CN104374740A - 一种蜂产品的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种蜂产品的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：1)蜂巢取样得到的真实蜂产品样品赋值为1，真实蜂产品中含有添加物的样品赋值为0；2)在室温下使样品匀化，分别采集其近红外光谱，用化学计量学软件建立近红外光谱与样品赋值之间的对应模型；3)测定待测蜂产品样品的近红外图谱，利用对应模型计算待测蜂产品样品的赋值；待测蜂产品样品的赋值越接近1，则其品质越接近真实蜂产品。
Description
技术领域
本发明涉及天然产物近红外光谱检测方法，具体涉及蜂产品的检测方法，用于快速评判蜂产品的品质。
技术背景
蜂产品是蜜蜂-植物生物系统的同源物质，营养丰富，是人类的食品和滋补品，或医药原料。由于其来源多样，成分复杂，同时受生物因素影响很大，质量控制复杂。加之价格较高，市场产品存在掺杂现象。蜂产品品质的传统经验、理化检测手段复杂，耗时长。
近红外光谱可以携带物质的众多理化信息，作为一种质量分析手段方法，具有样品处理简单、检测速度快的特点。近红外定性定量检测技术是建立在传统理化分析手段基础上的二级分析方法，依赖于近红外光谱仪、计算机技术和化学计量学软件基础，是目前应用在化工烟草、石油等行业较为成熟的在线和快速检测手段。
近红外质量分析手段的一般过程是：搜集代表样品及其原始指标数据(一个或多个)，利用近红外光谱仪和化学计量学软件建立代表样品近红外图谱与其原始数据之间的模型，进行模型验证，获取未知样品近红外图谱，利用模型对未知样品的指标进行预测。
专利CN200810225381.8提供了一种利用蜂蜜的近红外光谱与蜂蜜各成分含量之间的数学模型对蜂蜜各成分含量进行测定的快速检测方法。该方法是选择代表样品的水、可溶性固形物、有机酸、果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的含量为品质参数，进行数学-近红外建模。专利200810226979.9公开了以水分、葡萄糖、果糖含量和淀粉酶值为指标建立的蜂蜜品质-近红外分析方法。尚未见到蜂王浆的近红外品质评价方法。
上述近红外品质分析方法的特点是选择代表样品的多个原始指标作为品质参数。但是，对于成分复杂的天然产物，有限的若干个指标尚不能反映蜂蜜、蜂王浆的品质内涵。存在针对性的“人工勾兑”可能。选择代表性指标建立复杂样品近红外质量(品质)检测方法的不足。
发明内容
为了克服选择代表性指标建立复杂样品近红外质量(品质)检测方法的不足，本发明选择同源的蜂产品蜂巢产品，采用人工掺杂方式建立的近红外品质检测方法。
本发明利用近红外光谱法，建立迅速测定蜂产品的品质，样品集建立原理简单、信息丰富，不需要样品处理，操作简便、分析过程迅速，结果表述直观。
本发明提供一种蜂产品的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)、蜂巢取样得到的真实蜂产品样品赋值为1，真实蜂产品中含有添加物的样品赋值为0；
2)、在室温下使样品匀化，分别采集其近红外光谱，用化学计量学软件建立近红外光谱与样品赋值之间的对应模型；
3)、测定待测蜂产品样品的近红外图谱，利用对应模型计算待测蜂产品样品的赋值。
判断品质优劣的标准是，待测蜂产品样品的赋值越接近1，则其品质越接近真实蜂产品。
其中，真实蜂产品样品的采集方法如下：蜂巢现场取样，并滤去死蜂等杂物，密封冷藏。
其中，蜂产品样品处理方法是在室温下放置使之状态均匀，并达到该温度。
采集近红外光谱时，有关的光谱条件如下：
以滤光片式、光栅式、傅里叶变换式、二极管阵列式、声光可调等原理获得近红外光(790-2526nm电磁波谱)的光谱仪作为检测平台，以化学计量学软件为模型计算平台。
采集近红外光谱时，采用透射方式采集近红外光谱，每一张光谱都是1-1000次扫描的平均结果，分辨率0.3-20nm，扫描光谱范围为1100-2300nm。
优选的，采集近红外光谱时，每一张光谱都是300次扫描的平均结果，分辨率2nm，扫描光谱范围为1100-2300nm。
其中，所述蜂产品选自：蜂王浆和蜂蜜。
其中，所述添加物选自：糖浆、糊精、水、蜂蜜、葡萄糖、果糖、麦芽糖等。
其中，所述用化学计量学软件建立近红外光谱与样品赋值之间的对应模型；包括以下步骤：
(1)一阶导数9点平滑法(savitzky-golay)光谱预处理；(2)采用偏最小二乘法(PLS1)、交叉-验证法(cross-validation)用Unscrambler定量分析软件建立模型；(3)模型校正和预测效果验证。
