JPH0786457B2

JPH0786457B2 - 液中微粒子測定方法及び装置

Info

Publication number: JPH0786457B2
Application number: JP62173991A
Authority: JP
Inventors: 明宏藤田; 均若村
Original assignee: Kowa Co Ltd
Current assignee: Kowa Co Ltd
Priority date: 1987-07-14
Filing date: 1987-07-14
Publication date: 1995-09-20
Anticipated expiration: 2010-09-20
Also published as: JPS6418043A

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は液中微粒子測定方法及び装置、さらに詳細には
屈折率の異なる種々の流体液中にレーザ光を照射し、液
中に浮遊する微粒子からの散乱光を検出して粒径や粒子
数など粒子の特性を測定する液中微粒子測定方法及び装
置に関するものである。

［従来の技術］従来より、測定領域内に光を入射させ、その透過光量や
散乱特性を測定することにより同領域内における粒子の
粒径、数などの特性を測定する技術が知られている。

例えば、純水中の不純物粒子の測定にもこの技術が用い
られているが、純水中の微粒子は径が小さくまたまばら
にしか存在しないため、測定には困難が伴なう。そのた
め従来から微粒子からの散乱強度を増加させるためにレ
ーザ光源などからの入射光束を小さな領域に集光させ、
高輝度の測定領域を設け、この領域を通過する粒子から
の散乱光を受光する方法が用いられている。

液中の微粒子計測においては、液体からの散乱光（背景
光）を減じて、粒子からの散乱光を際立たせることが重
要である。このため本出願人による特願昭61−160829に
よれば測定領域にレーザ光等の入射光を高い集光率で集
光させて輝度を上げることで粒子の散乱光を強くすると
ともに、受光側にマスクを設けてこのマスクの開口部に
よって受光側から見込む測定領域を小さく制限して背景
光を減ずる提案がなされている。

例えば、背景光を減じて0.1μｍ以下の粒子の散乱光を
抽出するために必要なマスク開口部の大きさは数十ミク
ロン以下であって、この狭い領域を数十ミクロンに集光
したレーザ光束に対して位置決めし、常に最適な位置を
維持し続けることが必要である。

このため、本出願人によればさらに特願昭61−171863に
おいて前記マスクにアクチュエータを設けて駆動可能と
し、常にマスクを最適な位置に制御する提案がなされて
いる。

［発明が解決しようとする問題点］上記従来技術においてはレーザ光束とマスクとの位置関
係を制御する提案がなされているが、これはマスク面に
平行な平面における位置調整を行なうものであって、マ
スク面に対して垂直な奥行方向、即ち受光レンズの深度
の方向の位置変化に対処することはできない。

特に測定対象となる試料液の屈折率が変化する場合にお
いては受光レンズの結像面の位置がその屈折率に伴なっ
て受光レンズの深度方向に変化してしまうという問題が
ある。

また粒子検出領域に照射されるレーザ光の集光点の位置
もずれてしまうという問題がある。

従って本発明は、レーザ光束とマスクとの受光レンズの
深度方向における位置変化に対処でき、さらには粒子検
出領域に照射されるレーザ光の集光点の位置の変化にも
対処することによって屈折率の異なった液体中の微粒子
の計測も最適条件で行なうことのできる冒頭に述べた種
類の液中微粒子測定方法及び装置を提供することを目的
とするものである。

［問題点を解決するための手段］本発明では、上述した問題点を解決するために、受光レ
ンズの結像面内に開口を形成するマスクを、受光レンズ
の光軸に垂直なマスク面に平行で集光レンズの光軸に垂
直な方向に移動制御するとともに、マスクと受光レンズ
を互いの距離を一定に保ちながらマスク面に垂直な方向
に移動制御し、光電検出器から出力される散乱光の強度
信号から散乱光中の背景光の成分をずれ検知信号として
抽出し、このずれ検知信号の値が最大となる位置にマス
クを移動制御するように構成した。

