CN111573652A - 鸡毛氮掺杂碳量子点及荧光探针的制备和百草枯检测方法 - Google Patents

鸡毛氮掺杂碳量子点及荧光探针的制备和百草枯检测方法 Download PDF

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Abstract

鸡毛氮掺杂碳量子点及荧光探针的制备和百草枯检测方法，将鸡毛材料和去离子水按0.2g~1.5g：60 mL的质量体积比混合均匀；向溶液中加入0.2mL~3mL含氮溶液作为掺杂剂，超声分散2min~10min，得到待反应溶液；将待反应溶液置于密闭反应釜中，在温度100℃~300℃下反应1.5h~48h，得到水热反应产物溶液，自然冷却后取出；进行离心，取离心后的棕黄色液体的上层清液，过滤，得到鸡毛氮掺杂碳量子点溶液。通过鸡毛氮掺杂碳量子点溶液获得对应的荧光探针，通过探究激发波长和发射波长，利用标准溶液拟合线性回归方程，利用方程完成检测。以环境友好的废弃生物质材料为原料，通过一步水热法制备生物质原子掺杂荧光碳量子点，提供的“开‑关”型N‑CQDs/Hg2+荧光探针溶液能实现对百草枯含量的检测。

Description

鸡毛氮掺杂碳量子点及荧光探针的制备和百草枯检测方法
技术领域
本发明涉及农药残留检测技术，尤其与一种鸡毛氮掺杂碳量子点溶液及荧光探针溶液的制备方法和用于百草枯检测的方法有关。
背景技术
百草枯作为一种非选择性、速效的除草剂，已在130多个国家广泛使用。由于它的高毒性，易被消化道、呼吸道和皮肤吸收，导致器官损害甚至死亡，对人类健康和环境构成了严重风险。
目前，已经报道了许多PQ检测的方法，例如分光光度法，液相色谱法，薄层色谱法和质谱法，但是它们具有操作费时、仪器材料高成本、前处理困难等局限性，未能得到更好更广泛的普及应用。
碳量子点，由于其独特的光致发光性能、良好的生物相容性、高稳定性、易于合成和功能化、具有可调的激发/发射波长又能够有效地克服传统半导体量子点高毒性的缺陷，被认为是理想材料，通过合成碳点的荧光探针检测方法吸引了更多研究者的关注。然而现有的碳量子点制备方式以及用于百草枯的检测方式，并不理想，一方面存在对环境不友好、有安全隐患等问题，另一方面，不利于可持续的、方便规模化的工业生产，有必要加以改进。
发明内容
为解决现有技术不足，本发明提供一种鸡毛氮掺杂碳量子点及荧光探针的制备方法和用于百草枯检测方法，以环境友好的废弃生物质材料为原料，通过简单的一步水热法制备生物质原子掺杂荧光碳量子点，提供的“开-关”型N-CQDs/Hg2+荧光探针溶液能实现对实际样品中百草枯含量的检测。
为了实现本发明的目的，拟采用以下方案：
一种鸡毛氮掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，包括步骤：
将鸡毛材料和去离子水按0.2g~1.5g：60 mL的质量体积比混合均匀，之后再向溶液中加入0.2mL~3mL含氮溶液作为掺杂剂，再超声分散溶液2min~10min，得到均匀分散的待反应溶液；
将所述待反应溶液置于密闭反应釜中，在温度100℃~300℃下反应1.5h~48h，得到水热反应产物溶液，自然冷却后取出；
将所述的水热反应产物溶液进行离心，取离心后的棕黄色液体的上层清液，上清液经过微孔水系滤膜过滤除去大颗粒杂质，得到鸡毛氮掺杂碳量子点溶液。优选的微孔水系滤膜为0.22μm。
进一步，所述鸡毛材料为鸡羽毛的去梗绒毛部分。
进一步，所述掺杂剂，为氨水、乙二胺、天冬氨酸、赖氨酸、甘氨酸中的一种或多种。
进一步，所述离心，转速为5000~10000 rpm，时间为10min~30min。
本发明同时提供的一种鸡毛氮掺杂碳量子点荧光探针的制备方法，其特征在于，包括步骤：
取相同体积的鸡毛氮掺杂碳量子点溶液，分别用pH为5.5~11的氢氧化钠-盐酸缓冲溶液调节；
分别加入不同浓度的汞离子标准溶液，形成一系列不同浓度的荧光碳量子点—汞离子混合溶液，得到“开-关”型N-CQDs/Hg2+荧光探针溶液，即鸡毛氮掺杂碳量子点荧光探针。其中，汞离子的浓度为30~150μmol/L。
本发明同时提供一种鸡毛氮掺杂碳量子点溶液在百草枯检测中的应用，具体的，基于鸡毛氮掺杂碳量子点溶液的百草枯检测方法，包括步骤：
取相同体积的鸡毛氮掺杂碳量子点溶液，分别用pH为5.5~11的氢氧化钠-盐酸缓冲溶液调节；
