CN103645178A - 吡虫啉的现场检测及分离技术 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种金纳米粒子的制备及其用于水环境中吡虫啉残留物的实时可视化检测及其分离方法，主要是以咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子作为吡虫啉的比色探针和富集剂，实现吡虫啉的裸眼现场检测，获得最低检测限为5.0×10-7mol/L；该金纳米应用到水环境中吡虫啉的分离，当水中吡虫啉浓度为5.0×10-4mol/L时，其分离效率可达89.7%。本发明的优点是提供的制备功能化金纳米粒子的方法工艺简便，可操作性好，一般实验室均有条件完成操作，所制备的金纳米粒子可通过可视性的颜色变化实现对吡虫啉的检测和分离，其检测限可达到国家标准值，对较高浓度吡虫啉溶液有较高的分离效果。

Description

吡虫啉的现场检测及分离技术
技术领域
本发明涉及水环境中吡虫啉的检测及其分离方法，特别是涉及一种金纳米粒子的制备及其用于水环境中吡虫啉残留物的实时可视化检测及其分离方法。
背景技术
吡虫啉是近年来发展起来的一种吡啶类高效杀虫剂。由于其具有高效、广谱、药效稳定、持效期长等特点而被广泛应用，但随着吡虫啉在农作物上的大量应用，不仅对环境造成了污染，也对人体健康及其它生物的正常生长构成了严重的威胁。因此，建立对环境中和农产品中的吡虫啉残留的检测与分离方法刻不容缓。但已报道的检测吡虫啉的方法主要有气相色谱、高效液相色谱、液相色谱质谱联用、酶联免疫吸附测定等，上述方法虽然精确度高，但也存在着设备昂贵、操作复杂耗时、需要专人操作等问题，不适于现场实时的快速检测，难以满足快速、简便的市场要求。而基于金纳米粒子的比色检测方法，因制备简单且可以实现对底物快速、灵敏的可视化检测而得到广泛应用。然而，在应用的过程中，金纳米的稳定性受到一定的局限性，因此需要找到合适的配体来对纳米粒子的表面进行修饰改性，提高金纳米粒子在水溶液中的稳定性，实现对分析目标的特异性响应。
发明内容
本发明提供一种具有性能优异的金纳米粒子简便可行的制备方法，同时提供该金纳米粒子用于现场快速的检测和分离吡虫啉的方法。 
本发明采用以下的技术方案：
一种基于功能化金纳米粒子的吡虫啉农药的可视化检测与分离方法，其特征在于：以咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子作为吡虫啉的比色探针和富集剂，对溶液中的吡虫啉进行选择性检测与分离。
所述的以咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子的制备方法如下：在室温下，以氯金酸为金的来源，蒸馏水为反应溶剂，硼氢化钠为还原剂，咪唑型离子液体为稳定剂和修饰剂，一锅法制得金纳米粒子。具体过程是：室温下，在搅拌的情况下，向体积为100±10 mL、浓度为 70～100 μg/mL的HAuCl4溶液中滴加体积为0.9～1.1 mL、浓度为 3～5 mg/mL的 NaBH4溶液至酒红色的金纳米粒子生成；继续搅拌2～10分钟后，再向上述酒红色的金纳米粒子体系滴加体积为0.5～1 mL、浓度约为 1.0×10-4 mol/L的咪唑型离子液体水溶液，继续搅拌0.5～8个小时，形成咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子。
所述的咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子在水中具有单分散性，其表面等离子共振吸收峰在510±2 nm，粒径为6±2 nm，其溶胶颜色为酒红色。
