JP3798753B2

JP3798753B2 - 粒径分布測定装置

Info

Publication number: JP3798753B2
Application number: JP2003062447A
Authority: JP
Inventors: 池田英幸; 伊串達夫
Original assignee: Horiba Ltd
Current assignee: Horiba Ltd
Priority date: 2003-03-07
Filing date: 2003-03-07
Publication date: 2006-07-19
Anticipated expiration: 2023-03-07
Also published as: JP2004271340A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、分散させた測定対象粒子群に基本光を照射して生じた回折／散乱光の強度角度分布に基づいて粒径分布を測定するいわゆる回折／散乱式粒径分布測定装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
この種の回折／散乱式粒径分布測定装置は、特許文献１に示すように、レーザ光を集光レンズを介してセル内に分散させた測定対象粒子に照射するとともに、そこで生じた散乱光の強度角度分布（散乱パターン）を光検出器で検出し、その散乱パターンからＭＩＥ散乱理論等に基づいて測定対象粒子の粒子径分布を求めるものである。
【０００３】
そして従来は、前記レーザ光の光源としてＨｅ−Ｎｅレーザが用いられていたところ、かかるＨｅ−Ｎｅレーザは比較的高価なことから近時では安価な半導体レーザも用いられるようになってきている。
【０００４】
【特許文献１】
特開平９−２５７６８３号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、一般に半導体レーザから射出されるレーザ光は偏光面に平行な方向と垂直な方向とで広がり角が大きく異なり、その断面には小径方向とこれに直交する大径方向とが顕れるため、基本光を全てレンズに入射させるべく、その大径方向の寸法に合わせてレンズを設計すると、レンズが大きくなり高価かつ嵩張るものとなってしまう。もちろんレンズを半導体レーザに近い位置に設置すればレンズ径を小さくできるが、その場合には、焦点位置においてビームを十分絞ることができなくなる。
【０００６】
その一方でレーザとレンズとの距離を変えることなくレンズのみを小さくすると、レンズに入りきらない基本光がレンズの周縁部で回折したり球面収差の影響を受けたりして、光検出器を設置しているレーザ光焦点面で干渉縞が生じる。そしてこれが光検出器に入ることによって、光検出器から出力される散乱光強度信号のバックグラウンド値を上げるなどし、微弱散乱光の測定が難しくなる。
【０００７】
そこで本発明は、光源として半導体レーザ等の安価なものを用い、しかもコンパクトな集光レンズを利用することにより、従来に比べ大幅な低価格化、コンパクト化を可能としつつも、測定精度を低下させることがないいわゆる回折／散乱式粒径分布測定装置を提供することをその主たる所期課題としたものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
すなわち本発明に係る粒径分布測定装置は、分散させた測定対象粒子群に基本光を照射して生じた回折／散乱光の強度角度分布に基づいて測定対象粒子群の粒径分布を測定するものであって、偏光方向によって広がり角が異なる等の理由から断面に小径方向と大径方向の広がりがあらわれる基本光を射出する光源と、前記基本光の光軸上に配置され前記光源及び測定対象粒子群の間に介在する集光レンズと、前記回折／散乱光の強度角度分布を検出する光検出器とを備えてなり、前記集光レンズの径を、その設置された部位における基本光断面の小径方向である第１方向に沿った寸法よりも大きくするとともに大径方向である第２方向に沿った寸法よりも小さくする一方、前記光検出器の受光面を、基本光断面における前記第２方向に沿った中心線近傍を避けた位置に設定していることを特徴とする。
