CN112781949A - 一种3d打印用粉末ct检测试样及其制备方法和提高3d打印用粉末ct检测精度的方法 - Google Patents

一种3d打印用粉末ct检测试样及其制备方法和提高3d打印用粉末ct检测精度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种3D打印用粉末CT检测试样及其制备方法和提高粉末CT检测精度的方法，属于3D打印用粉末尺寸检测精度技术领域。本发明提供的3D打印用粉末CT检测试样的制备方法，包括以下步骤：将部分蜡液加入到预热后的容器中，在所述蜡液表面平铺3D打印用粉末，然后滴加剩余部分蜡液，得到蜡液包夹3D打印用粉末复合体；所述部分蜡液为蜡液总体积的30～70％；对所述复合体进行搅拌，搅拌始终沿同一方向，然后冷却得到3D打印用粉末CT检测试样。实施例的结果显示，在放大相同倍数的情况下，采用本发明提供的检测试样测量电压与电流明显减小，几何不清晰度也明显的降低，可以大幅度提高粉末CT检测精度。

Description

一种3D打印用粉末CT检测试样及其制备方法和提高3D打印用 粉末CT检测精度的方法
技术领域
本发明涉及3D打印用粉末尺寸检测精度技术领域，尤其涉及一种3D打印用粉末CT检测试样及其制备方法和提高3D打印用粉末CT检测精度的方法。
背景技术
3D打印技术近年来发展迅速，被称为“具有工业革命意义的制造技术”，是先进制造技术的重要发展方向，而3D打印用粉末又是金属3D打印技术发展的重要基础，金属零件3D打印产业链的最重要一环，也是最大的价值所在。严格意义上来说，3D打印用粉末的发展一定程度上制约着增材制造技术的发展，尤其是对于工业级金属3D打印领域，粉末仍是制约该技术规模化应用的重要因素之一。因此，准确地3D打印用粉末进行检测表征对于3D打印技术具有重要意义。
3D打印用粉末是指尺寸小于1mm的金属颗粒群，包括单一金属粉末、陶瓷粉末、合金粉末以及具有金属性质的某些难熔化合物粉末。3D打印技术的一个缺点就是对材料十分挑剔，可打印材料的选择余地并不大。目前，业内对于3D打印用粉末的评价指标主要有化学成分、颗粒形状、粒度分布、粉末的球形度、流动性、松装密度等。其中，化学成分、粒度分布是金属3D打印领域用于评价3D打印用粉末质量的常用指标，球形度、流动性、松装密度可作为评价质量的参考指标。
由于3D打印用粉末的尺寸很小，采用常规的测试方法所得到的3D打印用粉末的特征表征往往存在很大的误差，而且在测试过程中很容易对3D打印用粉末造成损伤，进一步扩大数据的误差。而CT(计算机断层成像技术)能在对检测物件无损伤条件下，以二维断层图像或三维立体图像的形式，清楚、精确、直接地展现被检测物件内部的结构、组成、材质及缺损情况，被称作如今最好的无损检测技术。但是由于3D打印用粉末体积小(微米级)，同时易于团聚，在使用CT进行检测的过程中很容易受到干扰，导致检测的数据存在很大的误差。因此，如何提高3D打印用粉末CT检测精度是需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高3D打印用粉末CT检测精度的方法，本发明提供的方法可以使3D打印用粉末分散，减少团聚，降低几何不清晰度，提高检测分辨率，使可表征的粉末尺寸范围大，能够应用于3D打印用粉末的检测中，且检测效果好。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种3D打印用粉末CT检测试样的制备方法，包括以下步骤：
(1)将部分蜡液加入到预热后的容器中，在所述蜡液表面平铺3D打印用粉末，然后在所述3D打印用粉末表面滴加剩余部分蜡液，得到蜡液包夹3D打印用粉末复合体；所述部分蜡液为蜡液总体积的30～70％；
(2)对所述步骤(1)得到的蜡液包夹3D打印用粉末复合体进行搅拌，得到混合体；所述搅拌始终沿同一方向；
(3)将所述步骤(2)得到的混合体进行冷却，得到3D打印用粉末CT检测试样。
优选地，所述步骤(1)中的容器为空心铝箔容器，所述空心铝箔容器的腔体形状为圆柱体。
优选地，所述步骤(1)中的3D打印用粉末包括金属粉末、陶瓷粉末和高分子粉末。
优选地，所述步骤(1)中预热的温度为170℃～600℃。
优选地，所述步骤(1)中蜡液总体积为容器内部腔体体积的50～80％。
