CN112946000B - 基于金属离子液体的碳负载金属纳米粒子材料，其制备方法以及农药残留检测方法 - Google Patents

基于金属离子液体的碳负载金属纳米粒子材料，其制备方法以及农药残留检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于金属离子液体的碳负载金属纳米粒子材料及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)将载体材料分散于金属离子液体中，搅拌均匀后微波处理，得到凝胶状的混合液；(2)将所述凝胶状的混合液干燥后，在惰性气氛下，于400‑950℃的条件下煅烧1‑5小时，得到所述碳负载金属纳米粒子材料；其中，所述载体材料为能够溶解于所述金属离子液体的含碳物质。本发明还公开了所述碳负载金属纳米粒子材料在检测农药残留中的应用。本发明的基于金属离子液体的碳负载金属纳米粒子材料，粒子分布均匀，颗粒大小均一，检测活性高，可用于检测农药残留。

Description

基于金属离子液体的碳负载金属纳米粒子材料，其制备方法 以及农药残留检测方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种基于金属离子液体的碳负载金属纳米粒子材料，其制备方法以及农药残留检测方法。
背景技术
有机磷农药是一种高毒性的神经毒素，主要用作农业杀虫剂，少数品种用作杀菌剂、除草剂和脱叶剂。本类农药杀虫效果好，残效期较短，但对温血动物具有一定毒性，即使在较低的浓度下也会对人体机能造成损害。有机磷农药可以和乙酰胆碱酯酶(Acetylcholinesterase，AChE)活性中心丝氨酸上的羟基结合，抑制AChE的活性，使AChE失去对乙酰胆碱的水解能力，造成组织中乙酰胆碱的积聚，引起胆碱能受体活性紊乱，这会引起呼吸麻痹甚至死亡。有机磷农药在工农业生产中应用广泛，但长期大量使用所带来的农药残留问题却成为影响人类健康与环境安全的重大隐患。因此，开发一种简便和高灵敏的有机磷农药检测方法对保障人类健康安全具有重要意义。
目前，有机磷农药的检测手段主要包括液相色谱法(HPLC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)、液相色谱-质谱法(LC-MS)等。尽管这些方法灵敏度高，这些方法需要昂贵的设备，测定时间较长，成本高，需要专业技术人员操作，不适合现场快速检测。
金属纳米粒子介导的分析方法是利用金属纳米粒子与巯基等特殊官能团结合，或基于金属纳米粒子的强氧化性和催化性，实现信号转换从而对目标物进行分析。金属纳米粒子介导的分析方法检测快速、操作简单、灵敏度高，近年来成为分析领域的研究热点之一。荧光分析法具有灵敏度高、简单快捷等优点而被广泛应用于分析化学和环境科学等领域。但是，金属纳米粒子在使用过程中往往会出现活性不高、易团聚、易失活等问题。
采用碳材料作为载体负载金属纳米粒子能够较好的解决这些问题，制备碳负载金属纳米粒子关键是解决碳源载体上金属纳米粒子均匀负载及粒径大小均一可控的问题。现有技术中碳载体如石墨烯等价格昂贵，成本较高，制备方法也较为复杂，工业化应用有一定困难。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种基于金属离子液体的碳负载金属纳米粒子材料的制备方法，由该方法制备的碳负载金属纳米粒子材料，碳载体价格低廉，金属纳米粒子分布均匀，颗粒大小均一，检测活性高。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
第一方面，本发明提供了一种基于金属离子液体的碳负载金属纳米粒子材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将载体材料分散于金属离子液体中，搅拌均匀后微波处理，得到凝胶状的混合液；
(2)将所述凝胶状的混合液干燥后，在惰性气氛下，于400-950℃的条件下煅烧1-5小时，得到所述碳负载金属纳米粒子材料；
其中，所述载体材料为能够溶解于所述金属离子液体的含碳物质。
本发明中，所述载体材料可为秸秆、果壳、蚕丝、木头中的一种或多种，所述载体在洗涤并粉碎后使用。
