CN107430056B - 粒子计数器 - Google Patents

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Abstract

本发明能够得到一种粒子计数器，能够以良好的S/N比来进行流体中的小粒径粒子的计数。照射光学系统(12)将对来自光源(1)的光进行分路而得到的多束光中的一束光向在流道(2a)内流动的流体照射，形成检测区域。检测光学系统(13)使来自包含在上述检测区域内的流体中的粒子的散射光中的与照射光学系统的光轴不同方向的散射光射入分光镜(17)。另一方面，扩束镜(16)将上述多束光中的另一束光作为参照光射入分光镜(17)。检测部(4)利用受光元件接收由分光镜(17)得到的散射光与参照光的干涉光，生成与上述干涉光对应的检测信号，计数部(6)基于上述检测信号来进行粒子的计数。

Description

粒子计数器
技术领域
本发明涉及一种粒子计数器。
背景技术
作为测量药液、水等液体或空气等气体的流体中的粒子的装置，具有粒子计数器。在粒子计数器中，向包含粒子的流体照射激光，观测来自流体中的粒子的散射光，对粒子进行计数(例如参照专利文献1)。
例如，在半导体晶片的制造中，由于包含在使用的药液中的杂质的粒子对工序产生影响，所以通过使用粒子计数器对药液中的粒子进行计数，管理药液的状态。在药液中，由于有由介质(即药液自身)产生的散射光(背景光)等，所以与测量水中的粒子时相比，测量药液中的粒子时背景干扰变大。因此，难以对小粒径(例如30nm以下)的粒子进行计数。
某种粒子计数器通过使用多分割受光元件使端部的有效受光面积变小，减少了由背景光引起的干扰，从而提高了S/N(Signal to Noise信噪)比(例如参照专利文献1)。
另一方面，提出了一种具有马赫曾德干涉仪和低相干性光源的动态光散射测量装置(例如参照专利文献2)。在这种动态光散射测量装置中，根据由粒子的布朗运动引起的散射光强度的变化，得出粒径分布。
现有技术文献
专利文献1：日本专利第5438198号说明书
专利文献2：日本专利公开公报特开2011-13162号
虽然上述动态光散射测量装置能够得出粒径分布，但是由于利用粒子的布朗运动，所以不适合流体中的粒子的计数。
虽然利用上述粒子计数器，能够进行某种程度粒径小的粒子的计数，但是需要进行更小粒径的粒子的计数。例如，由于近年来半导体晶片的制造的工艺规则的微细化，需要一种粒子计数器，对药液中的粒径30nm或比其更小粒径的粒子进行计数。
发明内容
鉴于上述问题，本发明的目的在于提供一种粒子计数器，该粒子计数器能够以良好的S/N比来进行流体中的小粒径粒子的计数。
本发明提供一种粒子计数器，其包括：光源，射出光；光重叠部，使两束光在空间上重叠；照射光学系统，将对来自光源的光进行分路而得到的多束光中的一束光，向流道内的流体照射，形成检测区域；检测光学系统，使来自在检测区域内流动的流体所包含的粒子的散射光中的与照射光学系统的光轴不同方向的散射光射入光重叠部；参照光学系统，将多束光中的另一束光作为参照光射入光重叠部；检测部，利用受光元件接收由光重叠部得到的散射光与参照光的干涉光，生成与干涉光对应的检测信号；以及计数部，基于由检测部生成的检测信号，进行粒子的计数。并且，光重叠部是一个分光镜，利用所述一个分光镜，生成散射光的透射成分和参照光的反射成分干涉的第一干涉光、以及散射光的反射成分和参照光的透射成分干涉的第二干涉光，检测部利用两个受光元件接收第一干涉光和第二干涉光，并且将与第一干涉光对应的电信号和与第二干涉光对应的电信号的差作为检测信号。
按照本发明，可以得到一种粒子计数器，该粒子计数器能够以良好的S/N比来进行小粒径粒子的计数。
附图说明
图1是表示本发明实施方式1的粒子计数器的构成的框图。
图2是表示图1中的流通池2的一例的立体图。
