CN109580436A - 用于流延浆料制备过程中的分散剂的分散性能表征方法 - Google Patents
用于流延浆料制备过程中的分散剂的分散性能表征方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109580436A CN109580436A CN201910000552.5A CN201910000552A CN109580436A CN 109580436 A CN109580436 A CN 109580436A CN 201910000552 A CN201910000552 A CN 201910000552A CN 109580436 A CN109580436 A CN 109580436A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- dispersing agent
- powder
- casting slurry
- preparation process
- dispersion performance
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 title claims abstract description 84
- 239000002002 slurry Substances 0.000 title claims abstract description 63
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 title claims abstract description 47
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 47
- 238000005266 casting Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 81
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 49
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 46
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 35
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 31
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 30
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- -1 neopelex Substances 0.000 claims description 25
- 229930182470 glycoside Natural products 0.000 claims description 21
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 claims description 18
- ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N Ammonium bicarbonate Chemical compound [NH4+].OC([O-])=O ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000001099 ammonium carbonate Substances 0.000 claims description 7
- 235000012501 ammonium carbonate Nutrition 0.000 claims description 7
- 229920000609 methyl cellulose Polymers 0.000 claims description 6
- 239000001923 methylcellulose Substances 0.000 claims description 6
- 235000010981 methylcellulose Nutrition 0.000 claims description 6
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 claims description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims 1
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 claims 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 claims 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims 1