所述的吡虫啉的比色探针，即对水溶液中吡虫啉的检测，采用以下方法：在体积为0.2～5 mL所制备的咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子溶液中分别加入体积为0.2～20 mL和浓度为1.0×10-3～1.0×10-7mol/L的吡虫啉水溶液，待混合均匀后，静置1~10分钟后溶液的颜色发生明显变化，并且随着吡虫啉浓度的增加，混合溶液颜色加深，溶液颜色从酒红色变为紫蓝色以致黑紫色。
所述咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子溶胶对吡虫啉溶液的比色检测限为5×10-7 mol/L。
所述咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子可实现对实际样品中吡虫啉的检测，即对东湖水和长江水样中的吡虫啉的检测，采用以下方法：取东湖水或长江水，分别与吡虫啉溶液混合，使混合后溶液中吡虫啉浓度为1.0×10-3～1.0×10-7mol/L，然后将上述吡虫啉溶液与质量为50±5 mg的碳酸钠或碳酸氢钠固体混合，混合均匀加热后过滤处理，再按以下方法检测：在制备的唑型离子液体修饰的金纳米粒子溶胶中加入上述配制的体积为0.2～20mL的吡虫啉滤液，混合均匀，静置1~2分钟后观察各组混合溶液的颜色变化；通过比对，上述混合溶液的颜色发生明显变化，并且随着吡虫啉浓度的增加，颜色依次加深，溶液颜色从酒红色变为紫蓝色以致黑紫色，实现咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子用于东湖水和长江水中的吡虫啉农药的检测，且最低比色检测限在东湖水和长江水中分别为1.0×10-6 mol/L和1.0×10-5 mol/L。
所述咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子用于对生菜叶中的吡虫啉农药实现比色检测，检测过程及采用的方法如下：首先选取生菜，然后将生菜切碎至碎末，并与不同浓度的吡虫啉溶液混合，在乙醇中浸泡、过滤后再按如下方法检测：在室温下，在咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子溶胶中加入上述滤液，混合均匀，静置1~2分钟后观察混合溶液的颜色变化；通过视线观察后发现，上述混合溶液的颜色发生明显变化，并且随着吡虫啉浓度的增加，混合溶液的颜色依次加深，溶液颜色从酒红色变为紫蓝色以致黑紫色。
所述溶液中吡虫啉的分离，分离方法如下：室温下，将含有吡虫啉的水溶液加入到制备的咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子溶胶中，二者混合均匀后，静置1~10分钟，离心，去除固体，即可得到分离吡虫啉农药后的水溶液；分离吡虫啉农药有如下特点：水溶液中吡虫啉浓度越大，分离效果越好，当吡虫啉浓度为5×10-4时，其分离效率为89.7%。
本发明与现有技术相比具有以下的主要优点：
（1）本发明检测试剂金纳米粒子的制备方法简便易行、工艺条件稳定、重现性好、所用试剂安全易得，通过简单的一锅法就能得到。
（2）本发明检测试剂金纳米粒子具有稳定、优良的光学性质：该金纳米粒子稳定性和单分散性良好，颗粒均匀。
（3）本发明检测试剂金纳米粒子抗干扰性好：该金纳米粒子对其它氨基甲酸酯和菊酯类等农药不发生可视性颜色变化和光学变化，从而实现了对吡虫啉的特异性识别和检验。
（4）水体中吡虫啉的比色检测：可通过本发明金纳米粒子溶胶明显的颜色变化实现对吡虫啉简便快捷、易于操作、无干扰的检测，且实现对水体中比色检测限均可达5×10-7 mol/L，检测限低，同时可通过离子液体配体控制金纳米粒子粒径，改变金纳米粒子表面性质，可以设计出多种多样的比色探针。
（5）蔬菜叶中吡虫啉的比色检测：本发明可实现对蔬菜叶中吡虫啉的可视化检测，其比色检测限可达5.0×10-5 mol/L，检测限低。
（6）水体中吡虫啉的分离：通过吡虫啉与本发明金纳米粒子的相互作用，引起金纳米粒子团聚，然后进行离心即可分离出水体中的吡虫啉，操作简单，直观，快速，效率高，当吡虫啉浓度为5×10-4 mol/L时，其分离效果可达到89.7%，分离效果好。