图3是说明图1中的流通池2、检测光学系统13和分光镜17的配置的图。
图4是说明图1中的分光镜17中的光的分路的图。
图5是说明由图1中的检测部4得到的检测信号的时序图。
具体实施方式
以下，基于附图对本发明的实施方式进行说明。
实施方式1
图1是表示本发明实施方式1的粒子计数器的构成的框图。图1所示的粒子计数器包括：光源1、流通池2、光学系统3、检测部4、滤波器5和计数部6。
光源1是射出稳定频率的光(在此为激光)的光源。在本实施方式中，光源1射出单模高相干的光。例如，光源1使用波长532nm、输出500mW程度的激光光源。
流通池2形成包含计数对象粒子的流体的流道。另外，在本实施方式中，包含计数对象粒子的流体是液体。
图2是表示图1中的流通池2的一例的立体图。如图2所示，流通池2是透明的管状构件，弯曲成L形，形成弯曲的流道2a。另外，包含计数对象粒子的流体是异丙醇、氢氟酸溶液、丙酮等药液时，流通池2例如由蓝宝石制成。
在流通池2中，将对来自光源1的光进行分路而得到的光中的一束光向在流道2a内流动的流体照射，从而形成检测区域。
光学系统3包括：分光镜11、照射光学系统12、检测光学系统13、衰减器14、反射镜15、扩束镜16、分光镜17和聚光部18a、18b。
分光镜11将来自光源1的光分路为两束光。由分光镜11分路的光中的一束(以下称为测量光)射入照射光学系统12。此外，由分光镜11分路的光中的另一束光(以下称为参照光)射入衰减器14。例如，分光镜11以规定的不均等的比例(例如90：10)对来自光源1的光进行分路，测量光的强度比参照光的强度大。
照射光学系统12从与流通池2的流道2a中的流体的前进方向(图2中的X方向)不同的方向(在此为垂直的方向、即图2中的Z方向)，向在流道2a内流动的流体照射测量光。另外，照射光学系统12例如通过日本专利公开公报特开2003-270120号中记载的透镜组，以提高能量密度的方式对激光进行整形。
检测光学系统13将由上述测量光的照射产生的来自流道2a内的粒子的散射光，射入分光镜17的规定的射入面。例如，在检测光学系统13中使用聚光透镜或使用具有用于遮挡背景光的针孔以及分别配置在其前后的聚光透镜的光学系统。
在本实施方式中，由于测量光从与检测光学系统13的光轴不同的方向射入流道2a，所以侧方散射的散射光利用检测光学系统13射入分光镜17。
图3是说明图1中的流通池2、检测光学系统13和分光镜17的配置的图。具体地说，如图3所示，检测光学系统13使流道2a内的粒子和流体发出的散射光中的沿着检测区域内的流体(即粒子)的前进方向发出的散射光射入分光镜17。
在本实施方式中，如图3所示，流体(即粒子)的前进方向(X方向)与检测光学系统13的光轴为同一方向，从检测区域的中心在规定的立体角内的散射光射入分光镜17。
由此，通过检测流道2a内的粒子发出的散射光中的沿着检测区域内的流体的前进方向(X方向)发出的侧方散射光，伴随检测区域内的粒子的移动，作为上述粒子和分光镜17的距离的光路长度的变化，相比在其他方向(X方向以外)检测粒子的散射光时大。将在后面对这方面进行说明。
另一方面，利用分光镜11分路的参照光射入衰减器14。
衰减器14使光的强度以规定的比例衰减。在衰减器14中例如使用ND(NeutralDensity中性密度)滤波器。反射镜15反射从衰减器14射出的参照光，并且使该参照光射入扩束镜16。例如，利用分光镜11和衰减器14，使参照光的强度成为从光源1射出的光的强度的万分之一程度。另外，射入分光镜17的参照光的强度根据计数对象粒子的粒径、散射光强度等设定，并且以实现该参照光的强度的方式设定衰减器14的衰减率等。
扩束镜16将参照光的光束直径扩大到规定的直径，并且将扩大了光束直径的参照光作为大体平行光射入分光镜17的规定的射入面(与散射光的射入面不同的射入面)。