［作用］このような構成によれば、散乱光の強度信号から抽出し
た散乱光中の背景光の成分、すなわち液体の分子などか
らの粒子検出領域の体積に比例する連続的な散乱光の成
分をずれ検知信号として用いるので、液体の屈折率に応
じて変化する受光光学系の結像面の位置変化によるずれ
の検知を正確に行なうことができる。そして、このずれ
検知信号に基づいてマスクをマスク面に平行で集光レン
ズの光軸に垂直な方向に移動制御するとともに、マスク
と受光レンズをマスク面に垂直な方向に移動制御し、マ
スクと受光レンズの位置を最適位置に設定することがで
きる。これにより、液体の屈折率が変わった場合でも液
体中の微粒子の特性の測定を最適条件で安定して正確に
行なうことができる。

［実施例］以下、図面に示す実施例に従い本発明を詳細に説明す
る。

第１図は本発明に係る装置の概略を示すものであって、
図において符号10で示すものは四角柱状の測定セルであ
り、この測定セル10には微粒子23を含んだ純水等の試料
液22を流入させる流入管12、並びに試料液22を排出させ
る流出管13が設けられている。レーザ光源（図示せず）
から断面が楕円形の入射レーザ光束21を発生させ、集光
レンズ40を介して集光させ、その集光点21aをレーザ光
軸に垂直に粒子が通過するように矢印Ａで示す試料液の
一様な流れを形成する。この一様な流れは、流入管12か
ら測定セル10に流れ込む流速を安定させることによって
実現できる。

この流れに乗って集光点21aを通過する微粒子からの散
乱光24は、受光レンズ25を介してマスク26上に結像さ
れ、マスクの開口26aによって制限された散乱光が光電
検出器27に達して測定が行なわれる本実施例においては受光レンズ25とマスク26は共通の受
光系ベース50上に配置されており、ベース50にはその上
に設けられているマスク26と受光レンズ25とを一体に散
乱光24の光軸に沿って移動させるためのアクチュエータ
51が設けられている。

さらに前記集光レンズ40には入射レーザ光束21の光軸に
対して平行に矢印Ｙ方向に集光レンズ40を移動させるた
めのアクチュエータ42が設けられており、同様にマスク
26にはこのマスク26を散乱光の光軸に対して垂直に矢印
Ｚ方向へ移動させるためのアクチュエータ28が設けられ
ている。

通常、レーザ光束はガウス型の光強度分布を有してお
り、本発明で用いる楕円光束21においても同様である。
すなわち、第２図から明らかなように、曲線21′で示す
ように光束の強度は中心から外れるにしたがって減衰す
る。例えば図中の大円Ｓを光強度が中心強度の1/e²にな
る位置とすると、小円Ｓ′は中心強度の1/2になる位置
となるような強度変化をする。いま、この小円の径を半
値全幅と呼ぶ。

このような光束では、粒子の検出領域35を制限しなけれ
ば、光束の強度が弱い裾野を通過する粒子をも検出する
可能性が出てきて、粒子の粒径分解能が悪くなる。

そこで集光レンズ40、受光レンズ25及びマスク26の光学
的配置は第１図及び第２図に示すように、Ａ方向からみ
た半値全幅Ｅに光束の視野を限定するように設定されて
いる。また粒子検出領域35に粒子を通過させる方向は、
通過方向に垂直な面内の断面積が大きくなるように、即
ち第１図、第２図でＡ方向に設定する。

第２図において、光軸調整が適正に行なわれた場合に
は、開口26aによって設定される粒子検出領域35は、図
中の斜線部の範囲となり、視野幅Ｅは楕円光束21の中心
に位置することになる。

このように調整した入射レーザ21の集光点21aの位置及
び散乱光の受光レンズを介した結像面の位置は第３図
（ａ）〜（ｄ）に示すように屈折率の異なった試料液の
測定時にはずれてしまうので、後述する制御系によりア
クチュエータ28、51、42をそれぞれ駆動してずれを回復
させる。このために後述するようにアクチュエータ28、
51、42を駆動する駆動回路31、52、43が設けられる。

