行うことができるパーティクルカウンタを得ることを目的とする。
 本発明に係るパーティクルカウンタは、光を出射する光源と、2つの光を空間的に重畳する光重畳部と、光源からの光を分岐して得られる複数の光のうちの1つの光を流路内の流体に照射して検出領域を形成する照射光学系と、検出領域内を流れる流体に含まれる粒子からの散乱光のうち、照射光学系の光軸とは異なる方向の散乱光を、光重畳部に入射させる検出光学系と、複数の光のうちの別の1つの光を参照光として光重畳部に入射させる参照光学系と、光重畳部によって得られる、散乱光と参照光との干渉光を受光素子で受光し、干渉光に対応する検出信号を生成する検出部と、検出部により生成された検出信号に基づいて粒子の計数を行う計数部とを備える。そして、光重畳部は、ビームスプリッタであり、散乱光の透過成分と参照光の反射成分とによる第1干渉光と、散乱光の反射成分と参照光の透過成分とによる第2干渉光とを生成し、検出部は、2つの受光素子で第1干渉
光および第2干渉光を受光し、第1干渉光に対応する電気信号および第2干渉光に対応する電気信号の差分を検出信号とする。
 本発明によれば、良好なS/N比で小さい粒径の粒子の計数を行うことができるパーティクルカウンタを得ることができる。
図1は、本発明の実施の形態1に係るパーティクルカウンタの構成を示すブロック図である。 図2は、図1におけるフローセル2の一例を示す斜視図である。 図3は、図1におけるフローセル2、検出光学系13、およびビームスプリッタ17の配置を説明する図である。 図4は、図1におけるビームスプリッタ17における光の分岐について説明する図である。 図5は、図1における検出部4により得られる検出信号について説明するタイミングチャートである。
 以下、図に基づいて本発明の実施の形態を説明する。
実施の形態1.
 図1は、本発明の実施の形態1に係るパーティクルカウンタの構成を示すブロック図である。図1に示すパーティクルカウンタは、光源1、フローセル2、光学系3、検出回路4、フィルタ5、および計数部6を備える。
 光源1は、安定な周波数の光(ここではレーザ光)を出射する光源である。この実施の形態では、光源1は、シングルモードで高コヒーレントな光を出射する。例えば、光源1には、波長532nmで出力500mW程度のレーザ光源が使用される。
 フローセル2は、計数対象の粒子を含む流体の流路を形成している。なお、この実施の形態では、計数対象の粒子を含む流体は、液体である。 
 図2は、図1におけるフローセル2の一例を示す斜視図である。図2に示すように、フローセル2は、L形に屈曲しており、屈曲した流路2aを形成する透明な管状の部材である。なお、計数対象の粒子を含む流体がイソプロピルアルコール、フッ化水素酸溶液、アセトンなどの薬液である場合、フローセル2は、例えば、サファイヤ製とされる。
 フローセル2において、光源1からの光を分岐して得られる光のうちの1つの光を、流路2a内を流れる流体に照射して、検出領域が形成される。
 光学系3は、ビームスプリッタ11、照射光学系12、検出光学系13、アッテネータ14、ミラー15、ビームエキスパンダ16、ビームスプリッタ17、および集光部18a,18bを備える。
 ビームスプリッタ11は、光源1からの光を2つの光に分岐する。ビームスプリッタ11により分岐した光のうちの1つ(以下、測定光という)は、照射光学系12に入射する。また、ビームスプリッタ11により分岐した光のうちの別の光(以下、参照光という)はアッテネータ14に入射する。例えば、ビームスプリッタ11は、所定の不均等な比率(例えば90:10)で光源1からの光を分岐しており、測定光の強度は参照光の強度より大きい。
 照射光学系12は、フローセル2の流路2aにおける流体の進行方向(図2におけるX方向)とは異なる方向(ここでは、垂直な方向、つまり図2におけるZ方向)から測定光を、流路2a内を流れる流体に照射する。なお、照射光学系12は、例えば特開2003-270120号公報に記載されているようなレンズ群で、エネルギ密度が高まるようにレーザ光を整形している。