具体的计算过程由化学计量学软件完成，并生成非直观的模型文件。应用时，采用预测模式调用模型文件，对待测定样品进行近红外扫描，即可获得预测的待测样品品质数值(0-1)，并以此评价该样品的品质(以近1者为天然品质)。
本发明利用近红外光谱法，迅速测定蜂产品的品质，样品集建立原理简单、信息丰富，不需要样品处理，操作简便、分析过程迅速，结果表述直观。
附图说明：
图1蜂王浆近红外扫描原始光谱图
图2蜂蜜近红外扫描原始光谱图
具体实施方式：
下面结合实施例进一步说明本发明，但不表明对本发明权利要求的限制。
实施例1蜂王浆近红外快速品质检测方法
1.1 样品信息
收集到不同产地和不同品种的蜂王浆蜂箱样，就地滤除死蜂、杂物，冷藏保存。检测前，室温(25℃)放置，并人为制备出掺假和掺伪的样品，具体系信息见表1：
表1 蜂王浆及掺杂样品信息表
| 序号 | 样品名 | 序号 | 样品名 |
| 1 | 进贤县罗溪镇1号样 | 10 | 进贤1号样+20％的糖浆 |
| 2 | 进贤县罗溪镇2号样 | 11 | 进贤2号样 |
| 3 | 广昌+10％蜂蜜 | 12 | 进贤2号样+10％的糖浆 |
| 4 | 进贤1号样+10％的蜂蜜 | 13 | 进贤1号样 |
| 5 | 进贤1号样+20％的蜂蜜 | 14 | 进贤2号样 |
| 6 | 进贤1号样+20％的蜂蜜 | 15 | 进贤2号样+10％的蜂蜜 |
| 7 | 进贤2号样+10％的糊精 | 16 | 广昌县 |
| 8 | 进贤2号样+10％的糊精 | 17 | 广昌+10％糖浆 |
| 9 | 进贤1号样+10％的糖浆 | 18 | 广昌+20％糖浆 |
1.2 样品近红外图谱的获取
预热AOTF-NIR仪(Luminar 5030，BRIMROSE，US)；仪器测试通过后，打开光谱采集软件snap！V3.0，在选定的仪器测试参数条件下，进行扫描，每个样品分别采集3次，取3次的平均值作为样品的原始光谱，扫描温度25℃。扫描图谱见附图1。
1.3 光谱预处处理
为了减少仪器系统的产生的噪音，必须对NIR光谱数据进行预处理。用判别偏最小二乘法(DPLS)进行数值标定，结合近红外光谱技术建立校正模型，对样品进行定性判别。采用交互校正预测残差平方和(press)确定最佳主因子数，用判别或识别率评价模型的预测能力。在1100～2300nm波段范围内进行不同光谱预测处理建立模型，分别采用一阶导数、二阶导数和中心化预处理，用不同平滑数比较模型总准确识别率。光谱采用一阶导数、中心化和13点平滑处后进行下一步分析模型判别率最高。
1.4 建立DPLS判别模型
打开化学计量学软件Unscrambler7.8软件，调出经过预处理的蜂蜜近红外图谱，把一级数据(建模时，设定真样品值为“1”，掺杂样品值为“0”)复制到图谱的数列中的第一行，通过计算机计算得出模型，保存模型文件，备用。
1.5 模型的验证
通过建立的DPLS模型对模型内验证集和模型外验证集样品进行预测，预测结果输出见表2。对样品的预测值结果是大于“0.5”时判定为真，且越接近“1”，说明样品质量越好，样品的预测值小于或等于“0.5”时，我们判定为此样品为掺假或者假样品。本模型验证准确率100％，赋值偏差为9.1％。
表2 模型预测的计算结果
| 序号 | 样品名 | 预测值 | 真实值 | 偏差 | 备注 | 预测结果 |
| 1 | 进贤县罗溪镇1号样 | 0.898 | 1 | 0.102 | 用于建模 | 准确 |
| 2 | 进贤县罗溪镇2号样 | 1.094 | 1 | (0.094) | 用于建模 | 准确 |
| 3 | 广昌+10％蜂蜜 | 0.015 | 0 | (0.015) | 用于建模 | 准确 |
| 4 | 进贤1号样+10％的蜂蜜 | -0.042 | 0 | 0.042 | 用于建模 | 准确 |
| 5 | 进贤1号样+20％的蜂蜜 | -0.050 | 0 | 0.050 | 用于建模 | 准确 |
| 6 | 进贤1号样+20％的蜂蜜 | -0.008 | 0 | 0.008 | 用于建模 | 准确 |
| 7 | 进贤2号样+10％的糊精 | -0.099 | 0 | 0.099 | 用于建模 | 准确 |
| 8 | 进贤2号样+10％的糊精 | 0.095 | 0 | (0.095) | 用于建模 | 准确 |
| 9 | 进贤1号样+10％的糖浆 | 0.011 | 0 | (0.011) | 用于建模 | 准确 |
| 10 | 进贤1号样+20％的糖浆 | -0.139 | 0 | 0.139 | 用于建模 | 准确 |