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 abstract 1
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 17
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 16
- 229910000422 cerium(IV) oxide Inorganic materials 0.000 description 15
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 15
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 15
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 14
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 13
- 238000010345 tape casting Methods 0.000 description 10
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 9
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 7
- TZBAVQKIEKDGFH-UHFFFAOYSA-N n-[2-(diethylamino)ethyl]-1-benzothiophene-2-carboxamide;hydrochloride Chemical compound [Cl-].C1=CC=C2SC(C(=O)NCC[NH+](CC)CC)=CC2=C1 TZBAVQKIEKDGFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 5
- 239000007767 bonding agent Substances 0.000 description 4
- 238000007766 curtain coating Methods 0.000 description 3
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 3
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- LNAZSHAWQACDHT-XIYTZBAFSA-N (2r,3r,4s,5r,6s)-4,5-dimethoxy-2-(methoxymethyl)-3-[(2s,3r,4s,5r,6r)-3,4,5-trimethoxy-6-(methoxymethyl)oxan-2-yl]oxy-6-[(2r,3r,4s,5r,6r)-4,5,6-trimethoxy-2-(methoxymethyl)oxan-3-yl]oxyoxane Chemical compound CO[C@@H]1[C@@H](OC)[C@H](OC)[C@@H](COC)O[C@H]1O[C@H]1[C@H](OC)[C@@H](OC)[C@H](O[C@H]2[C@@H]([C@@H](OC)[C@H](OC)O[C@@H]2COC)OC)O[C@@H]1COC LNAZSHAWQACDHT-XIYTZBAFSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 229910002221 La2NiO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 description 1
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005411 Van der Waals force Methods 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 150000005215 alkyl ethers Chemical class 0.000 description 1
- 150000008107 benzenesulfonic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000006255 coating slurry Substances 0.000 description 1
- 235000019864 coconut oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000003240 coconut oil Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N diethanolamine Chemical compound OCCNCCO ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940043237 diethanolamine Drugs 0.000 description 1
