JP6705585B2 - 粒子計数器におけるレーザノイズ検出及び緩和 - Google Patents
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Description
[0001]本願は、2015年4月2日に出願された米国仮特許出願第62/142,141号及び2015年8月14日に出願された米国仮特許出願第62/205,239号の利益及び優先権を主張するものであり、両方のすべての内容を本明細書の開示内容と矛盾しない範囲で本明細書に援用する。
[0041]本発明の実施形態において、流体(液体又はエアロゾル)中のサブミクロン粒子の検出に多素子光子検出器を用いる場合は、1つ又は複数の検出器素子を用いて、ナノサイズ粒子がサンプリング領域を通過する際に生成される非常に低い信号レベルと光源の光強度が短期間にわたってプラス変動する場合の光レベルの増大とを区別するのが好都合である。光散乱粒子計数器においては、粒子がサンプリング領域を通過すると、光散乱信号がサンプル流体の背景分子散乱を超えて高くなる。通常は最先端の粒子計数器のレーザである光源が瞬時に不安定な状態になると、その光出力は、出力強度が「急増する」可能性がある。これらの急増期間は通常、レーザノイズと称する。これらの瞬時的な急増は、粒子信号が器具の報告データにおいて「誤」計数になったものと解釈され得る。
[0050]利用可能な最先端のダイオード励起固体(DPSS)レーザにおけるレーザ光ノイズ変動は、流体サンプル中でより小さな粒子を検出しようとし続けた場合、光散乱に基づく粒子計数器におけるSNR(信号対雑音比)のより大きな部分を占めるようになる。上述の通り、レーザの温度が変化すると、レーザのキャビティ長が変化するため、モードホッピングが起こり、レーザの光強度において不安定なノイズが急増する。以下の試験では、レーザの温度を意図的に変化させることによって、レーザノイズを近似した。器具及びそのレーザ周りの温度を変化させるため、TEC(熱電冷却器)を用いた温度制御キャビネットを使用した。冷凍を利用した温度制御チャンバとは異なり、TECでは、レーザノイズ検出の有効性の解釈を阻害する可能性があるライン伝導電気ノイズが生成されないため、TECを利用するキャビネットの具体的な使用が重要であった。
試験準備:
[0053]図4に示すノイズ検出及び緩和回路の電気的実現によって、非常に高感度の液体粒子計数器を構成した。器具の粒子検出閾値は、検出器が観察する水の体積から、分子散乱をわずかに上回った散乱光を検出するように意図的に設定した。また、器具には、回路を有効化又は無効化するための遊びを設定した。
[0068]ここでは、第1の試験と同じ粒子計数器を使用した。器具の差異として、この試験では、ノイズ検出回路を有効にした。
となる。上記から計算した標準偏差は0.474298であり、理論と非常に近い。
となる。上記から計算した標準偏差は0.374251であり、この場合も理論と非常に近い。
となる。上記から計算した標準偏差は0.335717であり、この場合も理論と非常に近い。
[0081]本方法及びシステムにおいては、様々なアレイ検出器形状及び関連する信号処理方法が有用である。
[0082]本設計の実施形態の方法及びシステムにおいては、別個の素子それぞれが観測する空間的に分離された観察領域を通過する実際の個々の粒子を検出するのに複数の検出器素子が用いられる。
[0087]本実施例の説明において、閾値又は検出レベル及び信号に関する記述は、例示的な粒子計数器及びレーザノイズ検出回路における電圧レベルとして表される。
[0090]例えば発行若しくは付与された特許若しくは同等物を含む特許文献、特許出願公開、及び非特許文献又は他の原資料等、本願全体に引用するすべての参考文献は、各参考文献が本願の開示内容と少なくとも部分的に矛盾しない範囲で、個別援用の如く、そのすべてを本明細書に援用する(例えば、部分的に矛盾する参考文献は、その部分的に矛盾する部分を除いて援用する)。
Claims (29)
- 流体流中の粒子を検出する方法であって、
前記粒子を有する前記流体流を供給するステップと、
前記流体流をレーザからの電磁放射ビームに晒し、それによって散乱又は放出電磁放射を発生させるステップと、
前記散乱又は放出電磁放射を観察領域から収集し、複数の検出器素子へと導くステップであって、各検出器素子が、前記散乱又は放出電磁放射を前記観察領域の異なる部分から受けるように配置されている、ステップと、
前記複数の検出器素子に導かれた前記電磁放射を検出するステップであって、前記検出器素子がそれぞれ、独立した出力信号を生成する、ステップと、
少なくとも2つの異なる検出器素子からの出力信号を比較して、粒子検出事象に対応する出力信号をレーザノイズ事象に対応する出力信号と区別するステップと、
