JP2001074645A

JP2001074645A - 微量微細粒子の測定方法及び測定装置

Info

Publication number: JP2001074645A
Application number: JP25020699A
Authority: JP
Inventors: Isao Shimizu; 勲清水
Original assignee: Mitsubishi Chemical Corp
Current assignee: Mitsubishi Chemical Corp
Priority date: 1999-09-03
Filing date: 1999-09-03
Publication date: 2001-03-23

Abstract

(57)【要約】【課題】微量微細粒子の測定方法及び測定装置に関
し、大容量の純粋流体中に微量に存在する直径数十ｎｍ
程度の極微小な微細粒子の状態を大視野で正確且つ迅速
に測定することを可能にする。【解決手段】被測定流体中に向けてレーザ光７０Ａを
照射するとともにこのレーザ光７０Ａを走査し、該レー
ザ光７０Ａを照射されることで被測定流体中に発生した
散乱光７２を検出し、検出された散乱光７２に基づいて
該被測定流体中に混在する該微細粒子の状態を測定する
Ｑ

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、大量の純水中に混
在する微量で直径が数十ｎｍ程度の極微小な微細粒子を
迅速に検出するのに用いて好適の、微量微細粒子の測定
方法及び測定装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】例えば水等の液体（広義には、流体）の
純度を高めても、この流体中に、流体とは異なる微細粒
子が混在してしまうことが多い。このような流体を評価
するためには、流体中にどの程度或いはどのような状態
で微細粒子が混在しているかを把握することが極めて重
要である。

【０００３】例えば、純水製造プラントで製造される純
水中に混在する粒度が数十ｎｍの汚染粒子を検出するこ
とが行なわれている。かかる検出を行なう場合、従来は
主として２つの測定方法が用いられていた。第１の方法
は、多量の純水をフィルタで濾過して粒子を捕らえフィ
ルタ上の異物を電子顕微鏡で観察する方法である。第２
の方法は、純水をサンプリングして微小視野レーザ光照
射の光散乱粒子測定器で検出する方法であり、例えば図
１１に示すように、透明パイプ１２０内で水を流通させ
て、この透明パイプ１２０内の水にレーザ光１０１を照
射する。このレーザ光１０１はレンズ１０２により透明
パイプ１２０内の１点に集光され、この集光された１点
のみにレーザ光が強く照射される。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】ところで、超純水製造
は産業の基盤を支える重要な技術である。例えば、超純
水は集積回路作成時に使われるが、集積回路作成技術が
進歩して回路中の細線が微細になると、純水中の直径が
例えば３０ｎｍ程度の微細粒子の混在が、さらに近い将
来では直径が１０ｎｍ程度の微細粒子の混在が、集積回
路製品の品質又は製造効率に悪い影響を与えるようにな
る。したがって、このような極めて微細な粒子（汚染微
粒子）の混在も許されなくなってくる。

【０００５】しかしながら、従来の測定方法のうち第１
の方法では、顕微鏡を用いて人間の眼で直径数十ｎｍの
粒子を検出しようとするが、人間の眼で直径数十ｎｍの
粒子を検出することは光顕微鏡の分解能上困難であり、
ましてや、直径が３０ｎｍ程度、更には１０ｎｍ程度の
ごく微細な粒子についての検出は不可能と言える。ま
た、電子顕微鏡を用いれば必要な分解能が得られるもの
の電子顕微鏡による観察では労力と時間がかかるという
課題がある。

【０００６】また、従来の測定方法のうち第２の方法の
サンプリング法では、光散乱粒子測定器で光散乱法によ
り粒子の測定を行なうが、通常の光散乱法では数十ｎｍ
の粒子のサイズや数濃度を正確に測定することは困難で
ある。つまり、第２の方法では、光散乱法を用いて粒径
測定をする場合、波長の短いレーザ光を照射し前方散乱
光を集めて測定することなどが行なわれたり、収束光中
に入った微細粒子による散乱光と収束光の干渉による縞
パターンからサブミクロン粒子を検出しようとすること
が行なわれている。しかし、この方法による粒径の検出
限界は約５０ｎｍ程度であるとも言われるが、その大き
さが正確には分からないのが現状である。したがって、
光散乱による粒子サイズの測定法では公称値は別にして
現状は約５０ｎｍ以下の粒径は測定できず、集積回路製
造業界で要望の強い直径３０ｎｍや１０ｎｍの微細な粒
子の検出は不可能である。