- QCCKPZOPTXCJPL-UHFFFAOYSA-N dodecyl(dimethyl)azanium;hydroxide Chemical compound [OH-].CCCCCCCCCCCC[NH+](C)C QCCKPZOPTXCJPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 235000019197 fats Nutrition 0.000 description 1
- 150000002191 fatty alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000003921 particle size analysis Methods 0.000 description 1
- 229940051841 polyoxyethylene ether Drugs 0.000 description 1
- 229920000056 polyoxyethylene ether Polymers 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N15/02—Investigating particle size or size distribution
- G01N15/0205—Investigating particle size or size distribution by optical means
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Colloid Chemistry (AREA)
Abstract
本发明公开了一种用于流延浆料制备过程中的分散剂的分散性能表征方法，属于流延工艺领域。首先将粉体材料加入到流延浆料所用溶剂中，再加入分散剂，超声分散，混合均匀得到悬浮液，用激光粒度仪分析混合悬浮液中粉体平均粒度D50值的大小，以及D50值随时间的变化。分散剂的分散能力通过两个指标来判断：指标A是对应的D50值越小则分散能力越强，指标B是D50值随时间延长越稳定则分散能力越强。本发明的方法可以提高流延配方设计中对分散剂的选择效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种表征分散剂的分散性能的方法，此分散剂用于粉体材料流延浆料制备，属于粉体材料制备薄膜或带材的流延工艺领域。
背景技术
流延法是一种制备薄膜或带材的常用方法，在电子陶瓷等领域应用广泛，其基本过程是将粉体材料与溶剂、分散剂、粘接剂、增塑剂等混合均匀，形成有一定粘度的流延浆料，再将此浆料在平滑衬底上铺展开，形成浆料薄层，此浆料薄层中的溶剂挥发干燥后，即得到了粉体材料的薄膜或带材。
在制备流延用的浆料过程中，要求其中的粉体在浆料中均匀分散，为此在其中加入了分散剂，以提高粉体分散的均匀程度，避免粉体颗粒的团聚。在中国发明专利CN104045352B、CN102101772B、CN1289440C中可见，在制备流延浆料中，分散剂是重要的组成成分。分散剂的分散性能好，粉体颗粒间相互独立，则浆料的粘度会降低。如中国发明专利CN1289440C中所示，粘度是浆料性能的一个重要指标。因此，一般可以通过测量浆料粘度，来反映流延浆料中粉体分散程度的好坏，即浆料配方中所用分散剂的性能。
采用分析浆料粘度的方法表征某个分散剂的分散性能时，首先必须按照完整的浆料配方和流程制备浆料，耗时长，且原材料用量多，过程复杂成本高。因此，难以用此方法对多种分散剂的分散能力作快速表征。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种快速表征用于粉体材料流延浆料制备的分散剂的分散性能表征方法。
本发明提出的表征方法，包括以下步骤：
取1g粉体材料，加入100mL流延浆料所用溶剂中，再加入0.005g到0.01g范围的分散剂，搅拌均匀，超声分散10分钟以上，得到悬浮液，将此悬浮液滴加入激光粒度分析仪的样品池中，使样品池中的液体处于循环流动状态，分析悬浮液中粉体材料的平均粒度D50值，每隔2到5分钟进行一次测量，直到测试时间范围达30分钟，得到D50值随时间的变化曲线。分散剂的分散能力通过两个指标来判断：指标A是对应的D50值越小则分散能力越强，指标B是D50值随时间延长越稳定则分散能力越强。
如图1所示，为采用本发明方法，以CeO2粉体为分散对象，分析不同分散剂，包括十二烷基苯磺酸钠，甲基纤维素，聚乙二醇4000，甘油，碳酸铵，烷基糖苷复合剂等，对CeO2粉体材料在水基流延浆料中的分散能力表征结果。
图1中还显示了在悬浮液中不添加分散剂时，CeO2粉体材料的平均粒度D50初始值为4.23微米，随时间延长，其值迅速增加，30分钟时达到7.07微米。而采用上述不同分散剂时，测试时间在4分钟之后，测量得到CeO2粉体材料的平均粒度D50值都小于5.2微米，在整个测试范围内，平均粒度D50值保持稳定或略微增大。由图1所示结果可得知，上述6种用于CeO2粉体材料水基流延浆料中的分散剂具有不同的分散性能，其中碳酸铵和烷基糖苷复合剂具有相对较好的分散能力。
