CN106323942A - 一种油脂过氧化值的快速检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种油脂过氧化值的快速检测方法。其技术方案是：1)在甲基纤维素溶液中加入维生素C，加热且在搅拌的条件下加入银氨溶液，得到甲基纤维素改性的银胶；用不同过氧化值的油脂与等体积的甲基纤维素改性的银胶均匀混合，离心，收集沉淀部分，利用激光拉曼光谱仪进行测试，建立过氧化值拉曼光谱吸收强度与过氧化值的线性方程，即y=kx +b；3）采用步骤2)所述的方法，利用激光拉曼光谱仪对未知过氧化值的油脂进行测试，得到相应波数下未知过氧化值的拉曼光谱吸收强度，依据线性方程推算出过氧化值。本发明采用表面增强拉曼光谱技术（SERS）对检测样品的需要量少，对样品无破坏性，而且灵敏度高的优点。

Description

一种油脂过氧化值的快速检测方法
技术领域
本发明涉及一种油脂过氧化值的快速检测方法。具体地说是以纳米银为基底，通过拉曼光谱方法进行的油脂过氧化值的快速检测方法。
背景技术
过氧化值是表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标，用于说明产品是否因已被氧化而变质。
过氧化值在一定程度上可以反映食品的质量，除了食用油质量检测时需要测定过氧化值，当加工食品的原材料中有油脂、脂肪时，一般就要检测其过氧化值了，比如、方便面、桃酥、莲花酥、饼干、火腿、火腿肠、腌腊肉等食品。同时地沟油作为反复使用的废弃油脂回购加工所得，其过氧化值也是严重超标的，虽然不能作为检测地沟油的唯一指标，但是也可以作为地沟油的初步筛查方法之一。除此之外，买回来的食品如果放置过长，或者买回来生产过久的食品，食品中的油脂不可避免的会发生酸败氧化，进而引起过氧化值增高的问题。
长期食用过氧化值超标的食物对人体的健康非常不利，因为过氧化物可以破坏细胞膜结构，导致胃癌、肝癌、动脉硬化、心肌梗塞、脱发和体重减轻等。长期食用过高过氧化值的食物对心血管病、肿瘤等慢性病有促进作用。
过氧化值的检测属于痕量分析，目前国际上采用较多的检测过氧化值的方法是比色法、滴定法。尤其是滴定法。该方法需要复杂的实验步骤、良好的实验环境、经过专业训练的操作人员及定性、定量用的标准样品等，用该法检测过氧化值过程繁琐，耗时长而且由于实验员的不同误差也不同。
表面增强拉曼光谱技术（SERS）对检测样品的需要量少，对样品无破坏性，而且灵敏度高的优点。同时基于激光技术、计算机技术的快速良好的发展，特别是纳米技术的不断拓宽与日益成熟，为SERS技术不断提供多样化、增强效应好的活性基底，使SERS技术的应用领域也不断扩展。由于对样品的非破坏性以及峰位对激发光的不依赖性和指纹式的分辨能力，因而可以实现物质的痕量探测。
发明内容
为了克服现有过氧化值检测存在的处理复杂、耗时长等问题，本发明的目的是提供一种油脂过氧化值的快速检测方法，具有易于操作，灵敏度高，能节省大量经济与时间成本的优点。
为了实现上述目的，本发明采用了下列的技术方案：
1）在甲基纤维素溶液中加入维生素C，搅拌均匀后，加热且在搅拌的条件下加入与甲基纤维素溶液相同体积的银氨溶液，反应得到甲基纤维素改性的银胶;
2）用不同过氧化值的油脂与等体积的步骤1)获得的甲基纤维素改性的银胶均匀混合，离心分离，收集沉淀部分，并利用激光拉曼光谱仪采用不用的吸收光谱峰进行测试，得到过氧化值的SERS光谱图，获取过氧化值拉曼光谱吸收强度（y）与过氧化值（x）大小之间的关系，建立拉曼光谱吸收强度与过氧化值大小之间的线性方程，即y = kx +b;
3）采用步骤2)所述的方法，利用激光拉曼光谱仪采用不用的吸收光谱峰对未知过氧化值的油脂进行测试，得到相应波数下未知过氧化值的拉曼光谱吸收强度（y），依据步骤2)获得的线性方程推算出油脂的过氧化值；选取5个数据中最接近的3个取平均值，即为未知油脂的过氧化值。
