JP2007071794A

JP2007071794A - 粒子検出器

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Publication number: JP2007071794A
Application number: JP2005261428A
Authority: JP
Inventors: Tomonobu Matsuda; 朋信松田
Original assignee: Rion Co Ltd
Current assignee: Rion Co Ltd
Priority date: 2005-09-09
Filing date: 2005-09-09
Publication date: 2007-03-22
Also published as: US20090153857A1; WO2007029480A1

Abstract

【課題】光電変換素子から出力される粒子信号のパルス幅を長くして、より微小な粒子の検出を可能にする粒子検出器を提供する。
【解決手段】試料流体１にレーザ光Ｌａを照射して粒子検出領域４を形成し、この粒子検出領域４を通過する粒子６による散乱光Ｌｓを光電変換素子９で受光して粒子を検出する粒子検出器において、試料流体１の流れる方向とレーザ光Ｌａの方向を平行にした。また、散乱光Ｌｓを集光する集光レンズ７と、この集光レンズ７の焦点に試料流体１の流れる方向と平行なスリット８を備えてもよい。更に、光電変換素子９の出力信号を積分するコンデンサ回路１１と、コンデンサ回路１１の出力信号を濾波するローパスフィルタ１３を設けることができる。
【選択図】図１

Description

本発明は、試料流体中に含まれる微小な粒子を検出することができる粒子検出器に関する。

従来の粒子検出器としては、フローセル中を流れる試料流体に対して垂直に若しくはある角度を設けてレーザ光を照射し、試料流体中に含まれる微小な粒子が発する散乱光を光電変換素子で検出することが知られている（例えば、特許文献１参照）。この場合、粒子がレーザ光を横切る際に散乱光が生じるので、光電変換素子の出力信号（粒子信号）はパルス状になる。

そして、近年の精密電子機器の製造においては、高密度・高精度な微細加工が必要とされ、そこで使用される超純水や薬液に高清浄度が要求されている。この清浄度を管理するために、粒子検出器が用いられているが、超純水などでは、０．０５μｍより更に微小な粒子を測定・管理しなければならない。このような微小な粒子を検出するために、レーザ光を細く絞って、レーザ光のエネルギー密度を上げる手法が用いられている。

特許第３５２１３８１号公報

しかし、特許文献１に記載された粒子検出器において、レーザ光を細く絞ると、粒子がレーザ光を横切る時間が短くなり、粒子信号のパルス幅が短くなって検出が困難になってくる。
粒子信号のパルス幅は、粒子検出領域におけるレーザ光のビーム径を粒子の流速で除した値となるので、高清浄度を管理するには、より多くの試料中からより微小な粒子を測定する必要がある。そのためには、試料の流れを速くし、ビーム径を小さくしなければならないが、従来の構成では粒子信号のパルス幅が、例えば数μ秒〜数十μ秒と短いため、外来光によるノイズ、レーザによるノイズや電気ノイズなどと区別するのが難しい。

本発明は、従来の技術が有するこのような問題点に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、光電変換素子から出力される粒子信号のパルス幅を長くして、より微小な粒子の検出を可能にする粒子検出器を提供しようとするものである。

上記課題を解決すべく請求項１に係る発明は、試料流体に光ビームを照射して粒子検出領域を形成し、この粒子検出領域を通過する粒子による散乱光を光電変換素子で受光して粒子を検出する粒子検出器において、試料流体の流れる方向と光ビームの方向を平行にしたものである。

請求項２に係る発明は、請求項１記載の粒子検出器において、前記散乱光を集光する集光手段を備えたものである。

請求項３に係る発明は、請求項２記載の粒子検出器において、前記集光手段の焦点に試料流体の流れる方向と平行なスリットを備えた。

請求項４に係る発明は、請求項２又は３記載の粒子検出器において、前記集光手段を集光レンズとした。

請求項５に係る発明は、請求項２又は３記載の粒子検出器において、前記集光手段を凹面鏡とした。

請求項６に係る発明は、請求項２、３、４又は５記載の粒子検出器において、前記光電変換素子の出力信号を積分する積分手段を設けた。

請求項７に係る発明は、請求項２、３、４、５又は６記載の粒子検出器において、前記光電変換素子の出力信号を濾波する周波数フィルタを設けた。

以上説明したように請求項１に係る発明によれば、試料流体の流れる方向と光ビームの方向を平行にしたことにより、粒子検出領域を長くすることが可能になり、粒子検出領域を粒子が移動する間、散乱光が発生しつづけるので、光電変換素子で散乱光を受光する時間が長くなるため、光電変換素子が出力する粒子信号のパルス幅が長くなり、粒子信号を外来光などによるノイズから容易に識別することができる。

