CN110702663A - 一种冷冻肉品贮藏时间的无损快速检测方法 - Google Patents

一种冷冻肉品贮藏时间的无损快速检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种冷冻肉品贮藏时间的无损快速检测方法，包括：采用拉曼光谱仪采集不同贮藏时间的冷冻肉品表面脂肪的拉曼光谱；测定所述冷冻肉品的肉品脂肪氧化程度，建立贮藏时间与所述肉品脂肪氧化程度指标之间的定量关系；对采集到的所述拉曼光谱进行预处理，得到样品的预处理光谱图；确定判别肉品脂肪氧化程度的特征拉曼位移；提取特征拉曼位移处的光谱特征表征变量；采用多元变量建模方法，建立光谱特征表征变量与肉品脂肪氧化程度的定量关系的预测模型，从而计算得到肉品的贮藏时间。本发明实现了对冷冻肉品贮藏时间的快速、无损、精准检测。

Description

一种冷冻肉品贮藏时间的无损快速检测方法
技术领域
本发明涉及肉品安全检测技术领域，尤其涉及一种冷冻肉品贮藏时间的无损快速检测方法。
背景技术
冷冻贮藏是目前应用广泛、效果较好且成本较低的一种肉品贮藏方法。但是近年来，食品安全问题严重，“僵尸肉”等冷冻时间较长的肉品侵害消费者的权益和身体健康。现有冷冻肉贮藏时间检测方法多为直观判断，主观性强，准确率较低，而其他化学指标检测时间长，损伤样品，且结果只能作为评判安全指标，不能直接显示冷冻肉品贮藏时间。因此，亟需一种冷冻肉品贮藏时间的无损快速检测方法。
发明内容
本发明提供一种冷冻肉品贮藏时间的无损快速检测方法，能够快速、准确的对冷冻肉品的贮藏时间进行预测判定。
一种冷冻肉品贮藏时间的无损快速检测方法，包括以下步骤：
步骤1，采用拉曼光谱仪采集不同贮藏时间的冷冻肉品表面脂肪的拉曼光谱；
步骤2，测定所述冷冻肉品的肉品脂肪氧化程度，建立贮藏时间与所述肉品脂肪氧化程度指标之间的定量关系；
步骤3，对采集到的所述拉曼光谱进行预处理，得到样品的预处理光谱图；
步骤4，确定判别肉品脂肪氧化程度的特征拉曼位移；
步骤5，提取特征拉曼位移处的光谱特征表征变量；
步骤6，采用多元变量建模方法，建立光谱特征表征变量与肉品脂肪氧化程度的定量关系的预测模型，从而计算得到肉品的贮藏时间。
根据本发明，在冷冻肉品贮藏过程中，随着脂肪氧化程度加深，脂肪酸的不饱和程度增加，特征物质分子基团振动表现发生变化。拉曼光谱技术作为一种散射光谱，本发明基于拉曼光谱技术，得到冷冻肉品的分子振动和转动等方面的信息，建立一种冷冻肉品贮藏时间的无损快速检测方法。
根据本发明的一些优选实施方式，步骤1中，所述光谱采集包括：设置所述拉曼光谱仪的积分时间和激光功率，将7.5mm探头安装在激光器上，所述探头直接接触肉品脂肪表面，采集肉品多个拉曼光谱图并进行平均。
根据本发明的一些优选实施方式，步骤2中，采用多元线性回归方法建立贮藏时间与肉品脂肪氧化程度指标之间的定量关系。
根据本发明的一些优选实施方式，步骤2中，所述肉品脂肪氧化程度指标包括过氧化值和酸价；测定所述肉品脂肪氧化程度的方法采用国家标准检测方法。
根据本发明的一些优选实施方式，步骤2中，所述定量关系表达式为T＝88.35-123.09a+4.50p，其中a为冷冻肉样酸价，p为冷冻肉样过氧化值，T为贮藏时间，贮藏时间单位为天。
根据本发明的一些优选实施方式，还包括步骤7，获取待测肉品的拉曼光谱图，根据所述预测模型对所述待测肉品的贮藏时间进行预测。
根据本发明的一些优选实施方式，步骤3中，光谱预处理过程包括：对所述冷冻肉品脂肪的拉曼光谱图依次进行Savitzky-Golay 5点平滑处理，去除基线，得到预处理光谱图。
根据本发明的一些优选实施方式，步骤4中，所述特征拉曼位移包括1266cm-1、1301cm-1、1438cm-1、1655cm-1和1745cm-1。
根据本发明的一些优选实施方式，步骤5中，所述光谱特征表征变量选自拉曼特征峰的强度、半峰宽和峰面积中的一种或多种，优选为拉曼特征峰的强度。
根据本发明的一些优选实施方式，步骤6中，通过偏最小二乘方法建立光谱特征表征变量与肉品脂肪氧化程度的定量预测模型。
根据本发明的一些优选实施方式，待检冷冻肉品为冷冻状态的市售红肉，优选为冷冻状态的猪肉、牛肉或羊肉；采样部位为国标规定的分割部位。
本发明的有益效果至少在于，本发明的冷冻肉品贮藏时间无损快速检测方法，基于拉曼光谱特征，通过表征不同贮藏时间的冷冻肉品的拉曼特征差异，实现冷冻肉品贮藏时间的定量分析，能够对冷冻肉品的脂肪氧化程度和贮藏时间进行快速、准确、可靠、无损的检测。
附图说明
图1为本发明所提供所述无损快速检测方法的流程示意图；