本发明的原理解释如下:
粉体颗粒在浆料中的分散主要有两种机制，即物理分散和化学分散。物理分散是指采用物理手段使粉体颗粒在溶液中分散均匀，主要由搅拌、超声处理等手段，使得悬浮液中颗粒均匀分散。仅采用物理分散手段时，一旦物理分散手段停止，颗粒间由于范德华力、氢键等的作用，会再次发生团聚，颗粒的尺寸长大。这就是图1中所示，悬浮液中不添加分散剂时，激光粒度仪得到的D50值随时间持续增加，反映出颗粒团聚的过程。
化学分散即在悬浮液中添加少量分散剂，其作用于颗粒与水的界面，导致颗粒之间分散程度加大。分散剂根据其荷电性质可分为：非离子型分散剂、阴离子型分散剂、阳离子型分散剂以及两性离子型分散剂等。某种具有分散作用的分散剂，不论其属于什么类型，最终都要增加粉体颗粒之间的排斥力，以阻止颗粒相互接近并团聚在一起。
在制备流延浆料时，基本过程是将粉体材料与溶剂、分散剂、粘接剂、增塑剂等混合均匀，形成有一定粘度的流延浆料。当分散剂对粉体颗粒的分散能力强时，可以降低颗粒之间的相互吸引力，从而降低浆料的粘度，进一步可以减少浆料中溶剂的用量。因此，配制流延浆料后，通过测试粘度值，可以判断配方中使用的分散剂的分散效果的好坏。但这一传统方法耗时长，原料消耗大。
在本发明的方法中，只需要将粉体、溶剂和分散剂混合，分析其粒度大小及粒度随时间的变化即可得知分散剂的分散能力。其原因是，因为混合悬浮液中没有粘接剂，且其中粉体含量很少，悬浮液的粘度很低，接近所用溶剂本身的粘度。悬浮液经超声分散后，粉体颗粒确实能以分散的状态存在于悬浮液中，但由于体系的粘度很低，一旦超声结束，粉体颗粒会迅速沉降，并不能保持很稳定的悬浮状态。因此，本发明中要求激光粒度分析仪的样品池中的液体处于循环流动状态，以阻止颗粒沉降，使其一直处于悬浮状态。另一方面，由于体系粘度很低，经超声分散开的颗粒，容易在悬浮液中相互吸引进而团聚为大颗粒。这将导致激光粒度分析得到的D50值随时间增大。所以，当分散剂的分散能力强时，在超声过程中可以协助超声的物理分散作用，将粉体打散为小颗粒，并保持小颗粒的分散状态，且在后续的测量中，使得D50值随时间延长仍然保持稳定。反之，当分散剂的分散能力弱时，在超声过程中对超声的物理分散作用协助小，得到的D50值将偏大，且难以阻止随时间延长时颗粒间的团聚，导致D50值随时间延长而不断加大。
如上述讨论可知，传统的技术理念是用分散剂来分散粉体材料，以获得较好的粒度分析结果；而在本发明中，应用了逆向思维，通过粒度分析的结果，反向获得所用分散剂的分散能力的评价指标。本发明的方法可以用于流延浆料制备过程中的分散剂的分散性能表征，高效选择特定体系的分散剂，提高流延浆料配方研究的效率。鉴于实际的流延制备过程中，不同的粉体材料适用不同的溶剂，进而适用不同的分散剂、粘接剂和增塑剂，配方设计时的影响因素很多，采用本发明方法，可以方便快捷地确定对于特定粉体和溶剂，使用哪一种分散剂可以获得足够好的分散效果，将极大降低研究成本。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为在CeO2粉体和水的体系中，不同分散剂，包括十二烷基苯磺酸钠，甲基纤维素，聚乙二醇4000，甘油，碳酸铵，烷基糖苷复合剂等，对CeO2粉体平均粒径D50的测试结果。
具体实施方式
以下所述实施例详细说明了本发明。
实施例1
水基流延CeO2浆料中不使用分散剂时分散效果的表征过程：
取1g的CeO2粉体，加入100mL去离子水中，搅拌均匀，超声分散10分钟以上，得到悬浮液，将此悬浮液滴加入激光粒度分析仪的样品池中，使样品池中的液体处于循环流动状态，分析悬浮液中粉体材料的平均粒度D50值，每隔2到5分钟进行一次测量，直到测试时间范围达30分钟。不同时间测试得到的D50值如表1所示。
表1. CeO2粉体在水悬浮液中不使用分散剂时的D50值
| 测试时间点（分钟） | 0 | 2 | 4 | 6 | 8 | 10 | 15 | 20 | 25 | 30 |
| D50（微米） | 4.23 | 4.93 | 5.14 | 5.27 | 5.46 | 5.57 | 5.93 | 6.28 | 6.67 | 7.07 |
实施例2
水基流延CeO2浆料中十二烷基苯磺酸钠分散剂的分散效果的表征过程：
取1g的CeO2粉体，加入100mL去离子水中，再加入0.005g十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀，超声分散10分钟以上，得到悬浮液，将此悬浮液滴加入激光粒度分析仪的样品池中，使样品池中的液体处于循环流动状态，分析悬浮液中粉体材料的平均粒度D50值，每隔2到5分钟进行一次测量，直到测试时间范围达30分钟。不同时间测试得到的D50值如表2所示。
表2. CeO2粉体在水悬浮液中添加十二烷基苯磺酸钠分散剂时的D50值
| 测试时间点（分钟） | 0 | 2 | 4 | 6 | 8 | 10 | 15 | 20 | 25 | 30 |
| D50（微米） | 4.44 | 4.5 | 4.53 | 4.6 | 4.7 | 4.77 | 4.96 | 5.06 | 5.13 | 5.17 |
实施例3
水基流延CeO2浆料中甲基纤维素分散剂的分散效果的表征过程：