前記粒子検出事象に対応する出力信号を解析し、かつ前記レーザノイズ事象を識別し、それによって前記流体流中の前記粒子を検出するステップであって、前記レーザノイズ事象が、少なくとも2つの隣り合わない検出器素子それぞれの前記出力信号が個別に閾値以上である場合に識別される、ステップと、
を含む、方法。 - 単一の検出器素子又は複数の隣り合う検出器素子のうちの一部のみの前記出力信号の大きさの増加が、前記粒子検出事象を示す、請求項1に記載の方法。
- 前記散乱又は放出電磁放射を前記観察領域から収集して導く前記ステップが、前記散乱又は放出電磁放射を前記観察領域から前記複数の検出器素子に集束させる光学系を用いて提供される、請求項1に記載の方法。
- 前記光学系、並びに/又は検出器素子の物理的寸法及び位置の少なくとも一方は、前記複数の検出器素子の一部のみが、前記粒子検出事象に対応する前記散乱又は放出電磁放射を受けるようになっている、請求項3に記載の方法。
- 前記光学系、並びに/又は検出器素子の物理的寸法及び位置の少なくとも一方は、前記複数の検出器素子のすべてが、前記レーザノイズ事象に対応する前記散乱又は放出電磁放射を受けるようになっている、請求項3に記載の方法。
- 前記複数の検出器素子が、前記光学系と光連通して配置された検出器アレイを含み、前記アレイの各素子が、前記観察領域の異なる部分から散乱又は放出電磁放射を受けるようになっている、請求項3に記載の方法。
- 前記検出器アレイが、2〜20個の検出器素子を含む1次元アレイである、請求項6に記載の方法。
- 前記1次元アレイの前記検出器素子がそれぞれ、410μm〜440μmの範囲から選択される横寸法を特徴とするアクティブ領域を独立して有する、請求項7に記載の方法。
- 前記1次元アレイの隣り合う検出器素子が、60μm〜90μmの範囲から選択される距離だけ互いに離れている、請求項7に記載の方法。
- 前記レーザが、固体レーザ又はダイオードレーザである、請求項1に記載の方法。
- 前記レーザノイズ事象が、前記レーザの放射出力の変化に対応していることにより、前記観察領域から実質的に均一な空間強度分布を有する前記散乱又は放出電磁放射を発生させる、請求項1に記載の方法。
- 前記粒子検出事象が、電磁放射ビームを通過する粒子に対応していることにより、前記観察領域から不均一な空間強度分布を有する前記散乱又は放出電磁放射を発生させる、請求項1に記載の方法。
- 少なくとも2つの異なる検出器素子からの出力信号を比較する前記ステップが、前記散乱又は放出電磁放射の前記空間強度分布の特徴を明らかにして、粒子検出事象に対応する出力信号をレーザノイズ事象に対応する出力信号と区別することを含む、請求項12に記載の方法。
- 前記粒子検出事象を識別するステップをさらに含み、前記粒子検出事象が、単一の検出器素子又は複数の隣り合う検出器素子のうちの一部のみの前記出力信号が個別に閾値以上である場合に識別される、請求項1に記載の方法。
- 所与の検出器素子の前記閾値が、検出器アレイの前記所与の検出器素子のノイズの標準偏差の1.5:1〜2.0:1倍に等しい、請求項14に記載の方法。
- 前記レーザノイズ事象が、すべての検出器素子それぞれの出力値が個別に閾値以上である場合に識別される、請求項1に記載の方法。
- 前記閾値が、各検出器素子について独立に設定されている、請求項1に記載の方法。
- 所与の検出器素子の前記閾値が、検出器アレイの前記所与の検出器素子のノイズの標準偏差の1.5:1〜2.0:1倍に等しい、請求項17に記載の方法。
- レーザノイズ事象が識別されると、すべての検出器素子の前記出力信号をモニタリングすることにより、少なくとも2つの検出器素子の出力値について、個別に、対応する検出器素子のノイズの標準偏差の1.5:1〜2.0:1倍以上の変化を識別するステップをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- すべての検出器素子の前記出力信号を予め選択された期間にわたって記憶するステップと、
レーザノイズ事象が識別されない場合に前記記憶された出力信号を解析するステップ又は前記レーザノイズ事象が識別された場合に前記記憶された出力信号を破棄するステップと、
をさらに含む、請求項1に記載の方法。 - レーザノイズ事象が識別されると、粒子検出事象を識別する前に、予め選択された期間だけ待機するステップをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記流体が、超純水、硫酸(H2SO4)、フッ酸(HF)、塩酸(HCl)、水酸化アンモニウム(NH4OH)、過酸化水素(H2O2)、又はイソプロピルアルコール(C3H7OH)である、請求項1に記載の方法。
- 前記粒子を計数するステップをさらに含み、少なくとも2つの異なる検出器素子からの出力信号を比較して、前記粒子検出事象に対応する出力信号を前記レーザノイズ事象に対応する出力値と区別する前記ステップによって、誤計数の発生を低減することができる、請求項1に記載の方法。