 検出光学系13は、上述の測定光の照射による流路2a内の粒子からの散乱光をビームスプリッタ17の所定の入射面に入射させる。例えば、検出光学系13には、集光レンズが使用されたり、背景光を遮蔽するためのピンホール並びにその前後にそれぞれ配置された集光レンズを有する光学系が使用されたりする。
 この実施の形態では、検出光学系13の光軸とは異なる方向から測定光が流路2aに入射しているため、側方散乱の散乱光が検出光学系13によってビームスプリッタ17へ入射する。
 図3は、図1におけるフローセル2、検出光学系13、およびビームスプリッタ17の配置を説明する図である。具体的には、図3に示すように、検出光学系13は、流路2a内の粒子および流体が発する散乱光のうち、検出領域での流体(つまり、粒子)の進行方向へ沿って発する散乱光をビームスプリッタ17に入射させる。
 この実施の形態では、図3に示すように、流体(つまり、粒子)の進行方向(X方向)と、検出光学系13の光軸とは、同一の方向とされており、検出領域の中心から所定の立体角内の散乱光がビームスプリッタ17に入射する。
 このように、流路2a内の粒子が発する散乱光のうち、検出領域での流体の進行方向(X方向)へ沿って発する側方散乱光を検出することで、検出領域内での粒子の移動に伴い、その粒子とビームスプリッタ17との距離である光路長の変化が、粒子の散乱光を他の方向(X方向以外)で検出する場合より大きくなる。この点については後述する。
 他方、ビームスプリッタ11により分岐した参照光は、アッテネータ14に入射する。
 アッテネータ14は、光の強度を所定の割合で減衰させる。アッテネータ14には、例えばND(Neutral Density)フィルタが使用される。ミラー15は、アッテネータ14から出射する参照光を反射し、その参照光をビームエキスパンダ16に入射させる。例えば、ビームスプリッタ11およびアッテネータ14によって、参照光の強度は、光源1から出射される光の強度の1万分の1程度とされる。なお、ビームスプリッタ17に入射する参照光の強度は、計数対象の粒子の粒径、散乱光強度などに応じて設定され、その参照光の強度を実現するようにアッテネータ14の減衰率などが設定される。
 ビームエキスパンダ16は、参照光のビーム径を所定の径へ拡大し、ビーム径を拡大された参照光を略平行光としてビームスプリッタ17の所定の入射面(散乱光の入射面とは別の入射面)に入射させる。
 この実施の形態では、検出光学系13、ミラー15、およびビームエキスパンダ16は、ビームスプリッタ17において散乱光の波面形状と参照光の波面形状が略一致するようにする。この実施の形態では、検出光学系13およびビームエキスパンダ16は、散乱光および参照光をそれぞれ略平行光で出射させている。なお、散乱光および参照光の波面形状は曲面でもよい。
 また、検出光学系13、ミラー15、およびビームエキスパンダ16は、ビームスプリッタ17において偏光角が一致するようにする。
 このように、この実施の形態では、より干渉の度合いを高めるために、参照光の光路において、参照光の強度、偏光角、および波面形状を制御するアッテネータ14、ミラー15、ビームエキスパンダ16などが設置されている。
 ビームスプリッタ17は、入射した散乱光と入射した参照光とを空間的に重畳し、強め合うまたは弱め合うように干渉させる。この実施の形態では、ビームスプリッタ17は、ビームスプリッタ11とは別に設けられている。ビームスプリッタ17では、検出領域での粒子の移動に伴う光路長の変化に応じて、散乱光と参照光との位相差が変化し、ビームスプリッタ17自体を透過または反射する光によって干渉光の強度が変化する。上述のように、検出領域での流体の進行方向へ沿って発する側方散乱光を検出することで、検出領域内での粒子の移動に伴う散乱光の光路長が大きくかつ速く変化するため、干渉光の強度変化の速度も高くなる。したがって、検出領域での流体(つまり、粒子)の進行方向における速度に応じた周期(つまり周波数)で干渉光の強度が変化する。なお、粒子による散乱光が入射していない期間においては、ビームスプリッタ17から、流体による散乱光と参照光とを分岐した光(透過成分と反射成分)が干渉して出射する。この場合の干渉光の変化は粒子によるものに比べて小さい。