取1g的CeO2粉体，加入100mL去离子水中，再加入0.01g甲基纤维素，搅拌均匀，超声分散10分钟以上，得到悬浮液，将此悬浮液滴加入激光粒度分析仪的样品池中，使样品池中的液体处于循环流动状态，分析悬浮液中粉体材料的平均粒度D50值，每隔2到5分钟进行一次测量，直到测试时间范围达30分钟。不同时间测试得到的D50值如表3所示。
表3. CeO2粉体在水悬浮液中添加甲基纤维素分散剂时的D50值
| 测试时间点（分钟） | 0 | 2 | 4 | 6 | 8 | 10 | 15 | 20 | 25 | 30 |
| D50（微米） | 7.35 | 6.24 | 4.25 | 4.23 | 4.23 | 4.23 | 4.25 | 4.27 | 4.27 | 4.31 |
实施例4
水基流延CeO2浆料中聚乙二醇4000分散剂的分散效果的表征过程：
取1g的CeO2粉体，加入100mL去离子水中，再加入0.005g聚乙二醇4000，搅拌均匀，超声分散10分钟以上，得到悬浮液，将此悬浮液滴加入激光粒度分析仪的样品池中，使样品池中的液体处于循环流动状态，分析悬浮液中粉体材料的平均粒度D50值，每隔2到5分钟进行一次测量，直到测试时间范围达30分钟。不同时间测试得到的D50值如表4所示。
表4. CeO2粉体在水悬浮液中添加聚乙二醇4000分散剂时的D50值
| 测试时间点（分钟） | 0 | 2 | 4 | 6 | 8 | 10 | 15 | 20 | 25 | 30 |
| D50（微米） | 4.67 | 4.57 | 4.57 | 4.61 | 4.65 | 4.67 | 4.78 | 4.83 | 4.90 | 4.95 |
实施例5
水基流延CeO2浆料中甘油分散剂的分散效果的表征过程：
取1g的CeO2粉体，加入100mL去离子水中，再加入0.01g甘油，搅拌均匀，超声分散10分钟以上，得到悬浮液，将此悬浮液滴加入激光粒度分析仪的样品池中，使样品池中的液体处于循环流动状态，分析悬浮液中粉体材料的平均粒度D50值，每隔2到5分钟进行一次测量，直到测试时间范围达30分钟。不同时间测试得到的D50值如表5所示。
表5. CeO2粉体在水悬浮液中添加甘油分散剂时的D50值
| 测试时间点（分钟） | 0 | 2 | 4 | 6 | 8 | 10 | 15 | 20 | 25 | 30 |
| D50（微米） | 4.64 | 4.47 | 4.51 | 4.56 | 4.62 | 4.64 | 4.79 | 4.86 | 4.95 | 5.00 |
实施例6
水基流延CeO2浆料中碳酸铵分散剂的分散效果的表征过程：
取1g的CeO2粉体，加入100mL去离子水中，再加入0.01g碳酸铵，搅拌均匀，超声分散10分钟以上，得到悬浮液，将此悬浮液滴加入激光粒度分析仪的样品池中，使样品池中的液体处于循环流动状态，分析悬浮液中粉体材料的平均粒度D50值，每隔2到5分钟进行一次测量，直到测试时间范围达30分钟。不同时间测试得到的D50值如表6所示。
表6. CeO2粉体在水悬浮液中添加碳酸铵分散剂时的D50值
| 测试时间点（分钟） | 0 | 2 | 4 | 6 | 8 | 10 | 15 | 20 | 25 | 30 |
| D50（微米） | 4.29 | 4.17 | 4.09 | 4.05 | 4.01 | 3.98 | 3.92 | 3.86 | 3.83 | 3.79 |
实施例7
水基流延CeO2浆料中烷基糖苷复合剂分散剂的分散效果的表征过程：
取1g的CeO2粉体，加入100mL去离子水中，再加入0.01g烷基糖苷复合剂，搅拌均匀，超声分散10分钟以上，得到悬浮液。所用烷基糖苷复合剂中各成分的质量含量为：烷基糖苷14.3wt%，脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸钠14.3wt%，十二烷基二甲基甜菜碱14.3wt%，椰子油脂肪酸二乙醇胺7.1wt%，脂肪醇聚氧乙烯醚7.1wt%，水42.9wt%。将上述悬浮液滴加入激光粒度分析仪的样品池中，使样品池中的液体处于循环流动状态，分析悬浮液中粉体材料的平均粒度D50值，每隔2到5分钟进行一次测量，直到测试时间范围达30分钟。不同时间测试得到的D50值如表7所示。
表7. CeO2粉体在水悬浮液中添加烷基糖苷复合剂分散剂时的D50值
| 测试时间点（分钟） | 0 | 2 | 4 | 6 | 8 | 10 | 15 | 20 | 25 | 30 |
| D50（微米） | 3.77 | 3.77 | 3.74 | 3.72 | 3.72 | 3.71 | 3.69 | 3.68 | 3.67 | 3.65 |
实施例8
乙醇基流延CeO2浆料中甘油分散剂的分散效果的表征过程：
取1g的CeO2粉体，加入100mL乙醇中，再加入0.01g甘油，搅拌均匀，超声分散10分钟以上，得到悬浮液，将此悬浮液滴加入激光粒度分析仪的样品池中，使样品池中的液体处于循环流动状态，分析悬浮液中粉体材料的平均粒度D50值，每隔2到5分钟进行一次测量，直到测试时间范围达30分钟。不同时间测试得到的D50值如表8所示。
表8. CeO2粉体在乙醇悬浮液中添加甘油分散剂时的D50值