上述步骤1）中：所述的甲基纤维素溶液的浓度质量分数为0.5%-1%；所述的维生素C的量为甲基纤维素质量的10-20%；所述的加热温度为85℃；所述的银氨溶液的浓度为25mmol/L-30mmol/L；所述的反应，其时间为1.5小时；所述的甲基纤维素的分子量为20000-50000，其中甲基纤维素分子中的甲氧基含量为15-30wt%。
上述步骤2）中：所述油脂的过氧化值，其范围为0.1g/100g-10g/100g；所用的油脂采用未加任何添加剂的压榨精炼油。
所述步骤2）建立的拉曼光谱吸收强度与油脂过氧化值大小之间的关系时，所述的吸收光谱峰波数为1550 cm-1、1140cm-1、1080cm-1、706 cm-1、498 cm-1。
本发明的方法具有预处理简单、所需样品量少（只要0.5ml）、测试分析时间短（小于10分钟）、灵敏度高等优点。采用甲基纤维素制备的溶胶具有制备简单、所用材料绿色环保、溶胶保质期长（常温下保存可达12个月）等优点。
附图说明
图1为实施例1中测得的5个不同过氧化值的表面增强拉曼光谱图。
图2 为实施例1中测得5个不同过氧化值表面增强拉曼光谱在498 cm-1波数处吸收峰强度与浓度之间关系的标准工作曲线图。
图3为实施例1中测得5个不同过氧化值表面增强拉曼光谱在706 cm-1波数处吸收峰强度与浓度之间关系的标准工作曲线图。
图4为实施例1中测得5个不同过氧化值表面增强拉曼光谱在1080cm-1波数处吸收峰强度与浓度之间关系的标准工作曲线图。
图5为实施例1中测得5个不同过氧化值表面增强拉曼光谱在1140cm-1波数处吸收峰强度与浓度之间关系的标准工作曲线图。
图6为实施例1中测得5个不同过氧化值表面增强拉曼光谱在1550 cm-1波数处吸收峰强度与浓度之间关系的标准工作曲线图。
具体实施方式
实施例1
（1）配置质量分数0.85%的甲基纤维素（分子量为40000，甲氧基含量为17.5%），加入质量为甲基纤维素15%的维生素C，搅拌均匀后，升高到85℃温度，在搅拌的条件下加入与甲基纤维素溶液相同体积浓度为27.5mmol/L的氨溶液，85℃温度下反应1.5小时，得到甲基纤维素改性的银胶。
（2）分别把1m l5个过氧化值油脂（3.5715g/100g、7.6855g/100g、9.4116g/100g、9.6296g/100g、7.6855g/100g）与1ml的银胶均匀混合，离心分离，收集沉淀部分，并利用激光拉曼光谱仪进行测试，得到过氧化值的SERS光谱图，见图1。
获取吸收光谱峰波数为1800cm-1、1550 cm-1、1140cm-1、706 cm-1、498 cm-1的过氧化值拉曼光谱吸收强度（y）与过氧化值(x)大小之间的关系，建立拉曼光谱吸收强度（y）与过氧化值大小(x)之间的线性方程如下：
498cm-1 线性方程为y = -83.801x + 827 线性相关系数R2 = 0.9983（见图2）
706cm-1 线性方程为y = -57.832x + 549.06 线性相关系数R2 = 0.9825（见图3）
1080cm-1 线性方程为y = -90.695x + 775.1 线性相关系数R2 = 0.9053（见图4）
1140cm-1 线性方程为y = -128.86x + 1421.6 线性相关系数R2 = 0.927（见图5）
1550cm-1 线性方程为y = -174.66x + 2002.3 线性相关系数R2 = 0.9444（见图6）
（3）把未知过氧化值大小的油脂与等体积的步骤1)获得的甲基纤维素改性的银胶均匀混合，离心分离，收集沉淀部分，利用激光拉曼光谱仪对未知过氧化值的油脂进行测试，获取波数为1550 cm-1、1140cm-1、1080cm-1、706 cm-1、498 cm-1的过氧化值拉曼光谱吸收强度分别为380.79449、159.34308、388.15833、282.4307 、263.21545。依据步骤（2）中的线性方程公式，计算得到过氧化值的浓度为，5.3246g/100g、6.7388g/100g、4.2664g/100g、8.8404g/100g、9.9557g/100g；选取5.3246g/100g、6.7388g/100g、4.2664g/100g三个数，取平均值，得到待测过氧化值的浓度为5.4433g/100g。