分别加入不同浓度的汞离子标准溶液，形成一系列不同浓度的荧光碳量子点—汞离子混合溶液，得到“开-关”型N-CQDs/Hg2+荧光探针溶液；
分别在所述“开-关”型N-CQDs/Hg2+荧光探针溶液中加入不同浓度的百草枯标准溶液；
以310nm~330nm为激发波长，分别测定各荧光激发对应下的380nm~410nm范围发射的荧光强度，获得一系列不同浓度的百草枯-N-CQDs/Hg2+荧光探针溶液的荧光强度，绘图并进行线性拟合得到线性回归方程；
通过线性回归方程检测江水或自来水中百草枯的含量。
进一步，汞离子的浓度为30~150μmol/L。
进一步，百草枯标准溶液的浓度为0.01~20μg/mL。
优选的，以320nm为激发波长，扫描荧光光谱，分别测定发射波长为386nm，一系列不同浓度的百草枯-N-CQDs/Hg2+荧光探针溶液的荧光强度，绘图并进行线性拟合得到线性回归方程；其中，所述线性拟合的拟合度大于0.99；所述线性回归方程为：y=92.41x+123.31；其中，x为百草枯浓度，单位μg/mL；y为F-F0；F0在不存在百草枯的情况下该N-CQD检测体系在386 nm处的荧光强度，F是存在百草枯的情况下该N-CQD检测体系在386 nm处的荧光强度；所述线性回归方程的线性范围为0~1μg/mL。
进一步，百草枯浓度的检测限为16 μg/L。
本发明的有益效果在于：
1、本发明以废弃物生物质材料作为制备原料，并通过一步水热法制备碳量子点溶液，实现了对废弃生物质鸡毛的回收再利用，不仅环境友好可持续，成本低，来源广泛，易于实现工业化生产；而且绿色环保、操作简单，制备出了荧光性能好，抗漂白能力强、稳定性好的生物质基碳量子点；
2、本发明制备的生物质基碳量子点不含重金属元素如镉、铅等，使用安全、无毒性隐患；
3、本发明制备的碳量子点作为百草枯荧光检测探针，具有极高的灵敏度、选择性和抗干扰性，能够准确检测溶液中百草枯的含量，对于浓度的相关系数达到0.99；在对百草枯检测时，检出限可低至16 μg/L。
4、目前全球畜产品加工业每年产生超过860万吨含有角蛋白的畜禽类加工废料，本发明的推广，实现了对废弃生物质鸡毛的回收再利用，对于深入研究角蛋白废弃物质的高效利用和可持续技术将起到积极的促进作用，尤其对于利用废弃生物质材料合成的原子掺杂碳量子点和荧光探针，并将其应用到百草枯检测，可对农药快速检测提供更多的科学性依据。
附图说明
本文描述的附图只是为了说明所选实施例，而不是所有可能的实施方案，更不是意图限制本发明的范围。
图1示出了本发明实施例1制得的碳量子点的透射电镜图和粒径分布图。
图2示出了本发明实施例1制得的碳量子点在不同激发光波长下的发射光谱。
图3示出了本发明应用例1中不同百草枯浓度对荧光强度的淬灭光谱图。
图4示出了本发明应用例1中不同百草枯浓度与F-F0的线性关系图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明做进一步的详细描述。下述实施例仅仅起到示例作用，并非旨在对本发明有所限定。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
现将本发明的具体实施例叙述于后。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
一种鸡毛氮掺杂碳量子点的制备方法，所述方法包括如下步骤：
（1）将鸡羽毛去梗绒毛部分和去离子水按0.2g : 60mL的质量体积比混合均匀，之后再向溶液中加入0.2mL氨水作为掺杂剂，再超声分散溶液2min，得到均匀分散的待反应溶液；
（2）将步骤（1）所得待反应溶液置于密闭反应釜中，在温度为100℃下反应48h，得到水热反应产物溶液，自然冷却后取出；
（3）将步骤（2）所得水热反应产物溶液离心，离心的转速为10000 rpm，时间为10min，取离心后的棕黄色液体的上层清液，上清液经过0.22 μm微孔水系滤膜过滤除去大颗粒杂质，得到荧光碳量子点溶液，即鸡毛氮掺杂碳量子点溶液。
实施例2
一种鸡毛氮掺杂碳量子点的制备方法，所述方法包括如下步骤：
（1）将鸡羽毛去梗绒毛部分和去离子水按1.0g : 60mL的质量体积比混合均匀，之后再向溶液中加入1.5 mL乙二胺溶液作为掺杂剂，再超声分散溶液5min，得到均匀分散的待反应溶液；
（2）将步骤（1）所得待反应溶液置于密闭反应釜中，在温度为150℃下反应24 h，得到水热反应产物溶液，自然冷却后取出；
