CN103411860A - 粉末平均粒径的测定方法 - Google Patents

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胡超
闫妍
张轩
李俊芳
杨海峰
卢晓静
白桦
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Abstract

本发明公开了一种粉末平均粒径的测定方法，首先称量0.02g～0.1g待测粉末置于50mL烧杯中；将分散剂和去离子水混合配制成浓度为15～25g/L的分散剂溶液；往所述的烧杯中滴加2～5滴配制好的分散剂溶液，并用玻璃棒搅匀润湿分散；往烧杯中加入10～20mL去离子水，将溶液超声分散后，得到白色悬浊液；取1.5～3mL白色悬浊液滴入石英比色皿中，放入激光粒度仪中测定珍珠粉的粒径分布图，并计算出平均粒径的大小。本发明可用于测定珍珠粉、贝壳粉等粉末的平均粒径。本发明所述的测定方法具有测试速度快、重复性好、准确性高、操作简便等优点。

Description

粉末平均粒径的测定方法
技术领域
本发明涉及一种珍珠粉、贝壳粉等粉末平均粒径的测定方法。
背景技术
珍珠不仅是名贵的装饰品，而且也是名贵的中药材，具有保健养颜功效，在中国已有2000多年的历史。珍珠无论是用作美容还是药用，都是通过粉碎成粉末状形式使用。珍珠粉受到医药、保健食品、美容化妆品等很多行业人士的重视和青睐。
珍珠粉的粒径尺寸会直接影响人体对珍珠粉中有效成分的吸收和珍珠粉的功效。珍珠粉越细，吸收率越高，功效越好，但其加工工艺难度越高，价格越高。所以市场上有部分珍珠粉生产企业以粗的珍珠粉冒充细的珍珠粉，而消费者却没有办法直接区别。因此，对市售珍珠粉进行平均粒径的测定是很有必要的。
公开号为CN101819127A的专利申请公开了一种氧化铁粉平均粒径的检测方法，将被检测氧化铁粉按不同粒度对应称取设定重量，分别在各样品中加入30ml的分散剂，进行超声波震荡，再将震荡后的样品溶液立即倒入样品池中，启动激光粒度分析仪进行检测，并显示分析结果；最后将四个样品的检测值进行平均，得出被检测氧化铁粉的平均粒径。
本发明也是采用激光粒度仪测定珍珠粉、贝壳粉等粉末的平均粒径。激光粒度仪的原理是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。本发明所述的测定方法具有测试速度快、重复性好、准确性好、操作简便等优点。因此，采用该方法能够简单、方便地测定珍珠粉、贝壳粉等粉末的平均粒径。
发明内容
本发明的目的是提供一种对珍珠粉、贝壳粉等粉末平均粒径的测定方法。
本发明所述粉末平均粒径的测定方法，包括以下步骤：
（1）称量0.02g～0.1g待测粉末置于50mL烧杯中；
（2）将分散剂和去离子水混合配制成浓度为15～25g/L的分散剂溶液；
（3）往所述的烧杯中滴加2～5滴配制好的分散剂溶液，并用玻璃棒搅匀润湿分散；
（4）往烧杯中加入10～20mL去离子水，将溶液置于超声波分散仪上进行超声分散后，得到白色悬浊液；
（5）取1.5～3mL白色悬浊液滴入石英比色皿中，放入激光粒度仪中测定珍珠粉的粒径分布图，并计算出平均粒径的大小。
优选地，所述分散剂为六偏磷酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种。
优选地，步骤（4）中超声分散和静置的时间均为10～20min。
优选地，步骤（5）激光粒度仪的测试条件为：分散液体为去离子水，温度为25℃，开始扫描之前静置5min，探测角度为90°，测量次数为3～5次，每次测量扫描15～30次，每次扫描时间为10s。
优选地，所述的待测粉末为珍珠粉或贝壳粉。
本发明采用激光粒度仪测定珍珠粉、贝壳粉等粉末的平均粒径。激光粒度仪的原理是激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。本发明所述的测定方法具有测试速度快、重复性好、准确性高、操作简便等优点。因此，采用该方法能够简单、方便地测定珍珠粉、贝壳粉等粉末的平均粒径。
附图说明
表1为市售珍珠粉的产品信息。
图1为实施例1珍珠粉Z-1第一次测量的粒径分布图。
图2为实施例1珍珠粉Z-1第二次测量的粒径分布图。
图3为实施例2珍珠粉Z-2的粒径分布图。
图4为实施例3珍珠粉Z-3第一次测量的粒径分布图。
图5为实施例3珍珠粉Z-3第二次测量的粒径分布图。
图6为实施例4珍珠粉Z-4第一次测量的粒径分布图。
图7为实施例4珍珠粉Z-4第二次测量的粒径分布图。
图8为实施例5珍珠粉Z-5第一次测量的粒径分布图。
图9为实施例5珍珠粉Z-5第二次测量的粒径分布图。
图10为实施例5珍珠粉Z-5第三次测量的粒径分布图。
具体实施方式
采用Malvern Zetasizer Nano ZS90激光粒度仪，利用本发明所述粉末平均粒径的测定方法分别测量市售的几种珍珠粉的平均粒径。
表1
Figure BDA00003661067000021
测量使用的珍珠粉分别为产地为安徽毫州的同仁堂珍珠粉、产地为浙江的雷氏珍珠粉、产地为海南的京润珍珠粉、产地为浙江的越翠珍珠粉以及产地为浙江的长生鸟珍珠粉，对上述几种品牌珍珠粉的编号分别为Z-1、Z-2、Z-3、Z-4、Z-5，如表1所示。
实施例1：珍珠粉Z-1平均粒径的测定
称取0.025g珍珠粉Z-1样品置于50mL的烧杯中；配制20g/L的六偏磷酸钠溶液；往烧杯中滴加2滴配制好的六偏磷酸钠溶液，并用玻璃棒搅匀润湿分散；往烧杯中加入20mL去离子水，将溶液置于超声波分散仪上进行超声分散10min，得到白色悬浊液；取2mL白色悬浊液滴入石英比色皿中，放入激光粒度仪中，在分散液体为去离子水，温度为25℃，开始扫描之前静置5min，扫描的探测角度为90°，测量次数为2次，每次测量的扫描次数为20次，每次运行时间为10s的条件下，测定珍珠粉的粒径分布图。