实施例2
（1）配置质量分数0.75%的甲基纤维素（分子量为35000，甲氧基含量为20%），加入质量为甲基纤维素12.5%的维生素C，搅拌均匀后，升高到85℃温度，在搅拌的条件下加入与甲基纤维素溶液相同体积浓度为25mmol/L银氨溶液，85℃温度下反应1.5小时，得到甲基纤维素改性的银胶。
（2）分别把1ml5个过氧化值油脂（3.5715g/100g、7.6855g/100g、9.4116g/100g、9.6296g/100g、7.6855g/100g）与1ml的银胶均匀混合，离心分离，收集沉淀部分，并利用激光拉曼光谱仪进行测试，得到过氧化值的SERS光谱图。
获取吸收光谱峰波数为1550 cm-1、1140cm-1、1080cm-1、706 cm-1、498 cm-1的过氧化值拉曼光谱吸收强度（y）与过氧化值(x)大小之间的关系，建立拉曼光谱吸收强度（y）与过氧化值大小(x)之间的线性方程如下：
498cm-1 线性方程为y = -67.77x + 666.66 线性相关系数R2= 0.9968
704cm-1 线性方程为y = -49.6x + 472.22 线性相关系数R2= 0.9904
1080m-1 线性方程为y = -153.37x + 1856.2 线性相关系数R2= 0.9981
1140cm-1 线性方程为y = -87.372x + 747.08 线性相关系数R2= 0.9909
1550cm-1 线性方程为y = -121.62x + 1323 线性相关系数R2= 0.9941
（3）把未知过氧化值大小的油脂与等体积的步骤1)获得的甲基纤维素改性的银胶均匀混合，离心分离，收集沉淀部分，利用激光拉曼光谱仪对未知浓度的过氧化值溶液进行测试，获取波数为1550 cm-1、1140cm-1、1080cm-1、706 cm-1、498 cm-1的过氧化值拉曼光谱吸收强度分别为321.88、37.30、578.26、71.71、127.31。依据步骤（2）中的线性方程公式，计算得到过氧化值的浓度为：8.2315g/100g、8.1237g/100g、8.3324g/100g、8.0748g/100g、7.9585g/100g；选取8.2315g/100g、8.1237g/100g、8.3324g/100g三个数，取平均值，得到待测过氧化值的浓度为8.2394g/100g。
实施例3
（1）配置质量分数0.85%的甲基纤维素（分子量为45000，甲氧基含量为28%），加入质量为甲基纤维素17.5%的维生素C，搅拌均匀后，升高到85℃温度，在搅拌的条件下加入与甲基纤维素溶液相同体积浓度为30mmol/L银氨溶液，85℃温度下反应1.5小时，得到甲基纤维素改性的银胶。
（2）分别把1ml5个过氧化值油脂（3.5715g/100g、7.6855g/100g、9.4116g/100g、9.6296g/100g、7.6855g/100g）与1ml的银胶均匀混合，离心分离，收集沉淀部分，并利用激光拉曼光谱仪进行测试，得到过氧化值的SERS光谱图。
获取波数为1550 cm-1、1140cm-1、1080cm-1、706 cm-1、498 cm-1的过氧化值拉曼光谱吸收强度与过氧化值大小之间的关系，建立拉曼光谱吸收强度（y）与过氧化值大小(x)之间的线性方程如下：
498cm-1 线性方程为y = -95.729x + 939.7 线性相关系数R2 = 0.9988
704cm-1 线性方程为y = -41.642x + 398.17 线性相关系数R2 = 0.9919