請求項２に係る発明によれば、集光手段により散乱光を光電変換素子に集光させるので、Ｓ／Ｎ比を向上させることができる。

請求項３に係る発明によれば、スリットにより粒子検出領域に存在する粒子の散乱光を通過させると共に外来光を遮断させるので、Ｓ／Ｎ比が向上し、粒子信号を外来光などによるノイズから容易に識別することができる。

請求項４に係る発明によれば、集光レンズにより散乱光を光電変換素子に集光させ、またスリットにより外来光によるノイズが抑制されるので、Ｓ／Ｎ比が向上し、粒子信号を外来光などによるノイズから容易に識別することができる。

請求項５に係る発明によれば、凹面鏡により散乱光を光電変換素子に集光させ、またスリットにより外来光によるノイズが抑制されるので、Ｓ／Ｎ比が向上し、粒子信号を外来光などによるノイズから容易に識別することができる。

請求項６に係る発明によれば、積分手段により粒子検出領域を通過する間に粒子が発生した粒子信号を積分して信号レベルが大きくなるので、Ｓ／Ｎ比が向上し、粒子信号を外来光などによるノイズから容易に識別することができる。

請求項７に係る発明によれば、周波数フィルタによりノイズ成分を除去することがきるので、Ｓ／Ｎ比が向上し、粒子信号を外来光などによるノイズから容易に識別することができる。

以下に本発明の実施の形態を添付図面に基づいて説明する。ここで、図１は本発明に係る粒子検出器の第１実施の形態の構成図、図２は同じくスリットから見た光電変換素子の正面図、図３は光電変換素子と信号処理手段の構成図、図４は光電変換素子及び信号処理手段の各構成要素の出力波形図、図５は本発明に係る粒子検出器の第２実施の形態の構成図、図６は同じくスリットから見た光電変換素子の正面図である。

本発明に係る粒子検出器の第１実施の形態は、図１に示すように、試料流体１を流す流路２を形成したフローセル３と、流路２にレーザ光Ｌａを照射して粒子検出領域４を形成するレーザ光源５と、粒子検出領域４を通過する粒子６が発する散乱光Ｌｓを集光する集光レンズ７と、不要な外来光を遮断するスリット８と、集光レンズ７が集光した光を光の強さに応じた電圧に変換する光電変換素子９などからなる。

フローセル３は、透明部材から成り、所定長さの直線流路３ａを有し、全体として屈曲している。また、フローセル３は、断面形状を四角形状とし、全体としてＬ型筒形状に形成したものである。所定長さの直線流路３ａを設けた理由は、フローセル３に試料流体１を流したとき、試料流体１の流れを層流にするためである。なお、層流を得るための条件としては、試料流体１の粘度、直線流路の長さ、流路の断面形状及び流速などが挙げられ、直線流路３ａの長さ及び流路の断面形状については、試料流体１の粘度と流速を勘案して決定している。

レーザ光源５は、フローセル３の直線流路３ａにレーザ光Ｌａを照射し、所定箇所に粒子検出領域４を形成する。レーザ光Ｌａの光軸は、直線流路３ａの中心軸と一致する。また、レーザ光Ｌａの光軸と、フローセル３の外壁３ｂの垂線とが成す角を所定角度θに設定してもよい。これは、レーザ光Ｌａがフローセル３の外壁３ｂで反射して反射光の一部がレーザ光源５に戻るのを防止するためである。

反射光の一部がレーザ光源５に戻ると、帰還ノイズがレーザ光Ｌａに重畳するので好ましくないからである。この場合、レーザ光線の中心軸は、流路２の中心軸と平行にならないが、所定角度θを十分小さくすれば問題ない。なお、レーザ光Ｌａがフローセル３の外壁３ｂで反射しないように、例えばレーザ光Ｌａをフローセル３の外壁３ｂと同じ物質中を通して直線流路３ａの所定箇所に導くことができれば、所定角度θを設定する必要はない。