珍珠粉Z-1样品第一次测量的粒径分布集中在615.1nm到3580nm之间，珍珠粉颗粒的粒径分布最集中位置是1484nm附近，如图1所示。通过Malvern Zetasizer Nano ZS90激光粒度仪自带的测试软件计算得到该样品的平均粒径为1317nm。珍珠粉Z-1第二次测量的粒径分布图如图2所示，第二次测量结果显示：珍珠粉Z-1的粒径分布集中在458.7nm到4801nm之间，珍珠粉最集中的位置是1484nm附近，平均粒径为1322nm。通过对比两次测量结果得出，采用本发明所述的方法测定的平均粒径差别小，说明本发明所述的测定方法准确性高，具有很好的重复性。
实施例2：珍珠粉Z-2平均粒径的测定
称取0.02g珍珠粉Z-2样品置于50mL的烧杯中；配制20g/L的六偏磷酸钠溶液；往烧杯中滴加2滴配制好的六偏磷酸钠溶液，并用玻璃棒搅匀润湿分散；往烧杯中加入15mL去离子水，将溶液置于超声波分散仪上进行超声分散20min，得到白色悬浊液；取2mL白色悬浊液滴入石英比色皿中，放入激光粒度仪中，在分散液体为去离子水，温度为25℃，开始扫描之前静置5min，探测角度为90°，测量次数为4次，每次扫描次数为15次，每次运行时间为10s的条件下，测定珍珠粉的粒径分布图。
珍珠粉Z-2的粒径分布图如图3所示，该样品的粒径分布集中在342nm到1990nm之间，珍珠粉颗粒的粒径分布最集中的位置是925nm附近。通过Malvern Zetasizer Nano ZS90激光粒度仪自带的测试软件计算得到该样品的平均粒径为749.3nm。
实施例3：珍珠粉Z-3平均粒径的测定
称取0.05g珍珠粉Z-3样品置于50mL的烧杯中；配制20g/L的六偏磷酸钠溶液；往烧杯中滴加2滴配制好的六偏磷酸钠溶液，并用玻璃棒搅匀润湿分散；往烧杯中加入20mL去离子水，将溶液置于超声波分散仪上进行超声分散20min，得到白色悬浊液；取2mL白色悬浊液滴入石英比色皿中，放入激光粒度仪中，在分散液体为去离子水，温度为25℃，开始扫描之前静置5min，探测角度为90°，测量次数为3次，每次扫描次数为25次，每次运行时间为10s的条件下，测定珍珠粉的粒径分布图。
珍珠粉Z-3第一次测量的粒径分布图如图4所示，该样品的粒径分布集中在396.1nm到4801nm之间，珍珠粉颗粒的粒径分布最集中的位置是1484nm附近。通过Malvern ZetasizerNano ZS90激光粒度仪自带的测试软件计算得到该样品的平均粒径为1247nm。珍珠粉Z-3第二次测量的粒径分布图如图5所示，该次测量结果显示，珍珠粉Z-3样品的粒径分布集中在396.1nm和5560nm之间，珍珠粉颗粒的粒径分布最集中的位置是1484nm附近，平均粒径为1250nm。通过对比两次平均粒径的测定结果得出，采用该方法测定的平均粒径差别很小，说明该测定方法具有很好的重复性和准确性。
实施例4：珍珠粉Z-4平均粒径的测定
称取0.1g珍珠粉Z-4样品置于50mL的烧杯中；配制20g/L的六偏磷酸钠溶液；往烧杯中滴加3滴配制好的六偏磷酸钠溶液，并用玻璃棒搅匀润湿分散；往烧杯中加入20mL去离子水，将溶液置于超声波分散仪上进行超声分散20min，得到白色悬浊液；取3mL白色悬浊液滴入石英比色皿中，放入激光粒度仪中，在分散液体为去离子水，温度为25℃，开始扫描之前静置5min，探测角度为90°，测量次数为5次，每次扫描次数为15次，每次运行时间为10s的条件下，测定珍珠粉的粒径分布图。
珍珠粉Z-4第一次测量的粒径分布图如图6所示，该样品的粒径分布集中在1106nm到4801nm之间，珍珠粉颗粒的粒径分布最集中的位置是2305nm附近。通过Malvern ZetasizerNano ZS90激光粒度仪自带的测试软件计算得到该样品的平均粒径为2248nm。珍珠粉Z-4第二次测量的粒径分布图如图7所示，该样品的粒径分布集中在1106nm到5560之间，珍珠粉颗粒的粒径分布最集中的位置是2305nm附近，平均粒径为2212nm。通过对比两次平均粒径的测定结果得出，采用该方法测定的平均粒径差别很小，说明该测定方法具有很好的重复性和准确性。
实施例5：珍珠粉Z-5平均粒径的测定
称取0.075g珍珠粉Z-5样品置于50mL的烧杯中；配制20g/L的六偏磷酸钠溶液；往烧杯中滴加3滴配制好的六偏磷酸钠溶液，并用玻璃棒搅匀润湿分散；往烧杯中加入15mL去离子水，将溶液置于超声波分散仪上进行超声分散10min，得到白色悬浊液；取3mL白色悬浊液滴入石英比色皿中，放入激光粒度仪中，在分散液体为去离子水，温度为25℃，开始扫描之前静置5min，探测角度为90°，测量次数为3次，每次扫描次数为27次，每次运行时间为10s的条件下，测定珍珠粉的粒径分布图。
珍珠粉Z-5第一次测量的粒径分布图如图8所示，该样品的粒径分布主要集中在58.77nm到5560nm之间，珍珠粉颗粒的粒径分布最集中的位置是663.75nm附近。通过MalvernZetasizer Nano ZS90激光粒度仪自带的测试软件计算得到该样品的平均粒径为420.7nm。珍珠粉Z-5第二次测量的粒径分布图如图9所示，该样品的粒径分布集中在50.75nm到2669nm之间，珍珠粉颗粒的粒径分布最集中的位置是615.1nm附近，平均粒径为423.6nm。珍珠粉Z-5第三次测量的粒径分布图如图10所示，该样品的粒径分布集中在58.77nm到1718nm之间，珍珠粉颗粒的粒径分布最集中的位置是531.2nm附近，平均粒径为419.6nm。通过对比三次平均粒径的测定结果得出，采用该方法测定的平均粒径差别很小，说明该测定方法具有很好的重复性和准确性。
以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (5)