また、光電検出器27の後段には、光電検出器27から出力
される散乱光に対応した光電パルスを単位サンプリング
時間ごとに積算するサンプリングユニット29と、各サン
プリングごとの計数値を時系列データとして書き込む時
系列データ書込みユニット32と、このデータ書込みユニ
ット32を介して時系列データを記憶するメモリ33を有す
るマイクロコンピュータ（CPU）30が設けられている。

マイクロコンピュータ30には、プログラムを格納したメ
モリ（ROM）並びにデータを処理するワークエリア用メ
モリ（RAM）34が接続されている。

また前記アクチュエータ28、43、51を駆動するための駆
動回路31、43、52がそれぞれCPU30に接続されている。

次に以上のように構成された本発明装置の動作を第４図
〜第６図の流れ図を用いて説明する。

第１図に示すように、楕円レーザ光束21を集光点21aに
集光させ、第２図に図示したような粒子検出領域35を形
成し、微粒子23を含む試料液22をＡ方向に流す。レーザ
光により微粒子23で散乱された散乱光24が受光レンズ2
5、開口26aを介して光電検出器27により受光される。光
電検出器27から出力される散乱光に対応した光電パルス
は、サンプリングユニット29を介して単位サンプリング
時間ごとに積算され、上述したように時系列データメモ
リ33に記憶される。この場合、この記憶されたデータ
は、用いる光電検出器が微弱光の検出に適する光子計数
用光電子増倍管である場合には、光子の検出過程の確率
法則に基づくゆらぎをもつ。このため、第４図の流れ図
に示すようにマスク26が受けた平均光強度を求めるため
に、メモリ内のデータに対して移動平均処理を行なっ
て、駆動回路31の制御データとする。すなわちステップ
S1〜S3において、メモリ番地ｎをインクリメントし、メ
モリ33からｎ番目のデータからｋ個のデータを転送して
Ｋ個のデータを取り込み、これに対して平均操作を行な
う。この平均操作したデータをステップS5において、再
びメモリ33のｎ番目のデータのところに戻す。データの
総数をＭとしてｎ＞Ｍ−ｋ＋１になるまでこれを繰り返
し（ステップS6）、時系列データの移動平均処理をす
る。

このような粒子計測において、試料液の屈折率が変われ
ば、入射レーザ光束21における集光点21aはレーザ光軸
方向にずれてしまう。

また、散乱光の受光レンズを介した結像面の位置も受光
レンズの光軸方向にずれてしまう。ここで第３図（ａ）
は、集光点21aが受光レンズの光軸とほぼ一致するよう
に調整されている状態を示し、同図（ｂ）は試料液の屈
折率が変わって集光点21aがずれてしまった状態を示す
ものである。

同図（ｃ）は入射レーザ光束内を通過する粒子および背
景光の受光レンズを介してマスク面に結像するように調
整されている状態を示すものであり、同図（ｄ）は試料
液の屈折率が変わって粒子の像がマスク面よりずれてし
まった状態を示したものである。

同図（ｂ）のように調整がずれてしまうと粒子検出領域
はレーザ光束密度の低い部分となってしまうので同じ粒
径の粒子でも小さい粒子と間違って認識したり最小可測
径付近の粒子では認識できなくなることになる。また同
図（ｄ）のように調整がずれてしまうと粒子の像はマス
ク面ではデフォーカスされた状態となるのでマスクで制
限される視野の境界付近の粒子の散乱光は一部マスクに
よってけられることになり、粒子からの散乱光強度が弱
くなって、同図（ｂ）の説明と同じように粒径を小さく
誤認したり検出限界も悪化することになる。またマスク
で制限しようとする視野外の粒子の散乱光をも検出して
しまうという問題もある。

以上に述べた同図（ｂ）及び同図（ｄ）は同時に起こる
問題である。

ここで、ずれの検知に用いる粒子測定領域からの散乱光
は、純水中の水分子などからの粒子検出領域の体積に比
例する連続的な成分が適しており、時々粒子検出領域を
通過する微粒子からの散乱光は強いパルス状の信号とな
るために、ずれの検知信号としては適さない。しかし、
超純水中の粒子測定の場合のように、存在する粒子がま
ばらである例では、粒子の散乱光をも含んだ時系列デー
タの平均計数値を制御データとすることもできる。