 集光部18aは、ビームスプリッタ17のある出射面から出射する光を集光し受光素子21aに入射させる。集光部18bは、ビームスプリッタ17の別の出射面から出射する光を集光し受光素子21bに入射させる。集光部18a,18bには、例えば集光レンズが使用される。
 図4は、図1におけるビームスプリッタ17における光の分岐について説明する図である。図4に示すように、ビームスプリッタ17では、散乱光Sの反射成分S1の光軸と参照光Rの透過成分R2の光軸が一致し散乱光Sの透過成分S2の光軸と参照光Rの反射成分R1の光軸が一致するように、散乱光Sと参照光Rが入射している。したがって、ビームスプリッタ17から、散乱光Sの反射成分S1と参照光Rの透過成分R2とによる第1干渉光と、散乱光Sの透過成分S2と参照光Rの反射成分R1とによる第2干渉光とが出射する。この第1干渉光と第2干渉光は、集光部18a,18bを介して検出部4の受光素子21a,21bにそれぞれ入射する。
 なお、ビームスプリッタ17の光分岐面に対して散乱光Sおよび参照光Rはそれぞれ略45度で入射しており、透過成分S2,R2は散乱光Sおよび参照光Rに対してそれぞれ同相となり、反射成分S1,R1の位相は散乱光Sおよび参照光Rに対してそれぞれ90度遅れるため、第1干渉光と第2干渉光とは互いに逆相となる。
 また、ビームスプリッタ17における透過成分と反射成分との比率は、50:50が好ましいが、60:40などの不均等な比率でもよい。ビームスプリッタ17における透過成分と反射成分との比率が不均等である場合、その比率に応じて、電気信号V1における参照光の透過成分と電気信号V2における参照光の反射成分とが同一になるように、増幅器22a,22bのゲインが設定される。
 なお、ビームダンパ19は、フローセル2を通過した光を吸収する。これにより、フローセル2を通過した光の乱反射、漏洩などによる光学系3への影響を抑制することができる。
 検出部4は、ビームスプリッタ17によって得られる干渉光を受光素子21a,21bでそれぞれ受光し、それらの干渉光の差分に対応する検出信号Voを生成する。この実施の形態では、図1に示すように、検出部4は、受光素子21a,21b、増幅器22a,22b、および差分演算部23を備える。
 受光素子21a,21bは、フォトダイオード、フォトトランジスタなどのフォトデテクタであって、入射する光に対応する電気信号をそれぞれ出力する。増幅器22a,22bは、受光素子21a,21bから出力される電気信号を所定のゲインで増幅する。差分演算部23は、受光素子21aにより得られる第1干渉光に対応する電気信号V1と受光素子22aにより得られる第2干渉光に対応する電気信号V2との差分を演算し検出信号Voとして出力する。
 なお、粒子による散乱光成分を含まない状態(流体による散乱光成分と参照光成分)において、電気信号V1の電圧と電気信号V2の電圧とが同一になるように、増幅器22a,22bのゲインは調整されている。その代わりに、増幅器22a,22bのうちの1つだけを設け、上述の両者が同一になるように、その増幅器のゲインを調整するようにしてもよい。また、受光素子21aの電気信号の電圧と受光素子22aの電気信号の電圧とが同一であれば、増幅器22a,22bを設けなくてもよい。
 図5は、図1における検出部4により得られる検出信号について説明するタイミングチャートである。
 ある粒子が検出領域を時刻T1から時刻T2までの期間で通過する際に、その期間において粒子による散乱光が生じる。そして、検出領域内での粒子の進行方向(X方向)への移動に応じて、粒子からビームスプリッタ17の光分岐面までの光路長が変化し、粒子による散乱光と参照光との位相差が変化して、干渉光の強度(振幅)は、強め合ったり弱め合ったり変化する。
 したがって、図5に示すように、電気信号V1は、粒子が検出領域を通過する期間においては、粒子がない状態の電圧V1oを基準として、干渉の度合いに応じて正負に変動し、その期間以外においては電圧V1oとなる。同様に、電気信号V2は、その期間においては、粒子がない状態の電圧V2oを基準として、干渉の度合いに応じて正負に変動し、その期間以外においては電圧V2oとなる。ただし、その期間における電気信号V1,V2の交流成分は、互いに逆相となる。
