CN110208151A - 激光选区熔化用钛合金超细粉粒度和球形度的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钛合金增材制造领域，具体涉及一种激光选区熔化用钛合金超细粉粒度和球形度的检测方法。该方法包括以下步骤：1)检测前，采用清水和酒精清洗所有器具，并充分干燥；2)从待测粉末中随机抽取粉末样品，抽取前需摇匀粉末；3)采用玻璃量筒称量分散剂；4)将称量好的待测粉末与分散剂充分混合，并搅拌均匀；5)制备悬浮液，并采用分散器进行充分分散；6)将分散后的悬浮液置于动态图像分析仪内，将样品导流管放置于固定夹内；7)输入样品信息并开始测试。本发明能够准确、快捷的检测激光选区熔化用钛合金超细粉的粒度和球形度。
Description
技术领域
本发明涉及钛合金增材制造领域，具体涉及一种激光选区熔化用钛合金超细粉粒度和球形度的检测方法。
背景技术
高能束流增材制造技术又称3D打印技术，是一种从三维数模概念设计到三维实体柔性制造一体化的高新技术，它以离散/堆积增材制造的成形思想为基础，利用高能束热源、计算机、数模等多学科交叉融合的一项先进制造技术。根据材料和能量到达沉积点的先后顺序不同，可以分为选区熔化技术和熔覆沉积技术。工业制造中普遍采用激光束和电子束作为热源。随着增材制造技术的不断发展，该技术已经形成3种各具特点的直接成形技术：激光近净成形技术、激光选区熔化成形技术和电子束快速制造技术。目前，以上三种技术已发展到金属原型直接制造阶段，尤其是激光选区熔化成形技术在钛合金、铝合金、高温合金等材料上的成功应用，对航空航天工业产生非常重要的影响。激光选区熔化是通过逐层堆积的方式制造零件，所以铺粉过程是影响激光选区熔化制品性能的关键过程，而铺粉过程能否顺利进行则取决于粉末的粒度和球形度。根据激光选区熔化设备对粉末材料外在形状的要求，我们可以分析归纳出以下两点：(1)从微观角度分析，单个粉末的形状应接近圆球状；(2)从宏观角度分析，多个颗粒混合后不应该是单一尺寸分布。
1)3D打印对粉末粒度的要求
粉末粒度及其粒度分布采用粉末粒度(Granularity)来表征粉末大小，是指一般方法不容易分开的最小单位，用直径大小来表征，单位为mm或μm。一般情况下为多晶结构，单晶结构只在极少数的非常细的粉末之中存在[1]。理论上来讲，成形驱动力与粉末的比表面积大小成正比，而粉末的比表面积与粉末的粒度又成反比，因此粒度较小的粉末有利于熔化成形的顺利进行，与此同时颗粒越小的粉末，其中的空隙也会越小，成形零件的层与层之间连接紧密，成形件的致密度与力学性能将会得以提高，但是粉末颗粒过于细小，粉末的团聚现象会导致粉末流动性降低甚至无法流动；而粒度较大的粉末，粉末团聚的可能性小，流动性很好，铺粉均匀细密，且在液相金属中大颗粒粉末的润湿性较好。颗粒较小的粉末在熔化后以液态形式填充大颗粒间的空隙，粉末的堆积密度得以提高，也可减轻球化现象，提高成形件的致密度，提高其强度并改善表面成形质量[2-4]。大量实验说明[5]，粗细粉末的适量搭配，可明显提高打印件的成形质量。通常，适用于SLM工艺的粉末粒度范围为15～53μm，特殊情况下可以适当放宽至20～60μm，但是使用较粗的粉末会降低打印制品的力学性能和表面光洁度。此外，采用粒度分布集中、颗粒大小基本一致的粉末可以减少打印过程中的球化、团聚现象，表面光洁度更高，且打印的一致性与均匀性可以得到充分保障。