（3）将步骤（2）所得水热反应产物溶液离心，离心的转速为8000 rpm，时间为20 min，取离心后的棕黄色液体的上层清液，上清液经过0.22 μm微孔水系滤膜过滤除去大颗粒杂质，得到荧光碳量子点溶液，即鸡毛氮掺杂碳量子点溶液。
实施例3
一种鸡毛氮掺杂碳量子点的制备方法，所述方法包括如下步骤：
（1）将鸡羽毛去梗绒毛部分和去离子水按1.5g : 60mL的质量体积比混合均匀，之后再向溶液中加入3mL赖氨酸溶液作为掺杂剂，再超声分散溶液10min，得到均匀分散的待反应溶液；
（2）将步骤（1）所得待反应溶液置于密闭反应釜中，在温度为300℃下反应1.5h，得到水热反应产物溶液，自然冷却后取出；
（3）将步骤（2）所得水热反应产物溶液离心，离心的转速为5000 rpm，时间为30 min，取离心后的棕黄色液体的上层清液，上清液经过0.22 μm微孔水系滤膜过滤除去大颗粒杂质，得到荧光碳量子点溶液，即鸡毛氮掺杂碳量子点溶液。
对实施例1~3的结果进行相关测试/检测，其中实施例1的相关测试/检测结果如图1和图2所示。
其中，图2中标注出了最大激发波长下最大发射波长处的位置，且在图2的右上角附图可以说明该碳点发射的红移现象。
碳点具有荧光可调性，能发生红移效应；因此，在应用于检测方法时，需在一个紫光到红光的大范围内寻找，即需要在激发波长的范围为200nm~500nm，发射波长的范围为260nm~700nm，探究对应碳点的最大激发波长和最大发射波长。测波长间距由仪器决定，探究最大激发波长时间可以距定为10nm，发射波长狭缝设置为2nm。
应用例1
上述鸡毛氮掺杂碳量子点溶液在汞离子存在体系下检测百草枯含量中的应用。应用于百草枯检测的方法包括如下步骤：
1、首先制备鸡毛氮掺杂碳量子点荧光探针：
（1）取实施例1~3制备获得的相同体积荧光碳量子点溶液，用pH为8的氢氧化钠-盐酸缓冲溶液调节；比如，可以是每500μL量子点体系内的缓冲溶液加入量为200μL；
（2）分别加入浓度30 μmol/L的汞离子标准溶液，形成荧光碳量子点—汞离子混合溶液，得到“开-关”型N-CQDs/Hg2+荧光探针溶液，即鸡毛氮掺杂碳量子点荧光探针。
2、分别在“开-关”型N-CQDs/Hg2+荧光探针溶液中加入浓度为0.05、0.1.、0.2、0.4、0.6、0.8、1、1.8、2、2.5、5、10、20 μg/mL的百草枯标准溶液。
3、分别以波长320nm为激发波长，扫描荧光光谱，分别测定发射波长为386nm处一系列不同浓度的百草枯-N-CQDs/Hg2+荧光探针溶液的荧光强度，绘图并分别进行线性拟合得到线性回归方程。
4、检测江水或自来水中百草枯的含量。用于检验N-CQDs体系方法在PQ的实际适用性。采集样品，用硫酸溶液调节水样 pH至中性，经0.22 µm微孔滤膜过滤，置于4℃下容量瓶中备用。根据线性回归方程计算得到样品中百草枯的含量。线性回归方程的线性范围为0~1μg/mL。
应用例1中不同百草枯浓度对荧光强度的淬灭光谱图如图3所示。
应用例1中不同百草枯浓度与F-F0的线性关系图如图4所示。
应用例2
上述鸡毛氮掺杂碳量子点溶液在汞离子存在体系下检测百草枯含量中的应用。应用于百草枯检测的方法包括如下步骤：
1、首先制备鸡毛氮掺杂碳量子点荧光探针：
（1）取实施例1~3制备获得的相同体积荧光碳量子点溶液，用pH为10的氢氧化钠-盐酸缓冲溶液调节；比如，可以是每500μL量子点体系内的缓冲溶液加入量为200μL；
（2）分别加入浓度150 μmol/L的汞离子标准溶液，形成荧光碳量子点—汞离子混合溶液，得到“开-关”型N-CQDs/Hg2+荧光探针溶液，即鸡毛氮掺杂碳量子点荧光探针。
2、分别在“开-关”型N-CQDs/Hg2+荧光探针溶液中加入浓度为0.05、0.1.、0.2、0.4、0.6、0.8、1、1.8、2、2.5、5、10、20 μg/mL的百草枯标准溶液。
3、以波长310 nm为激发波长，扫描荧光光谱，分别测定发射波长为380 nm处一系列不同浓度的百草枯-N-CQDs/Hg2+荧光探针溶液的荧光强度，绘图并进行线性拟合得到线性回归方程。
4、检测江水或自来水中百草枯的含量。用于检验N-CQDs体系方法在PQ的实际适用性。采集样品，用硫酸溶液调节水样 pH至中性，经0.22µm微孔滤膜过滤，置于4℃下容量瓶中备用。根据线性回归方程计算得到样品中百草枯的含量。线性回归方程的线性范围为0~1μg/mL。
应用例3