【０００７】さらに、粒子の数の測定などにはＭｉｅ散
乱粒子カウント方法等が用いられるが、この場合の測定
視野の大きさは（数百μｍ）³と微細であり、このよう
な微細な測定体積で大容量の純水中の極く微量の粒子を
検出するには膨大な時間と労力がかかってしまう。つま
り、通常の光散乱法では、例えば図１１に示すように透
明パイプ１２０内の１点のみを固定して照射するため、
測定視野が極めて小さく、空間で三次元的に広く分布す
る媒質中の微細な被測定粒子をその測定視野に導くため
には、測定器自体を動かすか或いは粒子を微細な測定視
界に吸引するなどしなくてはならず、測定に多大の時間
を要してしまうのである。

【０００８】このように、清浄が求められる大量流体中
での微量で微小な汚染粒子等の微細粒子の迅速で信頼性
の高い測定法は殆ど見当たらないのが現状である。本発
明は、上記課題を解決しようとするものであり、従来の
方法では困難であった大容量の純水流体中に微量に存在
する直径数十ｎｍ程度の極微小な微細粒子の状態、例え
ば微細粒子の存在量や粒度や数，微細粒子の粒度及びそ
の空間分布，微細粒子の粒径とその空間分布（ヒストグ
ラム）やその粒子の挙動，微細粒子の存在位置，粒径，
数密度などを、大視野で正確且つ迅速に測定することを
可能にした、微量微細粒子の測定方法及び測定装置を提
供することを目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明は、上記の目的を
達成すべく創案されたもので、本発明の微量微細粒子の
測定方法（請求項１）は、被測定流体中に微量に混在す
る微細粒子を測定する微量微細粒子の測定方法であっ
て、該被測定流体中に向けてレーザ光を照射するととも
に該レーザ光を走査し、該レーザ光を照射されることで
該被測定流体中に発生した散乱光を検出して、検出され
た該散乱光に基づいて該被測定流体中に混在する該微細
粒子の状態を測定することを特徴としている。

【００１０】該被測定流体中に向けて照射される該レー
ザ光は、一定の幅を有する平行光束であることが好まし
い（請求項２）。例えば直径１ｍｍ程度のレーザ光線を
直径数μｍの細くて光強度の高い平行光束とし、それを
流体中で平行走査することが好ましい。これにより、流
体中の微細粒子（例えば懸濁粒子）がこの平行走査光中
を横切ると、微細粒子は光を散乱し、この微細粒子によ
る散乱光の強度は、Ｄを粒子の直径、λを入射光の波長
として、ミー（Ｍｉｅ）散乱〔又はレイリー（Ｒａｙｌ
ｅｉｇｈ散乱）という〕によって、粒径パラメータα
（＝πＤ／λ）の関数として与えることができる。

【００１１】また、該被測定流体中に向けて照射される
該レーザ光は、レーザ発振器から射出されたレーザ光束
を集束して光強度を強めた収束光であることが好ましく
（請求項３）、光強度を強めるという点では、レーザ光
は平行光束でなくてもある程度有効であり、該被測定流
体中に向けて照射される該レーザ光は、例えば該被測定
流体中に収束する点光であってもよい（請求項４）。

【００１２】また、該被測定流体中に向けて照射される
該レーザ光を平行に走査することが好ましい（請求項
５）。一般に、直径数十ｎｍ、望ましくは直径１０ｎｍ
程度の微細粒子のサイズを測定するには、波長が短くて
光強度の強い照射レーザ光束を流体に照射する必要があ
るが、このためには、レーザから射出されたレーザ光束
を集束して光強度を強めた収束光とすることが（請求項
３）有効であり、例えば照射レーザ光束の直径を数百ｎ
ｍに絞って単位断面積あたりの光強度を更に強くするこ
とが有効になる。これに伴い、レーザ光束による微量微
細粒子の測定領域は微細になるが、レーザ光を走査する
ことにより、微量微細粒子の測定領域を飛躍的に拡大す
ることができ、効率よい測定を行なうことができる。

【００１３】また、レーザ光の走査時に、レーザ光を扇
型走査すると、光束走査領域が重なったり走査しない領
域ができたり、また、空間での光線の時間的存在密度が
異なって、同種同一径粒子であっても散乱光の単位時間
あたりの強度が存在位置によって異なるなどするが、レ
ーザ光を平行走査していれば、かかる不具合も発生せ
ず、空間分布する微細粒子のより正確な粒子計測ができ
る。

【００１４】もちろん、レーザ光を走査することは、平
行走査に限らず広い範囲を測定しうる効果はあり、該被
測定流体中に向けて照射される該レーザ光を扇形に走査
するようにしてもよい（請求項６）。また、該被測定流
体は水であることが好ましい（請求項７）。該微細粒子
の状態とは、該微細粒子の存在量，存在位置，粒径，数
密度，空間分布，挙動のうちの少なくともいずれか一つ
であることが好ましい（請求項８）。