本发明中，所述金属基离子液体为具有金属配合物结构的离子液体和/或低共熔离子液体。进一步地，所述金属基离子液体的结构为阴离子和/或阳离子金属络合物离子。
优选地，所述金属基离子液体为钌基水杨酸辛胺离子液体或钴基咪唑离子液体。
进一步地，所述钌基水杨酸辛胺离子液体的制备方法为：
将三氯化钌、辛胺、水杨酸用水溶解后，按1:3:3的摩尔比滴加到水中，搅拌均匀；接着向水中滴加与水杨酸等摩尔量的氨水，继续搅拌；然后静置，分液，洗涤，真空干燥后，得到所述钌基水杨酸辛胺离子液体。
进一步地，所述钴基咪唑离子液体的制备方法为：
将氯化钴、氢氧化3-甲基-1-辛基咪唑、水杨酸用水溶解后，按摩尔比1:4:4滴加到水溶液中，搅拌均匀，静置后分液，蓝色液体从水溶液中分离；接着取二氯甲烷层，用水洗涤，直到与硝酸银反应检测不出Cl-；然后蒸发掉溶剂，真空干燥后，得到所述钴基咪唑离子液体。
进一步地，步骤(1)中，所述微波处理的时间为3-15分钟；微波处理后再进行超声并搅拌。
进一步地，步骤(2)中，所述干燥的方式为冷冻干燥。
第二方面，本发明提供了所述的方法制备得到的基于金属离子液体的碳负载金属纳米粒子材料。
第三方面，本发明提供了一种农药残留检测的方法，包括以下步骤：
提取农药残留样本并配制成溶液，之后加入所述的碳负载金属纳米粒子材料，然后根据对应的荧光颜色，判断是否样本是否有农药残留。
进一步，首先配制不同浓度比例的标准农残样品，然后使用所述碳负载金属纳米粒子材料进行检测，得出不同浓度的农药残留所对应的荧光颜色，然后输入智能终端，检测时使用智能终端可视化识别所提取的农药残留样本的检测荧光颜色，得到提取的样本农药残留量。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1.本发明的纳米材料制备方法简单，所用原料成本较低，容易实现大规模生产；
2.本发明制备的纳米材料，扫描电镜看出粒子分布均匀，颗粒大小均一，检测活性高；
3.本发明的纳米材料用于农药残留检测时，检测简便快捷，检测农药残留灵敏度高，可重复使用；
4.采用本发明的纳米材料检测农药残留时，可通过智能终端准确测得农药残留量。
附图说明
图1为实施例1中的离子液体的合成路线图；
图2为实施例1的纳米材料的扫描电镜图；
图3为实施例1测下限荧光光谱图；
图4为实施例2中的离子液体的结构图；
图5为实施例2的纳米材料扫描电镜图；
图6为实施例2测下限荧光光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
(1)首先按照附图1所示的合成路线制备钌基离子液体：将三氯化钌、辛胺、水杨酸用水溶解后，按摩尔比1:3:3滴加到水溶液中，搅拌10min，之后滴加水杨酸等摩尔量的氨水，继续搅拌30min，静置之后分液，黑色液体从水溶液中分离，用水反复洗涤多次，80℃真空干燥24小时，烘干后得钌基水杨酸辛胺离子液体，分子结构如附图1所示。
(2)将5倍质量的木粉分散于上述离子液体中，搅拌并超声30min后微波处理10分钟，观察到溶液变成凝胶状，干燥后移至管式炉，氮气气氛1℃每分钟升温至400℃，保持30分钟，之后10℃每分钟升温至900℃，保持120分钟，之后自然降温后得到Ru/C凝胶。
图2是Ru/C凝胶的扫描电镜图，从图中可以看出，在载体上分散有大量的点状的金属纳米粒子，且分布很均匀。
提取农药残留样本，然后配置成溶液，加入乙酰胆碱酶，之后加入所述碳负载金属纳米粒子材料，然后观察荧光颜色判断是否样本是否有农药残留。其原理是：当体系中不存在有机磷农药时，硫代乙酰胆碱的水解产物硫代胆碱会络合Ru，邻苯二胺无法被氧化，产生较低的背景荧光信号，当有机磷农药存在时，硫代胆碱无法产生，Ru氧化邻苯二胺形成在具有橙黄色荧光的2,3-二氨基吩嗪，荧光信号增强。根据体系荧光强度的变化实现了对有机磷农药的高灵敏检测，农药敌敌畏的检测下限为4ng/mL，图谱见附图3。同时，该方法还具有较高的特异性，对实际样品中有机磷农药残留的检测有潜在的应用价值。
进一步改进后，首先配置不同浓度比例的标准农残样品，然后使用所述碳负载钌纳米粒子材料进行检测，得出不同浓度的农药残留所对应的荧光颜色，然后输入智能终端，检测时使用智能终端可视化识别所提取的农药残留样本的检测颜色，得到提取的样本农药残留量。
实施例2