 増幅器22a,22bから出力される電気信号V1,V2の基準電圧V1o,V2oは、互いに同一となっているため、差分演算部23により得られる検出信号Voは、図5に示すように、粒子が検出領域を通過する期間においては、電気信号V1,V2のそれぞれにおける干渉に起因する交流成分より振幅の大きい(約2倍)交流成分を有しており、その期間以外においては、略ゼロの電圧となる。
 なお、本発明の実施の形態では、粒子が検出領域を通過する際に光路量の変化が大きくなるように、検出領域での流体の進行方向(X方向)へ沿って発する散乱光を検出することとした。時刻T1から時刻T2までの期間で通過する際に、粒子の移動距離が、粒子とビームスプリッタ17の光分岐面との間の光路長変化となるので、粒子の散乱光を他の方向(X方向以外)で検出するよりも、干渉の変化の回数が増す(つまり、干渉光の位相回転が多くなる)ことになる。これは、時刻T1から時刻T2までの期間において、受光素子21a,21bから出力される電気信号の波の数が増すことになるので、信号が検出しやすくなることから、S/N比が向上する。ただし、散乱光を検出できるのであれば、散乱光の検出方向を限定するものではない。
 なお、流体の媒質である液体からの散乱光(背景光)は、検出領域の全域で発生し、さらに、異なる位置からの背景光も存在するが差分演算により打ち消されるため、検出信号Voにおいて、粒子からの散乱光の干渉に起因する交流成分に比べ、背景光の干渉に起因する交流成分は小さくなる。
 この実施の形態では、計数対象の粒子の粒径は、光源1から出射される光の波長より小さいため、レイリー散乱による散乱光の強度は、粒径の6乗に比例する。これに対し、この散乱光と参照光との干渉光の強度は、粒径の3乗に比例する。よって、散乱光を直接検出するより、干渉光を検出したほうが、粒径を小さくした場合の、その強度の減少が少ない。
 また、散乱光と参照光との干渉光の強度の最大値と最低値との差(散乱光と参照光との位相差が0であるときと180度であるときの干渉光強度の差)は、参照光の電場強度Erと散乱光の電場強度Esとの積に比例する。したがって、参照光の強度を高くすることで、十分強い干渉光が得られ、ひいては、十分大きな振幅の検出信号が得られる。参照光の強度は、大きいほど、干渉光の強度を大きくなるが、検出部4、フィルタ5、および計数部6のダイナミックレンジに応じて検出信号を良好に処理可能な値とされる。
 例えば、粒径20nmの粒子の散乱光強度Isが7.0×10-6μWである場合、散乱光の電場強度Esは5.8×10-3V/mとなる。他方、参照光強度Irを1.2μWとすると、参照光の電場強度Erは2.4V/mとなる。そして、散乱光と参照光が波面全域で干渉したとすると、上述の干渉光強度の差は、1.2×10-2μWとなり、散乱光強度の約1600倍となっており、粒径70nmの粒子の散乱光強度と同等レベルに増幅される。
 フィルタ5は、検出部4により生成された検出信号Voに対してフィルタ処理を行う。フィルタ5は、流路2a内の流体速度(つまり、粒子の移動速度)に対応する周波数成分(つまり、干渉光の周波数成分)を通過させ、その流体の進行速度に対応する周波数成分以外の周波数成分を減衰させるフィルタ処理を検出信号Voに対して行う。これにより、検出信号Voにおけるノイズ成分が減衰され、検出信号VoのS/N比がより高くなる。なお、通過帯域周波数については、粒子の移動速度、測定光の波長(つまり、光源1の波長)などから予め特定される。また、フィルタ5には、バンドパスフィルタが使用される。なお、ノイズの周波数が干渉光の周波数より高い場合にはローパスフィルタを使用してもよいし、ノイズの周波数が干渉光の周波数より低い場合にはハイパスフィルタを使用してもよい。
 計数部6は、検出信号Voに基づいて粒子の計数を行う。この実施の形態では、計数部6は、フィルタ5によるフィルタ処理後の検出信号Voに基づいて、粒子の計数を行う。例えば、計数部6は、検出信号Voにおいて上述の期間連続する交流成分(つまり、干渉光の周波数成分)を検出すると、その振幅と粒径ごとに定めた所定の閾値とを比較し、粒径ごとに区別して、1つの粒子をカウントする。