【００１５】本発明の微量微細粒子の測定装置（請求項
９）は、被測定流体中に微量に混在する微細粒子を測定
する微量微細粒子の測定装置であって、該被測定流体中
に向けてレーザ光を照射するレーザ光照射手段と、該レ
ーザ光照射手段により照射される該レーザ光を走査する
レーザ光走査手段と、該レーザ光照射手段により該レー
ザ光を照射されることで該被測定流体中に発生した散乱
光を検出する散乱光検出手段と、該散乱光検出手段によ
り検出された該散乱光に基づいて該被測定流体中に混在
する該微細粒子の状態を測定する微細粒子状態測定手段
とをそなえていることを特徴としている。

【００１６】

【発明の実施の形態】以下、図面により、本発明の実施
の形態について説明すると、図１〜図１０は本発明の一
実施形態としての微量微細粒子の測定装置を示すもので
ある。まず、本測定装置の概要を説明すると、本微量微
細粒子の測定装置は、図１に示すように、透明パイプ２
０内に、被被測定流体としての水（例えば純水製造プラ
ントで製造される純水）を矢印Ａで示すように流通さ
せ、この流通する水にレーザ光照射手段３０からレーザ
光を照射して、水の中に微量に含まれているだろう微細
粒子（即ち、不純物、以下、微粒子ともいう）からの光
の散乱光を散乱光検出手段４０により検知し、解析系
（微細粒子状態測定手段）５０（図７参照）により微細
粒子の状態を解析するものである。なお、透明パイプ２
０内を流通する水の流量は、例えば数十リットル／分程
度である。

【００１７】透明パイプ２０は、透明な平行平板のガラ
ス製であり、矩形断面を有するように形成され、流体
（水）の流通する流路を構成する。ここでは、透明パイ
プ（ガラスパイプ）２０はその全周を透明な平行平板の
ガラスにより形成されているが、かかる流路は、少なく
とも流路の上下が又は流路の左右が透明な平行平板ガラ
スであればよい。また、ここでは、透明パイプ２０の上
下幅ｈを左右幅ｗよりも大きく形成している。これは、
本実施形態では、レーザ光を透明パイプ２０の下から上
に向けて照射するため、上下のガラス壁面でガラスから
の散乱光が受光面への影響を少しでも回避しようと配慮
したものである。なお、透明パイプ２０の材料は精度良
く平行平板状に加工できる透明材料であってキズのつき
難いものであればよく、ガラスに限るものではなく、樹
脂製のものも考えられる。

【００１８】レーザ光照射手段３０は、図１，図２に示
すように、レーザ発振器（単に、レーザともいう）１
と、凸レンズである第１のレンズ（Ｌ₁）２と、ガルバ
ノミラー又はポリゴンミラー（以下、単にガルバノミラ
ーという）３と、凸レンズである第２のレンズ（Ｌ₂）
４とを、レーザ照射方向の上流側から順にそなえて構成
される。光源としてのレーザ発振器１は、連続光のＡｒ
レーザの４８８．０ｎｍとか５１４．５ｎｍなどの短い
波長が好ましい。

【００１９】また、照射レーザ光として１本の収束光を
用いるときには焦点位置からの距離の違いにより照射光
は距離の２乗に反比例して弱くなため、散乱光強度の変
化（減少）は距離の２乗に反比例する。一方、粒子によ
る散乱は、レイリー散乱領域では、粒径の６乗に比例す
る。したがって、収束光中の距離の違いによる散乱光強
度の誤差に対して、かかる照射光の影響は極めて少ない
ものであり、微細粒子の検出やその粒度（粒径）の測定
の支障にはならないと考えられる。

【００２０】図５に示すように、第１のレンズ２と第２
のレンズ４とはリレーレンズ（リレー光学系）系を構成
し、レーザ発振器１から出射されたレーザ光７０を第１
のレンズ２で集光し、第１のレンズ２の後焦点よりも後
方に配置された第２のレンズ４により、第１のレンズ２
で集光された後に僅かに拡散した光を平行光に収束させ
るようになっている。このようなリレーレンズ系２，４
によって、通常は直径１ｍｍ程度のレーザ光を直径数μ
ｍ程度の細くて光強度の高い平行光束として、透明パイ
プ２０内を流通する水に照射するのである。なお、第１
のレンズ（Ｌ₁）２は第２のレンズ（Ｌ₂）４よりも焦
点距離の長いレンズである。また、本実施形態では、透
明パイプ２０の下から上に向けてレーザ光を照射してい
る。