| 测试时间点（分钟） | 0 | 2 | 4 | 6 | 8 | 10 | 15 | 20 | 25 | 30 |
| D50（微米） | 4.24 | 4.20 | 4.20 | 4.18 | 4.20 | 4.16 | 4.20 | 4.18 | 4.18 | 4.19 |
实施例9
乙醇丁酮基流延CeO2浆料中烷基糖苷复合剂分散剂的分散效果的表征过程：
取1g的CeO2粉体，加入100mL乙醇丁酮复合溶剂中。所述乙醇丁酮复合溶剂中乙醇与丁酮的体积比为6:4。再加入0.01g烷基糖苷复合剂。烷基糖苷复合剂组成如实施例7中所述。之后搅拌均匀，超声分散10分钟以上，得到悬浮液，将此悬浮液滴加入激光粒度分析仪的样品池中，使样品池中的液体处于循环流动状态，分析悬浮液中粉体材料的平均粒度D50值，每隔2到5分钟进行一次测量，直到测试时间范围达30分钟。不同时间测试得到的D50值如表9所示。
表9. CeO2粉体在乙醇丁酮悬浮液中添加烷基糖苷复合剂分散剂时的D50值
| 测试时间点（分钟） | 0 | 2 | 4 | 6 | 8 | 10 | 15 | 20 | 25 | 30 |
| D50（微米） | 3.52 | 3.55 | 3.48 | 3.40 | 3.45 | 3.45 | 3.50 | 3.48 | 3.45 | 3.45 |
实施例10
水基流延Si3N4浆料中烷基糖苷复合剂分散剂的分散效果的表征过程：
取1g的Si3N4粉体，加入100mL去离子水中，再加入0.01g烷基糖苷复合剂。烷基糖苷复合剂组成如实施例7中所述。之后搅拌均匀，超声分散10分钟以上，得到悬浮液，将此悬浮液滴加入激光粒度分析仪的样品池中，使样品池中的液体处于循环流动状态，分析悬浮液中粉体材料的平均粒度D50值，每隔2到5分钟进行一次测量，直到测试时间范围达30分钟。不同时间测试得到的D50值如表10所示。
表10. Si3N4粉体在水悬浮液中添加烷基糖苷复合剂分散剂时的D50值
| 测试时间点（分钟） | 0 | 2 | 4 | 6 | 8 | 10 | 15 | 20 | 25 | 30 |
| D50（微米） | 3.22 | 3.20 | 3.18 | 3.16 | 3.14 | 3.12 | 3.13 | 3.13 | 3.14 | 3.14 |
实施例11
水基流延Ag粉浆料中烷基糖苷复合剂分散剂的分散效果的表征过程：
取1g的Ag粉体，加入100mL去离子水中，再加入0.01g烷基糖苷复合剂。烷基糖苷复合剂组成如实施例7中所述。之后搅拌均匀，超声分散10分钟以上，得到悬浮液，将此悬浮液滴加入激光粒度分析仪的样品池中，使样品池中的液体处于循环流动状态，分析悬浮液中粉体材料的平均粒度D50值，每隔2到5分钟进行一次测量，直到测试时间范围达30分钟。不同时间测试得到的D50值如表11所示。
表11. Ag粉体在水悬浮液中添加烷基糖苷复合剂分散剂时的D50值
| 测试时间点（分钟） | 0 | 2 | 4 | 6 | 8 | 10 | 15 | 20 | 25 | 30 |
| D50（微米） | 2.03 | 2.03 | 2.00 | 2.00 | 1.98 | 2.00 | 2.00 | 2.02 | 2.00 | 2.00 |
实施例12
乙醇丁酮基流延La2NiO4浆料中三乙醇胺分散剂的分散效果的表征过程：
取1g的La2NiO4粉体，加入100mL乙醇丁酮复合溶剂中。所述乙醇丁酮复合溶剂中乙醇与丁酮的体积比为6:4。再加入0.01g三乙醇胺。之后搅拌均匀，超声分散10分钟以上，得到悬浮液，将此悬浮液滴加入激光粒度分析仪的样品池中，使样品池中的液体处于循环流动状态，分析悬浮液中粉体材料的平均粒度D50值，每隔2到5分钟进行一次测量，直到测试时间范围达30分钟。不同时间测试得到的D50值如表12所示。
表12. La2NiO4粉体在乙醇丁酮悬浮液中添加三乙醇胺分散剂时的D50值
| 测试时间点（分钟） | 0 | 2 | 4 | 6 | 8 | 10 | 15 | 20 | 25 | 30 |
| D50（微米） | 1.66 | 1.58 | 1.52 | 1.54 | 1.54 | 1.52 | 1.60 | 1.62 | 1.60 | 1.62 |
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，仍然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.用于流延浆料制备过程中的分散剂的分散性能表征方法，其特征在于，将粉体材料加入流延浆料所用溶剂中，再加入分散剂，超声分散，混合均匀得到悬浮液，用激光粒度仪分析混合悬浮液中粉体平均粒度D50值的大小，以及D50值随时间的变化。
2.如权利要求1所述的用于流延浆料制备过程中的分散剂的分散性能表征方法，其特征在于，所述粉体材料包括氧化物粉体、复合氧化物粉体、氮化物粉体、金属粉体等。
3.如权利要求1所述的用于流延浆料制备过程中的分散剂的分散性能表征方法，其特征在于，所述流延浆料所用溶剂包括水，各种醇、酮有机溶剂，及它们的混合溶剂。
4.如权利要求1所述的用于流延浆料制备过程中的分散剂的分散性能表征方法，其特征在于，所述悬浮液中粉体质量与溶剂体积的比例为1g:100mL。