普遍认为，粉末的粒度越小越好，但如果粒度太小，反而对流动性有不利影响，对粉末的熔融和润湿产生阻碍，从而影响构件的性能。在打印过程中，一般要求铺粉厚度在50～100μm范围之内，因此粉末粒径需小50μm。理论上讲，粒径较小的粉末有利于熔化或烧结过程的顺利进行。粒径小的粉末形成的颗粒间隙小，层与层之间的结合更密实，有利于提高强度和致密度。细小的粉末有利于填充到大颗粒形成的间隙中，提高粉末的松装密度，减少3D打印制品的孔隙，提高成形件表面质量和强度。但细颗粒较多，不利于铺粉的均匀性，在熔化或烧结过程中容易发生“球化”[6]。所以要求粗细粉末以恰当比例混合，才能使熔化或烧结成形过程顺利进行，得到力学性能较好的3D打印制品。Gu等[7]人研究在激光选区熔化技术中，粉末粒度组成对Ti-6Al-4V成形件性能的影响，结果表明，在同样粒度范围内，以具有双峰分布的金属粉末为原料制得的成形件致密性更高，力学性能更好。粉末粒度也会影响最终3D打印制品的表面粗糙度。粉末粒径越小，表面粗糙度越小。Karsson等人[8]的研究结果表明：在电子束选区熔化技术工艺中，分别以粉末粒径范围在25～45μm和45～100μm的两种粉末为原料，第一种粉末制得的成形件的表面粗糙度更小，并且力学性能没有明显差异。
2)3D打印对粉末形状的要求
粉末形状直接影响其流动性。粉末的流动性是用于3D打印的关键性能之一。粉末的流动性直接影响激光选区熔化过程的铺粉均匀性。粉末流动性越好，铺粉越均匀。流动性好的粉末不仅可以提高3D打印制品的尺寸精度和表面质量，还能提高成形件的组织均匀性和致密度，缩短加工时间。常见的粉末形状包括球形、类球形和不规则状等，适用于3D打印的是球形粉末。球形度/球形率的大小直接影响颗粒的流动性和堆积性能，尤其在SLM工艺中将直接影响其铺粉性能。故用于SLM工艺的粉末要求球形度达到0.90以上，纵横比大于2的片状、条状、椭圆状、哑铃状及葱头状等非球形粉末粒的比例和质量百分比不超过3％(球形率达到97％以上)。粉末球形度越高，流动性越好，能保证铺粉过程的顺利进行，从而使得铺粉更加均匀，打印构件的致密度得到提高。
国内外学者也对粉末的粒度和球形度进行深入研究：
华中科技大学的王黎等[9]研究粉末粒度分布和松装密度对激光选区熔化成形316L不锈钢性能的影响，研究发现：松装密度越高，成形零件越致密；在相同工艺参数下，粒径小的粉末成形出来的零件表面质量更高、成形性能更好；粒度分布范围较宽的粉末，在成形时更容易发生球化现象；在优化的工艺参数下对平均粒径为26.36μm的粉末进行成形，成形试样的致密度高达99.75％，抗拉强度达到1068MPa。
魏青松等[10]研究粉末粒度分布、含氧量等对SLM成形316L不锈钢性能的影响，结果显示：在一定范围内，粉末粒度越小，SLM成形件致密度越高，但过小的颗粒会对粉末的流动性产生影响，反而降低成形质量；氧含量对粉末的SLM成形性能也有很大影响，当粉末中氧的质量分数从1.46％增加到2.11％后，成形试样的致密度和拉伸强度均大幅度降低。
王小军等[11]以4种不同Al-Si合金粉末为原材料，研究粉末的形貌和粒度分布对SLM成形性能的影响，实验结果表明：粉末球形度越高、粒度分布范围越窄、流动性越好，成形样品越致密。