【００２１】ガルバノミラー３は、図５に示すように、
第１のレンズ２の後焦点で且つ第２のレンズ４の前焦点
の位置に配置されている。このガルバノミラー３は、レ
ーザ発振器１から出射されたレーザ光７０（光軸Ａ１参
照）を第１のレンズ２を介して受光してこれを反射させ
て第２のレンズ４へ出射する（光軸Ａ２参照）が、ガル
バノミラー３での反射角度をずらすことにより、第２の
レンズ４へ出射されるレーザ光７０の向きが移動して、
第２のレンズ４を通じて平行にされる平行光束７０Ａが
平行移動して、透明パイプ２０へ出射される平行光束の
レーザ光７０Ａが平行走査されるようになっている。こ
のレーザ光７０Ａの平行走査の速度は数ｋＨｚ程度が好
ましい。

【００２２】つまり、１本のレーザ光束をガルバノミラ
ー又はポリゴンミラー等３に当て光束を一次元に走査す
る。走査レーザ光束はガルバノミラー又はポリゴンミラ
ー等３の後方の焦点距離に設置された凸レンズ（第２の
レンズ）４により扇型に拡がらずに平行に走査される。
なお、１本の走査平行レーザ光束の直径はガルバノミラ
ー３の前方の第１のレンズ２の焦点距離ｆ₁とガルバノ
ミラー３の後方の第２のレンズ４の焦点距離ｆ₂との比
によって決めることができる。

【００２３】そして、ガラスパイプ２０の流路内を水平
方向に流れる流体に対して、入射平行光束は流路に鉛直
下方から上方に垂直に照射され、流路の流れ方向とある
角度をもって流路を切るように流れに垂直に一次元走査
されることになる。これにより、ガラスパイプ２０の流
路内を横断するように光の面が形成され、流路内を流れ
る流体中に存在する微粒子が必ず走査レーザ光束を横切
るようになる。

【００２４】このような平行光束のレーザ光７０Ａの平
行走査により、図１，図２，図６に示すように、透明パ
イプ２０内では、矩形Ａ₁Ｃ₁Ｃ₂Ａ₂の平面領域がレ
ーザ照射されることになるが、この矩形Ａ₁Ｃ₁Ｃ₂Ａ
₂の面（光の面）７１は、透明パイプ２０内の軸線に対
して直交する向きではなく、この直交面Ａ₁Ｃ₁Ｃ₀Ａ
₀に対して適当な角度θだけ側方に傾斜するように設定
されている。これは、光の面７１を透明パイプ２０内の
軸線に対する直交面よりも角度をもたせることにより、
後述する側方散乱の検出に都合がよいためである。な
お、この角度θは、例えば１〜５０°程度が好ましい。

【００２５】散乱光検出手段４０には、図１に示すよう
に、前方散乱検出系４１と側方散乱検出系４２とがそな
えられている。これらの検出系４１，４２では、流体中
に浮遊している粒子が走査レーザ光束を横切るとレーザ
光を散乱させるので、この散乱光を受光するためにそな
えられる。この散乱光の受光には、前方又は後方散乱の
受光と側方散乱の受光との２つの方法に分けられ、前方
散乱検出系４１と側方散乱検出系４２とがそなえられて
いる。

【００２６】前方散乱検出系４１は、図１〜図３に示す
ように、透明パイプ２０の上方、つまり、レーザ光照射
手段３０から発振されるレーザ光の向きの下流側（光軸
Ａ２上）に設けられている。この前方散乱検出系４１
は、透明パイプ２０に近い側から、凸レンズである第３
のレンズ（Ｌ₃）７，第１の遮光板（Ｓ₁）１１，凸レ
ンズである第４のレンズ（Ｌ₄）８，第２の遮光板（Ｓ
₂）１２，第３の遮光板（Ｓ₃）１３，受光装置１０を
順に配設された構成になっている。

【００２７】図３に示すように、凸レンズである第３の
レンズ７及び第４のレンズ８はリレーレンズ系（リレー
光学系）を構成して、走査光束中に入った粒子による散
乱光７２を集光する（集光した光には符号７２Ａを付
す）。また、散乱光７２の集光度合（エネルギ密度の上
げ度合）は、第３のレンズ７の焦点距離ｆ₁と第４のレ
ンズ８の焦点距離ｆ₂との比（もちろん、ｆ₁＞ｆ₂）
によって設定でき、予備試験等を行なって適当な度合に
設定することができる。