- 前記レーザの温度を制御してレーザノイズを抑えるステップをさらに含み、前記制御が、熱電冷却器(TEC)によって実行される、請求項1に記載の方法。
- 電磁放射ビームを生成するレーザと、
粒子を含む流体を流れ方向に沿って流し、前記電磁放射ビームに通し、それによって散乱又は放出電磁放射を発生させるフローチャンバと、
前記散乱又は放出電磁放射を観察領域から収集し、複数の検出器素子へと導く収集光学系と、
前記電磁放射を検出して独立した出力信号を生成する前記複数の検出器素子であって、それぞれ、散乱又は放出電磁放射を前記観察領域の異なる部分から受けるように配置されている、前記複数の検出器素子と、
前記複数の検出器素子に動作可能に接続された信号処理システムであって、
少なくとも2つの異なる検出器素子からの出力信号を比較して、粒子検出事象に対応する出力信号をレーザノイズ事象に対応する出力信号と区別することと、
前記粒子検出事象に対応する前記出力信号を解析することと、
前記レーザノイズ事象を識別することであって、前記レーザノイズ事象が、少なくとも2つの隣り合わない検出器素子それぞれの前記出力信号が個別に閾値以上である場合に識別される、ことと、
を行う信号処理システムと、
を備えた、光学粒子分析器。 - 光学粒子分析器において、粒子散乱をレーザノイズと区別する方法であって、
粒子を有する流体流を前記光学粒子分析器に供給するステップと、
前記流体流をレーザからの電磁放射ビームに晒すステップであって、前記流体流と前記ビームとの相互作用が散乱又は放出電磁放射を発生させる、ステップと、
前記散乱又は放出電磁放射を観察領域から収集し、複数の検出器素子へと導くステップであって、各検出器素子が、前記散乱又は放出電磁放射を前記観察領域の異なる部分から受けるように配置されている、ステップと、
前記複数の検出器素子に導かれた前記電磁放射を検出するステップであって、前記検出器素子がそれぞれ、独立した出力信号を生成する、ステップと、
少なくとも2つの隣り合わない異なる検出器素子からの出力信号を比較して、粒子検出事象に対応する出力信号をレーザノイズ事象に対応する出力信号と区別するステップと、
前記レーザノイズ事象を識別するステップであって、前記レーザノイズ事象が、少なくとも2つの隣り合わない検出器素子それぞれの前記出力信号が個別に閾値以上である場合に識別される、ステップと、
を含む、方法。 - 流体流中の粒子を検出する方法であって、
前記粒子を有する前記流体流を供給するステップと、
前記流体流をレーザからの電磁放射ビームに晒し、それによって散乱又は放出電磁放射を発生させるステップと、
前記散乱又は放出電磁放射を観察領域から収集し、複数の検出器素子へと導くステップであって、各検出器素子が、前記散乱又は放出電磁放射を前記観察領域の異なる部分から受けるように配置されている、ステップと、
前記複数の検出器素子に導かれた前記電磁放射を検出するステップであって、前記検出器素子がそれぞれ、独立した出力信号を生成する、ステップと、
少なくとも2つの異なる検出器素子からの出力信号を比較して、粒子検出事象に対応する出力信号をレーザノイズ事象に対応する出力信号と区別するステップと、
前記粒子検出事象に対応する出力信号を解析し、それによって前記流体流中の前記粒子を検出するステップと、
前記レーザノイズ事象を識別するステップと、
すべての検出器素子の前記出力信号を予め選択された期間にわたって記憶するステップと、
前記レーザノイズ事象が識別されない場合に前記記憶された出力信号を解析するステップ又は前記レーザノイズ事象が識別された場合に前記記憶された出力信号を破棄するステップと、
を含む、方法。 - 流体流中の粒子を検出する方法であって、
前記粒子を有する前記流体流を供給するステップと、
前記流体流をレーザからの電磁放射ビームに晒し、それによって散乱又は放出電磁放射を発生させるステップと、
前記散乱又は放出電磁放射を観察領域から収集し、複数の検出器素子へと導くステップであって、各検出器素子が、前記散乱又は放出電磁放射を前記観察領域の異なる部分から受けるように配置されている、ステップと、
前記複数の検出器素子に導かれた前記電磁放射を検出するステップであって、前記検出器素子がそれぞれ、独立した出力信号を生成する、ステップと、
少なくとも2つの異なる検出器素子からの出力信号を比較して、粒子検出事象に対応する出力信号をレーザノイズ事象に対応する出力信号と区別するステップと、
前記粒子検出事象に対応する出力信号を解析し、それによって前記流体流中の前記粒子を検出するステップと、
前記レーザノイズ事象を識別するステップと、
前記レーザノイズ事象が識別されると、粒子検出事象を識別する前に、予め選択された期間だけ待機するステップと、
を含む、方法。 - 前記予め選択された期間が、10ms〜50msの範囲から選択される、請求項28に記載の方法。
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