总之，本发明提供的方法工艺简便，可操作性好，一般实验室均有条件完成操作，所制备的金纳米粒子可通过可视性的颜色变化实现对吡虫啉的检测和分离，其检测限可达到国家标准值，对较高浓度吡虫啉溶液有较高的分离效果。
附图说明
图1为本发明金纳米粒子的TEM照片图。
图2为本发明金纳米粒子的粒径分布图。
图3为本发明金纳米粒子对吡虫啉检测的选择性图。
图4为本发明金纳米粒子对蒸馏水中吡虫啉检测的线性关系图。 
图5为本发明金纳米粒子对东湖水中吡虫啉检测的线性关系图。
图6为本发明金纳米粒子对长江水中吡虫啉检测的线性关系图。
图7为本发明金纳米粒子对蔬菜样中吡虫啉检测的线性关系图。
（图3中农药的编号从0到14依次是：0：空白、1：抗蚜威，2：速灭威，3：西维因，4：叶蝉散，5：克百威，6：丁硫克百威，7：吡虫啉，8：除虫菊酯，9：氰戊菊酯，10：氯菊酯，11：高效百树，12：高氯菊酯，13：溴氰菊酯，14：氯氰菊酯，编号7为黑紫色，其余编号溶液颜色为酒红色。图4中吡虫啉浓度及对应样品0-10编号分别为：0：空白，1： 5.0×10-8 mol/L， 2：1.0×10-7 mol/L，3：5.0×10-7 mol/L，4：1.0×10-6 mol/L，5：5.0×10-6 mol/L，6：1.0×10-5 mol/L，7：5.0×10-5 mol/L，8：1.0×10-4 mol/L，9：5.0×10-4 mol/L，10：1.0×10-3 mol/L，其中编号0～1为酒红色、2～6为紫蓝色、7～10为黑紫色。图5中编号0～8中吡虫啉的浓度分别为：0：0 mol/L，1：5.0×10-7 mol/L，2：1.0×10-6 mol/L，3：5.0×10-6 mol/L，4：1.0×10-5 mol/L，5：5.0×10-5 mol/L， 6：1.0×10-4 mol/L，7：5.0×10-4 mol/L，8：1.0×10-3 mol/L，其中编号0～1为酒红色、2～6为紫蓝色、7～8为黑紫色。图6中编号0～6的吡虫啉的浓度分别为：0：0 mol/L， 1：5.0×10-6 mol/L，2：1.0×10-5 mol/L，3：5.0×10-5 mol/L，4：1.0×10-4 mol/L，5：5.0×10-4 mol/L，6：1.0×10-3 mol/L，其中编号0～1为酒红色、2～4为紫蓝色、5～6为黑紫色。图7中编号0～6中吡虫啉浓度分别为：0：0 mol/L， 1：5.0×10-6 mol/L，2：1.0×10-5 mol/L，3：5.0×10-5 mol/L，4：1.0×10-4 mol/L，5：5.0×10-4 mol/L，6：1.0×10-3 mol/L，其中编号0～1为酒红色，2～4为紫蓝色，5～6为黑紫色）。
具体实施方式
下面结合实施实例对本发明作进一步说明，但不限定本发明。
实施例 1
（1）咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子的制备
如图1和图2所示，金纳米粒子是通过硼氢化钠（NaBH4）还原氯金酸（HAuCl4）制得的。具体制备过程如下：室温下，在剧烈搅拌的情况下，向体积为100 mL、浓度为89μg/mL的HAuCl4溶液中逐滴加入体积为1 mL、浓度为4.5 mg/mL的NaBH4溶液至酒红色的金纳米粒子生成；5分钟后，再向上述金纳米体系逐滴加入体积为1 mL、浓度为 1.0×10-4 mol/L的咪唑型离子液体，继续搅拌2个小时，形成离子液体功能化的金纳米粒子溶胶。该金纳米溶胶为酒红色，在水中具单分散性且稳定性好，最大吸收峰位在510±2 nm（图1所示），粒径约6±2 nm（图2所示）。
（2）咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子对蒸馏水溶液中吡虫啉的检测