【００２８】また、このとき、走査平行光束７０Ａは第
３のレンズ７の後焦点面に置かれた遮光板１１によって
遮られるようになっている。なお、一次元走査レーザ光
を遮光するためには、遮光板１１に代えて、図８に示す
ように、流路の直後に走査光と同じ方向に遮光フィルタ
又は遮光ミラーを設置してもよい。また、走査平行光束
７０Ａが流路の上下壁で散乱される光も、前方散乱検出
系４１の方向に向かうが、これに対しては、第４のレン
ズ８の後方の結像面に走査光束７０Ａの散乱光像が結像
する方向に長い第２，第３の遮光板１２，１３をそれぞ
れ配設することによって遮るようにしている。

【００２９】第３の遮光板１３の後に配置された受光装
置１０は、イメージインテンシファイヤ等の光映像強度
増幅器を備えたＣＣＤカメラ又は光アレイセンサであ
り、レンズ（第５のレンズ）９及び受光面１０Ａをそな
えている。この受光装置１０には、第１〜３の遮光板１
１，１２，１３によってガラス流路内走行光束中に入っ
た微粒子の散乱光だけが受光されることになる。

【００３０】側方散乱検出系４２は、図１，図２，図４
に示すように、透明パイプ２０の側方に配置され、凸レ
ンズである第６のレンズ（Ｌ₆）１５，凸レンズである
第７のレンズ（Ｌ₇）１６，受光装置１７を透明パイプ
２０に近い側から順に配設された構成になっている。こ
の側方散乱検出系４２では、ガラスパイプ２０の壁面か
らの散乱は考慮にいれず、流路内走査光中に入った微細
粒子による散乱光７２を、ＢＢ１軸上に並べた凸レンズ
である第６のレンズ１５，第７のレンズ１６により構成
されるリレーレンズ系（リレー光学系）で集光するよう
になっている。また、第６のレンズ１５の前焦点は流路
の中心に設定されている。また、この場合も、散乱光７
２の集光度合（エネルギ密度の上げ度合）は、第６のレ
ンズ１５の焦点距離ｆ₁と第７のレンズ１６の焦点距離
ｆ₂との比（もちろん、ｆ₁＞ｆ₂）によって設定で
き、予備試験等を行なって適当な度合に設定することが
できる。

【００３１】受光装置１７は、第７のレンズ１６の後方
に配置され、受光装置１０と同様にイメージインテンシ
ファイヤ等の光映像強度増幅器を備えたＣＣＤカメラ又
は光アレイセンサにより構成される。この受光装置１７
は、リレーレンズ系１５，１６の軸Ａ３に対して角度β
（＝９０°−θ）だけ傾けて設置されている。また、受
光装置１７の中心は第７のレンズ１６の後焦点距離に配
置されている。このように受光装置（受光アレイ又はＣ
ＣＤカメラ）１７の光軸を傾けるのは、物体位置と結像
位置とがレンズに対して逆の距離関係にあるために走査
入射光束中に入る微粒子の結像位置を受光アレイ等の上
に正しく置くようにするためである。

【００３２】なお、リレーレンズ系１５，１６の軸Ａ３
は、ガラスパイプ２０の軸心線に対して側方へ直角に向
けており、光の面の傾斜角度θに応じて散乱光を受光す
ることができ、傾斜角度θが大きいほど、微粒子に関す
る検出精度（例えば２粒子の分離精度）を高められる
が、傾斜角度θを大きくすると、レーザ光の平行走査範
囲が広くなりレンズ等も大型化することが必要になるの
で、前述のように傾斜角度θを１〜５０°程度に設定し
ているのである。

【００３３】また、図２，図９に示すように、リレーレ
ンズ系１５，１６及び受光装置１７を光の面に直交する
向きの軸線（軸Ａ４）上に配設し（符号１７′参照）受
光面をＡ₃Ｃ₃Ｃ₄Ａ₄（図２参照）とすれば、微粒子
に関する検出精度を高められるが、この場合、検出系を
ガラスパイプ２０の側面のガラス面に対して斜めに向け
ることになり、受光装置１０と光の面との間に、ガラス
面をたくさん挟んでしまうことになり、ガラスパイプ２
０の側面の厚みが均一でないと光の検出精度が大幅に低
下してしまう。したがって、ガラスパイプ２０の精度を
考慮して、ガラスパイプ２０の側面の厚みの不均一によ
る影響が少なく、且つ、光の面に対してできるだけ正面
に近い角度になるように、リレーレンズ系１５，１６及
び受光装置１７の軸線を設定することが好ましい。な
お、図９において、受光装置１７，１７′の受光面上の
〇印，矢印は、光の面上の〇印，矢印と対応している。