在本实施方式中，检测光学系统13、反射镜15和扩束镜16使在分光镜17中散射光的波面形状与参照光的波面形状大体一致。在本实施方式中，检测光学系统13和扩束镜16分别以大体平行光射出散射光和参照光。另外，散射光和参照光的波面形状可以是曲面。
此外，检测光学系统13、反射镜15和扩束镜16使在分光镜17中偏振角一致。
由此，在本实施方式中，为了进一步提高干涉的程度，在参照光的光路上设置控制参照光的强度、偏振角和波面形状的衰减器14、反射镜15和扩束镜16等。
分光镜17使射入的散射光和射入的参照光在空间上重叠，以相长或相消的方式干涉。在本实施方式中，分光镜17独立于分光镜11设置。在分光镜17中，根据伴随检测区域内的粒子的移动产生的光路长度的变化，散射光与参照光的相位差变化，从而因透射或反射分光镜17自身的光而使干涉光的强度变化。如上所示，通过检测沿着检测区域内的流体的前进方向发出的侧方散射光，伴随检测区域内的粒子的移动产生的散射光的光路长度，较大地且迅速地变化，所以干涉光的强度变化的速度也变快。因此，在与检测区域内的流体(即粒子)的前进方向的速度对应的周期(即频率)内干涉光的强度变化。另外，在粒子发出的散射光未射入的期间，从分光镜17使由流体发出的散射光和参照光分路的光(透射成分和反射成分)发生干涉并射出。此时的干涉光的变化比由粒子产生的小。
聚光部18a对从分光镜17的某一射出面射出的光进行聚光，并且使其射入受光元件21a。聚光部18b对从分光镜17的另一个射出面射出的光进行聚光，并且使其射入受光元件21b。聚光部18a、18b例如使用聚光透镜。
图4是说明图1中的分光镜17中的光的分路的图。如图4所示，在分光镜17中，以散射光S的反射成分S1的光轴与参照光R的透射成分R2的光轴一致、且散射光S的透射成分S2的光轴与参照光R的反射成分R1的光轴一致的方式，射入散射光S和参照光R。因此，从分光镜17射出散射光S的反射成分S1和参照光R的透射成分R2干涉的第一干涉光、以及散射光S的透射成分S2和参照光R的反射成分R1干涉的第二干涉光。上述第一干涉光和第二干涉光通过聚光部18a、18b分别射入检测部4的受光元件21a、21b。
另外，散射光S和参照光R相对于分光镜17的光分路面分别以大体45度射入，透射成分S2、R2相对于散射光S和参照光R分别为同相，反射成分S1、R1的相位相对于散射光S和参照光R分别延迟90度，所以第一干涉光与第二干涉光彼此反相。
此外，分光镜17中的透射成分和反射成分的比例优选是50：50，但是也可以是60：40等不均等的比例。分光镜17中的透射成分和反射成分的比例不均等时，以根据其比例使电信号V1中的参照光的透射成分与电信号V2中的参照光的反射成分相同的方式，设定放大器22a、22b的增益。
另外，束流收集器19吸收通过流通池2的光。由此，可以抑制因通过流通池2的光的漫反射、泄漏等对光学系统3产生影响。
检测部4由受光元件21a、21b分别接收利用分光镜17得到的干涉光，生成与上述干涉光的差对应的检测信号Vo。在本实施方式中，如图1所示，检测部4包括：受光元件21a、21b、放大器22a、22b和差运算部23。
受光元件21a、21b是光敏二极管、光敏三极管等光检测器，分别输出与射入的光对应的电信号。放大器22a、22b以规定的增益对从受光元件21a、21b输出的电信号进行放大。差运算部23计算由受光元件21a得到的与第一干涉光对应的电信号V1和由受光元件22a得到的与第二干涉光对应的电信号V2的差，并作为检测信号Vo输出。
另外，在不包含由粒子发出的散射光成分的状态(由流体发出的散射光成分和参照光成分)下，调整放大器22a、22b的增益，使电信号V1的电压与电信号V2的电压相同。代替于此，可以仅设置放大器22a、22b中的一个，并且调整该放大器的增益使上述两者相同。此外，只要受光元件21a的电信号的电压与受光元件22a的电信号的电压相同，也可以不设置放大器22a、22b。