そこで、マスク26をアクチュエータ28により移動させて
は、そのマスク位置での背景光の強度出力とその位置を
メモリに記憶しておく。この動作を、受光系ベース50を
予め設定された範囲内を一定間隔で移動させるごとに行
ないその時の受光系ベースの位置もメモリに記憶してお
く。この一連の動作で背景光の出力が最大となる位置へ
受光系ベース50とマスク26をそれぞれアクチュエータ51
とアクチュエータ28によって移動させればよい。

次に集光レンズ40の位置制御について説明する。ある試
料液（例えば純水）を基準試料液Ａと定め、この基準試
料液Ａについて入射レーザ光束21の集光点21aの位置を
集光レンズ40を移動することによって受光レンズの光軸
に合わせることは治具などを用いれば可能である。ま
た、マスク26によって制限される集光点21a付近の粒子
検出領域を通過した粒子の像が受光レンズを介してマス
ク面上に結像する位置に受光系ベース50を設定させるこ
とはすでに述べた方法によって可能である。

基準試料液Ａから異なる屈折率の試料液Ｂに変えたとき
の受光系ベースの設定位置の差をΔＸとし、散乱光が試
料液中を受光レンズまでに通過する光路長をL_x,入射レ
ーザ光束が集光点21aまでに試料液中を通過する光路長
をL_yとすると、集光点21aを受光レンズの光軸とほぼ一
致させるための集光レンズ40の移動量ΔＹは（１）式で表わされることになる。

従って（１）式をCPUで演算して集光レンズ40をアクチ
ュエータ42によって基準試料液Ａにおける最適位置から
ΔＹだけ駆動すればよい。

この方法を実現する制御の流れが、第５図、第６図及び
第７図に図示されている。

まず、第５図に図示したような方法で背景光データの抽
出を行なう。ステップT1でそれぞれ初期値を設定する。
ステップT2、T3においてｎをインクリメントし、メモリ
33のｎ番地のデータを読みその値をＬとする。このデー
タ値Ｌと背景光を抽出するしきい値L2をマイクロコンピ
ュータ30内のコンパレータ30aにおいて比較する（ステ
ップT4）。L2より小さなデータを背景光とし、ステップ
T5において背景光データ数Ｐ、並びに背景光データ値の
総和Ｓを求める。これをｎ＞Ｍ−ｋ＋１となるまで繰り
返し（ステップT6）、ステップT7で計数値の平均値＝
S/Pを求める。

続いて、第６図に図示したようなアルゴリズムに基づ
き、マスク自動補正を第１図のＸ方向及びＺ方向につい
て行なう。

まず、ステップR1において受光系ベース50の位置Ｘとマ
スク26の位置Ｚを初期化する。（Ｘ＝0,Z＝０）集光レ
ンズの位置Ｙは基準試料液Ａにおける最適位置をP_oy,集
光レンズの移動ステップ量をS_yとするとＹ＝S_y・P_oyの
位置に初期化される。この位置は治具などによって予め
調整した位置である。受光系ベースの位置番号（最大値
M_x）m_x及びマスク26の位置番号（最大値M_z）m_zを初期化
する続いて、ステップR2において駆動回路31を介し、アクチ
ュエータ28を駆動することによりマスク位置を移動させ
る。マスクの移動ステップ量をS_zとすると、マスク位置
ＺはＺ＝S_z・m_zとなる。次にステップR3においてマスク
位置Ｚにおける背景光の平均計数値を求める。

これは第４図、第５図に図示した流れの中で求められ、
＝S/Pを求めることになり、この値がステップR4、R18
において（mx,mz）番地のメモリに格納される。この処
理はマスク位置が最大値M_zになるまで行なわれる（ステ
ップR5）。

マスク位置が最大値M_zになるとステップR6においてマス
クの位置Ｚのみを初期化（Ｚ＝０）するとともに駆動回
路52を介してアクチュエータ51を駆動することにより受
光系ベース位置を移動させる。受光系ベースの移動ステ
ップをS_xとすると受光系ベース位置ＸはＸ＝S_x・m_xとな
る。これまでの処理は受光系ベース位置が最大値M_xにな
るまで繰り返される（ステップR7）。