上述鸡毛氮掺杂碳量子点溶液在汞离子存在体系下检测百草枯含量中的应用。应用于百草枯检测的方法包括如下步骤：
1、首先制备鸡毛氮掺杂碳量子点荧光探针：
（1）取实施例1~3制备获得的相同体积荧光碳量子点溶液，用pH为10的氢氧化钠-盐酸缓冲溶液调节；比如，可以是每500μL量子点体系内的缓冲溶液加入量为200μL；
（2）分别加入浓度150 μmol/L的汞离子标准溶液，形成荧光碳量子点—汞离子混合溶液，得到“开-关”型N-CQDs/Hg2+荧光探针溶液，即鸡毛氮掺杂碳量子点荧光探针。
2、分别在“开-关”型N-CQDs/Hg2+荧光探针溶液中加入浓度为0.05、0.1.、0.2、0.4、0.6、0.8、1、1.8、2、2.5、5、10、20 μg/mL的百草枯标准溶液。
3、以波长330 nm为激发波长，扫描荧光光谱，分别测定发射波长为410 nm处一系列不同浓度的百草枯-N-CQDs/Hg2+荧光探针溶液的荧光强度，绘图并进行线性拟合得到线性回归方程。
4、检测江水或自来水中百草枯的含量。用于检验N-CQDs体系方法在PQ的实际适用性。采集样品，用硫酸溶液调节水样 pH至中性，经0.22 µm微孔滤膜过滤，置于5℃下容量瓶中备用。根据线性回归方程计算得到样品中百草枯的含量。线性回归方程的线性范围为0~1μg/mL。
本发明通过鸡毛氮掺杂碳量子点的制备方法和掺杂条件的考察，存在汞离子的情况下氮掺杂碳量子点溶液的荧光被猝灭(关)，添加百草枯后猝灭的荧光被恢复(开)，再用酶标仪测量混合溶液的荧光强度，从而得出待测百草枯溶液样品中的浓度信息，从而实现对实际样品的荧光检测。不仅充分利用了废弃生物材料，而且得到了能够准确检测溶液中百草枯的含量的探针，并结合特定的检测方法，对于浓度的相关系数达到0.99；在对百草枯检测时，检出限可低至16 μg/L。
本发明制得的荧光碳量子点具有优异的荧光性能，优选在荧光测试过程中激发波长为320 nm，对百草枯具有选择性识别能力。
以上仅为本发明的优选实施例，并不表示是唯一的或是限制本发明。本领域技术人员应理解，在不脱离本发明的范围情况下，对本发明进行的各种改变或同等替换，均属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种鸡毛氮掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，包括步骤：
将鸡毛材料和去离子水按0.2g~1.5g：60 mL的质量体积比混合均匀，之后再向溶液中加入0.2mL~3mL含氮溶液作为掺杂剂，再超声分散溶液2min~10min，得到均匀分散的待反应溶液；
将所述待反应溶液置于密闭反应釜中，在温度100℃~300℃下反应1.5h~48h，得到水热反应产物溶液，自然冷却后取出；
将所述的水热反应产物溶液进行离心，取离心后的棕黄色液体的上层清液，过滤上层清液，得到鸡毛氮掺杂碳量子点溶液。
2.根据权利要求1所述的鸡毛氮掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，所述掺杂剂，为氨水、乙二胺、天冬氨酸、赖氨酸、甘氨酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的鸡毛氮掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，所述离心，转速为5000~10000 rpm，时间为10min~30min。
4.根据权利要求1所述的鸡毛氮掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，所述鸡毛材料为鸡羽毛的去梗绒毛部分。
5.一种鸡毛氮掺杂碳量子点荧光探针的制备方法，其特征在于，包括：
取相同体积的通过权利要求1~4中任一项所述的鸡毛氮掺杂碳量子点的制备方法获得的鸡毛氮掺杂碳量子点溶液，分别用pH为5.5~11的氢氧化钠-盐酸缓冲溶液调节；
分别加入不同浓度的汞离子标准溶液，形成一系列不同浓度的荧光碳量子点—汞离子混合溶液，得到“开-关”型N-CQDs/Hg2+荧光探针溶液，即鸡毛氮掺杂碳量子点荧光探针。
6.根据权利要求5所述的鸡毛氮掺杂碳量子点荧光探针的制备方法，其特征在于，汞离子的浓度为30~150μmol/L。
7.一种百草枯检测方法，其特征在于，包括：
取相同体积的通过权利要求1~4中任一项所述的鸡毛氮掺杂碳量子点的制备方法获得的鸡毛氮掺杂碳量子点溶液，分别用pH为5.5~11的氢氧化钠-盐酸缓冲溶液调节；