1080cm-1 线性方程为y = -158.83x + 1818.3 线性相关系数R2 = 0.9967
1140cm-1 线性方程为y = -77.896x + 576.97 线性相关系数R2 = 0.9948
1550cm-1 线性方程为y = -105.7x + 1174.9 线性相关系数R2 = 0.9966
（3）把未知过氧化值大小的油脂与等体积的步骤1)获得的甲基纤维素改性的银胶均匀混合，离心分离，收集沉淀部分，利用激光拉曼光谱仪对未知浓度的过氧化值溶液进行测试，获取波数为1550 cm-1、1140cm-1、1080cm-1、706 cm-1、498 cm-1的过氧化值拉曼光谱吸收强度分别为293.35、-54.95、491.01、46.03、151.65。依据步骤（2）中的线性方程公式，计算得到过氧化值的浓度为：8.0847g/100g、8.1123g/100g、8.3567g/100g、8.4564g/100g、8.2321g/100g；选取8.1123g/100g、8.3567g/100g、8.2321g/100g三个数，取平均值，得到待测过氧化值的浓度为8.2337g/100g。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种油脂过氧化值的快速检测方法，其特征是：
1）在甲基纤维素溶液中加入维生素C，搅拌均匀后，加热且在搅拌的条件下加入与甲基纤维素溶液相同体积的银氨溶液，反应得到甲基纤维素改性的银胶;
2）用不同过氧化值的油脂与等体积的步骤1)获得的甲基纤维素改性的银胶均匀混合，离心分离，收集沉淀部分，并利用激光拉曼光谱仪采用不用的吸收光谱峰进行测试，得到过氧化值的SERS光谱图，获取过氧化值拉曼光谱吸收强度（y）与过氧化值（x）大小之间的关系，建立拉曼光谱吸收强度与过氧化值大小之间的线性方程，即y = kx +b;
3）采用步骤2)所述的方法，利用激光拉曼光谱仪采用不用的吸收光谱峰对未知过氧化值的油脂进行测试，得到相应波数下未知过氧化值的拉曼光谱吸收强度（y），依据步骤2)获得的线性方程推算出油脂的过氧化值；选取5个数据中最接近的3个取平均值，即为未知油脂的过氧化值。
2.根据权利要求1所述的一种油脂过氧化值的快速检测方法，其特征是步骤1）中所述的甲基纤维素溶液的浓度质量分数为0.5%-1%。
3.根据权利要求1所述的一种油脂过氧化值的快速检测方法，其特征是步骤1）中所述的维生素C的量为甲基纤维素质量的10-20%。
4.根据权利要求1所述的一种油脂过氧化值的快速检测方法，其特征是步骤1）中所述的加热温度为85℃。
5.根据权利要求1所述的一种油脂过氧化值的快速检测方法，其特征是步骤1）中所述的银氨溶液的浓度为25mmol/L-30mmol/L。
6.根据权利要求1所述的一种油脂过氧化值的快速检测方法，其特征是步骤1）中所述的反应，其时间为1.5小时。
7.根据权利要求1所述的一种油脂过氧化值的快速检测方法，其特征是步骤1）中所述的甲基纤维素的分子量为20000-50000，其中甲基纤维素分子中的甲氧基含量为15-30wt%。
8.根据权利要求1所述的一种油脂过氧化值的快速检测方法，其特征是上述步骤2）中所述油脂的过氧化值，其范围为0.1g/100g-10g/100g。
9.根据权利要求1所述的一种油脂过氧化值的快速检测方法，其特征是所述的油脂，采用未加任何添加剂的压榨精炼油。
10.根据权利要求1所述的一种油脂过氧化值的快速检测方法，其特征是步骤2）中所述建立的拉曼光谱吸收强度与油脂过氧化值大小之间的线性方程时，所述的吸收光谱峰波数为1550 cm-1、1140cm-1、1080cm-1、706 cm-1、498 cm-1。
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