美国路易斯维尔大学的Gu H.F.等[7]对比不同供应商提供的3种Ti-6Al-4V合金粉末的粒度分布及流动性，并进行SLM成形性能研究。研究结果显示：3种粉末球形度都很高，其中Raymor公司提供的粉末具有较多细粉，粒度呈双峰分布，流动性差于由EOS和LPW公司提供的粉末；在利用Raymor粉末优化得到的工艺参数下进行成形，Raymor成形件致密度高，另外两种粉末的成形件均有较多孔洞；三种粉末在各自优化得到的最佳工艺参数下进行成形，成形试样均接近全致密，且抗拉强度没有明显区别。上述学者的研究结果说明：粉末的松装密度、粒度分布、流动性、含氧量等特性对SLM成形效果有较大影响。同时，对于成分相同但特性不同的金属粉末，需要进行不同的加工工艺参数优化。
刘睿诚[12]对齿科用钛合金粉末粒度的激光选区熔化工艺适用性进行研究，结果表明：(1)钛合金粉末粒度范围为53～150μm时，粉末粒度较大，激光能量无法完全熔化，SLM成形件的表面分布很多细沙状的颗粒，粗糙不平。(2)粉末粒度范围为0～15μm时，粉末粒度太小，无法有效铺粉，不能顺利激光成形。(3)粉末粒度范围为15～53μm时，粉末粒度适合SLM工艺，熔道连续无缺陷，成形件表面光滑平整，有金属光泽。(4)粒度范围为15～53μm的粉末成形的样件内部没有明显缺陷，力学性能优于传统铸造样件的性能。该粒度范围的齿科用钛合金粉末适用于激光选区熔化工艺。
通过以上分析可以看出，粉末的粒度和球形度在激光选区熔化过程中起到至关重要的作用，因此，如何准确检测粉末粒度和球形度是否适合激光选区熔化使用成为一个关键的问题。
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发明内容
为了克服上述问题，本发明的目的是提供一种激光选区熔化用钛合金超细粉粒度和球形度的检测方法，能够准确、快捷的检测激光选区熔化用粉末的粒度和球形度，解决现有钛合金粉末粒度和球形度检测结果不准确、波动大的问题，为激光选区熔化的应用提供理论支持。
本发明的技术方案是：
一种激光选区熔化用钛合金超细粉粒度和球形度的检测方法，包括以下步骤：
(1)检测前，依次采用清水和酒精清洗所有的玻璃器皿和样品勺，并将清洗后的玻璃器皿和样品勺充分干燥，去除内外表面残留水分；
(2)从储粉罐中随机抽取1～10次待测粉末样品，每次抽取0.5～10g，每次抽取前需颠倒摇晃储粉罐1～6次；
(3)采用玻璃量筒称量5～20ml分散剂；
(4)将称量好的待测粉末放入玻璃烧杯内，加入步骤(3)的5～20ml分散剂，并充分搅拌均匀；
(5)加入溶液至20～150ml，并采用分散器进行超声分散1～10min，分散过程中去除悬浮液表面气泡；
(6)将分散后的悬浮液置于动态图像分析仪内，将待测粉末样品导流管放置于固定夹内，导流管伸出固定夹不超过1cm；
(7)向动态图像分析仪输入待测粉末样品信息并开始测试，待测粉末样品颗粒不少于20000颗。
所述的激光选区熔化用钛合金超细粉粒度和球形度的检测方法，步骤(3)～(4)中常用的分散剂为焦磷酸钠、洗洁精或六偏磷酸钠。
所述的激光选区熔化用钛合金超细粉粒度和球形度的检测方法，步骤(5)～(6)中，配置悬浮液常用的溶液为水、去离子水、蒸馏水、纯净水或酒精。
本发明的设计思想是：
本发明根据钛合金超细粉末粒度和球形度的特点，首次提出对待检粉末用量、超声分散时间、悬浮液用量、导流管摆放位置以及设备清洗时间几个因素进行研究，从而优化钛合金超细粉末粒度和球形度的检测方法。通过上述方法可以准确、快捷的检测激光选区熔化用粉末的粒度和球形度，解决现有钛合金粉末粒度和球形度检测结果不准确、波动大的问题，为激光选区熔化的应用提供理论支持。
