CN111650175A - 一种生鲜肉脂肪氧化程度的无损检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于肉品安全检测技术领域，具体涉及一种生鲜肉脂肪氧化程度的无损检测方法，包括如下步骤：1)建立生鲜肉脂肪的特征基团的拉曼光谱特征表征变量与生鲜肉脂肪氧化程度的定量关系预测模型；2)获取待测生鲜肉脂肪的特征基团的拉曼光谱特征表征变量，根据所述定量关系预测模型对所述待测生鲜肉的脂肪氧化程度进行预测；所述特征基团为O‑O、C‑C、＝C‑H、>CH2、C＝C、C＝O、C＝C、>CH2、>CH3。本发明的检测方法能够对生鲜肉的脂肪氧化程度进行快速、准确、可靠、无损的检测。

Description

一种生鲜肉脂肪氧化程度的无损检测方法
技术领域
本发明涉及肉品安全检测技术领域，尤其涉及一种生鲜肉脂肪氧化程度的无损检测方法。
背景技术
生鲜肉是目前交易广泛、需求较高的一种肉品。生鲜肉的加工、贮藏及运输过程中极易发生二次污染造成氧化变质，且国标中明确规定生鲜肉不能添加防腐剂等，因此生鲜肉的实时氧化变质状态受到广大关注。生鲜肉脂肪氧化程度可在某种程度上表示肉品的新鲜程度，因此寻找一种快速、无损地检测肉品脂肪氧化程度的方法对肉样进行初步检测，有利于提高样品的检测效率，在市场监管、工厂质量管控等环节十分有必要。
发明内容
本发明提出一种通过拉曼光谱检测肉品中脂肪氧化程度的方法，包括如下步骤：
1)建立生鲜肉脂肪的特征基团的拉曼光谱特征表征变量与生鲜肉脂肪氧化程度的定量关系预测模型；
2)获取待测生鲜肉脂肪的特征基团的拉曼光谱特征表征变量，根据所述定量关系预测模型对所述待测生鲜肉的脂肪氧化程度进行预测；
所述特征基团为O-O、C-C、＝C-H、>CH2、C＝C、C＝O、C＝C、>CH2、>CH3。
生鲜肉在贮运的过程中，脂肪由于易被氧化会发生较明显的变化，通过检测脂肪的氧化程度可在某种程度上判断肉的新鲜程度。拉曼光谱根据分子基团的振动转动能级情况，可以鉴别物质，分析物质性质，还可通过测定待测物中的特征基团的拉曼光谱的特征变量来测定相关物质的含量，这在无机检测领域已经有较多的应用。但是与无机检测中通过测定一个特征基团进行检测不同的是，生鲜肉的组成复杂，除脂肪外还含有蛋白、水分等，会对检测造成较大的影响，而且其中含有多种脂肪酸，而不同的脂肪酸在贮运的过程中氧化速度也不同，因此确定通过哪几个基团为特征基团可实现准确检测是本发明的关键。本发明通过选择上述几个特征基团可准确地判断生鲜肉中脂肪的氧化程度。
作为优选的操作方法，所述定量关系预测模型的建立包括如下步骤：
A、利用拉曼光谱仪测定不同氧化程度的生鲜肉脂肪的拉曼光谱，得不同氧化程度的生鲜肉脂肪的所述特征基团的拉曼光谱特征表征变量；
B、采用国家标准方法测定步骤A所述不同氧化程度的生鲜肉脂肪的氧化理化指标；
C、采用多元变量建模法，建立不同氧化程度的生鲜肉脂肪的所述特征基团的拉曼光谱特征表征变量与生鲜肉脂肪的氧化理化指标的定量关系的预测模型。
优选的，所述步骤A中不同氧化程度的生鲜肉为3～5℃环境下贮藏0d、3d、6d、9d和12d的生鲜肉。上述时间节点可较好地反映生鲜肉脂肪氧化程度的变化情况。
优选的，所述生鲜肉脂肪的氧化理化指标为2-硫代巴比妥酸值。
优选的，所述步骤B中，测定步骤A所述不同氧化程度的生鲜肉脂肪的拉曼光谱后，对得到的所述拉曼光谱依次进行Savitzky-Golay 5点平滑处理和扣除荧光背景的处理。因受到外界环境和仪器稳定性的影响，原始拉曼光谱会包含其他无关信息和噪声，运用平滑处理和扣除荧光背景处理可以消除噪声以及其他无关信息的影响。
优选的，所述多元变量建模法为偏最小二乘法。
优选的，所述光谱特征表征变量为拉曼特征峰的强度。
本发明具有如下有益效果：
本发明的生鲜肉脂肪氧化程度无损快速检测方法，基于拉曼光谱特征，通过表征不同脂肪氧化程度的生鲜肉的拉曼特征差异，实现生鲜肉脂肪氧化程度的定量分析，能够对生鲜肉的脂肪氧化程度和脂肪氧化程度进行快速、准确、可靠、无损的检测，可应用于对生鲜肉品质的初筛判断，应用于市场监管、质量监控等环节。
附图说明
图1为本发明实施例1所述快速检测方法的流程示意图；
图2为以不同脂肪氧化程度的生鲜牛肉作为生鲜肉为例采集的拉曼光谱图像。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
如图1所示，本发明提供了一种基于拉曼光谱技术的生鲜肉脂肪氧化程度检测方法，包括如下步骤：
1)建立生鲜肉脂肪的特征基团的拉曼光谱特征表征变量与生鲜肉脂肪氧化程度的定量关系预测模型，具体包括如下步骤：
A、采用国家标准方法测定3～5℃环境下贮藏0d、3d、6d、9d和12d的生鲜肉脂肪的2-硫代巴比妥酸值；
B、利用拉曼光谱仪测定步骤A所述不同氧化程度的生鲜肉脂肪的拉曼光谱，对得到的所述拉曼光谱依次进行Savitzky-Golay 5点平滑处理和扣除荧光背景的处理，分别得不同氧化程度的生鲜肉脂肪的所述特征基团的拉曼特征峰的强度，所述特征基团为O-O、C-C、＝C-H、>CH2、C＝C、C＝O、C＝C、>CH2、>CH3；
C、采用偏最小二乘法，建立不同氧化程度的生鲜肉脂肪的所述特征基团的拉曼特征峰强度与生鲜肉脂肪的2-硫代巴比妥酸值的定量关系的预测模型；
2)获取待测生鲜肉脂肪的特征基团的拉曼特征峰强度，根据所述定量关系预测模型对所述待测生鲜肉的脂肪氧化程度进行预测。
实施例1
本实施例涉及对牛腩肉样品的检测，包括如下步骤：
1)建立定量关系预测模型
A、利用激发波长为785nm的便携式拉曼光谱仪对步骤A所述不同氧化程度的牛腩肉脂肪的表面进行拉曼光谱采集，采集时将7.5mm探头安装在激光器上，探头直接接触肉品脂肪表面，对每个样品选择平均分布的9个位置进行采集，取平均作为该样品的拉曼光谱图，对得到的所述拉曼光谱依次采用Savitzky-Golay 5点平滑处理去除噪声，并利用自适应迭代重加权惩罚最小二乘法扣除荧光背景，得到样品预处理光谱图；如图2所示为不同脂肪氧化程度生鲜肉样的预处理拉曼光谱图，其中波长879cm-1、1071cm-1、1297cm-1、1443cm-1、1652cm-1、1746cm-1、2719cm-1、2854cm-1、2882cm-1处为肉样脂肪氧化程度的特征拉曼位移，分别代表O-O、C-C、＝C-H、>CH2、C＝C、C＝O、C＝C、>CH2、>CH3基团的不同振动表现。如图2所示，提取在特征拉曼位移处的光谱表征变量为拉曼特征峰的强度。
B、采用国家标准方法测定4℃环境下贮藏0d、3d、6d、9d和12d的牛腩肉脂肪的2-硫代巴比妥酸值；
C、采用偏最小二乘法，建立不同氧化程度的生鲜肉脂肪的所述特征基团的拉曼特征峰强度与生鲜肉脂肪的2-硫代巴比妥酸值的定量关系的预测模型；其中偏最小二乘回归方法选取主因子数为5，校正模型决定系数为0.86。
2)获取待测肉品的拉曼光谱图，并根据所述预测模型对肉品的脂肪氧化程度进行预测，经测定，预测样品的预测决定系数为0.75。
由以上测定结果可知，本发明的方法的校正模型决定系数大于0.8，可较为准确地初步判断生鲜肉的脂肪氧化程度。
对比例1
与实施例1相比，其区别仅在于，所述特征拉曼位移为1071cm-1、1297cm-1、1443cm-1、1652cm-1、1746cm-1、2854cm-1、2882cm-1，分别代表的特征基团为C-C、＝C-H、>CH2、C＝C、C＝O、>CH2、>CH3基团。
经测定，校正模型决定系数为0.68，该方法不可准确地测试生鲜肉的脂肪氧化程度。
对比例2
与实施例1相比，其区别仅在于，所述特征拉曼位移为879cm-1、981cm-1、1071cm-1、1297cm-1、1443cm-1、1652cm-1、1746cm-1、2719cm-1、2854cm-1、2882cm-1。分别代表的特征基团为O-O、＝C-H、C-C、＝C-H、>CH2、C＝C、C＝O、C＝C、>CH2、>CH3。
经测定，校正模型决定系数为0.69，该方法不可准确地测试生鲜肉的脂肪氧化程度。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (7)