图5是说明由图1中的检测部4得到的检测信号的时序图。
某种粒子从时刻T1到时刻T2的期间通过检测区域时，在上述期间内产生由粒子发出的散射光。并且，根据检测区域内的粒子的前进方向(X方向)的移动，从粒子到分光镜17的光分路面的光路长度变化，由粒子发出的散射光与参照光的相位差变化，干涉光的强度(振幅)以相长或相消的方式变化。
因此，如图5所示，电信号V1在粒子通过检测区域的期间，以不存在粒子的状态的电压V1o为基准，根据干涉的程度而正负波动，在上述期间以外，成为电压V1o。同样，电信号V2在上述期间，以不存在粒子的状态的电压V2o为基准，根据干涉的程度而正负波动，在上述期间以外，成为电压V2o。但是，上述期间的电信号V1、V2的交流成分彼此反相。
由于从放大器22a、22b输出的电信号V1、V2的基准电压V1o、V2o彼此相同，所以如图5所示，由差运算部23得到的检测信号Vo在粒子通过检测区域的期间，具有比各电信号V1、V2中的由干涉引起的交流成分振幅大(约两倍)的交流成分，在上述期间以外，大体成为零电压。
另外，在本发明的实施方式中，为了使粒子通过检测区域时光路量的变化变大，检测沿着检测区域内的流体的前进方向(X方向)发出的散射光。在从时刻T1到时刻T2的期间通过时，粒子的移动距离是粒子与分光镜17的光分路面之间的光路长度变化，所以与在其他方向(X方向以外)检测粒子的散射光相比，干涉的变化的次数增加(即干涉光的相位旋转变多)。这是因为在从时刻T1到时刻T2的期间，从受光元件21a、21b输出的电信号的波的数量增加，所以容易检测信号，从而提高了S/N比。但是，只要能够检测散射光，并不限定散射光的检测方向。
另外，来自作为流体介质的液体的散射光(背景光)，在检测区域的整个区域产生，此外虽然也存在来自不同位置的背景光，但是利用差运算来消除，所以在检测信号Vo中，与来自粒子的散射光的干涉引起的交流成分相比，背景光的干涉引起的交流成分变小。
在本实施方式中，由于计数对象粒子的粒径比从光源1射出的光的波长小，所以由瑞利散射产生的散射光的强度与粒径的六次方成正比。相对于此，上述散射光和参照光的干涉光的强度与粒径的三次方成正比。由此，与直接检测散射光相比，检测干涉光在使粒径变小时其强度的减少较小。
此外，散射光和参照光的干涉光的强度的最大值与最小值的差(散射光和参照光的相位差为0和180度时的干涉光强度的差)，与参照光的电场强度Er和散射光的电场强度Es的积成正比。因此，通过提高参照光的强度，能够得到足够强的干涉光，进而能够得到足够大的振幅的检测信号。参照光的强度越大，干涉光的强度也越大，但是可以是能够根据检测部4、滤波器5和计数部6的动态范围良好地处理检测信号的值。
例如，粒径20nm的粒子的散射光强度Is为7.0×10-6μW时，散射光的电场强度Es为5.8×10-3V/m。另一方面，如果将参照光强度Ir作为1.2μW，则参照光的电场强度Er为2.4V/m。并且，如果散射光和参照光在波面整个区域发生干涉，则上述干涉光强度的差为1.2×10-2μW，成为散射光强度的大约1600倍，放大到与粒径70nm的粒子的散射光强度同等等级。
滤波器5对由检测部4生成的检测信号Vo进行滤波处理。滤波器5对检测信号Vo进行滤波处理，使与流道2a内的流体速度(即粒子的移动速度)对应的频率成分(即干涉光的频率成分)通过，使与该流体的前进速度对应的频率成分以外的频率成分衰减。由此，检测信号Vo中的干扰成分衰减，从而进一步提高了检测信号Vo的S/N比。另外，根据粒子的移动速度和测量光的波长(即光源1的波长)等，预先确定通过频带频率。此外，滤波器5使用带通滤波器。另外，干扰频率比干涉光的频率高时，可以使用低通滤波器，干扰频率比干涉光的频率低时可以使用高通滤波器。