分别加入不同浓度的汞离子标准溶液，形成一系列不同浓度的荧光碳量子点—汞离子混合溶液，得到“开-关”型N-CQDs/Hg2+荧光探针溶液；
分别在所述“开-关”型N-CQDs/Hg2+荧光探针溶液中加入不同浓度的百草枯标准溶液；
以310nm~330nm为激发波长，分别测定各荧光激发对应下的380nm~410nm范围发射的荧光强度，获得一系列不同浓度的百草枯-N-CQDs/Hg2+荧光探针溶液的荧光强度，绘图并进行线性拟合得到线性回归方程；
通过线性回归方程检测江水或自来水中百草枯的含量。
8.根据权利要求7所述的百草枯检测方法，其特征在于，汞离子的浓度为30~150μmol/L。
9.根据权利要求7所述的百草枯检测方法，其特征在于，百草枯标准溶液的浓度为0.01~20μg/mL。
10.根据权利要求7所述的百草枯检测方法，其特征在于，
以320nm为激发波长，扫描荧光光谱，分别测定发射波长为386nm，一系列不同浓度的百草枯-N-CQDs/Hg2+荧光探针溶液的荧光强度，绘图并进行线性拟合得到线性回归方程；
所述线性拟合的拟合度大于0.99；
所述线性回归方程为：y=92.41x+123.31；
其中，x为百草枯浓度，单位μg/mL；y为F-F0，F0在不存在百草枯的情况下该N-CQD检测体系在386 nm处的荧光强度，F是存在百草枯的情况下该N-CQD检测体系在386 nm处的荧光强度；
所述线性回归方程的线性范围为0~1μg/mL。
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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112113943A (zh) * 2020-09-22 2020-12-22 江南大学 一种检测百草枯的方法
CN112577935A (zh) * 2020-12-08 2021-03-30 重庆大学 一种汞离子检测试纸及其使用方法
CN114752378A (zh) * 2022-04-14 2022-07-15 邢台学院 一种检测药物中头孢含量的碳量子点的制备方法及应用
CN115216292A (zh) * 2021-04-14 2022-10-21 中科院广州化学有限公司 一种氮掺杂碳量子点N@CQDs的分级制备及其在汞离子的定量检测中的应用
CN115368890A (zh) * 2022-03-30 2022-11-22 天津万象恒远科技有限公司 一种鸡骨架碳量子点及其合成方法与应用
CN116814257A (zh) * 2023-06-29 2023-09-29 石河子大学 一种氮掺杂碳量子点及其制备方法与应用
CN116925754A (zh) * 2023-07-14 2023-10-24 深圳大学 一种氮掺杂碳量子点探针及其制备方法与应用
CN116970388A (zh) * 2023-07-27 2023-10-31 北京理工大学 基于植物苍耳子的碳量子点荧光探针及其制备方法和应用

Families Citing this family (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113075186B (zh) * 2021-03-30 2024-07-16 泉州师范学院 基于铯铅溴量子点的二甲二硫代氨基甲酸锌检测方法
CN113462377B (zh) * 2021-06-23 2023-06-20 青岛农业大学 一种二氧化硅包裹碳量子点复合材料的制备方法及其在不同兽药残留检测中的应用
CN113588606B (zh) * 2021-06-28 2024-03-01 西北农林科技大学 非共轭聚合物探针、双信号比率传感器、方法及应用
CN114062336B (zh) * 2021-11-23 2023-06-30 陕西师范大学 一种基于氮掺杂碳量子点荧光“开-关-开”模式检测农药杀草强的方法
CN114965418B (zh) * 2022-01-24 2024-08-02 昆明理工大学 一种表面增强拉曼散射快速检测汞的方法
CN114441493B (zh) * 2022-01-25 2024-07-12 福建技术师范学院 一种壳聚糖复合量子点荧光检测铬离子的方法