1.粉末平均粒径的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称量0.02g～0.1g待测粉末置于50mL烧杯中；
（2）将分散剂和去离子水混合配制成浓度为15～25g/L的分散剂溶液；
（3）往所述的烧杯中滴加2～5滴配制好的分散剂溶液，并用玻璃棒搅匀润湿分散；
（4）往烧杯中加入10～20mL去离子水，将溶液置于超声波分散仪上进行超声分散后，得到白色悬浊液；
（5）取1.5～3mL白色悬浊液滴入石英比色皿中，放入激光粒度仪中测定珍珠粉的粒径分布图，并计算出平均粒径的大小。
2.根据权利要求1所述的粉末平均粒径的测定方法，其特征在于，所述分散剂为六偏磷酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种。
3.根据权利要求1所述的粉末平均粒径的测定方法，其特征在于，步骤（4）中超声分散和静置的时间均为10～20min。
4.根据权利要求1所述的粉末平均粒径的测定方法，其特征在于，步骤（5）激光粒度仪的测试条件为：分散液体为去离子水，温度为25℃，开始扫描之前静置5min，探测角度为90°，测量次数为3～5次，每次测量扫描15～30次，每次扫描时间为10s。
5.根据权利要求1所述的粉末平均粒径的测定方法，其特征在于，所述的待测粉末为珍珠粉或贝壳粉。
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