受光系ベース位置が最大値M_x以上になるとｄに移動し、
マスク最適位置（P_x,P_z）を求める制御を行なう。ステ
ップR8において、最適位置（P_x,P_z）、マスク位置番号m
_z及び受光系ベース位置番号m_x並びに定数L3をそれぞれ
０に設定する。マスク位置m_zをインクリメントし（ステ
ップR9）、ステップR10において背景光メモリを介し、
（m_x,m_z）番地の背景光の平均計数値を読む。続いて
ステップR11において、マイクロコンピュータのコンパ
レータ30bにより、の値とL3の値を比較する。L3より
大きい場合には、最適位置と判断され、ステップR12に
おいてL3＝，（P_x,P_z）＝（m_x,m_z）とし、一方L3より
小さい場合にはステップR13に移り、マスク位置が最大
値M_zになるまで以上の工程を繰り返す。マスク位置が最
大値Mzに達した場合には、マスク位置番号m_zのみを０に
設定し、受光系ベース位置番号m_xをインクリメントし
（ステップR14）、再びステップ９から受光系ベース位
置がM_xになるまで以上の工程を繰り返す。受光系ベース
位置が最大値に達した場合にはステップR16においてア
クチュエータ28と51を作動し、Ｘ＝S_x・P_x,Z＝S_z・P_zで
決まる位置にマスク26と受光系ベース50を移動させる。
この位置では散乱光中の背景光の強度が最大となってお
り、第３図（ａ）に図示した調整された状態になってい
る。

次にステップR17について説明する。

基準に定めた試料液Ａにおいて予め集光レンズ40の位置
と受光系ベース50の位置を調整し、このときの集光レン
ズ40の最適位置ガP_oy、受光系ベース50の最適位置がP_ox
であったとする。受光系ベースの基準試料液Ａにおける
最適位置に対する試料液Ｂにおける最適位置の移動量の
差をΔＸとすると、 ΔＸ＝S_x（P_x−P_ox）である。

したがって集光レンズ40の試料液Ｂにおける最適位置P_x
と基準試料液Ａのときの最適位置P_oxに対する移動量の
差ΔＹはと表わされる。

尚基準試料液Ａでの集光レンズの移動量Y_oは移動ステッ
プをS_yとすると Y_o＝S_y・P_oy と表わされるから試料液Ｂでの総合移動量Ｙはと表わすことができる。

ここで集光レンズの移動ステップS_yをに設定しておけば、となる。

このように集光レンズの移動ステップS_yをとしておくと、集光レンズの移動量を表わす式Ｙ＝S_y・
P_yにおいてP_y＝P_oy＋P_x−P_oxとなって制御が簡単とな
る。

［発明の効果］以上説明したように本発明によれば、屈折率の異なる種
々の流体液中の粒子検出領域にレーザ光を集光レンズを
介して照射し、液中粒子からのレーザ散乱光を受光レン
ズを介して光電検出器で受光し、光電検出器からの出力
信号を処理して粒子特性を測定する粒子測定方法及び装
置において、受光レンズの結像面内に開口を形成するマ
スクを受光レンズの光軸に垂直なマスク面に平行で集光
レンズの光軸に垂直な方向に移動制御するとともに、マ
スクと受光レンズを互いの距離を一定に保ちながらマス
ク面に垂直な方向に移動制御し、光電検出器から出力さ
れる散乱光の強度信号から散乱光中の背景光の成分をず
れ検知信号として抽出し、このずれ検知信号の値が最大
となる位置にマスクを移動制御するようにしたので、液
体の屈折率に応じて変化する受光光学系の結像面の位置
変化によるずれを正確に検知してマスクと受光レンズを
最適位置に移動制御することができ、液体の屈折率が変
わった場合でも液体中の微粒子の特性の測定を最適条件
で安定して正確に行なうことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明装置の概略構成を示す斜視図、第２図は
粒子測定方法を示す構成図、第３図（ａ）は集光点が最
適位置にあるときの状態を示す説明図、第３図（ｂ）は
集光点が最適位置からずれた場合の説明図、第３図
（ｃ）はビームを通過する粒子及び背景光の像がマスク
面にあるときの状態を示す説明図、第３図（ｄ）はビー
ムを通過する粒子及び背景光の像がマスク面からずれた
状態を示す説明図、第４図は時系列データの移動平均処
理を示す流れ図、第５図は背景光データの抽出を示す流
れ図、第６図はマスク位置の自動補正アルゴリズムの流
れを示す流れ図である。 10……測定セル、21……レーザ光束 23……微粒子、24……散乱光 25……受光レンズ、26……マスク 27……光電検出器 28,42,51……アクチュエータ 35……粒子検出領域、50……受光系ベース

