CN112033785A - 一种粒度测试中样品分散的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及粒度测试领域，公开了一种粒度测试中样品分散的方法。该方法包括以下步骤：(1)将部分分散剂置于反应容器中；(2)将待测样品与步骤(1)中的部分分散剂混合；(3)将剩余的分散剂加入步骤(2)所得混合物料中；(4)将步骤(3)所得混合物料置于分散仪中超声4‑8min；其中，步骤(1)中所述分散剂的用量占所述分散剂总用量的10‑40重量％；所述待测样品为锂离子电池正极材料颗粒样品。本发明采用嵌入式的制样方法，即采用分散剂→待测样品→分散剂的加入方式，再利用分散仪分散，使得在短时间内将团聚颗粒打开，形成颗粒单体并均匀分散在分散剂中，使得待测样品在短时间内分散效果好，从而确保粒度测试的准确性。
Description
技术领域
本发明涉及粒度测试领域，具体涉及一种粒度测试中样品分散的方法。
背景技术
为了获得一次粒度的正确数据，粒度测试中常常需要将团聚颗粒打开，形成颗粒单体并均匀分散在介质中，而粒度测试中对颗粒分散的要求是“分散而不离析”。
现有的粉体分散方法有超声分散、机械搅拌分散和液体循环分散等。在粉体分散过程中通常先加待测样品再加分散剂，待测样品在短时间内分散困难，容易发生团聚。
锂离子电池正极材料的电性能及加工性能受其物理性能的影响，尤其是粒度分布的大小对电池的安全性能和极片的压实密度有较大影响。因而提供一种在短时间内将团聚的锂离子电池正极材料颗粒打开，形成颗粒单体并均匀分散在介质中以获得较准确的粒度结果的分散方法是十分必要的。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有的粒度测试中样品在短时间内分散困难，提供一种粒度测试中样品分散的方法。采用该方法对待测的锂离子电池正极材料颗粒样品进行分散，在短时间内能够将团聚颗粒打开，形成颗粒单体并均匀分散在介质中，从而确保粒度测试的准确性。
为了实现上述目的，本发明提供了一种粒度测试中样品分散的方法，该方法包括以下步骤：
(1)将部分分散剂置于反应容器中；
(2)将待测样品与步骤(1)中的部分分散剂混合；
(3)将剩余的分散剂加入步骤(2)所得混合物料中；
(4)将步骤(3)所得混合物料置于分散仪中超声4-8min；
其中，步骤(1)中所述分散剂的用量占所述分散剂总用量的10-40重量％；
所述待测样品为锂离子电池正极材料颗粒样品。
优选地，所述锂离子电池正极材料颗粒样品为磷酸铁锂颗粒样品、镍酸锂颗粒样品、锰酸锂颗粒样品、钴酸锂颗粒样品或三元材料颗粒样品。
优选地，所述待测样品的用量与步骤(1)和步骤(3)中所述分散剂的总用量的质量比为(0.05-5％):1。
优选地，所述分散剂为水和/或乙醇。
优选地，在步骤(4)中，分散仪的超声频率为40-60HZ。
本发明还提供了一种粒度测试的方法，该方法使用上述的样品分散的方法进行制样，然后采用激光粒度仪测试粒度。
本发明所述方法采用嵌入式的制样方法，即采用分散剂→待测样品→分散剂的加入方式，再利用分散仪进行超声分散，使得能够在短时间内将团聚颗粒打开，形成颗粒单体并均匀分散在分散剂中。本发明所述方法打破了传统分散方法中先加待测样品再加分散剂的常规，使得待测的锂离子电池正极材料颗粒样品在短时间内分散效果好，从而确保粒度测试的准确性。本发明所述方法简单有效，操作方便。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明所述的粒度测试中样品分散的方法，该方法包括以下步骤：
(1)将部分分散剂置于反应容器中；
(2)将待测样品与步骤(1)中的部分分散剂混合；
(3)将剩余的分散剂加入步骤(2)所得混合物料中；
(4)将步骤(3)所得混合物料置于分散仪中超声4-8min；
其中，步骤(1)中所述分散剂的用量占所述分散剂总用量的10-40重量％；
所述待测样品为锂离子电池正极材料颗粒样品。
本发明所述的方法采用嵌入式的制样方法，即采用分散剂→待测样品→分散剂的加入方式，再利用分散仪进行超声分散，使得能够在短时间内将团聚颗粒打开，形成颗粒单体并均匀分散在分散剂中。在本发明所述方法中，将所述分散剂与待测样品分两次进行混合，打破了传统分散方法中先加待测样品再加分散剂的常规，有利于待测样品在分散剂内均匀分散，从而确保粒度测试的准确性。本发明所述方法简单有效，操作方便。
在优选情况下，所述锂离子电池正极材料颗粒样品为磷酸铁锂颗粒样品、镍酸锂颗粒样品、锰酸锂颗粒样品、钴酸锂颗粒样品或三元材料颗粒样品。
在本发明中，所述三元材料为镍钴锰酸锂Li(NixCoyMnz)O2，其中x+y+z＝1，镍、钴、锰的比例可以根据实际需要调整。