 次に、実施の形態1に係るパーティクルカウンタの動作について説明する。
 光源1は、レーザ光を出射し、ビームスプリッタ11は、そのレーザ光を測定光と参照光に分岐する。参照光は、アッテネータ14によって減衰された後、ミラー15およびビームエキスパンダ16を経て、略平行光としてビームスプリッタ17に入射する。
 他方、測定光は、照射光学系12によってフローセル2内の検出領域に入射する。粒子が検出領域を通過すると、検出領域を通過している期間において粒子からの散乱光が発生する。検出光学系13は、フローセル2の流路2a内の流体の進行方向(X方向)に沿って出射してくる散乱光を略平行光としてビームスプリッタ17に入射させる。
 このように、粒子が検出領域を通過している期間においては、ビームスプリッタ17に参照光と粒子からの散乱光とが入射し、両者の干渉光がビームスプリッタ17から出射する。
 粒子が検出領域を通過している期間にビームスプリッタ17から出射する干渉光は、受光素子21a,21bによってそれぞれ受光され、干渉光の強度に対応する電気信号が検出信号Voとして検出部4から出力される。特に、実施の形態1では、互いに逆相となる上述の第1干渉光と第2干渉光との差分に基づく検出信号Voが生成されるため、電気信号V1,V2に対して約2倍の振幅の交流成分の検出信号Voが得られる。
 フィルタ5は、その検出信号に対して上述のフィルタ処理を実行し、計数部6は、フィルタ処理後の検出信号に基づいて粒子の計数を行う。
 以上のように、上記実施の形態によれば、照射光学系12は、光源1からの光を分岐して得られる複数の光のうちの1つの光を、流体の流れる方向とは異なる方向から、流路2a内の流体に照射し検出領域を形成する。検出光学系13は、検出領域内の流体に含まれる粒子からの散乱光のうち、照射光学系12の光軸とは異なる方向の散乱光を、ビームスプリッタ17に入射させる。他方、ビームエキスパンダ16は、その複数の光のうちの別の光を参照光としてビームスプリッタ17に入射させる。検出部4は、ビームスプリッタ17によって得られる、散乱光と参照光との干渉光を受光素子で受光し、その干渉光に対応する検出信号を生成し、計数部6は、その検出信号に基づいて粒子の計数を行う。
 これにより、検出領域における粒子の通過に起因する干渉光に基づいて粒子の通過が検出される。したがって、散乱光を検出する場合に比べ、良好なS/N比で流体中の小粒径の計数を行うことができる。
実施の形態2.
 実施の形態1では、粒子からの散乱光と参照光との干渉光として第1干渉光および第2干渉光を受光し、両者の電気信号V1,V2の差分を検出信号Voとしているが、実施の形態2では、その代わりに、第1干渉光および第2干渉光のいずれか一方の電気信号を検出信号Voとする。このようにしても、検出信号Voには、粒子からの散乱光と参照光との干渉光に起因する交流成分が含まれるため、同様に、粒子をカウントすることができる。この場合、受光素子は1つあればよい。
 なお、実施の形態2に係るパーティクルカウンタのその他の構成については実施の形態1のものと同様であるので、その説明を省略する。
 なお、上述の各実施の形態は、本発明の好適な例であるが、本発明は、これらに限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、種々の変形、変更が可能である。
 例えば、上記実施の形態1,2では、参照光の光路にビームエキスパンダ16が設けられているが、その代わりに、あるいは追加的に、ビームスプリッタ11の前段に、ビームエキスパンダを設けてもよい。また、上記実施の形態1,2では、図1に示すように、1つのミラー15を使用しているが、3つのミラーを使用して三次元的に光路の方向を調整するようにしてもよい。また、上記実施の形態1,2では、粒子からの散乱光と参照光とを重畳するためにビームスプリッタ17を使用しているが、その代わりに、偏光プリズムを使用してもよい。
 また、上記実施の形態1,2において、検出信号Voにおけるノイズ成分が小さければ、フィルタ5を省略してもよい。その場合、検出信号Voが計数部6に直接入力される。