优选地，所述步骤(2)中搅拌采用的工具为金属铜棒。
优选地，所述金属铜棒的温度为170～400℃。
优选地，所述金属铜棒的直径为1～2mm，长度≤70mm。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备的3D打印用粉末CT检测试样。
本发明提供了一种提高3D打印用粉末CT检测精度的方法，包括以下步骤：
1)对所述的3D打印用粉末CT检测试样进行扫描检测，得到CT扫描二维切面图；
2)对所述步骤1)得到的CT扫描二维切面图进行立体重构，并将重构好的图像进行处理，得到所述3D打印用粉末的检测结果。
本发明提供了一种3D打印用粉末CT检测试样的制备方法，包括以下步骤：(1)将部分蜡液加入到预热后的容器中，在所述蜡液表面平铺3D打印用粉末，然后在所述3D打印用粉末表面滴加剩余部分蜡液，得到蜡液包夹3D打印用粉末复合体；所述部分蜡液为蜡液总体积的30～70％；(2)对所述步骤(1)得到的蜡液包夹3D打印用粉末复合体进行搅拌，得到混合体；所述搅拌始终沿同一方向；(3)将所述步骤(2)得到的混合体进行冷却，得到3D打印用粉末CT检测试样。本发明通过对容器进行预热，可以保证蜡液始终呈现液态；加入部分蜡液后在蜡液表面平铺3D打印用粉末，便于后续搅拌时，可以使其尽可能的分散开，避免出现成堆的黏着在一起的粉末；沿着同一方向搅拌时，可以使粉末与蜡液受力均匀，更好的融合在一起，并且可以有效的防止熔融的蜡液飞溅出来；采用CT扫描时，由于3D打印用粉末尽可能的分散开，在扫描时可以调低电压和电流，降低能量，减小焦斑尺寸从而降低几何不清晰度，提高检测分辨率，可表征的粉末尺寸范围大。实施例的结果显示，在放大相同倍数的情况下，使用本发明提供的3D打印用粉末CT检测试样进行检测时，测量电压与电流明显减小，几何不清晰度也明显的降低，可以大幅度提高粉末CT检测精度，在后续的图像处理过程中，图像分割算法也明显的降低，且分割效果明显，在对粉末的粒径大小与球形度进行统计时，结果也比较精确。
附图说明
图1为本发明应用例1的CT扫描二维切面图；
图2为本发明应用例1图像处理中的交互式阈值处理后的二维切面图；
图3为本发明应用例1图像处理中对单个对象分割后的二维切面图；
图4为本发明应用例1图像处理后的三维立体图；
图5为本发明应用例1图像处理后的三维立体图中3D打印用粉末的球形度指标的统计图；
图6为对比例1的CT扫描二维切面图；
图7为对比例1图像处理中的交互式阈值处理后的二维切面图；
图8为对比例1图像处理中对单个对象分割后的二维切面图；
图9为对比例1图像处理后的三维立体图；
图10为对比例1图像处理后的三维立体图中3D打印用粉末的球形度指标的统计图。
具体实施方式
本发明提供了一种3D打印用粉末CT检测试样的制备方法，包括以下步骤：
(1)将部分蜡液加入到预热后的容器中，在所述蜡液表面平铺3D打印用粉末，然后在所述3D打印用粉末表面滴加剩余部分蜡液，得到蜡液包夹3D打印用粉末复合体；所述部分蜡液为蜡液总体积的30～70％；
(2)对所述步骤(1)得到的蜡液包夹3D打印用粉末复合体进行搅拌，得到混合体；所述搅拌始终沿同一方向；
(3)将所述步骤(2)得到的混合体进行冷却，得到3D打印用粉末CT检测试样。
本发明将部分蜡液加入到预热后的容器中，在所述蜡液表面平铺3D打印用粉末，然后在所述3D打印用粉末表面滴加剩余部分蜡液，得到蜡液包夹3D打印用粉末复合体。
在本发明中，所述容器优选为空心铝箔容器，所述空心铝箔容器的腔体形状优选为圆柱体。本发明对所述空心铝箔容器腔体的体积没有特殊的限定，根据所需3D打印用粉末的颗粒大小、表征精度以及本领域技术人员的技术常识确定即可。
在本发明中，所述3D打印用粉末优选包括金属粉末、陶瓷粉末和高分子粉末。本发明对所述3D打印用粉末的具体来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
在本发明中，所述容器的制备方法优选为选用厚度为0.02mm～0.08mm的铝箔，然后将其制成空心圆柱体，最后将空心圆柱体的底部密封，得到所述容器。
本发明将承装3D打印用粉末的容器制成圆柱体，可以最大化的利用空间(不同形状的容器在有相同的表面积的情况下，圆柱体具有较大的容积)，并且还可以避免死角处的沉淀。