【００３４】解析系（微細粒子状態測定手段）５０は、
図７に示すように、受光装置１０，１７からの画像情報
等を入力されるデジタル録画器５１と、このデジタル録
画器５１に録画された画像情報を解析するパソコン５２
とからなる。パソコン５２には、画像情報から画像内の
散乱光をとらえて、その散乱光の位置を検出する機能
と、その散乱光の光の強さを判定する機能と、この光の
強さに基づいて散乱光の光源である微細粒子の粒径を算
出する機能と、微粒子の数密度，空間分布を算出する機
能と、微細粒子の挙動を把握する機能とを有する。

【００３５】この微細粒子の粒径を算出について説明す
ると、直径が数十ｎｍ程度の粒子の光散乱はミー散乱の
中でもレイリー散乱と呼ばれ、微細粒子による散乱光強
度は、このミー散乱（レイリー散乱）によって粒径パラ
メータα（＝πＤ／λ）の関数として与えられる。ただ
し、Ｄは粒子の直径、λは入射光の波長である。例え
ば、単位強度の偏光されていない自然光の入射光に対し
て、粒子からの光散乱強度は、垂直偏光成分をｉ₁、水
平偏光成分をｉ₂とすると、 i₁＝α⁶｜（ｍ² −１）／（ｍ² ＋２）｜² i₂＝α⁶｜（ｍ² −１）／（ｍ² ＋２）｜²cos²θ となり、散乱光の垂直偏光成分，水平偏光成分は共に粒
径の６乗に比例する。また、９０度散乱では水平偏光成
分は０となるが垂直偏光成分はやはり粒径の６乗に比例
する。

【００３６】したがって、例えば１０ｎｍ，３０ｎｍ，
５０ｎｍの粒子からの散乱光強度は前方又は後方散乱に
おいても、或いは側方散乱においても、１⁶：３⁶：５
⁶＝１：７００：１６０００程度の大きな差となり、サ
イズの区別をつけることができるのである。そこで、例
えばポリスチレンラテックス標準粒子によって機器の較
正実験を行なうなどして、散乱光強度と粒径との関係を
求めることができる。

【００３７】本発明の一実施形態としての微量微細粒子
の測定装置は、上述のように構成されているので、以下
の手順（本発明の一実施形態としての微量微細粒子の測
定方法）により、微量微細粒子の測定を行なう。つま
り、レーザ光照射手段３０において、レーザ発振器１か
らレーザ光７０を出射すると、レーザ光７０は第１のレ
ンズ２で集光され、第１のレンズ２の後焦点上のガルバ
ノミラー３により向きを変更されて第２のレンズ４に送
られて、この第２のレンズ４で平行なレーザ光束７０Ａ
にされて、扇型に拡がらずに平行に透明パイプ２０に出
射される。この際、ガルバノミラー３による角度調整
で、透明パイプ２０に出射される平行なレーザ光束７０
Ａは、平行に一次元走査される。

【００３８】これにより、透明パイプ２０内を流れる水
の中に微細粒子が浮遊していれば、この微細粒子は走査
レーザ光束（光の面）を横切ることになる。微細粒子が
光の面を横切ると、微細粒子がレーザ光を散乱する。こ
の散乱光を散乱光検出手段４０で検出する。つまり、前
方散乱検出系４１では、図１〜図３に示すように、透明
パイプ２０の上方で、リレーレンズ系４，８により走査
光束中に入った微細粒子による散乱光を集光する。この
とき、走査平行光束７０Ａは第１の遮光板１１によって
遮られ、また、流路の上下壁で散乱される光も第２，第
３の遮光板１２，１３によって遮られて、受光装置１０
には、ガラス流路内走行光束中に入った微粒子の散乱光
だけが受光される。

【００３９】また、側方散乱検出系４２は、図１，図
２，図４に示すように、透明パイプ２０の側方におい
て、リレーレンズ系１５，１６により走査光束中に入っ
た微細粒子による散乱光を集光する。そして、受光装置
１７により、この集光した光を受光する。このように、
前方散乱検出系４１及び側方散乱検出系４２により受光
した光の画像は、解析系５０に送られる。解析系５０で
は、デジタル録画器５１に受光装置１０，１７からの画
像情報等を入力され、このデジタル録画器５１に録画さ
れた画像情報をパソコン５２により解析する。