【０００９】
このようなものであれば、レンズ径をその設置位置における基本光断面の大径方向寸法である第２方向寸法より小さくしているため、コンパクト化や低価格化を促進できる。その一方で、このようにすると、第２方向には基本光がレンズよりも大きくなるため、当該第２方向に沿って焦点面で干渉縞等が生じ得るが、前記光検出器の受光面を第２方向に沿った基本光断面の中心線近傍を避けた位置に設定していることから、その干渉縞等が生じる領域に光検出器の受光面が重ならず、前記干渉縞を起因とするバックグラウンド値の上昇を抑制して微弱散乱光でも精度よく測定することが可能となる。なお、本明細書で「光」とは、可視光の他、紫外光や赤外光等をも含む。またレンズ径とはレンズとして有効に作用する部分の径のことである。基本光断面の径とは、例えば中心における光強度との比較において所定割合までの光強度を有する部分の径のことであり、粒径分布測定に有効に用い得る所定以上の光強度を有する部分の径である。
【００１０】
具体的な実施態様としては、前記光検出器の受光面を、前記基本光の第１方向に沿った中心線を中心として左右に拡開する扇形状にしているものを挙げることができる。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の一実施形態について図１、図２、図３を参照して説明する。
【００１２】
本実施形態に係る粒径分布測定装置１は、測定対象粒子Ｃに光を照射した際に生じる散乱光Ｌ’の散乱パターン（散乱光強度の角度分布）が、ＭＩＥ散乱理論等から粒径によって定まることを利用し、前記散乱パターンを検出することによって粒径分布を測定するようにしたものである。
【００１３】
具体的にこのものは、図１に模式的に示すように、光源たる半導体レーザ２から射出された基本光たるレーザ光Ｌを、セル３中に分散させた測定対象粒子Ｃ群に照射するとともに、そこで発生した回折又は／及び散乱光（以下散乱光という）Ｌ’の強度を複数の光検出器４で検出し、それら光検出器４からそれぞれ出力される散乱光強度信号の値に基づいて情報処理装置５により粒径分布を算出するようにしたものである。半導体レーザ２とセル３との間には、半導体レーザ２から出力されたレーザ光Ｌを収斂させる向きに屈折させる円形状の集光レンズ６を設けており、その集光レンズ６によるレーザ光Ｌの焦点面に前記光検出器４の受光面４ａを設定している。
【００１４】
各部を詳述する。半導体レーザ２は、例えば本実施形態では波長６５０ｎｍのレーザ光Ｌを出力するものである。しかしてそのレーザ光Ｌは偏光面に平行な方向と垂直な方向とで広がり角が異なる。この例では半値全角で偏光面に垂直な方向（以下垂直偏光方向ＶＤという）に３０°、偏光面に平行な方向（以下平行偏光方向ＨＤという）に１０°である。したがってこのレーザ光Ｌの断面寸法は、集光レンズ６に至るまでは、第２方向である前記垂直偏光方向ＶＤが大径方向となって大きくなり、第１方向である前記平行偏光方向ＨＤが小径方向となって小さくなる。
【００１５】
前記セル３は、ガラス等の透明容器であって、例えばポンプ等により試料を循環させる試料循環経路上に配置することにより、内部の試料が常に流動し、測定対象粒子Ｃが分散するようにしたフロー式のものである。もちろん、バッチ式などその他の方式で測定対象粒子Ｃが分散するようにしたものでも構わない。
【００１６】