在本发明中，所述预热的温度优选为170℃～600℃，更优选为200℃～500℃，最优选为300℃～400℃；所述预热的方式优选为将容器放置在点燃后的酒精灯上方的石棉网上，进行预热。本发明将容器进行预热，可以使容器受热均匀，并且防止滴入到铝箔容器底端和四周边缘的蜡出现裂纹，将铝箔容器的温度始终保持在170℃以上可以保证蜡液始终呈现液态，不会凝固，低于600℃可以保证铝箔容器不被融化。
在本发明中，所述部分蜡液为蜡液总体积的30～70％，优选为40～60％，更优选为50％。本发明先加入部分蜡液，在所述蜡液表面平铺3D打印用粉末，然后在所述3D打印用粉末表面滴加剩余部分蜡液，3D打印用粉末平铺在蜡液表面，可以使其尽可能的分散开，避免出现成堆的黏着在一起的粉末。
在本发明中，所述蜡液的总体积优选为容器内部腔体体积的50～80％，更优选为60～67％。在本发明中，所述蜡液的总体积小于容器内腔体积，便于后续搅拌过程中防止蜡液飞溅，保证搅拌过程的安全性。
得到蜡液包夹3D打印用粉末复合体后，本发明对所述蜡液包夹3D打印用粉末复合体进行搅拌，得到混合体；所述搅拌始终沿同一方向。
在本发明中，所述搅拌采用的工具优选为金属铜棒；所述金属铜棒的温度优选为170～400℃，更优选为200～350℃，最优选为250～300℃；所述金属铜棒的直径优选为1～2mm，长度优选为≤70mm。本发明采用预热的金属铜棒，可以防止搅拌工具温度过低造成的蜡液凝固，影响搅拌效果，同时防止凝固时3D打印用粉末附着在铜棒上。
在本发明中，所述搅拌始终沿同一方向。本发明对所述搅拌的速率没有特殊的限定，能够防止蜡液飞溅即可。本发明沿着同一方向均匀的搅拌时，可以使粉末与蜡液受力均匀，更好的融合在一起，并且可以有效的防止熔融的蜡液飞溅出来。
得到混合体后，本发明将所述混合体进行冷却，得到3D打印用粉末CT检测试样。
在本发明中，所述冷却的方式优选为快速冷却，更优选为将装有混合体的容器放入冰水中快速冷却。本发明采用快速冷却的方式可以防止蜡液中的3D打印用粉末沉降，造成3D打印用粉末分布不均匀的现象。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备的3D打印用粉末CT检测试样。本发明提供的3D打印用粉末CT检测试样为圆柱形试样，试样中的3D打印用粉末分布均匀，没有出现聚集现象，同时在试样的死角处没有出现3D打印用粉末的沉淀；由于3D打印用粉末尽可能的分散开，在采用CT扫描时可以调低电压和电流，降低能量，减小焦斑尺寸从而降低几何不清晰度，提高检测分辨率，可表征的粉末尺寸范围大。
本发明提供了一种提高3D打印用粉末CT检测精度的方法，包括以下步骤：
1)对上述技术方案所述的3D打印用粉末CT检测试样进行扫描检测，得到CT扫描二维切面图；
2)对所述步骤1)得到的CT扫描二维切面图进行立体重构，并将重构好的图像进行处理，得到所述3D打印用粉末的检测结果。
本发明对上述技术方案所述制备方法制备的3D打印用粉末CT检测试样或上述技术方案所述的3D打印用粉末CT检测试样进行扫描检测，得到CT扫描二维切面图。本发明将制备完成的样品使用CT进行扫描检测，可以避免样品在检测过程中受到损伤，并且CT成像清晰，便于后续检测工作的开展。
在本发明中，所述扫描检测的扫描工艺参数优选为：测量电压为100KV，测量电流为30μA，焦点尺寸为3μm，射线源到工件转台中心距离21.785mm，几何不清晰度0.803pixels(0.1605mm)，放大倍数为54.5，射线源到工件转台中心距离21.785mm。本发明在扫描时可以调低电压和电流，降低能量，减小焦斑尺寸从而降低几何不清晰度，提高检测分辨率，可表征的粉末尺寸范围大。
得到CT扫描二维切面图后，本发明对所述CT扫描二维切面图进行立体重构，并将重构好的图像进行处理，得到所述3D打印用粉末的检测结果。本发明对所述CT扫描二维切面图进行立体重构和图像处理，图像分割算法降低，且分割效果明显，在对粉末的粒径大小与球形度进行的统计结果精确。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
采用的扫描设备是美国北极星(NSI)X5000工业CT系统，设备的部分基本参数如下：