1.一种生鲜肉脂肪氧化程度的无损检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)建立生鲜肉脂肪的特征基团的拉曼光谱特征表征变量与生鲜肉脂肪氧化程度的定量关系预测模型；
2)获取待测生鲜肉脂肪的特征基团的拉曼光谱特征表征变量，根据所述定量关系预测模型对所述待测生鲜肉的脂肪氧化程度进行预测；
所述特征基团为O-O、C-C、＝C-H、>CH2、C＝C、C＝O、C＝C、>CH2、>CH3。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述定量关系预测模型的建立包括如下步骤：
A、测定不同氧化程度的生鲜肉脂肪的拉曼光谱，得到不同氧化程度的生鲜肉脂肪的所述特征基团的拉曼光谱特征表征变量；
B、采用国家标准方法测定步骤A所述不同氧化程度的生鲜肉脂肪的氧化程度理化指标；
C、采用多元变量建模法，建立不同氧化程度的生鲜肉脂肪的所述特征基团的拉曼光谱特征表征变量与生鲜肉脂肪的氧化理化指标的定量关系的预测模型。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述步骤A中不同氧化程度的生鲜肉为3～5℃环境下贮藏0d、3d、6d、9d和12d的生鲜肉。
4.根据权利要求2或3所述的检测方法，其特征在于，所述生鲜肉脂肪的氧化理化指标为2-硫代巴比妥酸值。
5.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述步骤B中，测定步骤A所述不同氧化程度的生鲜肉脂肪的拉曼光谱后，对得到的所述拉曼光谱依次进行Savitzky-Golay 5点平滑处理和扣除荧光背景的处理。
6.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述多元变量建模法为偏最小二乘法。
7.根据权利要求1～6任一项所述的检测方法，其特征在于，所述光谱特征表征变量为拉曼特征峰的强度。
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