图2为本发明实施例1以不同贮藏时间的冷冻猪肉作为冷冻肉品为例采集的拉曼光谱图像。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
如图1所示，本发明实施方式提供了一种基于拉曼光谱技术的冷冻肉品贮藏时间的无损快速检测方法，步骤如下：
步骤一：利用拉曼光谱仪采集不同贮藏时间的冷冻肉品表面脂肪的拉曼光谱：采用便携式拉曼光谱仪对不同贮藏时间的冷冻肉品的表面脂肪进行光谱采集，拉曼光谱仪激发波长为785nm，设置拉曼光谱仪合适的积分时间和激光功率，并将7.5mm探头安装在激光器上，探头直接接触肉品脂肪表面，保证采集时激光发射点与样品间的距离为7.5mm，采集到肉品多个拉曼光谱图后进行平均；
步骤二：测定肉品的脂肪氧化程度，建立贮藏时间与肉品脂肪氧化程度指标之间的定量关系：选择肉品脂肪氧化程度指标为过氧化值和酸价；肉品脂肪氧化程度指标的测定方法均采用国家标准检测方法；采用多元线性回归方法建立定量关系；
步骤三：对采集到的拉曼光谱进行预处理，得到样品的预处理光谱图：对所述的冷冻肉品脂肪的拉曼光谱图依次进行Savitzky-Golay 5点平滑处理，去除基线，得到预处理光谱图；
步骤四：确定判别肉样脂肪氧化程度的特征拉曼位移：根据冷冻肉品中脂肪的组成成分，确定判断脂肪氧化程度的特征拉曼位移，分别代表不同基团的特征变化；
步骤五：提取特征拉曼位移处的光谱特征表征变量：在特征拉曼位移处形成拉曼特征光谱，获得光谱特征表征变量；
步骤六：采用多元变量建模方法，建立光谱特征表征变量与肉品脂肪氧化程度的定量关系的预测模型，从而计算得到肉品的贮藏时间：通过偏最小二乘方法建立光谱图特征表征变量与脂肪氧化程度的定量预测模型，并根据脂肪氧化程度与贮藏时间之间的多元回归分析定量关系，得到冷冻肉品的贮藏时间。
实施例1
1、采集不同贮藏时间的冷冻肉品表面脂肪的拉曼光谱；
本实施例选择贮藏时间为0天-12个月的冷冻4号猪肉样，采样时间间隔为1个月，每次检测8个样品，共测定96个样品。用激发波长为785nm的便携式拉曼光谱仪对其表面脂肪进行拉曼光谱采集，采集时将7.5mm探头安装在激光器上，探头直接接触肉品脂肪表面，设定拉曼光谱采集参数为激光功率500mw，积分时间为10秒，累计次数为3次，并对每个样品选择平均分布的9个位置进行采集，并取平均作为该样品的拉曼光谱图。
2、建立贮藏时间与肉品脂肪氧化程度指标之间的定量关系；
利用国家标准检测方法测定其过氧化值和酸价指标值，并利用多元线性回归方法，建立贮藏时间和两个指标值的定量关系，得到具体定量关系为T＝88.35-123.09a+4.50p，其中a为冷冻肉样酸价，p为冷冻肉样过氧化值，T为贮藏时间，贮藏时间单位为天。
3、对采集到的拉曼光谱进行预处理，得到样品的预处理光谱图；
采用Savitzky-Golay 5点平滑处理去除噪声，并利用自适应迭代重加权惩罚最小二乘法去除基线，得到样品的预处理光谱图。
4、确定判别肉样脂肪氧化程度的特征拉曼位移；如图2所示为不同贮藏时间冷冻肉样的预处理拉曼光谱图，其中波长1266cm-1、1301cm-1、1438cm-1、1655cm-1、1745cm-1处为肉样脂肪氧化程度的特征拉曼位移，分别代表＝C-H、>CH2、>CH2、C＝C、C＝O基团的不同振动表现。
5、提取特征拉曼位移处的光谱特征表征变量；如图2所示，提取在特征拉曼位移处的光谱表征变量为拉曼特征峰的强度。
6、采用多元变量建模方法，建立光谱特征表征变量与肉品脂肪氧化程度的定量关系的预测模型，从而计算得到肉品的贮藏时间；
通过偏最小二乘方法分别建立光谱图特征表征变量与表征脂肪氧化程度的指标值的定量预测模型，其中光谱图特征表征变量选择5个拉曼特征峰强度，并根据脂肪氧化程度与贮藏时间之间的多元回归分析定量关系，得到冷冻肉品的贮藏时间，由此建立光谱图拉曼特征峰强度与冷冻肉品贮藏时间的关系模型，模型关系表达式为T＝24.38x1+15.21x2-13.29x3-21.62x4+12.57x5+90.12，其中x1、x2、x3、x4和x5分别为波长1266cm-1、1301cm-1、1438cm-1、1655cm-1、1745cm-1处的拉曼特征峰强度值，T为贮藏时间，单位为天。模型预测结果中相关系数为0.9021，均方根误差为3.1207。
7、获取待测肉品的拉曼光谱图，并根据所述预测模型对待测肉品的贮藏时间进行预测；
利用前面步骤的方法，获得待测肉品的拉曼光谱表征变量，并应用步骤6建立的关系模型预测冷冻肉样的贮藏时间，预测结果相关系数为0.8926，均方根误差为3.6923。
本领域普通技术人员可以理解：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明权利要求所限定的范围。