计数部6根据检测信号Vo来进行粒子的计数。在本实施方式中，计数部6根据由滤波器5进行了滤波处理后的检测信号Vo，进行粒子的计数。例如，如果计数部6在检测信号Vo中检测到上述期间连续的交流成分(即，干涉光的频率成分)，则对上述振幅和按照粒径决定的规定的阈值进行比较，按照粒径进行区别，对一个粒子进行计数。
接着，对实施方式1的粒子计数器的动作进行说明。
光源1射出激光，分光镜11将上述激光分路为测量光和参照光。参照光利用衰减器14衰减后，经过反射镜15和扩束镜16，作为大体平行光射入分光镜17。
另一方面，测量光利用照射光学系统12射入流通池2内的检测区域。如果粒子通过检测区域，则在通过检测区域的期间，产生来自粒子的散射光。检测光学系统13将沿着流通池2的流道2a内的流体的前进方向(X方向)射出的散射光作为大体平行光射入分光镜17。
由此，在粒子通过检测区域的期间，参照光和来自粒子的散射光射入分光镜17，从分光镜17射出两者的干涉光。
在粒子通过检测区域的期间，从分光镜17射出的干涉光，分别被受光元件21a、21b接收，与干涉光的强度对应的电信号从检测部4作为检测信号Vo输出。特别是在实施方式1中，生成基于彼此反相的上述第一干涉光和第二干涉光的差的检测信号Vo，所以能够得到相对于电信号V1、V2大约2倍的振幅的交流成分的检测信号Vo。
滤波器5对上述检测信号执行上述滤波处理，计数部6根据滤波处理后的检测信号进行粒子的计数。
如上所述，按照上述实施方式，照射光学系统12将对来自光源1的光进行分路而得到的多束光中的一束光，从与流体的流动方向不同的方向朝向流道2a内的流体照射，从而形成检测区域。检测光学系统13使来自包含在检测区域内的流体中的粒子的散射光中的与照射光学系统12的光轴不同方向的散射光射入分光镜17。另一方面，扩束镜16将上述多束光中的另一束光作为参照光射入分光镜17。检测部4利用受光元件接收由分光镜17得到的散射光与参照光的干涉光，并且生成与该干涉光对应的检测信号，计数部6基于上述检测信号来进行粒子的计数。
由此，根据由检测区域中的粒子的通过而引起的干涉光，检测粒子的通过。因此，与检测散射光相比，能够以良好的S/N比来进行流体中的小粒径粒子的计数。
实施方式2.
在实施方式1中，作为来自粒子的散射光和参照光的干涉光，接收第一干涉光和第二干涉光，并且将两者的电信号V1、V2的差作为检测信号Vo，但是在实施方式2中，代替于此，将第一干涉光和第二干涉光中的任意一个电信号作为检测信号Vo。因此，由于在检测信号Vo中包含由来自粒子的散射光和参照光的干涉光而引起的交流成分，所以同样能够对粒子进行计数。在这种情况下，只要有一个受光元件即可。
另外，由于实施方式2的粒子计数器的其他结构与实施方式1相同，所以省略了其说明。
另外，上述各实施方式是本发明的优选例子，但是本发明并不限定于此，在不脱离本发明宗旨的范围内，能够进行各种变形、变更。
例如，在上述实施方式1、2中，在参照光的光路上设置有扩束镜16，但是可以代替于此或以追加方式在分光镜11的前级设置扩束镜。此外，在上述实施方式1、2中，如图1所示，使用一个反射镜15，但是也可以使用三个反射镜以三维方式调整光路的方向。此外，在上述实施方式1、2中，为了使来自粒子的散射光与参照光重叠，使用了分光镜17，但是代替于此，也可以使用偏光棱镜。
此外，在上述实施方式1、2中，如果检测信号Vo中的干扰成分小，则可以省略滤波器5。在这种情况下，检测信号Vo直接输入计数部6。
此外，在上述实施方式1、2中，光源1是射出单模高相干的激光的光源，但是代替于此，也可以使用射出多模低相干的激光的光源。但是，优选使用在检测区域的任意位置都产生来自粒子的散射光和参照光的干涉的能量分布的光源。
此外，在上述实施方式1、2中，滤波器5和计数部6可以是模拟电路，也可以是数字电路。滤波器5和计数部6是数字电路时，在滤波器5的前级对检测信号Vo进行模拟数字转换。