5.如权利要求1所述的用于流延浆料制备过程中的分散剂的分散性能表征方法，其特征在于，所述分散剂为可以溶于流延浆料溶剂中的非离子型分散剂、阴离子型分散剂、阳离子型分散剂和两性离子分散剂等，以及它们的混合物，例如：十二烷基苯磺酸钠，甲基纤维素，聚乙二醇，甘油，碳酸铵，烷基糖苷复合剂，三乙醇胺等。
6.如权利要求1所述的用于流延浆料制备过程中的分散剂的分散性能表征方法，其特征在于，所述悬浮液中分散剂与粉体材料的质量比为0.5:100到1:100范围。
7.如权利要求1所述的用于流延浆料制备过程中的分散剂的分散性能表征方法，其特征在于，超声分散的时间为10分钟以上。
8.如权利要求1所述的用于流延浆料制备过程中的分散剂的分散性能表征方法，其特征在于，所述激光粒度分析仪样品池中的悬浮液，处于循环流动状态。
9.如权利要求1所述的用于流延浆料制备过程中的分散剂的分散性能表征方法，其特征在于，所述粉体材料的平均粒度D50，是指根据激光粒度仪测试结果得到的粉体材料的中位粒径。
10.如权利要求1所述的用于流延浆料制备过程中的分散剂的分散性能表征方法，其特征在于，所述D50值随时间的变化，时间范围在0到30分钟。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910000552.5A CN109580436A (zh) | 2019-01-02 | 2019-01-02 | 用于流延浆料制备过程中的分散剂的分散性能表征方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910000552.5A CN109580436A (zh) | 2019-01-02 | 2019-01-02 | 用于流延浆料制备过程中的分散剂的分散性能表征方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109580436A true CN109580436A (zh) | 2019-04-05 |
Family
ID=65915814
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910000552.5A Pending CN109580436A (zh) | 2019-01-02 | 2019-01-02 | 用于流延浆料制备过程中的分散剂的分散性能表征方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109580436A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111811920A (zh) * | 2020-07-24 | 2020-10-23 | 天津市捷威动力工业有限公司 | 一种浆料分散均匀性及稳定性的检测方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1544335A (zh) * | 2003-11-14 | 2004-11-10 | 中山大学 | 一种纳米二氧化钛粉体的分散方法 |
| CN101486858A (zh) * | 2007-12-28 | 2009-07-22 | 天津兆阳纳米科技有限公司 | 一种黑色纳米水性颜料分散液 |
| CN102365936A (zh) * | 2010-09-13 | 2012-03-07 | 陕西西大华特科技实业有限公司 | 噻霉酮水分散粒剂及其制备方法 |
| CN103163050A (zh) * | 2012-12-26 | 2013-06-19 | 大连理工大学 | 一种基于电磁感应信号的润滑油系统金属磨粒检测方法 |
| CN103411860A (zh) * | 2013-08-13 | 2013-11-27 | 中国检验检疫科学研究院 | 粉末平均粒径的测定方法 |
| CN103884630A (zh) * | 2014-03-13 | 2014-06-25 | 河北联合大学 | 工作场所空气中粉尘分散度的测定方法 |
| CN106940284A (zh) * | 2017-05-24 | 2017-07-11 | 张建平 | 一种二氧化钛分散性检测方法 |
-
2019
- 2019-01-02 CN CN201910000552.5A patent/CN109580436A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1544335A (zh) * | 2003-11-14 | 2004-11-10 | 中山大学 | 一种纳米二氧化钛粉体的分散方法 |
| CN101486858A (zh) * | 2007-12-28 | 2009-07-22 | 天津兆阳纳米科技有限公司 | 一种黑色纳米水性颜料分散液 |
| CN102365936A (zh) * | 2010-09-13 | 2012-03-07 | 陕西西大华特科技实业有限公司 | 噻霉酮水分散粒剂及其制备方法 |