最大电压：225KV，最小焦点尺寸：小于500nm，探测器的最大尺寸：40×40cm，最优空间分辨率：0.5μm(实际检测分辨率视被检测零件体积而定)，最大测量尺寸：400×1000mm；
一种3D打印用粉末CT检测试样的制备方法，由以下步骤组成：
(1)选用0.05mm厚的铝箔，然后将其制成直径为6mm，高为45mm的空心圆柱体，最后将空心圆柱体的底部密封住，制成容器；将制好的容器先放置在点燃后的酒精灯上方的石棉网上，进行预热，预热至200℃；将蜡液总体积50％的蜡液加入到预热后的容器中，在所述蜡液表面平铺3D打印用粉末，然后在所述3D打印用粉末表面滴加剩余部分蜡液，所述蜡液的总体积为容器内部腔体体积的67％，得到直径为6mm、高为30mm的蜡液包夹3D打印用粉末复合体；所述3D打印用粉末为Ti-6Al-4V金属粉末；
(2)将直径为2mm，长度为70mm的金属铜棒加热至200℃，沿同一方向对所述步骤(1)得到的蜡液包夹3D打印用粉末复合体进行缓慢搅拌，得到混合体；
(3)将所述步骤(2)得到的混合体进行冷却，冷却的方式为将装有混合体的容器放入冰水中快速冷却，待蜡液凝固后，拆除容器，得到3D打印用粉末CT检测试样。
应用例1
一种提高3D打印用粉末CT检测精度的方法，由以下步骤组成：
1)对实施例1制备的3D打印用粉末CT检测试样进行扫描检测，扫描工艺参数：测量电压为100KV，测量电流为30μA，焦点尺寸为3μm，射线源到工件转台中心距离21.785mm，几何不清晰度0.803pixels(0.1605mm)，放大倍数为54.5；得到CT扫描二维切面图；
2)对所述步骤1)得到的CT扫描二维切面图进行立体重构，并将重构好的图像导入图像处理软件中进行图像处理，得到所述3D打印用粉末的检测结果。
对比例1
1)将3D打印用粉末直接置于承装容器内进行CT扫描检测，在使用CT在对其进行检测时，选用的承装容器的尺寸也为直径为5mm，高为30mm的圆柱体，3D打印用粉末装满所述承装容器，扫描工艺参数为：需要的测量电压为190KV，测量电流为60μA，焦点尺寸为11.4μm，射线源到工件转台中心距离21.785mm，几何不清晰度3.05pixels(0.6099mm)，放大倍数为54.5；其他条件与应用例1相同，得到CT扫描二维切面图；所述3D打印用粉末为Ti-6Al-4V金属粉末；
2)对所述步骤1)得到的CT扫描二维切面图进行立体重构，并将重构好的图像导入图像处理软件中进行图像处理，得到所述3D打印用粉末的检测结果。
对应用例1中的3D打印用粉末CT检测试样和对比例1中承装3D打印用粉末容器进行CT扫描检测，得到的二维切面图如图1所示。由图1可以看出，本发明实施例1制备的3D打印用粉末CT检测试样经过CT扫描检测，3D打印用粉末在样品中分布均匀，且没有出现聚集现象，CT最终成像的几何不清晰度比较小，而对比例1中3D打印用粉末聚集在一起，CT最终成像的几何不清晰度也比较大，难以分清。
对应用例1的CT扫描二维切面图进行处理，采用交互式阈值(Interactivethresholding)处理后的二维切面图如图2所示。由图2可以看出，本发明应用例1得到CT扫描二维切面图处理后，3D打印用粉末的粒径和形貌清晰，相互之间干扰情况较少，通过对象分割即可去除干扰。
对应用例1的CT扫描二维切面图进行处理，在图2的基础上，对单个对象分割(Separate objects)后的二维切面图如图3所示。由图3可以看出，本发明应用例1得到CT扫描二维切面图中采用分割算法可以将黏着在一起的粉末分割开，分割算法准确，粉末的粒径和形貌清晰，无相互干扰。
对应用例1的CT扫描二维切面图进行处理，经图像处理后得到的三维立体图如图4所示。由图4可以看出，本发明实施例1制备的样品中，3D打印用粉末分散在固态蜡中，分布状态比较均匀，金属颗粒泾渭分明，清晰度良好。
对应用例1的CT扫描二维切面图进行处理后，三维立体图中粉末的球形度指标的统计图如图5所示。图5中横坐标为3D打印用粉末的球形度，纵坐标为3D打印用粉末颗粒的个数，由图5可以看出，本发明实施例1制备的3D打印用粉末CT检测试样得到的CT扫描二维切面图可以很好的对粉末的粒径大小与球形度进行统计，结果更为精确。