Claims (10)

1.一种冷冻肉品贮藏时间的无损快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，采用拉曼光谱仪采集不同贮藏时间的冷冻肉品表面脂肪的拉曼光谱；
步骤2，测定所述冷冻肉品的肉品脂肪氧化程度，建立贮藏时间与所述肉品脂肪氧化程度指标之间的定量关系；
步骤3，对采集到的所述拉曼光谱进行预处理，得到样品的预处理光谱图；
步骤4，确定判别肉品脂肪氧化程度的特征拉曼位移；
步骤5，提取特征拉曼位移处的光谱特征表征变量；
步骤6，采用多元变量建模方法，建立光谱特征表征变量与肉品脂肪氧化程度的定量关系的预测模型，从而计算得到肉品的贮藏时间。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤1中，所述光谱采集包括：设置所述拉曼光谱仪的积分时间和激光功率，将7.5mm探头安装在激光器上，所述探头直接接触肉品脂肪表面，采集肉品多个拉曼光谱图并进行平均。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤2中，采用多元线性回归方法建立贮藏时间与肉品脂肪氧化程度指标之间的定量关系。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤2中，所述肉品脂肪氧化程度指标包括过氧化值和酸价；测定所述肉品脂肪氧化程度的方法采用国家标准检测方法；优选的，步骤2中，定量关系表达式为T＝88.35-123.09a+4.50p，其中，a为冷冻肉样酸价，p为冷冻肉样过氧化值，T为贮藏时间。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的检测方法，其特征在于，还包括步骤7，获取待测肉品的拉曼光谱图，根据所述预测模型对所述待测肉品的贮藏时间进行预测。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤3中，光谱预处理过程包括：对所述冷冻肉品脂肪的拉曼光谱图依次进行Savitzky-Golay 5点平滑处理，去除基线，得到预处理光谱图。
7.根据权利要求1-4中任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤4中，所述特征拉曼位移包括1266cm-1、1301cm-1、1438cm-1、1655cm-1和1745cm-1。
8.根据权利要求1-4中任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤5中，所述光谱特征表征变量选自拉曼特征峰的强度、半峰宽和峰面积中的一种或多种，优选为拉曼特征峰的强度。
9.根据权利要求1-4中任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤6中，通过偏最小二乘方法建立光谱特征表征变量与肉品脂肪氧化程度的定量预测模型。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的检测方法，其特征在于，待检冷冻肉品为冷冻状态的市售红肉，优选为冷冻状态的猪肉、牛肉或羊肉；采样部位为国标规定的分割部位。
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