集光レンズ７は、フローセル３の直線流路３ａの中心軸と直交する光軸を有し、粒子検出領域４においてレーザ光Ｌａを受けた粒子６が発する散乱光Ｌｓを集光する。スリット８は、スリット孔８ａの長辺の方向がレーザ光Ｌａの光軸の向きと一致し、且つフローセル３と反対側の集光レンズ７の焦点に設けられている。スリット８は、図２に示すように、粒子６が粒子検出領域４を通過する間に発する散乱光Ｌｓを通過させ、外来光を遮断する。また、粒子検出領域４の範囲は、スリット８のスリット孔８ａの大きさにより設定されることになる。

光電変換素子９は、受光面９ａがスリット８に平行で、且つスリット８に対して集光レンズ７と反対側に設けられている。光電変換素子９は、スリット８を通過した散乱光Ｌｓを電圧に変換する。なお、レーザ光Ｌａの光軸とフローセル３の外壁３ｂとの成す角を、所定角度θに設定した場合には、スリット８及び光電変換素子９の受光面９ａを、レーザ光Ｌａの光軸と平行にする。

更に、光電変換素子９には、図３に示すように、信号処理手段１０が接続されている。信号処理手段１０は、積分手段としてのコンデンサ回路１１、増幅器１２、周波数フィルタとしてのローパスフィルタ１３、粒子信号を検出する検出部１４からなる。コンデンサ回路１１は、光電変換素子９の出力に直列に接続され、光電変換素子９の出力信号を積分した信号を出力する。増幅器１２は、コンデンサ回路１１の出力信号を所望なレベルに増幅する。ローパスフィルタ１３は、増幅器１２の出力信号から高周波ノイズ成分を除去する。検出部１４は、ローパスフィルタ１３の出力信号から粒子信号であるパルス信号を検出する。なお、光電変換素子９とコンデンサ回路１１の替わりに、電荷結合素子（ＣＣＤ）のように蓄電効果を有する光電変換素子を用いてもよい。

以上のように構成した本発明に係る粒子検出器の第１実施の形態の動作について説明する。
フローセル３の流路２に粒子６を含んだ試料流体１を矢印Ａの方向に流す。すると、レーザ光源５から出射したレーザ光Ｌａは、フローセル３の直線流路３ａで形成される流路２と重なり、その重なる領域の一部が粒子検出領域４になる。レーザ光Ｌａと重なる流路２を移動する粒子６は、散乱光Ｌｓを発し続ける。

そして、粒子６による散乱光Ｌｓは、集光レンズ７で集光され、図２に示すように、スリット孔８ａの位置で粒子６の像６ａが結像される。粒子６が粒子検出領域４を移動する間、集光レンズ７で結像された粒子６の像６ａは、スリット孔８ａの位置を粒子６の移動方向と反対方向である矢印Ｂの方向に移動する。更に、スリット孔８ａの位置に結像した粒子６の像６ａは、スリット８を通過し、光電変換素子９に到達する。光電変換素子９には、粒子６が粒子検出領域４を移動している間、散乱光Ｌｓが照射し続けることになる。

図４（ａ）に示すように、散乱光Ｌｓを受けた光電変換素子９の出力信号Ｅは、パルス幅Ｄはある程度確保されつつもノイズを含む微小な信号である。そこで、光電変換素子９にコンデンサ回路１１を直列接続することにより、図４（ｂ）に示すように、パルス幅Ｄの時間分だけ積分されるので、コンデンサ回路１１の出力信号Ｆのレベルが上昇し、Ｓ／Ｎ比を上げることができる。更に、コンデンサ回路１１の出力信号Ｆを増幅器１２で増幅すると、増幅器１２の出力信号Ｇは、図４（ｃ）に示すようなレベルになる。

次いで、増幅器１２の出力信号Ｇから、ローパスフィルタ１３により高周波成分を除去すると、図４（ｄ）に示すように、粒子に対応したパルス信号Ｓが生成される。そして、ローパスフィルタ１３の出力信号であるパルス信号Ｓが、例えばスレッシュホールド回路からなる検出部１４に入力されると、図４（ｅ）に示すように、パルス信号Ｓは閾値Ｔより高いレベルにある。従って、パルス信号Ｓは外来光などによるノイズから容易に識別され、パルス信号Ｓが粒子信号であると認識される。