本发明的优点及有益效果在于：
(1)本发明操作简单，可以准确、快速检测钛合金超细粉末的粒度和球形度；
(2)本发明使用范围广泛，不受钛合金粉末成分限制，便于实际应用中对不同成分钛合金超细粉末粒度和球形度的检测；
(3)本发明可以解决现有钛合金超细粉末粒度和球形度检测结果不准确、波动大的问题，为激光选区熔化的应用提供理论支持。
附图说明
图1是导流管与固定夹摆放位置的示意图。
图2是导流管和固定夹在烧杯中摆放位置的示意图。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明方法包括以下步骤：
(1)检测前，依次采用清水和酒精清洗所有的玻璃器皿和样品勺，并将清洗后的玻璃器皿和样品勺充分干燥，去除内外表面残留水分；(2)从储粉罐中随机抽取1～10次待测粉末样品，每次抽取0.5～10g，每次抽取前需颠倒摇晃储粉罐1～6次；(3)采用玻璃量筒称量5～20ml分散剂；(4)将称量好的待测粉末放入玻璃烧杯内，加入5～20ml分散剂，并充分搅拌均匀；(5)加入适当溶液20～150ml，并采用分散器进行分散1～10min，分散过程中去除悬浮液表面气泡；(6)将分散后的悬浮液置于动态图像分析仪内，将样品导流管放置于固定夹内，导流管伸出固定夹不超过1cm，这样设计导流管伸出长度的作用是：为了能够在钛合金超细粉末粒度分布均匀的区域进行样品采集，样品导流管的作用是：对悬浮液中钛合金超细粉末进行采集；(7)输入样品信息并开始测试，测试样品颗粒不少于20000颗(优选35000颗以上)。
下面，通过实施例对本发明进一步详细阐述。
实施例1：
本实施例中，TC4钛合金超细粉粒度和球形度的检测方法，包括以下步骤：
(1)检测前，依次采用清水和酒精清洗所有的玻璃器皿和样品勺，并将清洗后的玻璃器皿和样品勺充分干燥，去除内外表面残留水分。
(2)从储粉罐中随机抽取5次待测粉末样品，每次抽取1g，每次抽取前需颠倒摇晃储粉罐2次。
(3)采用玻璃量筒称量10ml分散剂。
(4)将称量好的待测粉末放入玻璃烧杯内，加入10ml分散剂，并充分搅拌均匀。
(5)加入去离子水至100ml，并采用分散器进行超声分散7min，分散过程中去除悬浮液表面气泡。
(6)如图1-图2所示，将分散后的悬浮液置于动态图像分析仪内，将样品导流管放置于固定夹内，导流管与固定夹平齐。
(7)输入样品信息并开始测试，测试样品颗粒不少于35000颗。
本实施例中，通过动态图像分析仪能够准确、快捷的检测激光选区熔化用TC4钛合金粉末的粒度和球形度，粒度为D10:10.47μm；D50:27.77μm；D90:52.33μm，球形度为C10:86.6％；C50:92.8％；C90:97.1％。
实施例2：
本实施例中，Ti60合金超细粉粒度和球形度的检测方法，包括以下步骤：
(1)检测前，依次采用清水和酒精清洗所有的玻璃器皿和样品勺，并将清洗后的玻璃器皿和样品勺充分干燥，去除内外表面残留水分。
(2)从储粉罐中随机抽取8次待测粉末样品，每次抽取0.5g，每次抽取前需颠倒摇晃储粉罐3次。
(3)采用玻璃量筒称量8ml分散剂。
(4)将称量好的待测粉末放入玻璃烧杯内，加入8ml分散剂，并充分搅拌均匀。
(5)加入去离子水至80ml，并采用分散器进行超声分散10min，分散过程中去除悬浮液表面气泡。
(6)如图1-图2所示，将分散后的悬浮液置于动态图像分析仪内，将样品导流管放置于固定夹内，导流管伸出固定夹5mm。