对对比例1中承装粉末容器进行CT扫描检测，得到的二维切面图如图6所示。由图6可以看出，对比例1中3D打印用粉末聚集在一起，CT最终成像的几何不清晰度也比较大，难以分清。
对对比例1的CT扫描二维切面图进行处理，采用交互式阈值(Interactivethresholding)处理后的二维切面图如图7所示。由图7可以看出，对比例1得到的CT扫描二维切面图处理后，金属颗粒彼此间相互粘连，无法将金属颗粒识别出来，看不出金属粉末的粒径和形貌。
对对比例1的CT扫描二维切面图进行处理，在图7的基础上对单个对象分割(Separate objects)后的二维切面图如图8所示。由图8可以看出，对比例1得到的CT扫描二维切面图处理后，金属颗粒彼此间相互粘连，无法将单个的金属颗粒分割出来，看不出金属粉末的粒径和形貌。
对对比例1的CT扫描二维切面图进行处理，经图像处理后得到的三维立体图如图9所示。由图9可以看出，对比例1中3D打印用粉末混合在一起，无法分辨清楚，电脑软件算法处理时，根本无法识别金属粉末，即使勉强识别出来，最后分割出来的结果准确度低，并且需要大量的算法，占用电脑的GPU，耗费时间长，并且处理效果不明显。
对对比例1的CT扫描二维切面图进行处理，具体处理方式为：CT扫描二维切面图-图像滤波-图像增强-图像去噪-图像分割-三维立体图-数据分析(包括球形度，当量直径等数据)，三维立体图中3D打印用粉末的球形度指标的统计图如图10所示。图10中横坐标为3D打印用粉末的球形度，纵坐标为3D打印用粉末颗粒的个数，由图10可以看出，对比例1得到的统计结果中不同球形度的3D打印用粉末的含量十分接近，说明对比例得到的统计结果误差很大。
通过对本发明应用例1与对比例1的对比，可知，本发明制备的3D打印用粉末CT检测试样具有以下优点：
(1)CT扫描时能量降低，分辨率提高；
(2)数据处理时，图像分割算法难度大幅度降低，计算量大幅度减少，分割精度大幅度提高；
(3)可表征的粉末尺寸范围大。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种3D打印用粉末CT检测试样的制备方法，包括以下步骤：
(1)将部分蜡液加入到预热后的容器中，在所述蜡液表面平铺3D打印用粉末，然后在所述3D打印用粉末表面滴加剩余部分蜡液，得到蜡液包夹3D打印用粉末复合体；所述部分蜡液为蜡液总体积的30～70％；
(2)对所述步骤(1)得到的蜡液包夹3D打印用粉末复合体进行搅拌，得到混合体；所述搅拌始终沿同一方向；
(3)将所述步骤(2)得到的混合体进行冷却，得到3D打印用粉末CT检测试样。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的容器为空心铝箔容器，所述空心铝箔容器的腔体形状为圆柱体。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的3D打印用粉末包括金属粉末、陶瓷粉末和高分子粉末。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中预热的温度为170℃～600℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中蜡液总体积为容器内部腔体体积的50～80％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中搅拌采用的工具为金属铜棒。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述金属铜棒的温度为170～400℃。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述金属铜棒的直径为1～2mm，长度≤70mm。
9.权利要求1～8任意一项所述制备方法制备的3D打印用粉末CT检测试样。
10.一种提高3D打印用粉末CT检测精度的方法，包括以下步骤：
1)对权利要求9所述的3D打印用粉末CT检测试样进行扫描检测，得到CT扫描二维切面图；
2)对所述步骤1)得到的CT扫描二维切面图进行立体重构，并将重构好的图像进行处理，得到所述3D打印用粉末的检测结果。
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