如图3所示，以蒸馏水为参照，将体积为0.5 mL、浓度为1.0×10-4 mol/L的各种农药分别加入到体积为2 mL上述金纳米粒子溶胶中，混合均匀，静置约一分钟观察加入不同农药后金纳米粒子溶胶的颜色变化。
（3）咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子对蒸馏水溶液中吡虫啉的检测灵敏度的方法实例
如图4所示，将体积为0.5 mL、浓度范围为0～1.0×10-3 mol/L的吡虫啉农药分别加入到体积为2 mL咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子溶胶中，混合均匀，静置约一分钟观察溶液的颜色。由图4可以看出，随着吡虫啉浓度的增加，颜色依次加深，溶液颜色从酒红色变为紫蓝色以致黑紫色。其比色检测的检测限为5×10-7 mol/L。
实施例 2
（1）咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子的制备
咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子是通过硼氢化钠（NaBH4）还原氯金酸（HAuCl4）制得的，具体制备过程如下：室温下，在剧烈搅拌的情况下，向90 mL 、100μg/mL的HAuCl4溶液中逐滴加入0.9 mL、5 mg/mLNaBH4溶液至酒红色的金纳米粒子生成，五分钟后，再向上述金纳米粒子体系逐滴加入体积为0.5 mL、浓度为 1.0×10-4 mol/L的咪唑型离子液体，继续搅拌两个小时即可形成离子液体修饰的金纳米粒子，该金纳米溶胶为酒红色。
（2）咪唑型离子液体修饰的金纳米溶胶对东湖水中吡虫啉的检测
先将东湖水与不同浓度的吡虫啉溶液混合，然后与质量为50mg碳酸钠固体混合均匀后加热约半个小时后过滤，得到吡虫啉样品溶液，处理后的吡虫啉溶液的浓度范围为：0～1.0×10-3 mol/L，再按以下方法检测：在体积为2mL的上述金纳米粒子溶胶中加入体积为0.5 mL上述吡虫啉样品溶液，混合均匀，静置10分钟后观察各组混合溶液的颜色变化，通过比对，加入吡虫啉的该金纳米溶胶的颜色发生明显变化，并且随着吡虫啉浓度的增加，颜色依次加深，溶液颜色从酒红色变为紫蓝色以致黑紫色（如图5所示）。
实施例 3
（1）咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子的制备
金纳米粒子是通过硼氢化钠（NaBH4）还原氯金酸（HAuCl4）制得的。具体制备过程如下：室温下，在剧烈搅拌的情况下，向体积为110 mL、浓度为 70μg/mL的HAuCl4溶液中逐滴加入体积为1.1 mL 、浓度为3 mg/ mL的 NaBH4溶液至酒红色的金纳米粒子生成；5分钟后，再向上述金纳米体系逐滴加入体积为1 mL、浓度为 1.0×10-4 mol/L的咪唑型离子液体，继续搅拌2个小时，形成离子液体功能化的金纳米粒子溶胶，该金纳米溶胶为酒红色，。
（2）咪唑型离子液体修饰的金纳米溶胶对长江水中吡虫啉的检测
先将长江水与不同浓度的吡虫啉混合，然后与55mg碳酸氢钠混合均匀后加热过滤处理，处理后的吡虫啉溶液的浓度范围为：0～1.0×10-3 mol/L，再按以下方法检测：在体积为0.2 mL上述金纳米粒子溶胶中加入体积为0.2mL上述吡虫啉滤液，混合均匀，静置一段时间后观察各组混合溶液的颜色变化，通过比对，加入吡虫啉的该金纳米粒子溶胶的颜色发生明显变化，并且随着吡虫啉浓度的增加，颜色依次加深，溶液颜色从酒红色变为紫蓝色以致黑紫色（如图6所示）。
实施例 4
（1）咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子的制备
咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子是通过硼氢化钠（NaBH4）还原氯金酸（HAuCl4）制得的，具体制备过程如下：室温下，在剧烈搅拌的情况下，向100 mL 、89 μg/mL的HAuCl4溶液中逐滴加入1 mL、 4.5 mg/mLNaBH4溶液至酒红色的金纳米粒子生成，五分钟后，再向上述金纳米粒子体系逐滴加入1 mL、 1.0 × 10-4 mol/L的咪唑型离子液体，继续搅拌两个小时即可形成离子液体修饰的金纳米粒子，该金纳米溶胶为酒红色。
（2）咪唑型离子液体修饰的金纳米溶胶生菜中吡虫啉的检测
先将质量为0.025 g生菜切碎，然后与不同浓度的吡虫啉溶液混匀后，于体积为50 mL乙醇中浸泡5 h，过滤，得到吡虫啉样品溶液。再按以下方法检测：在体积为2 mL咪唑型离子液体修饰的金纳米溶胶中加入体积为5 mL上述吡虫啉样品溶液，混合均匀，静置一段时间后观察各组混合溶液的颜色变化。通过比对，加入吡虫啉的该金纳米溶胶的颜色发生明显变化，并且随着吡虫啉浓度的增加，颜色依次加深，溶液颜色从酒红色变为紫蓝色以致黑紫色（如图7所示）。
实施例 5
 所述金纳米粒子对水溶液中吡虫啉的分离方法实例
将0.5 mL含有吡虫啉农药的水溶液加入到2 mL咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子溶胶中，混合均匀，静置2分钟，离心，去除固体，得到分离吡虫啉农药后的水溶液。分离效果通过对比分离前后溶液中吡虫啉的浓度表示，吡虫啉的浓度通过紫外吸收光谱测定。
分离效果=（分离后水溶液残留浓度—实际加入的吡虫啉的浓度）/实际加入的吡虫啉浓度×100%
表1给出了该分离方法对含不同浓度吡虫啉农药的水溶液中吡虫啉的分离效果。
附表
表1  所述金纳米对水溶液中吡虫啉的分离效果表
样品编号 实际加入的吡虫啉浓度（mol/L） 分离后水溶液中吡虫啉的浓度（mol/L） 分离效率（%）
1 5.0 × 10-6 4.26 × 10-6 14.8
2 1.0 × 10-5 8.02 × 10-6 19.8
3 2.5 × 10-5 1.49 × 10-5 40.3
4 5.0 × 10-5 2.02 × 10-5 59.6
5 1.0 × 10-4 1.80 × 10-5 82.0
6 5.0 × 10-4 5.16 × 10-5 89.7

Claims (10)

1.一种基于功能化金纳米粒子的吡虫啉农药的可视化检测与分离方法，其特征在于：以咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子作为吡虫啉的比色探针和富集剂，对溶液中的吡虫啉进行选择性检测与分离。
2.根据权利要求1一种基于功能化金纳米粒子的吡虫啉农药的可视化检测与分离方法，其特征在于：所述的以咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子的制备方法如下：在室温下，以氯金酸为金的来源，氯金酸的化学式为HAuCl4，蒸馏水为反应溶剂，硼氢化钠为还原剂，咪唑型离子液体为稳定剂和修饰剂，一锅法制得金纳米粒子；具体过程是：室温下，在搅拌的情况下，向体积为100±10 mL、浓度为 70～100 μg/mL的HAuCl4溶液中滴加体积为0.9～1.1 mL、浓度为 3～5 mg/mL的 NaBH4溶液至酒红色的金纳米粒子生成；继续搅拌2～10分钟后，再向上述酒红色的金纳米粒子体系滴加体积为0.5～1 mL、浓度约为 1.0×10-4 mol/L的咪唑型离子液体水溶液，继续搅拌0.5～8个小时，形成咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子。
3.根据权利要求1一种基于功能化金纳米粒子的吡虫啉农药的可视化检测与分离方法，其特征在于：所述的咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子在水中具有单分散性，其表面等离子共振吸收峰在510±2 nm，粒径为6±2 nm，其溶胶颜色为酒红色。