在优选情况下，所述待测样品的用量与步骤(1)和步骤(3)中所述分散剂的总用量的质量比为(0.05-5％):1，进一步优选为(1-4％):1，例如可以为1％:1、1.5％:1、2％:1、2.5％:1、3％:1、3.5％:1、4％:1或前述数值之间的任意值。
在本发明所述的方法中，所述分散剂为本领域常规使用的各种分散剂。所述分散剂可加快团聚颗粒的解聚速度，缩短分散时间，以及延缓颗粒再次团聚的时间，保持颗粒长时间处于分散状态。
在较优选的实施方式中，所述分散剂为水和/或乙醇。
在优选情况下，在步骤(4)中，分散仪的超声频率为40-60HZ。
本发明还提供了一种粒度测试的方法，该方法使用上述的样品分散的方法进行制样，然后采用激光粒度仪测试粒度。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
在以下实施例和对比例中，所述待测颗粒样品均为平均粒度为2μm的磷酸铁锂颗粒标准样品。
实施例1
制备分散样品A1，具体步骤如下：
(1)将10重量％乙醇置于烧杯中；
(2)将待测颗粒样品与步骤(1)中的乙醇混合；
(3)将剩余的90重量％乙醇加入步骤(2)所得混合物料中；其中所述待测颗粒样品的用量与步骤(1)和步骤(3)中所述分散剂的总用量的质量比为1％:1；
(4)将步骤(3)所得混合物料置于分散仪中超声8min，超声频率为40HZ。
实施例2
制备分散样品A2，具体步骤如下：
(1)将30重量％乙醇置于烧杯中；
(2)将待测颗粒样品与步骤(1)中的乙醇混合；
(3)将剩余的70重量％乙醇加入步骤(2)所得混合物料中；其中所述待测颗粒样品的用量与步骤(1)和步骤(3)中所述分散剂的总用量的质量比为2％:1；
(4)将步骤(3)所得混合物料置于分散仪中超声5min，超声频率为50HZ。
实施例3
制备分散样品A3，具体步骤如下：
(1)将40重量％乙醇置于烧杯中；
(2)将待测颗粒样品与步骤(1)中的乙醇混合；
(3)将剩余的60重量％乙醇加入步骤(2)所得混合物料中；其中所述待测颗粒样品的用量与步骤(1)和步骤(3)中所述分散剂的总用量的质量比为4％:1；
(4)将步骤(3)所得混合物料置于分散仪中超声4min，超声频率为60HZ。
实施例4
按照实施例2的方法制备分散样品A4，不同的是，在步骤(1)中，乙醇的用量为50％。
对比例1
按照实施例2的原料配比制备分散样品D1，不同的是，先将待测样品置于烧杯中，再将乙醇一次性全部加入。
测试例
采用马尔文2000激光粒度仪对实施例A1-A4和对比例D1制得的分散样品依次进行3次粒度测试，读取D50(即平均粒径)，并计算方差，结果如表1所示。
表1
通过表1可知，采用本发明所述方法制备的分散样品A1-A3的测试结果方差较小，粒度结果较准确；分散样品A4的测试结果方差稍大，粒度结果有较小偏差；分散样品D1的测试结果方差较大，粒度结果偏差较大。因此，采用本发明所述的样品分散方法对待测试的锂离子电池正极材料颗粒进行分散，分散程度较高，可获得较准确的粒度结果。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种粒度测试中样品分散的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将部分分散剂置于反应容器中；
(2)将待测样品与步骤(1)中的部分分散剂混合；
(3)将剩余的分散剂加入步骤(2)所得混合物料中；
(4)将步骤(3)所得混合物料置于分散仪中超声4-8min；
其中，步骤(1)中所述分散剂的用量占所述分散剂总用量的10-40重量％；
所述待测样品为锂离子电池正极材料颗粒样品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述锂离子电池正极材料颗粒样品为磷酸铁锂颗粒样品、镍酸锂颗粒样品、锰酸锂颗粒样品、钴酸锂颗粒样品或三元材料颗粒样品。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测样品的用量与步骤(1)和步骤(3)中所述分散剂的总用量的质量比为(0.05-5％):1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分散剂为水和/或乙醇。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(4)中，分散仪的超声频率为40-60HZ。
6.一种粒度测试的方法，其特征在于，该方法使用权利要求1-5中任意一项所述的样品分散的方法进行制样，然后采用激光粒度仪测试粒度。
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