次に、本発明に係る粒子検出器の第２実施の形態は、図５に示すように、試料流体１を流す流路２を形成したフローセル３と、流路２にレーザ光Ｌａを照射して粒子検出領域４を形成するレーザ光源５と、粒子検出領域４を通過する粒子６が発する散乱光Ｌｓを集光する凹面鏡２０と、不要な外来光を遮断するスリット８と、凹面鏡２０が集光した光を光の強さに応じた電圧に変換する光電変換素子９などからなる。

凹面鏡２０は、フローセル３の直線流路３ａの中心軸と直交する光軸を有し、粒子検出領域４においてレーザ光Ｌａを受けた粒子６が発する散乱光Ｌｓを集光する。スリット８は、スリット孔８ａの長辺の方向がレーザ光Ｌａの光軸の向きと一致し、且つ凹面鏡２０の焦点に設けられている。スリット８は、図６に示すように、粒子６が粒子検出領域４を通過する間に発する散乱光Ｌｓを通過させ、外来光を遮断する。

光電変換素子９は、受光面９ａがスリット８に平行で、且つスリット８に対して凹面鏡２０と反対側に設けられている。そして、凹面鏡２０で結像された粒子６の像６ａは、スリット孔８ａの位置を粒子６の移動方向と反対方向である矢印Ｃの方向に移動する。また、粒子検出領域４の範囲は、スリット８のスリット孔８ａの大きさにより設定されることになる。

更に、光電変換素子９には、図３に示すように、信号処理手段１０が接続されている。信号処理手段１０は、積分手段としてのコンデンサ回路１１、増幅器１２、周波数フィルタとしてのローパスフィルタ１３、粒子信号を検出する検出部１４からなる。なお、凹面鏡２０で散乱光Ｌｓを集光すること以外の構成は、図１に示す第１実施の形態と同様なので、その他の構成及び動作の説明は省略する。

微小な粒子を確実に検出することができる本発明に係る粒子検出器は、精密電子機器の製造における超純水や薬液の高清浄度の管理に適用され、需要の拡大が期待される。

本発明に係る粒子検出器の第１実施の形態の構成図第１実施の形態におけるスリットから見た光電変換素子の正面図光電変換素子と信号処理手段の構成図光電変換素子及び信号処理手段の各構成要素の出力波形図で、（ａ）は光電変換素子の出力波形図、（ｂ）はコンデンサ回路の出力波形図、（ｃ）は増幅器の出力波形図、（ｄ）はローパスフィルタの出力波形図、（ｅ）は検出部の出力波形図本発明に係る粒子検出器の第２実施の形態の構成図第２実施の形態におけるスリットから見た光電変換素子の正面図

符号の説明

１…試料流体、２…流路、３…フローセル、４…粒子検出領域、５…レーザ光源、６…粒子、７…集光レンズ、８…スリット、９…光電変換素子、１０…信号処理手段、１１…コンデンサ回路（積分手段）、１２…増幅器、１３…ローパスフィルタ（周波数フィルタ）、１４…検出部、２０…凹面鏡、Ｌａ…レーザ光（光ビーム）、Ｌｓ…散乱光。

Claims

試料流体に光ビームを照射して粒子検出領域を形成し、この粒子検出領域を通過する粒子による散乱光を光電変換素子で受光して粒子を検出する粒子検出器において、試料流体の流れる方向と光ビームの方向を平行にしたことを特徴とする粒子検出器。
前記散乱光を集光する集光手段を備えた請求項１記載の粒子検出器
前記集光手段の焦点に試料流体の流れる方向と平行なスリットを備えた請求項２記載の粒子検出器。
前記集光手段が、集光レンズである請求項２又は３記載の粒子検出器。
前記集光手段が、凹面鏡である請求項２又は３記載の粒子検出器。
前記光電変換素子の出力信号を積分する積分手段を設けた請求項２、３、４又は５記載の粒子検出器。
前記光電変換素子の出力信号を濾波する周波数フィルタを設けた請求項２、３、４、５又は６記載の粒子検出器。