光検出器４は、例えばフォトダイオードであり、上述したようにその受光面４ａを、レーザ光Ｌの光軸ＬＣに直交しなおかつ当該レーザ光Ｌの焦点に位置する焦点面に設定している。この受光面４ａは、図２に示すように、前記レーザ光Ｌの光軸ＬＣを中心とする扇形をなすもので、複数の検出器４の受光面４ａを同心円上に配置してアレイを構成している。しかして小径粒子にあたって生じた散乱光Ｌ’ほどその散乱角度が大きくなるため、中心の光検出器４ほど大径粒子からの散乱光Ｌ’を受光し、外側のものほど小径粒子からの散乱光Ｌ’を受光することとなる。なお、光軸ＬＣ上にある受光面４ａは、透過レーザ光Ｌの強度を測定するためのものである。
【００１７】
情報処理装置５は、図１に示すように、各光検出器４から出力される散乱光強度信号を受け付け、それらの値に基づいて、散乱光Ｌ’の強度角度分布を算出し、粒径分布を測定するものである。具体的にこのものは、各光検出器４から出力されるアナログ散乱光強度信号を受け付け、インピーダンス変換、ＡＤ変換等の処理を施す信号受付部５１と、信号受付部５１でデジタル化された各散乱光強度信号を入出力インタフェースから取り込み、メモリに記憶させたＭＩＥ散乱理論等に基づく所定のプログラムにしたがって演算することにより粒径分布等を算出する算出部５２とを備えている。
【００１８】
しかして本実施形態では、図３、図４に示すように、前記集光レンズ６の直径Ｄ６を、その設置された部位でのレーザ光Ｌの断面における平行偏光方向ＨＤに沿った寸法（小径寸法）ＤＳよりも十分大きくする一方、垂直偏光方向ＶＤに沿った寸法（大径寸法）ＤＬよりは小さくするように構成している。
ここで、レーザ光の断面寸法ＤＳ或いはＤＬとは、レーザ光Ｌの断面でみた光強度Ｉ（ｘ）が、光軸での光強度Ｉ（０）の1/e^2となる範囲の寸法をいうものとする。
例えばレーザ光がガウス分布の場合、光軸からの距離をｘとすれば、
I(x) = I(0)exp(-2x^2/w0^2)
と表されるため、x = w0 となる範囲の寸法のことととなる。
また、「集光レンズ６の径Ｄ６をＤＳよりも十分大きくするとは」、集光レンズの半径Ｄ６／２を前記ｗ０の３倍乃至４倍に設定することである。このようにすれば、集光レンズ６の径を、前記焦点面でのレーザ光Ｌに平行偏光方向ＨＤには回折等による影響がほとんど出ない範囲で最も小さい径となるようにすることができる。
【００１９】
その一方で、前記光検出器４の受光面４ａを、その部位におけるレーザ光断面の平行偏光方向ＨＤに沿った中心線ＡＨを中心として左右に対称に広がる扇形状にし、レーザ光断面の垂直偏光方向ＶＤに沿った中心線ＡＶ近傍を避けるように構成している。
【００２０】
したがってこのようなものであれば、レンズ径Ｄ６をレーザ光断面の大径寸法ＤＬより小さくしているため、そのコンパクト化を図れるうえ、低価格化をも促進できる。
【００２１】
一方、このようにした結果、垂直偏光方向ＶＤにおけるレンズ周縁部で生じる回折や球面収差のため、図５〜図７に示すように、焦点面での垂直偏光方向軸線ＡＶに沿ってのみ干渉縞ＩＦ等のバックグラウンドとなる強い光が生じる。しかしながら、本実施形態では、図２に示すように、前記光検出器４の受光面４ａを平行偏光方向軸線ＡＨを中心線として左右に対称に広がる扇形状にし、前記干渉縞ＩＦが生じる領域Ｐに光検出器４の受光面４ａを重ね合わせないようにしているため、前記干渉縞ＩＦを受光することによる散乱光強度信号のバックグラウンド値の上昇を抑制することができ、精度のよい散乱光強度測定が可能となる。
【００２２】
さらに本実施形態では、図２に示すように、光検出器４の受光面４ａを、大径方向軸線ＡＶを境にして両側に設けているため、片側にのみ配置した場合に比べ、受光できる散乱光Ｌ’が増加して測定精度が向上する。
【００２３】
なお、本発明は前記実施形態に限られるものではない。例えば、集光レンズは、複数枚を組み合わせるようにしてもよいし、プラスチック等の樹脂を用いてもよい。もちろん球面レンズに限られず非球面レンズでもよい。また、迷光を取り除くため、一旦集光してピンホールを通すようにしてもよい。
【００２４】