CN114561205B (zh) * 2022-01-28 2023-10-24 河北科技大学 一种低共熔溶剂修饰的碳量子点及其制备方法和应用
CN115184324B (zh) * 2022-07-14 2024-08-20 河南师范大学 一种三价金离子的荧光检测方法
CN115046978A (zh) * 2022-07-28 2022-09-13 江南大学 一种基于天然氮硫共掺杂碳量子点的五氯酚荧光检测方法
CN115541551B (zh) * 2022-10-24 2024-01-16 浙江工业大学 一种阴离子功能化离子探针用于百草枯的快速现场检测
CN115746831B (zh) * 2022-11-30 2024-08-02 闽江学院 用于铅离子检测的纤维素纳米纤维荧光探针的制备方法
CN116285968B (zh) * 2022-12-06 2024-03-15 延安大学 一种铈氮共掺杂生物质碳量子点及其制备方法和应用
CN116162455B (zh) * 2023-01-06 2023-11-21 黄冈师范学院 一种艾烟碳点及其制备方法和应用
CN116179198B (zh) * 2023-02-27 2023-12-05 河北大学 一步水热法制备固态稀土掺杂荧光碳点的方法
CN116814256B (zh) * 2023-06-28 2024-06-25 江南大学 一种双发射碳点荧光探针及其制备方法与应用

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104359880A (zh) * 2014-11-05 2015-02-18 合肥学院 对痕量百草枯检测的CdTe量子点荧光探针的化学制备方法
CN105154069A (zh) * 2015-09-21 2015-12-16 山东农业大学 一种氮掺杂碳点配位稀土多色可调发光材料及其制备方法
CN106753352A (zh) * 2016-11-15 2017-05-31 山西大学 一种氮掺杂的荧光碳量子点及其制备方法和应用
CN109054822A (zh) * 2018-08-20 2018-12-21 合肥学院 一种用于百草枯检测的碳量子点荧光探针的制备方法
CN110412005A (zh) * 2019-08-30 2019-11-05 贵州大学 一种基于适配体调控碳点荧光的乐果农药检测方法
US20190367368A1 (en) * 2016-11-17 2019-12-05 Research Institute Of Petroleum Industry Formulation for the synthesis of thermal nanofluid based on carbon nanodots

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104359880A (zh) * 2014-11-05 2015-02-18 合肥学院 对痕量百草枯检测的CdTe量子点荧光探针的化学制备方法
CN105154069A (zh) * 2015-09-21 2015-12-16 山东农业大学 一种氮掺杂碳点配位稀土多色可调发光材料及其制备方法
CN106753352A (zh) * 2016-11-15 2017-05-31 山西大学 一种氮掺杂的荧光碳量子点及其制备方法和应用
US20190367368A1 (en) * 2016-11-17 2019-12-05 Research Institute Of Petroleum Industry Formulation for the synthesis of thermal nanofluid based on carbon nanodots
CN109054822A (zh) * 2018-08-20 2018-12-21 合肥学院 一种用于百草枯检测的碳量子点荧光探针的制备方法
CN110412005A (zh) * 2019-08-30 2019-11-05 贵州大学 一种基于适配体调控碳点荧光的乐果农药检测方法

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