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】屈折率の異なる種々の流体液中の粒子検出
領域にレーザ光を集光レンズを介して照射し、液中粒子
からのレーザ散乱光を受光レンズを介して光電検出器で
受光し、光電検出器からの出力信号を処理して粒子特性
を測定する粒子測定方法において、前記受光レンズの結像面内に開口を形成するマスクを配
置し、前記マスクを前記受光レンズの光軸に垂直なマスク面に
平行で前記集光レンズの光軸に垂直な方向に移動制御す
るとともに、前記マスクと受光レンズを互いの距離を一
定に保ちながらマスク面に垂直な方向に移動制御し、光電検出器から出力される散乱光の強度信号から散乱光
中の背景光の成分をずれ検知信号として抽出し、このず
れ検知信号の値が最大となる位置にマスクを移動制御す
ることを特徴とする液中微粒子測定方法。
【請求項２】前記集光レンズを該集光レンズの光軸方向
に移動制御するようにしたことを特徴とする特許請求の
範囲第１項に記載の方法。
【請求項３】液中微粒子の測定領域に関して、前記マス
ク面に垂直な方向において、前記マスクと受光レンズの
基準となる試料液における最適位置と前記ずれ検知信号
の値が最大となる制御位置との差をΔＸとし、散乱光の試料液中の光路長をL_xとし、入射レーザ光束の集光点までの試料液中の光路長をL_yと
し、前記集光レンズの位置を、基準となる試料液における最
適位置から ΔＹ＝ΔX L_y/L_x の式で与えられるΔＹだけ移動することにより、入射ビ
ームの集光点が、試料液の屈折率の変化によって変化し
ても受光レンズの光軸とほぼ一致するように制御するこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項又は第２項に記載
の方法。
【請求項４】屈折率の異なる種々の流体中の粒子検出領
域にレーザ光を集光レンズを介して照射し、液中粒子か
らのレーザ散乱光を受光レンズを介して光電検出器で受
光し、光電検出器からの出力信号を処理して粒子特性を
測定する粒子測定装置において、前記受光レンズの結像面内に開口を形成するマスクと、このマスクの前記受光レンズの光軸に垂直なマスク面に
平行で前記集光レンズの光軸とほぼ垂直な方向にマスク
を駆動する第１の駆動手段と、マスクと受光レンズを一体的にマスク面に垂直な方向に
駆動する第２の駆動手段と、前記第１の駆動手段と第２の駆動手段によりマスクを順
次移動させ、各マスク位置において光電検出器から出力
される散乱光の強度信号から散乱光中の背景光の成分を
ずれ検知信号として抽出し、このずれ検知信号の値と、
受光レンズとマスクを一体にしたユニットの位置及びマ
スク位置とを記憶手段に格納する手段と、前記ずれ検知信号の値が最大となるマスク位置を見い出
し、前記駆動手段を介して該マスク位置へマスクを移動
させる手段とを有することを特徴とする液中微粒子測定
装置。
【請求項５】前記集光レンズを光軸方向に駆動する第３
の駆動手段と、前記第３の駆動手段を介してレーザ光束の集光点が受光
レンズの光軸と一致するように集光レンズを駆動させる
手段とを有することを特徴とする特許請求の範囲第４項
に記載の装置。