 また、上記実施の形態1,2において、光源1は、シングルモードで高コヒーレントなレーザ光を出射する光源であるが、その代わりに、マルチモードで比較的低コヒーレントなレーザ光を出射する光源を使用してもよい。ただし、検出領域のいずれの位置でも、粒子からの散乱光と参照光との干渉が起こるようなエネルギ分布の光源を使用するのが好ましい。
 また、上記実施の形態1,2では、フィルタ5および計数部6は、アナログ回路としてもよいし、デジタル回路としてもよい。フィルタ5および計数部6をデジタル回路とする場合には、フィルタ5の前段にて検出信号Voに対してアナログ-デジタル変換が行われる。
 また、上記実施の形態1,2では、図1に示すように、光の分岐と光の重畳とが異なるビームスプリッタ11,17で行われる、いわゆるマッハツェンダ型の干渉光学系が採用されているが、その代わりに、マイケルソン型やその他の干渉光学系を採用してもよい。
 また、上記実施の形態1,2に係るパーティクルカウンタは、液中パーティクルカウンタであるが、上記実施の形態1,2に係るパーティクルカウンタを、気中パーティクルカウンタに適用してもよい。
 本発明は、例えば、薬液用のパーティクルカウンタに適用可能である。
 1 光源
 4 検出部
 5 フィルタ
 6 計数部
 11 ビームスプリッタ(光分岐部の一例)
 12 照射光学系
 13 検出光学系
 16 ビームエキスパンダ(参照光学系の一例)
 17 ビームスプリッタ(光重畳部の一例)
 21a,21b 受光素子

 

Claims (5)

  1.  光を出射する光源と、
     2つの光を空間的に重畳する光重畳部と、
     前記光源からの光を分岐して得られる複数の光のうちの1つの光を流路内を流れる流体に照射して検出領域を形成する照射光学系と、
     前記検出領域内の前記流体に含まれる粒子からの散乱光のうち、前記照射光学系の光軸とは異なる方向の散乱光を、前記光重畳部に入射させる検出光学系と、
     前記複数の光のうちの別の1つの光を参照光として前記光重畳部に入射させる参照光学系と、
     前記光重畳部によって得られる、前記散乱光と前記参照光との干渉光を受光素子で受光し、前記干渉光に対応する検出信号を生成する検出部と、
     前記検出信号に基づいて前記粒子の計数を行う計数部と、
     を備え、
     前記光重畳部は、ビームスプリッタであり、前記散乱光の透過成分と前記参照光の反射成分とによる第1干渉光と、前記散乱光の反射成分と前記参照光の透過成分とによる第2干渉光とを生成し、
     前記検出部は、2つの受光素子で前記第1干渉光および前記第2干渉光を受光し、前記第1干渉光に対応する電気信号および前記第2干渉光に対応する電気信号の差分を前記検出信号とすること、
     を特徴とするパーティクルカウンタ。
  2.  前記検出光学系は、前記流路内の前記粒子から発する散乱光のうち、前記検出領域での前記流体の進行方向へ沿って発する散乱光を前記光重畳部に入射させることを特徴とする請求項1記載のパーティクルカウンタ。
  3.  前記検出部により生成された前記検出信号に対してフィルタ処理を行うフィルタをさらに備え、
     前記フィルタは、前記流体の進行速度に対応する周波数成分を通過させ、前記流体の進行速度に対応する周波数成分以外の周波数成分を減衰させるフィルタ処理を前記検出信号に対して行い、
     前記計数部は、前記フィルタによるフィルタ処理後の前記検出信号に基づいて前記粒子の計数を行うこと、
     を特徴とする請求項1または請求項2記載のパーティクルカウンタ。
  4.  前記検出光学系および前記参照光学系は、前記散乱光の波面形状と前記参照光の波面形状が略一致するように前記散乱光および前記参照光を出射することを特徴とする請求項1から請求項3のうちのいずれか1項記載のパーティクルカウンタ。
  5.  前記光重畳部とは別に、前記光源からの光を前記複数の光に分岐する光分岐部を備えることを特徴とする請求項1から請求項4のうちのいずれか1項記載のパーティクルカウンタ。

     
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