4.根据权利要求1一种基于功能化金纳米粒子的吡虫啉农药的可视化检测与分离方法，其特征在于：所述的吡虫啉的比色探针，即对水溶液中吡虫啉的检测，采用以下方法：在体积为0.2～5 mL所制备的咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子溶胶中分别加入体积为0.2～20 mL、浓度为1.0×10-3～1.0×10-7mol/L的吡虫啉水溶液，待混合均匀后，静置1~10分钟后溶液的颜色发生明显变化，并且随着吡虫啉浓度的增加，混合溶液颜色加深，溶液颜色从酒红色变为紫蓝色以致黑紫色。
5.根据权利要求4一种基于功能化金纳米粒子的吡虫啉农药的可视化检测与分离方法，其特征在于：所述咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子溶胶对吡虫啉溶液的比色检测限为5×10-7 mol/L。
6.根据权利要求1一种基于功能化金纳米粒子的吡虫啉农药的可视化检测与分离方法，其特征在于：所述咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子可实现对实际样品中吡虫啉的检测，即对东湖水和长江水样中的吡虫啉的检测，采用以下方法：取东湖水或长江水，分别与吡虫啉溶液混合，使混合后溶液中吡虫啉浓度为1.0×10-3～1.0×10-7mol/L，然后将上述吡虫啉溶液与质量为50±5mg的碳酸钠或碳酸氢钠固体混合，混合均匀加热后过滤处理，再按以下方法检测：在制备的唑型离子液体修饰的金纳米粒子溶胶中加入上述配制的体积为0.2～20mL的吡虫啉滤液，混合均匀，静置1~2分钟后观察各组混合溶液的颜色变化；通过比对，上述混合溶液的颜色发生明显变化，并且随着吡虫啉浓度的增加，颜色依次加深，溶液颜色从酒红色变为紫蓝色以致黑紫色。
7.根据权利要求6一种基于功能化金纳米粒子的吡虫啉农药的可视化检测与分离方法，其特征在于：所述咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子可用于东湖水和长江水中的吡虫啉农药的检测，且最低比色检测限在东湖水和长江水中分别为1.0×10-6 mol/L和1.0×10-5 mol/L。
8.根据权利要求1一种基于功能化金纳米粒子的吡虫啉农药的可视化检测与分离方法，其特征在于：所述唑型离子液体修饰的金纳米粒子用于对生菜叶中的吡虫啉农药实现比色检测，检测过程及采用的方法如下：首先选取生菜，然后将生菜切碎至碎末，并与不同浓度的吡虫啉溶液混合，在乙醇中浸泡、过滤后再按如下方法检测：在室温下，在咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子溶胶中加入上述滤液，混合均匀，静置1~2分钟后观察混合溶液的颜色变化；通过观察后发现，上述混合溶液的颜色发生明显变化，并且随着吡虫啉浓度的增加，混合溶液的颜色依次加深，溶液颜色从酒红色变为紫蓝色以致黑紫色。
9.根据权利要求1一种基于功能化金纳米粒子的吡虫啉农药的可视化检测与分离方法，其特征在于：所述溶液中吡虫啉的分离，分离方法如下：室温下，将含有吡虫啉的水溶液加入到制备的咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子溶胶中，二者混合均匀后，静置1~10分钟，离心，去除固体，即可得到分离吡虫啉农药后的水溶液。
10.根据权利要求9一种基于功能化金纳米粒子的吡虫啉农药的可视化检测与分离方法，其特征在于：所述溶液中吡虫啉的分离有如下特点：水溶液中吡虫啉浓度越大，分离效果越好，当吡虫啉浓度为5×10-4时，其分离效率为89.7%。
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