(1)首先制备钴基离子液体：将氯化钴、氢氧化3-甲基-1-辛基咪唑、水杨酸用水溶解后，按摩尔比1:4:4滴加到水溶液中，搅拌30min，静置后分液，蓝色液体从水溶液中分离，取二氯甲烷层，然后用水反复洗涤，直到与硝酸银反应检测不出Cl-，蒸发掉溶剂，并在80℃下真空干燥24小时，烘干后得钴基咪唑离子液体，其分子结构见附图4。
(2)将5倍质量的秸秆粉分散于上述离子液体中，搅拌并超声30min后微波处理10分钟，观察到溶液变成凝胶状。干燥后移至管式炉，氮气气氛下以1℃每分钟升温至400℃，保持30分钟，之后10℃每分钟升温至900℃，保持120分钟，之后自然降温后得到Co/C凝胶。
图5是Co/C凝胶的扫描电镜图，从图中可以看出载体上分布有球状的金属纳米粒子。
提取农药残留样本，然后配置成溶液，加入乙酰胆碱酶，之后加入所述碳负载钴纳米粒子材料然后观察荧光颜色判断是否样本是否有农药残留。其原理是：当体系中不存在有机磷农药时，硫代乙酰胆碱水解产物硫代胆碱络合钴，邻苯二胺无法被氧化，产生较低的背景荧光信号，当有机磷农药存在时，硫代胆碱无法产生，钴氧化邻苯二胺形成在具有橙黄色荧光的2,3-二氨基吩嗪，荧光信号增强。根据体系荧光强度的变化实现了对有机磷农药的高灵敏检测，农药氧化乐果的检测下限为7ng/mL，图谱见附图6。另外本研究还对实际河水样品中的有机磷农药进行了加标回收实验，结果表明该方法在复杂环境中具有适用性。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (7)

1.一种基于金属离子液体的碳负载金属纳米粒子材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将载体材料分散于金属离子液体中，搅拌均匀后微波处理，得到凝胶状的混合液；
（2）将所述凝胶状的混合液干燥后，在惰性气氛下，以1℃每分钟升温至400℃，保持30分钟，之后10℃每分钟升温至900℃，保持120分钟，得到所述碳负载金属纳米粒子材料；
其中，所述载体材料为能够溶解于所述金属离子液体的含碳物质，所述金属离子液体为钌基水杨酸辛胺离子液体或钴基咪唑离子液体；所述钌基水杨酸辛胺离子液体的制备方法为：
将三氯化钌、辛胺、水杨酸用水溶解后，按1:3:3的摩尔比滴加到水溶液中，搅拌均匀；接着向水中滴加与水杨酸等摩尔量的氨水，继续搅拌，静置后分液，洗涤，真空干燥后，得到所述钌基水杨酸辛胺离子液体；
所述钴基咪唑离子液体的制备方法为：
将氯化钴、氢氧化3-甲基-1-辛基咪唑、水杨酸用水溶解后，按摩尔比1:4:4滴加到水溶液中，搅拌均匀，静置后分液，蓝色液体从水溶液中分离；接着取二氯甲烷层，用水洗涤，直到与硝酸银反应检测不出Cl-；然后蒸发掉溶剂，真空干燥后，得到所述钴基咪唑离子液体。
2.如权利要求1所述的一种基于金属离子液体的碳负载金属纳米粒子材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述载体材料是由秸秆、果壳、蚕丝、木头中的一种或多种经粉碎后得到的。
3.如权利要求1所述的一种基于金属离子液体的碳负载金属纳米粒子材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述金属离子液体为具有金属配合物结构的离子液体和/或低共熔离子液体。
4.如权利要求1所述的一种基于金属离子液体的碳负载金属纳米粒子材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，载体材料分散于金属离子液体后，先进行搅拌并超声，然后进行微波处理，所述微波处理的时间为3-15分钟。
5.如权利要求1所述的一种基于金属离子液体的碳负载金属纳米粒子材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述干燥的方式为冷冻干燥。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法制备得到的基于金属离子液体的碳负载金属纳米粒子材料。
7.一种农药残留检测的方法，其特征在于，包括以下步骤：
提取农药残留样本并配制成溶液，之后加入乙酰胆碱酶和权利要求6所述的碳负载金属纳米粒子材料，然后根据对应的荧光颜色，判断样本是否有有机磷农药残留。
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