此外，在上述实施方式1、2中，如图1所示，采用了光的分路和光的重叠由不同的分光镜11、17进行的所谓马赫曾德干涉光学系统，但是代替于此，也可以采用迈克耳孙或其他干涉光学系统。
此外，上述实施方式1、2的粒子计数器是液中粒子计数器，但是上述实施方式1、2的粒子计数器也可以应用于气中粒子计数器。
工业实用性
本发明例如能够应用于药液用的粒子计数器。
附图标记说明
1 光源
4 检测部
5 滤波器
6 计数部
11 分光镜(光分路部的一例)
12 照射光学系统
13 检测光学系统
16 扩束镜(参照光学系统的一例)
17 分光镜(光重叠部的一例)
21a、21b 受光元件

Claims (9)

1.一种粒子计数器，其特征在于包括：
光源，射出光；
光重叠部，使两束光在空间上重叠；
照射光学系统，将对来自所述光源的光进行分路而得到的多束光中的一束光，向在流道内流动的流体照射，形成检测区域；
检测光学系统，使来自包含在所述检测区域内的所述流体中的粒子的散射光中的与所述照射光学系统的光轴不同方向的散射光射入所述光重叠部；
参照光学系统，将所述多束光中的另一束光作为参照光射入所述光重叠部；
检测部，利用受光元件接收由所述光重叠部得到的所述散射光与所述参照光的干涉光，生成与所述干涉光对应的检测信号；以及
计数部，基于所述检测信号来进行所述粒子的计数，
所述光重叠部是一个分光镜，利用所述一个分光镜，生成所述散射光的透射成分和所述参照光的反射成分干涉的第一干涉光、以及所述散射光的反射成分和所述参照光的透射成分干涉的第二干涉光，
所述检测部利用两个受光元件接收所述第一干涉光和所述第二干涉光，并且将与所述第一干涉光对应的电信号和与所述第二干涉光对应的电信号的差作为所述检测信号。
2.根据权利要求1所述的粒子计数器，其特征在于，所述检测光学系统将从所述流道内的所述粒子发出的散射光中的沿着所述检测区域内的所述流体的前进方向发出的散射光射入所述光重叠部。
3.根据权利要求1所述的粒子计数器，其特征在于，
所述粒子计数器还包括滤波器，所述滤波器对由所述检测部生成的所述检测信号进行滤波处理，
所述滤波器对所述检测信号进行滤波处理，使与所述流体的前进速度对应的频率成分通过，使与所述流体的前进速度对应的频率成分以外的频率成分衰减，
所述计数部基于由所述滤波器进行滤波处理后的所述检测信号，进行所述粒子的计数。
4.根据权利要求2所述的粒子计数器，其特征在于，
所述粒子计数器还包括滤波器，所述滤波器对由所述检测部生成的所述检测信号进行滤波处理，
所述滤波器对所述检测信号进行滤波处理，使与所述流体的前进速度对应的频率成分通过，使与所述流体的前进速度对应的频率成分以外的频率成分衰减，
所述计数部基于由所述滤波器进行滤波处理后的所述检测信号，进行所述粒子的计数。
5.根据权利要求1所述的粒子计数器，其特征在于，所述检测光学系统和所述参照光学系统以所述散射光的波面形状与所述参照光的波面形状大体一致的方式，射出所述散射光和所述参照光。
6.根据权利要求2所述的粒子计数器，其特征在于，所述检测光学系统和所述参照光学系统以所述散射光的波面形状与所述参照光的波面形状大体一致的方式，射出所述散射光和所述参照光。
7.根据权利要求3所述的粒子计数器，其特征在于，所述检测光学系统和所述参照光学系统以所述散射光的波面形状与所述参照光的波面形状大体一致的方式，射出所述散射光和所述参照光。
8.根据权利要求4所述的粒子计数器，其特征在于，所述检测光学系统和所述参照光学系统以所述散射光的波面形状与所述参照光的波面形状大体一致的方式，射出所述散射光和所述参照光。
9.根据权利要求1至8中任意一项所述的粒子计数器，其特征在于，所述粒子计数器包括光分路部，所述光分路部独立于所述光重叠部，把来自所述光源的光分路为所述多束光。
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