【００４０】つまり、画像情報から画像内の散乱光をと
らえて、その散乱光の位置を検出するとともに、その散
乱光の光の強さを判定する。この粒子からの光散乱強度
は、前方散乱又は後方散乱の場合も側方散乱の場合も共
に粒径６乗に比例することから、光散乱強度から微細粒
子の粒径を算出することができる。このようにして微細
粒子の存在位置と粒径とを求めることができると、微粒
子の存在量，数密度，空間分布（ヒストグラム）を求め
ることも可能になる。また、微細粒子の存在位置を把握
できれば、微細粒子の挙動を把握することも可能にな
る。本発明は、特に、微粒子の存在量と粒径の測定に適
している。

【００４１】このように、本発明にかかる微量微細粒子
の測定方法及び測定装置によれば、レーザ光を集光して
光の強度を高めるとともに、レーザ光を平行光束にし且
つこれを平行に一次元走査することにより、流路内を横
切るような光の面を形成して、流体中に浮遊する微細粒
子（例えば直径が数十ｎｍ程度或いはそれ以下の微小な
もの）を広範囲に検出することができるのである。な
お、本測定法は、レイリー散乱領域だけでなく、全ての
ミー散乱領域の粒子測定に適用できる。

【００４２】また、受光光学系にリレーレンズ系を用い
ることや照射光やガラス壁面での散乱光を遮光板１１，
１２，１３により遮ることによって、照射光中の光路上
のどこからでも粒子の散乱光を確実に且つ精度良くとら
えることができる。なお、本発明は、上述の実施形態に
限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範
囲で種々変更して実施しうるものである。

【００４３】例えば、図１０（ａ）に示すように、本実
施形態では、平行光束により流体を照射しているが、図
１０（ｂ）に示すように、流体内に集光する点光を照射
してこれを二次元走査すれば、実施形態と同様の光の面
をつくることも可能である。このように収束光を用いる
場合、焦点位置からの場所によって散乱光強度算出値を
補正することも必要になる。また、本実施形態では、平
行走査を行なっているが、走査方法はこれに限るもので
なく、図１０（ｃ）に示すように、例えば扇型走査など
を行なっても、検出制度は落ちるものの実施形態と同様
の光の面をつくることが可能である。また、本発明は、
純水中の不純物の検出に限らず、液体（広義には、流
体）中に微小に含まれる微細粒子に関する種々の測定に
適用しうるものである。

【００４４】

【発明の効果】以上詳述したように、請求項１記載の本
発明の微量微細粒子の測定方法及び請求項９記載の本発
明の微量微細粒子の測定装置によれば、被測定流体中に
向けて照射するレーザ光を走査することにより、大視野
での計測を行なうことができるようになり、大容量の流
体中に微量だけ混在する微細粒子であって直径が数十ｎ
ｍ程度のこれまで測定困難とされていた微細粒子を正確
且つ迅速に測定することができるようになる。したがっ
て、例えば測定流体の一種である純水の質の評価も適切
に行なうことができるようになり、純水の品質向上や製
造技術の向上に寄与できる利点がある。かかる本発明は
産業基盤技術を支えるのに不可欠な技術であり、本発明
の波及効果は非常に大である。

【００４５】また、該レーザ光を平行光束とすることに
より、流体に均一に光を照射することができ、微細粒子
の測定精度が向上し（請求項２）、光強度を強めた収束
光を用いることによっても微細粒子の測定精度が向上す
る（請求項３）。該レーザ光を点光としても一定の測定
性向上効果が得られる（請求項４）。また、レーザ光を
平行に走査することも微細粒子の測定精度の向上に寄与
することができ（請求項５）、該レーザ光を扇形に走査
しても一定の測定性向上効果が得られる（請求項６）。

【００４６】また、特に純水中の不純物を調べるために
適用すると効果的であり（請求項７）、微細粒子の存在
量や存在位置や粒径や数密度や空間分布や挙動等を求め
るのに適している（請求項８）。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施形態にかかる微量微細粒子の測
定装置の構成を模式的に示す斜視図である。

【図２】本発明の一実施形態にかかる微量微細粒子の測
定装置の構成を示す斜視図であり、図１をさらに模式化
して示す図である。

【図３】本発明の一実施形態にかかる微量微細粒子の測
定装置の前方散乱検出系を示す模式的な側面図である。

【図４】本発明の一実施形態にかかる微量微細粒子の測
定装置の側方散乱検出系を示す模式図であり、（ａ）は
平面図、（ｂ）は側面図〔（ａ）のＢ方向矢視図〕、
（ｃ）は断面図〔（ｂ）のＣ−Ｃ矢視断面図〕である。