さらに、光検出器の受光面をレーザ光断面中心線を境にして片側にのみ設けても構わないし、特開２０００−１４６８１４号公報に示すように、側方散乱光や後方散乱光を検出する光検出器をさらに備えたものとしてもよいのはもちろんである。また、各光検出器の受光面の扇形状は、前記実施形態のように、全て同一角度で開くようにする必要はなく、予め設定した幅内で最大の角度まで広げるなどして、各受光面の扇形状の開き角がそれぞれ異なるようにしたものであってもよい。加えて、レーザ光断面中心線を境にして対向する各光検出器の受光面を、互いの間隙を補完し合う位置に設けるようにしてもよい。このようにすれば光軸中心からの距離が異なるより多数の散乱光を検出でき、特に大径粒子の測定分解能を向上させることができる。
【００２５】
もちろん、本発明は、偏光方向によって広がり角が異なるようなレーザ光のみならず、要は断面に大径方向と小径方向があるような異形状断面のレーザ光に適用して同様の作用効果を奏し得るものである。
【００２６】
その他本発明は、上記図示例に限られず、その趣旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。
【００２７】
【発明の効果】
以上に詳述したように、本発明によれば、レンズ径をその設置位置における基本光断面の大径方向寸法である第２方向寸法より小さくしているため、コンパクト化や低価格化を促進できる。その一方で、このようにすると、第２方向には基本光がレンズよりも大きくなるため、当該第２方向に沿って焦点面で干渉縞等が生じ得るが、前記光検出器の受光面を第２方向に沿った基本光断面の中心線近傍を避けた位置に設定していることから、その干渉縞等が生じる領域に光検出器の受光面が重ならず、前記干渉縞等を起因とするバックグラウンド値の上昇を抑制して微弱散乱光でも精度よく測定することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態における粒径分布測定装置の基本構造を示す全体概略図。
【図２】同実施形態における光検出器の一部を示す部分正面図。
【図３】同実施形態におけるレーザ光の広がり角の違いを説明する説明図。
【図４】同実施形態におけるレーザ光の広がり角の違いを説明する説明図。
【図５】図３における光検出器近傍を拡大した拡大図。
【図６】図４における光検出器近傍を拡大した拡大図。
【図７】同実施形態におけるレーザ光の焦点面での断面形状を示す断面図。
【符号の説明】
２・・・光源（半導体レーザ）
４・・・光検出器
４ａ・・・受光面
６・・・集光レンズ
Ｃ・・・測定対象粒子
Ｌ・・・基本光（レーザ光）
Ｌ’・・・回折／散乱光
ＨＤ・・・第１方向（平行偏光方向）
ＶＤ・・・第２方向（垂直偏光方向）
ＬＣ・・・光軸
ＤＳ・・・小径寸法（第１方向に沿った寸法）
ＤＬ・・・大径寸法（第２方向に沿った寸法）
ＡＨ・・・第１方向に沿った中心線
ＡＶ・・・第２方向に沿った中心線

Claims

分散させた測定対象粒子群に基本光を照射して生じた回折／散乱光の強度角度分布に基づいて測定対象粒子群の粒径分布を測定するものであって、偏光方向によって広がり角が異なる等の理由から断面に小径方向と大径方向の広がりがあらわれる基本光を射出する光源と、前記基本光の光軸上に配置され前記光源及び測定対象粒子群の間に介在する集光レンズと、前記回折／散乱光の強度角度分布を検出する光検出器とを備えてなり、前記集光レンズの径を、その設置された部位における基本光断面の小径方向である第１方向に沿った寸法よりも大きくするとともに大径方向である第２方向に沿った寸法よりも小さくする一方、前記光検出器の受光面を、基本光断面における前記第２方向に沿った中心線近傍を避けた位置に設定していることを特徴とする粒径分布測定装置。
前記光検出器の受光面を、前記基本光の第１方向に沿った中心線を中心として左右に拡開する扇形状にしている請求項１記載の粒径分布測定装置。