(7)输入样品信息并开始测试，测试样品颗粒不少于30000颗。
本实施例中，通过动态图像分析仪能够准确、快捷的检测激光选区熔化用Ti60合金粉末的粒度和球形度，粒度为D10:11.03μm；D50:30.09μm；D90:52.84μm，球形度为C10:86.6％；C50:92.8％；C90:97.2％。
实施例3：
本实施例中，Ti2AlNb合金超细粉粒度和球形度的检测方法，包括以下步骤：
(1)检测前，依次采用清水和酒精清洗所有的玻璃器皿和样品勺，并将清洗后的玻璃器皿和样品勺充分干燥，去除内外表面残留水分。
(2)从储粉罐中随机抽取4次待测粉末样品，每次抽取1.5g，每次抽取前需颠倒摇晃储粉罐1次。
(3)采用玻璃量筒称量12ml分散剂。
(4)将称量好的待测粉末放入玻璃烧杯内，加入12ml分散剂，并充分搅拌均匀。
(5)加入去离子水至90ml，并采用分散器进行超声分散5min，分散过程中去除悬浮液表面气泡。
(6)如图1-图2所示，将分散后的悬浮液置于动态图像分析仪内，将样品导流管放置于固定夹内，导流管伸出固定夹3mm。
(7)输入样品信息并开始测试，测试样品颗粒不少于35000颗。
本实施例中，通过动态图像分析仪能够准确、快捷的检测激光选区熔化用Ti2AlNb合金粉末的粒度和球形度，粒度为D10:26.12μm；D50:40.89μm；D90:51.86μm，球形度为C10:87％；C50:93.2％；C90:97.2％。
另外，以上所述，仅是本发明中实施例的部分代表而已，不能以此局限本发明之权利范围。对于本领域的研究人员而言，所述的取样重量、分散剂种类及含量、悬浮液种类及含量、导流管固定位置、超声分散时间和钛合金超细粉成分等因素，可根据实际需求进行相应的调整。因此，依本发明的技术方案和技术思路做出其它各种相应的改变和变形，仍属于本发明所涵盖的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种激光选区熔化用钛合金超细粉粒度和球形度的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)检测前，依次采用清水和酒精清洗所有的玻璃器皿和样品勺，并将清洗后的玻璃器皿和样品勺充分干燥，去除内外表面残留水分；
(2)从储粉罐中随机抽取1～10次待测粉末样品，每次抽取0.5～10g，每次抽取前需颠倒摇晃储粉罐1～6次；
(3)采用玻璃量筒称量5～20ml分散剂；
(4)将称量好的待测粉末放入玻璃烧杯内，加入步骤(3)的5～20ml分散剂，并充分搅拌均匀；
(5)加入溶液至20～150ml，并采用分散器进行超声分散1～10min，分散过程中去除悬浮液表面气泡；
(6)将分散后的悬浮液置于动态图像分析仪内，将待测粉末样品导流管放置于固定夹内，导流管伸出固定夹不超过1cm；
(7)向动态图像分析仪输入待测粉末样品信息并开始测试，待测粉末样品颗粒不少于20000颗。
2.按照权利要求1所述的激光选区熔化用钛合金超细粉粒度和球形度的检测方法，其特征在于，步骤(3)～(4)中常用的分散剂为焦磷酸钠、洗洁精或六偏磷酸钠。
3.按照权利要求1所述的激光选区熔化用钛合金超细粉粒度和球形度的检测方法，其特征在于，步骤(5)～(6)中，配置悬浮液常用的溶液为水、去离子水、蒸馏水、纯净水或酒精。
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