【図５】本発明の一実施形態にかかる微量微細粒子の測
定装置のレーザ光照射手段を説明する模式図である。

【図６】本発明の一実施形態にかかる微量微細粒子の測
定装置のレーザ光走査手段を説明する模式的な斜視図で
ある。

【図７】本発明の一実施形態にかかる微量微細粒子の測
定装置の散乱光検出手段を説明する模式図である。

【図８】本発明の一実施形態にかかる微量微細粒子の測
定装置の散乱光検出手段の光学系の変形例を説明する模
式的な斜視図である。

【図９】本発明の一実施形態にかかる微量微細粒子の測
定装置の側方散乱検出系を説明する模式図である。

【図１０】本発明の一実施形態にかかる微量微細粒子の
測定装置及びその変形例を説明する模式図であり、
（ａ）は本実施形態を示す図、（ｂ）は第１変形態を示
す図、（ｃ）は第２変形態を示す図である。

【図１１】従来の微量微細粒子の測定装置を説明する模
式図である。

【符号の説明】

１レーザ発振器２第１のレンズ（Ｌ₁）３ガルバノミラー又はポリゴンミラー４第２のレンズ（Ｌ₂）７第３のレンズ（Ｌ₃）８第４のレンズ（Ｌ₄）９レンズ（第５のレンズ）１０受光装置１０Ａ受光面１１第１の遮光板（Ｓ₁）１２第２の遮光板（Ｓ₂）１３第３の遮光板（Ｓ₃）１５第６のレンズ（Ｌ₆）１６第７のレンズ（Ｌ₇）１７受光装置２０透明パイプ（ガラスパイプ）３０レーザ光照射手段４０散乱光検出手段４１前方散乱検出系４２側方散乱検出系５０解析系（微細粒子状態測定手段）５１デジタル録画器５２パソコン７０レーザ光７０Ａ平行光束７１光の面７２，７２Ａ散乱光

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】被測定流体中に微量に混在する微細粒子
を測定する微量微細粒子の測定方法であって、該被測定流体中に向けてレーザ光を照射するとともに該
レーザ光を走査し、該レーザ光を照射されることで該被測定流体中に発生し
た散乱光を検出し、検出された該散乱光に基づいて該被測定流体中に混在す
る該微細粒子の状態を測定することを特徴とする、微量
微細粒子の測定方法。
【請求項２】該被測定流体中に向けて照射される該レ
ーザ光は、一定の幅を有する平行光束であることを特徴
とする、請求項１記載の微量微細粒子の測定方法。
【請求項３】該被測定流体中に向けて照射される該レ
ーザ光は、レーザ発振器から射出されたレーザ光束を集
束して光強度を強めた収束光であることを特徴とする、
請求項１又は２記載の微量微細粒子の測定方法。
【請求項４】該被測定流体中に向けて照射される該レ
ーザ光は、該被測定流体中に収束する点光であることを
特徴とする、請求項１記載の微量微細粒子の測定方法。
【請求項５】該被測定流体中に向けて照射される該レ
ーザ光を平行に走査することを特徴とする、請求項１〜
４のいずれかの項に記載の微量微細粒子の測定方法。
【請求項６】該被測定流体中に向けて照射される該レ
ーザ光を扇形に走査することを特徴とする、請求項１〜
４のいずれかの項に記載の微量微細粒子の測定方法。
【請求項７】該被測定流体は水であることを特徴とす
る、請求項１〜６のいずれかの項に記載の微量微細粒子
の測定方法。
【請求項８】該微細粒子の状態とは、該微細粒子の存
在量，存在位置，粒径，数密度，空間分布，挙動のうち
の少なくともいずれか一つであることを特徴とする、請
求項１〜７のいずれかの項に記載の微量微細粒子の測定
方法。
【請求項９】被測定流体中に微量に混在する微細粒子
を測定する微量微細粒子の測定装置であって、該被測定流体中に向けてレーザ光を照射するレーザ光照
射手段と、該レーザ光照射手段により照射される該レーザ光を走査
するレーザ光走査手段と、該レーザ光照射手段により該レーザ光を照射されること
で該被測定流体中に発生した散乱光を検出する散乱光検
出手段と、該散乱光検出手段により検出された該散乱光に基づいて
該被測定流体中に混在する該微細粒子の状態を測定する
微細粒子状態測定手段とをそなえていることを特徴とす
る、微量微細粒子の測定装置。
【請求項１０】該レーザ光照射手段は、レーザ発振器
と、該レーザ発振器から射出されたレーザ光束を集束し
て光強度を強めるとともに平行光束とするリレー光学系
とをそなえ、該レーザ光を平行光束として該被測定流体
中に向けて照射することを特徴とする、請求項９記載の
微量微細粒子の測定装置。