FUYOU DU ET AL: "A highly sensitive and selective "on-off-on" fluorescent sensor based on nitrogen doped graphene quantum dots for the detection of Hg2+ and paraquat", 《SENSORS AND ACTUATORS B: CHEMICAL》 *
JIN, ZHENGJUAN ET AL: "One-step synthesis of magnetic nanocomposite Fe3O4/C based on the waste chicken feathers by a green solvothermal method", 《MATERIALS LETTERS》 *
NURDIAWATI, ANISSA ET AL: "Characterization of Potential Liquid Fertilizers Obtained by Hydrothermal Treatment of Chicken Feathers", 《ENVIRONMENTAL PROGRESS & SUSTAINABLE ENERGY》 *
RUILI LIU ET AL: "A facile microwave-hydrothermal approach towards highly photoluminescent carbon dots from goose feathers", 《RSC ADV.》 *
王龙: "碳点的快速合成及在污染物检测中的应用研究", 《中国博士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 *
谭华东 等: "β-环糊精源碳量子点的制备及其选择性测定辣椒中的百草枯", 《中国化学会第一届农业化学学术讨论会论文集》 *

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112113943A (zh) * 2020-09-22 2020-12-22 江南大学 一种检测百草枯的方法
CN112577935A (zh) * 2020-12-08 2021-03-30 重庆大学 一种汞离子检测试纸及其使用方法
CN112577935B (zh) * 2020-12-08 2024-04-19 重庆大学 一种汞离子检测试纸及其使用方法
CN115216292A (zh) * 2021-04-14 2022-10-21 中科院广州化学有限公司 一种氮掺杂碳量子点N@CQDs的分级制备及其在汞离子的定量检测中的应用
CN115216292B (zh) * 2021-04-14 2024-01-09 中科院广州化学有限公司 一种氮掺杂碳量子点N@CQDs的分级制备及其在汞离子的定量检测中的应用
CN115368890A (zh) * 2022-03-30 2022-11-22 天津万象恒远科技有限公司 一种鸡骨架碳量子点及其合成方法与应用
CN115368890B (zh) * 2022-03-30 2023-06-16 天津万象恒远科技有限公司 一种鸡骨架碳量子点及其合成方法与应用
CN114752378B (zh) * 2022-04-14 2023-11-24 邢台学院 一种检测药物中头孢噻肟钠含量的碳量子点的制备方法及应用
CN114752378A (zh) * 2022-04-14 2022-07-15 邢台学院 一种检测药物中头孢含量的碳量子点的制备方法及应用
CN116814257A (zh) * 2023-06-29 2023-09-29 石河子大学 一种氮掺杂碳量子点及其制备方法与应用
CN116814257B (zh) * 2023-06-29 2024-03-22 石河子大学 一种氮掺杂碳量子点及其制备方法与应用
CN116925754A (zh) * 2023-07-14 2023-10-24 深圳大学 一种氮掺杂碳量子点探针及其制备方法与应用
CN116925754B (zh) * 2023-07-14 2024-05-17 深圳大学 一种氮掺杂碳量子点探针及其制备方法与应用
CN116970388A (zh) * 2023-07-27 2023-10-31 北京理工大学 基于植物苍耳子的碳量子点荧光探针及其制备方法和应用

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