| CN103163050A (zh) * | 2012-12-26 | 2013-06-19 | 大连理工大学 | 一种基于电磁感应信号的润滑油系统金属磨粒检测方法 |
| CN103411860A (zh) * | 2013-08-13 | 2013-11-27 | 中国检验检疫科学研究院 | 粉末平均粒径的测定方法 |
| CN103884630A (zh) * | 2014-03-13 | 2014-06-25 | 河北联合大学 | 工作场所空气中粉尘分散度的测定方法 |
| CN106940284A (zh) * | 2017-05-24 | 2017-07-11 | 张建平 | 一种二氧化钛分散性检测方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 严安等: "《不同分散剂、不同分散方法对纳米TiO2分散性能的影响》", 《杭州化工》 * |
| 朱圆圆等: "《纳米TiC粉体在水基体系中分散性的研究》", 《材料研究与应用》 * |
| 王忠等: "《分散剂对锂镍钴锰氧化物前驱物浆料分散性能的影响》", 《功能材料》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111811920A (zh) * | 2020-07-24 | 2020-10-23 | 天津市捷威动力工业有限公司 | 一种浆料分散均匀性及稳定性的检测方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE69917779T2 (de) | Zytologische und histologische fixier-zusammensetzung und verfahren zur verwendung | |
| CN106442078B (zh) | 一种碱性液基细胞保存处理液及其制备方法 | |
| CN104497630A (zh) | 荧光分散染料分散液、制备方法及荧光分散染料墨水 | |
| CN105080439A (zh) | 一种高荧光强度微球及其制备方法 | |
| CN106115805A (zh) | 纳米分层结构钴酸镍/二硫化钼微球的制备方法 | |
| TW201132712A (en) | W/o-type emulsion ink composition for writing utensil and writing utensil | |
| CN109580436A (zh) | 用于流延浆料制备过程中的分散剂的分散性能表征方法 | |
| CN110200821A (zh) | 一种基于石墨烯量子点的l-薄荷醇缓释材料及其制备方法 | |
| WO2022242398A1 (zh) | 前处理试剂及制备方法和细胞染色方法及前处理方法 | |
| CN109593400A (zh) | 纳米级水性窄分子量分布丙烯酸共聚酯的应用 | |
| CN103572617A (zh) | 水性防沉不分层荧光颜料色浆 | |
| CN103674790A (zh) | 一种用于测试超细镍粉粒度分布的方法 | |
| CN103113857A (zh) | 用于氨水吸收式制冷系统的纳米流体及其制备方法 | |
| CN101550336B (zh) | 一种绿光发射的二氧化硅纳米粒子的制备方法 | |
| JP2002285064A (ja) | 光輝性水性インキ組成物 | |
| CN106226896B (zh) | 一种可以透明微孔滤膜的显微镜镜油配制方法 | |
| CN105925067A (zh) | 一种用于制备白板笔墨水的色浆及其制备方法 | |
| CN110031382A (zh) | 精子分析质控试剂及其质控方法 | |
| CN101417790B (zh) | 蔗糖分子偶和的纳米单质碲水溶胶的制备方法 | |
| JP6551645B2 (ja) | ナフトールレッド、該ナフトールレッドを用いた樹脂組成物、水系分散体、および、溶剤系分散体 | |
| CN109010271B (zh) | 一种芹菜素缓释型药物载体及其制备方法 | |
| EP0015557B1 (de) | Wässrige Dispersionen von primären aromatischen Aminen und ihre Verwendung zur Erzeugung von wasserunlöslichen Azofarbstoffen auf der Faser sowie Verwendung eines anionaktiven Tensides zur Herstellung dieser Dispersionen | |
| CN112763423A (zh) | 自组装光子晶体细菌检测膜及其制备方法 | |
| CN103645178A (zh) | 吡虫啉的现场检测及分离技术 | |
| WO2020151282A1 (zh) | 一种纳米纤维素基笔芯墨水及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20190405 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |