TWI728453B - 在生產儀器及表面上偵測奈米粒子 - Google Patents

在生產儀器及表面上偵測奈米粒子 Download PDF

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Abstract

本文提供一種粒子分析儀，其經可操作地連接至一探針單元，該探針單元能夠自一表面取出粒子，且在取出該等粒子之後對該等粒子取樣。本文中所描述之裝置及方法可係(例如)輕質及/或手持式的，使得其可在一潔淨室環境內用於清潔及取樣永久表面及工具。該等裝置可包含使用散射、遮蔽或發射光來偵測粒子之光學粒子計數器，其包含冷凝粒子計數系統或分裂偵測光學粒子計數器以提高裝置之敏感度，且藉此促進較小粒子之偵測，同時避免偵測奈米級粒子(諸如有效直徑小於100 nm之粒子)通常所需之增加的複雜性。

Description

在生產儀器及表面上偵測奈米粒子
需要潔淨室製造之各種技術之進步已導致期望偵測越來越小粒子。微電子製造廠及製藥/生物潔淨室兩者開始尋求偵測粒徑小於20 nm之粒子，因為其可影響日益敏感製程。
較小粒子(尤其是小於100 nm之粒子)可給維持一潔淨室環境帶來額外困難，因為其更可能與潔淨室環境內之一表面相互作用或附著至潔淨室環境內之一表面(歸因於粒子與表面之間的靜電、物理、化學或磁性力)。當粒徑非常小時，粒子之質量足夠低，使得粒子-表面相互作用(諸如靜電吸附、氫鍵鍵合、凡得瓦(Van der Waals)力、化學吸附及其類似者)可引起粒子黏附至潔淨室環境內之表面。
通常期望移除且同時捕獲及/或偵測潔淨室環境中表面上之粒子。例如，需要自受保護環境移除工具及其他裝置用於維修或替換且需要在使用之前檢查奈米級粒子，因為粒子會自工具之表面取出且干擾製程。一些表面可為潔淨室內之永久固定物且需要定期清潔及掃描奈米級粒子。
冷凝粒子計數器及分裂差分干涉粒子計數器可提供比散射光粒子計數器更便宜或更準確之解決方案。傳統散射光光學粒子計數器需要指數級增加能量(通常以雷射之形式提供)以減小被分析粒子之可偵測直徑。例如，冷凝粒子計數器增大被分析粒子之感知直徑且分裂差分干涉偵測器將雷射源操縱成兩個光束且使用干涉術來分析兩個光束之相互作用以減少偵測一給定直徑之粒子所需之能量。此等技術大幅降低偵測系統所需之功率且因此降低粒子偵測系統之成本及偵測器之大小。
習知冷凝粒子計數器(亦指稱一冷凝核計數器)允許使用相對較低敏感度粒子計數器系統(例如光學粒子計數器)來偵測小粒子(藉由透過將一蒸汽冷凝成粒子表面上之一液體以增大粒子之表觀體積來提高粒子之可偵測性)。通常，待分析之一樣品透過一流量控制裝置(例如一流量孔口)來進入冷凝粒子計數器系統且進入一飽和器，其中樣品與主要呈蒸汽形式之一定濃度冷凝物混合。飽和器與向飽和器提供冷凝物之一冷凝物貯器流體連通，其中加熱冷凝物以確保其完全呈汽相。接著，現與冷凝物蒸汽混合之樣品流流入至一冷凝器中，冷凝器冷卻樣品流以引起冷凝物冷凝為圍繞樣品流中所含之粒子之一液體以藉此藉由圍繞粒子產生一層液體來擴大感知粒子。接著，將樣品流提供至一粒子偵測系統(諸如一光學粒子計數器)，粒子偵測系統歸因於由液體層引起之較大特徵而更容易偵測粒子。美國專利第5,903,338號及美國公開專利第2017/0350801號中提供冷凝粒子計數器系統之實例，該兩個專利之全部內容以引用的方式併入。
分裂差分干涉光學粒子計數器將電磁輻射分裂成至少兩個光束。一光束進入被分析目標(例如流動室、表面等等)且與任何粒子相互作用。接著，依光束與第二光束相交及相互作用之一方式導引光束。可藉由量測兩個光束之間的干涉或相互作用來偵測粒子。此技術增強粒子計數器之敏感度。提高敏感度允許相對於光學或雷射源之功率需求來偵測較小粒子以可減小粒子計數器之大小及成本，同時仍允許偵測奈米級粒子。
可自上文看出，本技術仍需要能夠自表面移除奈米級粒子同時捕獲及分析粒子之裝置及方法。在一些情況中，可期望具有能夠手持操作使得其可用於一潔淨室或無菌環境內之各種表面上的輕質裝置。
可能需要大量力來自一表面取出或移除包含奈米級粒子之粒子(例如具有小於1 μm，小於100 nm或小於20 nm之一有效或平均直徑之粒子)。靜電、化學、物理及磁性力之一組合可負責引起奈米級粒子附著或黏附至各種表面，其取決於粒子及表面兩者之組成、粒子之大小、粒子之化學結構(例如存在-OH鍵、極性、負電性等等)及/或粒子及表面兩者之磁性性質等等。本文中所描述之裝置及方法藉由提供足以可靠地克服表面與粒子之間的吸引力的任何一或多種不同類型之能量或質量以藉此取出粒子且收集粒子用於供一粒子分析儀(包含一粒子計數器)進行準確及敏感特性分析來解決量測表面-附著粒子(包含奈米粒子)之此基本問題。本文中所描述之裝置及方法提供用於敏感且可靠偵測原本無法偵測之表面附著粒子之一基本平台，其在此等粒子會負面影響基本製程(包含用於潔淨室應用，諸如微電子及製藥)之各種工業中係很重要的。
本文提供用於移除及偵測一表面上之粒子(較佳為奈米級粒子或「奈米粒子」)之裝置及方法。根據所關注之應用，裝置及方法可經組態以偵測具有小於1 μm、較佳地小於100 nm或更佳地小於20 nm之一特徵大小或有效直徑之粒子。類似地，根據所關注之應用，裝置及方法與各種表面類型及組成之任何者(包含與生產儀器相關聯之一表面及/或一設施表面)相容。
本文提供包括一粒子分析儀(諸如一粒子計數器)之裝置，粒子分析儀可操作地連接至一探針單元，探針單元能夠自一表面取出粒子且在自表面取出粒子之後對粒子取樣。本文中所描述之裝置及方法較佳地係(例如)輕質及/或手持式的，使得其可在一潔淨室環境內用於依一移動方式清潔及取樣永久表面及工具，其中一使用者可容易地將探針移動至所要表面。所描述之裝置與非光學及光學粒子計數器相容。代表性非光學粒子計數器包含藉由非光學方式(諸如超音波、電化學、單粒子感應耦合電漿質譜法(ICP/MS)、電(由通過一賦能孔口(諸如一庫爾特(Coulter)計數器)之粒子產生之電阻及/或電容信號)及其類似者)之粒子偵測。
光學粒子計數器使用散射、遮蔽或發射光來偵測粒子。光學粒子計數器可利用冷凝粒子計數系統或分裂偵測光學粒子計數器來提高裝置之敏感度(藉此允許偵測較小粒子)，同時避免偵測奈米級粒子(例如有效直徑小於100 nm之粒子)通常所需之增加複雜性。
歸因於由冷凝粒子計數器提供之較低功率需求，將冷凝粒子計數器用於表面移除及偵測之應用可優於其他類型之粒子計數器或分析儀(例如散射或遮蔽光偵測器)。儘管冷凝粒子計數器可使用一類似形式之光偵測(例如散射、遮蔽)，但粒子計數器之冷凝態樣藉由使一液體冷凝於粒子之表面上來增大粒子之有效大小(即，有效直徑、體積)的能力意謂偵測系統僅需能夠偵測一擴大粒子。例如，一散射光光學粒子計數器需要偵測一10 nm粒子之光學能源(例如雷射)比一冷凝粒子計數器(其可將10 nm粒子之有效直徑擴大至約300 nm至約500 nm)增大數個數量級。光學(通常為雷射)偵測器之此增加功率需求顯著增加整個系統之成本、大小及脆弱性以使手持式輕質高敏感度傳統粒子計數器之設計成為問題。
分裂偵測器粒子計數器亦可用於減少偵測(例如)自5 nm至100 nm之奈米範圍內之粒子所需之雷射能量。藉由量測雷射源之分裂光束之差分，可相對於直接量測一傳統粒子計數器之發射或散射光來提高光學粒子計數器之效力及敏感度。
本文提供用於移除及偵測一表面上之粒子的裝置，其包括：i)一粒子分析儀(諸如一粒子計數器)，其具有一入口；ii)一樣品探針，其具有一取樣口，其中該取樣口藉由一流動路徑來流體連接至該冷凝粒子計數器之該入口；iii)一噴射系統，其經可操作地連接至該樣品探針，其中該噴射系統經組態以將物質、能量或其等之一組合導引至該表面上，以自該表面取出該等粒子；及iv)一真空系統，其經可操作地連接至該取樣口，使得該真空系統經組態以迫使所取出之粒子透過該取樣口來接近該樣品探針、沿該流動路徑及經由該流動路徑進入該粒子計數器。
「接近」涉及在樣品探針附近(例如，鄰近)之粒子，諸如直接在樣品探針下方且被定位於表面與樣品探針之間的取出粒子。當然，根據用於收集取出粒子之力的量值，「接近」可涵蓋樣品探針周圍及其鄰近處的一些區域，諸如對應於含有樣品探針、口及噴射系統之一外殼表面的接觸區域，及直接在面向對應表面之外殼表面下方的區域及其一小外周邊區域，諸如小於1 cm、小於1 mm或小於1 μm。接近區域之此包圍區域可較小，以最小化收集區域外之無用粒子的收集(例如，最小化周圍空氣中之計數粒子且代以收集自表面取出之粒子)，但對其中樣品探針在表面上相對快速移動之應用而言可係相對較大。接近樣品探針之收集區域可由使用者調整，諸如藉由調整真空力且藉此增大接近樣品探針之收集區域，或藉由減小真空力以藉此減小收集區域之大小。類似地，速度及與探針所在表面之距離亦會影響收集區域大小及幾何形狀。一表面上之緩慢且穩定探針運動提供接近樣品探針之一相對均勻收集區域，其隨時間及表面位置保持相對恆定。
粒子分析儀可為一粒子計數器，其包含一光學粒子計數器，較佳為一冷凝粒子計數器。冷凝粒子計數器入口可引入含有待分析之取出粒子之一樣品流，且可(例如)包括：一冷凝物貯器；一飽和器，其與冷凝物貯器流體連通，以將一冷凝物引入至樣品流中；一冷凝器，其與飽和器流體連通，以將冷凝物冷凝至樣品流中所含之取出粒子上；且其中粒子計數器入口與冷凝器流體連通，以偵測或特徵化樣品流中之經冷凝取出粒子。
本文中所描述之粒子計數器系統可使用水、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、甘油、乙二醇、二乙二醇、丙二醇或其等之一組合之一冷凝物。裝置可偵測具有小於或等於250 nm、小於或等於100 nm或視情況小於或等於50 nm之一有效直徑之粒子。裝置可取出及偵測選自5 nm至100 nm之範圍的粒子。裝置可為可攜式的，例如，在處於一可操作條件中時重量小於30 kg、20 kg或視情況小於10 kg以藉此允許一使用者在無需額外輔助之情況下隨意移動裝置。
本文中所描述之裝置可使用一分裂差分干涉光學粒子計數器。粒子計數器可經組態使得噴射系統取出且分裂差分干涉光學粒子計數器偵測選自5 nm至100 nm之範圍的粒子。分裂差分干涉光學粒子計數器可使用一高斯(Gaussian)或一非高斯光束作為一光源。
光學粒子計數器可經組態以用於差分光學偵測。差分光學偵測可利用複數個光學偵測器，其等各空間映射至與粒子相互作用之一光束之不同部分。光束之至少一部分可穿過含有粒子之一流槽且被導引至複數個光學偵測器上。光學偵測器可各空間映射至不重疊之光束之部分。光學偵測器可經組態以用於差分偵測。光學偵測器可經組態以用於分裂光束偵測差分偵測。光束可為一高斯光束、一非高斯光束、一結構化光束或一干涉光束。
噴射系統與各種噴射材料相容，且可將賦能物質導引至表面。本文中所描述之賦能物質可選自由以下各種組成之群組：壓縮氣體、電離氣體、脈衝氣體、超音波氣體、超高頻音波氣體、低溫氣體、乾冰及其之任何組合。賦能物質可包括空氣、二氧化碳、氬氣、氮氣或其之任何組合。噴射系統可提供超音波或超高頻音波能量至表面。噴射系統可熱激發表面上之粒子。噴射系統可改動至表面之粒子之電荷(例如藉由提供離子)。在用於自表面移除奈米粒子之裝置及方法中，噴射系統可噴射大氣壓電漿，其可為一空氣電漿或一氬氣電漿(原子越大，用於自表面移除奈米粒子之動量轉移越多)。
噴射系統可脈動能量、物質或其等之一組合以促進自表面移除粒子。噴射系統可使用一脈衝液體且光學粒子計數器可為一液體光學粒子計數器。脈衝液體可包含一或多個表面活性劑。代表性表面活性劑包含(但不限於)離子、非離子及/或陰離子表面活性劑，諸如聚山梨醇酯(諸如聚氧乙烯-山梨糖醇-20單油酸酯)及/或十二烷基硫酸鈉(SDS)。
本文中所描述之探針可為手持式或機器控制的且可藉由一撓性軟管或管來連接至入口。如本技術中所知，撓性軟管或管經組態以確保與壁之粒子相互作用最小。例如，軟管或管壁可經組態為無靜電干擾的，諸如由一導電材料形成。對於可攜式手動手持裝置，可用一隻手提起粒子計數器組件部分，且由另一隻手控制探針部分且在表面上手動移動探針部分。依此方式，噴射系統較佳地與探針部分整合。
本文中所描述之任何裝置可用於各種方法中，其包含用於移除及特徵化一表面上之奈米粒子之方法。用於移除及特徵化一表面上之粒子之一方法可包括：導引物質、能量或其等之一組合至表面處以自該表面取出奈米粒子；抽吸該等取出粒子通過一樣品探針而進入一粒子計數器之一入口；及使用該粒子計數器來特徵化該等粒子。
用於移除及特徵化一表面上之粒子之另一方法可包括以下步驟：提供一裝置，該裝置包括：一冷凝粒子計數器，其具有一入口；一樣品探針，其具有一取樣口，其中該取樣口藉由一流動路徑來流體連接至該冷凝粒子計數器之該入口；一噴射系統，其可操作地連接至該取樣探針，其中該噴射系統將物質、能量或其等之一組合導引至該表面上以自該表面取出該等粒子；及一真空系統，其可操作地連接至該取樣口，使得該真空系統迫使接近該樣品探針之粒子通過該取樣口且經由該流動路徑而進入該冷凝粒子計數器。該方法可進一步包括：由該噴射系統導引物質、能量或其等之一組合至該表面處以藉此自該表面取出粒子；抽吸該等取出粒子通過該樣品探針中之該樣品口且經由該流動路徑而進入一冷凝粒子計數器；及使用該冷凝粒子計數器來特徵化該等粒子。
特徵化粒子可包括偵測或計數粒子。該偵測或特徵化可對應於提供一粒子存在或不存在條件、每單位表面積之粒子數目或表面上之粒子濃度(例如粒子數目/面積(諸如mm2 、cm2 等等))、表面上粒子之一總數目、一工具上粒子之總數目、一粒徑、(若干)粒徑範圍及其之任何組合，諸如選定大小倉(例如小於5 nm、在5 nm至20 nm之間、在20 nm至50 nm之間、在50 nm至100 nm之間及大於100 nm等等)之粒子之數目、粒子清潔功效(諸如來自清潔程序之一提取百分比量測(清潔後之總粒子)/(清潔前之總粒子)(使得較低百分比反映比相對較高百分比更好之清潔)或任何功能等效量測)、粒徑直方圖及其之任何組合。
一冷凝粒子計數器可包括：i)一入口，其用於引入待分析之一樣品流；ii)一飽和器，其用於將一冷凝物引入至該樣品流中，其中該飽和器與一冷凝物貯器流體連通；iii)一冷凝器，其與該飽和器流體連通以將該冷凝物冷凝至該樣品流中所含之粒子上；及iv)一粒子計數器，其與該冷凝器流體連通以偵測或特徵化該樣品流中之該等粒子。
自表面噴射或取出粒子可包含：導引一流體至表面處；導引能量至表面處；導引乾冰至表面處；導引超音波或超高頻音波能量至表面處；或熱激發表面上之粒子。流體可包括空氣、二氧化碳、氬氣、氮氣或其之任何組合。導引流體至表面處可包含：脈動流體；賦能給流體；電離流體；或以一低溫溫度提供流體。導引能量至表面處可使用以一超音波或一超高頻音波頻率提供之能量。
在不希望受任何特定理論之束縛之情況下，本文提供與本文中所揭示之裝置及方法有關之基本原理之理念或理解之論述。應認識到，無論任何機械解釋或假設之最終是否正確，本發明之一實施例仍可操作及有用。
相關申請案之交叉參考 本申請案主張2018年9月4日申請之美國臨時專利申請案第62/726,851號的優先權權利，該案之全部內容係以在一定程度上與本申請案無不一致的引用方式併入本文中。
一般而言，本文中所使用之術語及片語具有其技術公認含義，其可藉由參考熟習技術者已知之標准文本、期刊參考及背景內容來找到。提供以下定義來闡明其在本發明之背景中之具體用途。
「粒子分析儀」在本文中廣泛用於係指提供一有用粒子參數之一器具。實例包含(但不限於)庫爾特計數器、質譜儀、顯微鏡偵測、流式細胞儀、雷射繞射、動態光散射、沈降、衝擊器、較佳地粒子計數器及更佳地光學粒子計數器。
本文中所使用之「光學粒子計數器」係指使用光學偵測來偵測、計數或特徵化粒子(通常藉由分析一表面或一流體流動室)之任何裝置。光學粒子計數器提供一電磁輻射光束至分析區域中(諸如藉由一雷射)，其中光束與任何粒子相互作用且接著基於光束之變化來偵測粒子。偵測可聚焦於由粒子散射、遮蔽或發射之電磁輻射。用於光學粒子計數器之各種偵測器在本技術中係已知的，其包含(例如)單偵測系統、偵測器陣列、攝影機、各種偵測器定向等等。光學粒子計數器包含冷凝粒子計數器、冷凝核計數器、分裂光束差分系統及其類似者。當用於一冷凝粒子計數器之背景中時，粒子計數器部分係指偵測系統(例如電磁輻射源、光學器件、濾波器、光學收集器、偵測器、處理器等等)。「非光學」粒子計數器係指使用非光學方式(諸如電學、電化學、質譜法及其類似者)之一裝置。
「冷凝粒子計數器」與冷凝核計數器同義使用且係指一粒子偵測器或分析儀，其在偵測之前將一流體沈積於粒子之表面上以增大其等有效大小以偵測小於原本可由偵測系統偵測之粒子的粒子。美國專利第5,903,338號及美國公開專利第2017/0350801號中描述實例冷凝粒子計數器，該等各專利之全部內容以引用的方式併入。冷凝粒子計數器可使用包含散射光偵測系統之光學偵測系統。各種散射光偵測系統及改良方案在本技術中係已知的。
「噴射系統」係指用於移除、取出或迫使在一表面上(包含強或弱附著至表面)之空浮粒子或奈米粒子之一系統。噴射系統可提供質量或能量以克服可引起小粒子黏附或附著至一表面之力(靜電、化學、磁性等等)。噴射系統經可操作地連接至一樣品探針，例如一手持式圓盤或棒。噴射系統係與用於可靠地取出表面附著粒子(諸如壓縮氣體、電離氣體、脈衝氣體、超高頻音波氣體、低溫氣體，乾冰、大氣壓電漿(例如空氣電漿或氬氣電漿)及/或用於自一表面移除粒子的其他材料)之諸多構件的任何者相容。噴射系統可提供超音波或超高頻音波能量。噴射系統亦可(例如)藉由提供熱能或改變粒子之電荷狀態來與個別粒子相互作用。「取出」係指應用噴射系統以完全克服附著粒子-表面相互作用以收集粒子(包含藉由真空系統)。因此，噴射系統經組態以依使得粒子由真空系統收集之一可靠方式特意取出粒子，但不以存在克服由真空系統產生之收集力之風險之一大噴射速度或取出位置來取出粒子。
「真空系統」係指用於在自一表面噴射或取出粒子之後收集粒子且將其提供至冷凝粒子計數器用於偵測或分析之一系統。真空系統可類似於噴射系統(例如，使用諸如電離氣體之相同程序)，或其可不同。真空系統可為一壓縮空氣吸取系統。真空系統經可操作地連接至一樣品探針，例如相同於噴射系統之探針或經定位以增強自表面噴射後之收集之一不同探針。真空系統可被連接至一室內線或可為可攜式的，諸如一可攜式真空泵。
「經可操作地連接」係指元件之一組態，其中一元件之一作用或反作用影響另一元件，但依保留各元件之功能之一方式。例如，一噴射系統經可操作地連接至樣品探針係指使得噴射系統自一表面可靠地取出可由樣品探針收集且提供至粒子分析儀入口之粒子的附接或整合。類似地，「經流體連接」係指使得元件流體連通之一元件組態。例如，一取樣口經流體連接至入口係指一流體(尤其是懸浮於諸如空氣或一液體之一流體中之取出粒子)能夠自取樣口流動至入口。
「分裂差分干涉粒子計數器」或「分裂差分粒子計數器」係指一光學粒子計數器，其使用多個電磁輻射光束之一差分量測以相較於直接偵測由粒子散射、遮蔽或發射之電磁輻射的光學粒子計數器系統提高粒子計數器的敏感度。在一些實施例中，干涉術係指兩個光束之相互作用。在此等實施例中，將來自一光源之一光束分裂成兩個或更多個單獨光束。一光束與被粒子分析之流動室或表面相互作用，接著被導引回第二光束中。在一些情況中，兩個光束在量測點(例如流動室、表面)處相互作用。可經由干涉術來分析由兩個光束之間之相互作用產生的差分，以偵測或特徵化與第一光束相互作用的粒子。在一些實施例中，干涉術係指差分分析兩個或更多個偵測器。例如，可沿流體流動路徑放置兩個或更多個偵測器。可藉由比較兩個偵測器之差分來消除大部分雷射雜訊。代表性實例包含(但不限於) 2019年4月25日申請且名稱為「Improved particle detection systems and methods」之美國專利第7,746,469號、美國公開案第2015/0260628號、第2017/0176312號，及美國專利申請案第62838835號(代理參考337422：82-19P US)。此等各參考文獻之全部內容係以引用的方式併入，且尤其用於繪示用於偵測小粒子之粒子計數器系統組件及組態。
分裂差分干涉粒子計數器可使用高斯或非高斯光束。干涉方法在本技術係已知的，例如美國專利第7,528,959號、美國公開專利2007/0030492及2009/0323061 (Bouhelier，Phys. Review Letters，90:1及Goldberg，IEEE Jour. of Selected Topics in Quantum Electronics， 8:5，1051-1059；Bouhelier等人，Applied Physics Letters，第82卷，第25期，第4596頁至第4598頁，2003年6月23日；Ignatovich，PRL 96，013901 (2006))中所描述，該等各專利之全部內容以引用的方式併入。
「非高斯光束」係指已經修改使得光束輪廓具有一非高斯分佈之一電磁輻射(例如雷射)光束。可藉由本技術已知之技術(包含修改雷射腔、將多個光束組合成一單一光束輪廓、空間濾波及其類似者)來產生非高斯光束。
以下實例進一步繪示本發明，但當然絕不應被解釋為限制其範疇。 實例1
此實例說明具有一附接噴射及取樣裝置(例如一樣品圓盤或棒)之一冷凝粒子計數器。
本文描述藉由使一冷凝粒子計數器適應一樣品圓盤來監測附著至表面之粒子的系統及方法。裝置產生經過濾清潔空氣之一制量流且將其輸送至樣品圓盤以自一表面取出粒子。接著，使用一真空系統來將具有取出粒子之所得氣流自樣品圓盤引入至冷凝粒子計數器中。真空系統可利用與取出流速匹配之一流速。隨著粒徑減小，靜電及黏附特徵使粒子越來越難以自表面噴射而用於潛在收集及計數。可使用更積極粒子移除技術來自表面有效移除粒子。一些實例移除技術包含、制量氣流、熱激發、大氣電離、脈衝氣流、超音波及超高頻音波脈動、具有樣品預調節之制量流體噴霧、超音波CO2 乾冰、使用Ar或N2 或低溫氣溶膠噴射清潔之一混合物、脈衝液體(包含使用表面活性劑)。
另外，樣品探針可組態為經專門設計以到達困難工具表面位置或克服其他挑戰之一樣品圓盤。亦可制量樣品圓盤及注射系統，其(例如)經組態以量測進出系統之體積或質量流速。
參考圖1，一粒子分析儀10具有用於接收一流體樣品之一入口20，該流體樣品可含有自一表面5取出之粒子3。一樣品探針30經繪示為一圓盤幾何形狀，但可具有取決於所關注之應用之諸多形狀之任何者，其包含一棒幾何形狀、彎曲幾何形狀(諸如凸形及/或凹形)或其之組合。例如，探針外殼80之表面之形狀可與探針與其相互作用之表面5之形狀互補，或經組態為可舒適地手持。樣品探針30具有經由一流動路徑50 (例如管或導管)來流體連接至粒子分析儀入口20之一取樣口40。一噴射系統60可操作地連接至樣品探針30，諸如併入其中，如所展示。替代地，噴射系統60可安裝或依其他方式連接至樣品探針30，使得探針30之移動提供噴射系統60之一對應移動，使得由噴射系統60自表面5取出之粒子由一真空系統70收集於接近樣品探針30之收集區域35中，如由圖1之虛線區域35所指示。例如，探針外殼80之一表面可呈凹形，其一外周邊經凸起以形成對應於外殼內之一容積之一收集區域，其中可增強由真空70產生之真空作用以確保區域35中之取出粒子收集。根據需要，外殼80中之各種口或開口可確保噴射系統能夠與表面5相互作用且收集構件(諸如真空70)收集自表面5取出之粒子，同時最小化收集周圍環境中之粒子之風險。
真空70可為一內部定位泵或可為一外部定位泵，諸如經由連接至室內真空之一真空管線。根據需要，可再循環輸出空氣(諸如來自泵70之空氣)，其經過濾以移除粒子且被發送至探針以提供取出及/或促進粒子收集之另一方式(包含藉由在探針30與表面5之間形成一類型之氣墊)。
探針外殼80可經組態為手持式的或可經由機器400來控制以進行受機器控制之自動化移動(圖4)。樣品探針可呈一圓盤組態。較佳地，樣品探針與表面之間無或少有實體接觸以藉此最小化會被無意收集且偵測為一污染物粒子之無用摩擦產生粒子之風險。可圍繞外邊緣提供清潔空氣，使得探針功能上跨越表面與探針外殼之間的一氣墊以藉此避免或至少顯著減小摩擦。空氣可為自真空70輸出之再循環過濾空氣。
圖2繪示具有飽和器200之一冷凝粒子計數器，飽和器200與冷凝物貯器210流體連通以將冷凝物215引入至樣品流230中。冷凝器220將冷凝物215冷凝至樣品流230中之粒子上且將具有粒子上之冷凝物之樣品流引入至粒子分析儀或計數器10。真空系統70可驅動流體流通過粒子分析儀或計數器10。
圖3示意性繪示一光學粒子計數器之各種組件。一光源(諸如一雷射300)產生一光束301，光束301在傳遞至流槽310中之流體流230之前與聚焦光學器件305光學相互作用。接著，已與流槽310中之流體流230光學相互作用之輸出光束302與收集光學器件320光學相互作用，收集光學器件320確保輸出光束302被導引至複數個光學偵測器330 (繪示為D1及D2，但可變動於1對至500對之間以用於差分偵測)上。用於一分裂光束偵測之所得信號係D2與D1之間的差分偵測。
圖4繪示具有連接至一機器控制器400之噴射系統的一樣品探針30，機器控制器400經繪示為由步進馬達控制之一x-y平移台。依此方式，可自動且可靠地控制表面5之一表面區域之覆蓋，其中流動路徑50提供表面5取出之粒子至粒子計數器10。 關於以引用方式併入之敘述及變動
本文中所引用之所有參考文獻(包含公開案、專利申請案及專利)係以引用的方式併入本文中，宛如個別且特定指示各參考文獻以引用的方式併入且其全文闡述於本文中。
本申請案中之所有參考文獻(例如包含已發佈或授權專利或等效物之專利文件、公開專利申請案及非專利文獻文件或其他源資料)之全文以引用的方式併入本文中，宛如以引用的方式個別併入，使得各參考文獻至少部分與本申請案中之揭示內容無不一致(例如，部分不一致之一參考文獻以引用的方式併入，參考文獻之部分不一致部分除外)。
本文中已採用之術語及表達用作描述而非限制術語，且不意欲使用此等術語及表達來排除所展示及所描述之特徴或其部分之任何等效物，但應認識到，可在本發明之範疇內進行各種修改。因此，應瞭解，儘管已藉由較佳實施例來具體揭示本發明，但熟習技術者可採取本文中所揭示之概念之例示性實施例及選用特徵、修改及變動，且此等修改及變動應被視為在由隨附申請專利範圍界定之本發明之範疇內。本文中所提供之具體實施例係本發明之有用實施例之實例，且熟習技術者應明白，可使用本發明中所闡述之裝置、裝置組件、方法步驟之諸多變動來實施本發明。熟習技術者應明白，方法及用於本發明方法之裝置可包括諸多選用組成及處理元件及步驟。
當本文中揭示一取代物群組時，應瞭解，該群組之所有個別部件及所有子群組被單獨揭示。當本文中使用一馬庫什(Markush)群組或其他分組時，群組之所有個別部件及群組之所有可行組合及子組合意欲個別包含於本發明中。
除非另有說明，否則本文中所描述或例示之組件之每一配方或組合可用於實踐本發明。
每當本說明書中給出一範圍(例如一溫度範圍、一時間範圍或一組成或濃度範圍)時，所有中間範圍及子範圍及包含於給定範圍內之所有個別值意欲包含於本發明中。應瞭解，包含於本發明中之一範圍或子範圍內之任何子範圍或個別值可自本文之申請專利範圍排除。
本說明書中所提及之所有專利及公開案指示本發明所屬技術之熟習者之技術水平。本文中所引用之參考文獻之全文以引用的方式併入本文中以指示其公開或申請日之技術水平，且本文意欲根據需要採用此資訊以排除先前技術中之具體實施例。例如，當主張標的之組成時，應瞭解，申請人之發明之前的本技術已知及可用之化合物(包含本文中所引用之參考文獻中所提供之一可能揭示內容之化合物)不意欲包含於本文中之標的請求項之組成中。
如本文中所使用，「包括」與「包含」、「含有」或「以…為特徵」同義，且具包含性或開放性，且不排除額外、未列元件或方法步驟。如本文中所使用，「由…組成」排除請求項元素中未指定之任何元件、步驟或成分。如本文中所使用，「基本上由…組成」不排除實質上不影響請求項之基本及新穎特徵之材料或步驟。在本文之各例項中，術語「包括」、「基本上由…組成」及「由…組成」之任何者可由其他兩個術語之任一者替換。可在無本文中未具體揭示之任何一或若干元件、一或若干限制之情況下適當實踐本文中所繪示性描述之發明。
一般技術者應瞭解，除具體例示之外的起始材料、生物材料、試劑、合成方法、純化方法、分析方法、測定方法及生物方法可用於本發明之實踐中而無需過度實驗。任何此等材料及方法之所有本技術已知之功能等效物意欲包含於本發明中。已採用之術語及表達用作描述而非限制術語，且不意欲使用此等術語及表達來排除所展示及所描述之特徵或其部分之任何等效物，而應認識到，可在本發明之範疇內進行各種修改。因此，應瞭解，儘管已藉由較佳實施例及選用特徵來具體揭示本發明，但熟習技術者可採取本文所揭示之概念之修改及變動，且此等修改及變動應被視為在由隨附申請專利範圍界定之本發明之範疇內。
3:粒子 5:表面 10:粒子分析儀/粒子計數器 20:入口 30:樣品探針 35:收集區域 40:取樣口 50:流動路徑 60:噴射系統 70:真空系統/泵 80:探針外殼 200:飽和器 210:冷凝物貯器 215:冷凝物 220:冷凝器 230:樣品流/流體流 300:雷射 301:光束 302:輸出光束 305:聚焦光學器件 310:流槽 320:收集光學器件 330:光學偵測器 400:機器控制器
圖1係用於移除及偵測一表面上之粒子之一裝置之一示意圖。
圖2係一冷凝粒子計數器之一示意圖。
圖3係一光學粒子計數器之一示意圖。
圖4係一機器控制樣品探針之一示意圖，諸如在一x-y平移框架上。
3:粒子
5:表面
10:粒子分析儀/粒子計數器
20:入口
30:樣品探針
35:收集區域
40:取樣口
50:流動路徑
60:噴射系統
70:真空系統/泵
80:探針外殼

Claims (42)

  1. 一種用於移除及偵測一表面上之奈米粒子之裝置，其包括：一粒子分析儀，其具有一入口；一樣品探針，其具有一取樣口，其中該取樣口係藉由一流動路徑流體連接至該入口；一噴射系統，其經可操作地連接至該樣品探針，其中該噴射系統經組態以將賦能物質、能量或賦能物質及能量之一組合導引至該表面上，以自該表面取出該等奈米粒子，其中該等取出奈米粒子具有小於或等於100nm之一有效直徑；及一真空系統，其經可操作地連接至該取樣口，其中該真空系統經組態以迫使接近該樣品探針之一收集區域中之該等取出奈米粒子通過該取樣口、沿該流動路徑及在該入口處進入該粒子分析儀以用於該等取出奈米粒子之即時偵測。
  2. 如請求項1之裝置，其中該粒子分析儀係一非光學粒子計數器。
  3. 如請求項1之裝置，其中該粒子分析儀係一光學粒子計數器。
  4. 如請求項3之裝置，其中該光學粒子計數器係一冷凝粒子計數器。
  5. 如請求項4之裝置，其中該冷凝粒子計數器之該入口引入含有待分析之該等取出奈米粒子之一樣品流，其中該冷凝粒子計數器包括： 一冷凝物貯器；一飽和器，其係與該冷凝物貯器流體連通，以將一冷凝物引入至該樣品流中；一冷凝器，其係與該飽和器流體連通，以將該冷凝物冷凝至該樣品流中所含之該等取出粒子上；且其中該粒子計數器入口係與該冷凝器流體連通，以偵測或特徵化該樣品流中之該等經冷凝取出粒子。
  6. 如請求項5之裝置，其中該冷凝物係水、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、甘油、乙二醇、二乙二醇、丙二醇，或其等之一組合。
  7. 如請求項4至6中任一項之裝置，其中該裝置係可攜式的，具有小於20kg之一總質量。
  8. 如請求項1、3至6中任一項之裝置，其中該粒子分析儀具有一差分光學偵測器，該差分光學偵測器包括：複數個光學偵測器，其等各經空間映射至一光束之不同部分，該光束與該粒子分析儀中之該等取出粒子相互作用。
  9. 如請求項8之裝置，其中該光束之至少一部分穿過含有該等取出粒子之一流槽且被導引至該複數個光學偵測器上。
  10. 如請求項8之裝置，其中該等光學偵測器各經空間映射至不重疊之該 光束之部分。
  11. 如請求項8之裝置，其中該等光學偵測器經組態用於差分偵測。
  12. 如請求項8之裝置，其中該等光學偵測器經組態用於分裂光束偵測差分偵測。
  13. 如請求項8之裝置，其中該光束係一高斯(Gaussian)光束。
  14. 如請求項8之裝置，其中該光束係一非高斯光束。
  15. 如請求項8之裝置，其中該光束係一結構化光束。
  16. 如請求項8之裝置，其中該光束係一干涉光束。
  17. 如請求項1至6中任一項之裝置，其中該噴射系統將賦能物質導引至該表面，且該賦能物質選自由以下各種組成之群組：電離氣體、超音波氣體、超高頻音波氣體、低溫氣體、乾冰、大氣壓電漿及其之任何組合。
  18. 如請求項1之裝置，其中該賦能物質係選自由以下各者組成之群組：壓縮氣體、電離氣體、脈衝氣體、超音波氣體、超高頻音波氣體、低溫氣體、乾冰、大氣壓電漿，及其等之任何組合。
  19. 如請求項17之裝置，其中該賦能物質包括空氣、二氧化碳、氬氣、氮氣，或其等之任何組合。
  20. 如請求項1至6中任一項之裝置，其中該噴射系統經組態以將超音波或超高頻音波能量導引至該表面。
  21. 如請求項1至6中任一項之裝置，其中該噴射系統經組態以熱激發該表面上之粒子。
  22. 如請求項1至6中任一項之裝置，其中該噴射系統經組態以施加該能量、該物質或其等之該組合的脈衝。
  23. 如請求項1至6中任一項之裝置，其中該噴射系統經組態以施加一脈衝液體，且該粒子分析儀係一液體光學粒子計數器。
  24. 如請求項23之裝置，其中該脈衝液體包括一或多種表面活性劑。
  25. 如請求項1至6中任一項之裝置，其中該樣品探針包括經組態以由一使用者手握持及移動之一外殼。
  26. 如請求項1至6中任一項之裝置，進一步包括經連接至該樣品探針以使該樣品探針相對於該表面自動定位及移動之一機器控制器。
  27. 如請求項1至6中任一項之裝置，進一步包括將該樣品探針流體連接至該入口之一撓性軟管或管。
  28. 一種用於移除及特徵化一表面上之奈米粒子之方法，其包括：導引賦能物質、能量或其等之一組合至該表面處，以自該表面取出奈米粒子，其中該等取出奈米粒子具有小於或等於100nm之一有效直徑；抽吸該等取出奈米粒子通過一樣品探針且進入一粒子分析儀之一入口；及使用該粒子分析儀來特徵化該等取出奈米粒子，藉此提供該等取出奈米粒子之即時偵測。
  29. 如請求項28之方法，其中該粒子分析儀係一光學冷凝粒子計數器。
  30. 如請求項28之方法，其中該粒子分析儀係一光學分裂差分干涉光學粒子計數器。
  31. 如請求項28之方法，其中該賦能物質選自由以下各種組成之群組：電離氣體、超音波氣體、超高頻音波氣體、低溫氣體、乾冰、大氣壓電漿及其之任何組合。
  32. 如請求項28之方法，其中該導引之步驟包括導引包括一或多個表面活性劑之一脈衝液體至該表面上且該粒子分析儀為一液體光學粒子計數 器。
  33. 一種用於移除及特徵化一表面上之奈米粒子之方法，其包括以下步驟：提供一裝置，該裝置包括：一冷凝粒子計數器，其具有一入口；一樣品探針，其具有一取樣口，其中該取樣口係藉由一流動路徑流體連接至該冷凝粒子計數器之該入口；一噴射系統，其經可操作地連接至該取樣探針，其中該噴射系統將賦能物質、能量或其等之一組合導引至該表面上，以自該表面取出該等奈米粒子；及一真空系統，其經可操作地連接至該取樣口，使得該真空系統迫使接近該樣品探針之該等取出奈米粒子通過該取樣口且經由該流動路徑來進入該冷凝粒子計數器；由該噴射系統導引賦能物質、能量或其等之一組合至該表面處，以藉此自該表面取出奈米粒子，其中該等取出奈米粒子具有小於或等於100nm之一有效直徑；抽吸該等取出粒子通過該樣品探針中之該樣品口，且經由該流動路徑來進入一冷凝粒子計數器；及使用該冷凝粒子計數器來特徵化該等取出奈米粒子，藉此提供該等取出奈米粒子之即時偵測。
  34. 如請求項28至30及33中任一項之方法，其中特徵化該等粒子之該步 驟包括偵測或計數該等粒子。
  35. 如請求項33之方法，其中該冷凝粒子計數器包括：一入口，用於引入待分析之一樣品流；一飽和器，用於將一冷凝物引入至該樣品流中；其中該飽和器係與一冷凝物貯器流體連通；一冷凝器，其係與該飽和器流體連通，以將該冷凝物冷凝至該樣品流中所含之粒子上；及一粒子計數器，其係與該冷凝器流體連通，以偵測或特徵化該樣品流中之該等粒子。
  36. 如請求項28至30及33中任一項之方法，其中該導引步驟包括：導引乾冰至該表面處；或熱激發該表面上之粒子。
  37. 如請求項36之方法，其中導引一流體或能量至該表面處之該步驟導引一流體至該表面處，且該流體包括空氣、二氧化碳、氬氣、氮氣，或其等之任何組合。
  38. 如請求項36之方法，其中該導引步驟包括：脈動該流體；賦能給該流體；電離該流體；或以一低溫溫度來提供該流體。
  39. 如請求項38之方法，其中該導引步驟導引能量至該表面處，且以一超音波或一超高頻音波頻率提供該能量。
  40. 如請求項28至30及33中任一項之方法，其中該特徵化步驟包括判定選自由以下各者組成之群組之一粒子參數：粒子數目；每單位表面積之粒子數目或該表面上之粒子濃度；該表面上之粒子數目；粒子清潔功效；粒徑；粒徑直方圖；及其等之任何組合。
  41. 如請求項33之方法，其中該賦能物質選自由以下各種組成之群組：電離氣體、超音波氣體、超高頻音波氣體、低溫氣體、乾冰、大氣壓電漿及其之任何組合。
  42. 如請求項33之方法，其中該導引之步驟包括導引包括一或多個表面活性劑之一脈衝液體至該表面上且該粒子分析儀為一液體光學粒子計數器。
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