| 11 | 进贤2号样 | 0.848 | 1 | 0.152 | 用于建模 | 准确 |
| 12 | 进贤2号样+10％的糖浆 | 0.266 | 0 | (0.266) | 用于建模 | 准确 |
| 13 | 进贤1号样 | 1.077 | 1 | (0.077) | 用于建模 | 准确 |
| 14 | 进贤2号样 | 0.866 | 1 | 0.134 | 用于建模 | 准确 |
| 15 | 进贤2号样+10％的蜂蜜 | 0.094 | 0 | (0.094) | 用于建模 | 准确 |
| 16 | 广昌县 | 0.993 | 1 | 0.007 | 用于建模 | 准确 |
| 17 | 广昌+10％糖浆 | 0.167 | 0 | (0.167) | 用于建模 | 准确 |
| 18 | 广昌+20％糖浆 | -0.086 | 0 | 0.086 | 用于建模 | 准确 |
| 平均偏差 | 9.10％ |
1.6 模型应用
利用模型对10个样品进行预测，结果见表3。蜂王浆如果按照一般传统方法(质量标准)检验，需要1天时间出结果，但是通过建立的真伪鉴别近红外模型，只要1个小时就可以了，该模型技术简单、快捷。本次部分样品通过质量标准又无法判定其品质，通过模型判定，有7个样品被判定为掺杂样品。
表3 模型预测计算结果
| 序号 | 样品名 | 预测值 | 预测结果判定 |
| 1 | QC1号样 | 0.308 | 掺假 |
| 2 | QC2号样 | 0.848 | 真 |
| 3 | QC3号样 | 0.289 | 掺假 |
| 4 | QC4号样 | 0.735 | 真 |
| 5 | QC5号样 | 0.44 | 掺假 |
| 6 | QC6号样 | 0.432 | 掺假 |
| 7 | QC7号样 | 0.73 | 真 |
| 8 | QC8号样 | 0.336 | 掺假 |
| 9 | QC9号样 | 0.455 | 掺假 |
| 10 | 质量部10号样 | 0.426 | 掺假 |
| 11 | 仓库1号样 | 0.739 | 真 |
| 12 | 仓库2号样 | 0.708 | 真 |
| 13 | 仓库3号样 | 0.634 | 真 |
实施例2蜂蜜近红外快速品质检测方法
2.1 样品信息
收集到不同产地和不同品种的蜂蜜蜂箱样4个，就地滤除死蜂、杂物，冷藏保存。检测前，室温(25℃)放置，并人为制备出掺假和掺伪的样品，具体系信息见表4。
表4 蜂蜜及掺杂样品信息表
| 序号 | 样品名 | 序号 | 样品名 | 序号 | 样品名 |
| 1 | 荆条蜜+进贤 | 11 | 洋槐蜜+进贤+5％的水 | 21 | 乌桕蜜+广昌+10％的糖浆 |
| 2 | 洋槐蜜+进贤 | 12 | 洋槐蜜+进贤+10％的水 | 22 | 乌桕蜜+广昌+20％的糖浆 |
| 3 | 乌桕蜜+广昌 | 13 | 洋槐蜜+进贤+15％的水 | 23 | 洋槐蜜+广昌+5％的水 |
| 4 | 洋槐蜜+广昌 | 14 | 洋槐蜜+进贤+5％的糖浆 | 24 | 洋槐蜜+广昌+10％的水 |
| 5 | 荆条蜜+进贤+5％的水 | 15 | 洋槐蜜+进贤+10％的糖浆 | 25 | 洋槐蜜+广昌+15％的水 |
| 6 | 荆条蜜+进贤+10％的水 | 16 | 洋槐蜜+进贤+20％的糖浆 | 26 | 洋槐蜜+广昌+5％的糖浆 |
| 7 | 荆条蜜+进贤+15％的水 | 17 | 乌桕蜜+广昌+5％的水 | 27 | 洋槐蜜+广昌+10％的糖浆 |
| 8 | 荆条蜜+进贤+5％的糖浆 | 18 | 乌桕蜜+广昌+10％的水 | 28 | 洋槐蜜+广昌+20％的糖浆 |
| 9 | 荆条蜜+进贤+10％的糖浆 | 19 | 乌桕蜜+广昌+15％的水 | ||
| 10 | 荆条蜜+进贤+20％的糖浆 | 20 | 乌桕蜜+广昌+5％的糖浆 |
2.2 样品近红外图谱的获取
预热AOTF-NIR仪(Luminar 5030，BRIMROSE，US)；仪器测试通过后，打开光谱采集软件snap！V3.0，在选定的仪器测试参数条件下，进行扫描，每个样品分别采集3次，取3次的平均值作为样品的原始光谱，扫描温度25℃。扫描图谱见附图2。
2.3 光谱预处处理
为了减少仪器系统的产生的噪音，必须对NIR光谱数据进行预处理。用判别偏最小二乘法(DPLS)进行数值标定，结合近红外光谱技术建立校正模型，对样品进行定性判别。采用交互校正预测残差平方和(press)确定最佳主因子数，用判别或识别率评价模型的预测能力。在1100～2300nm波段范围内进行不同光谱预测处理建立模型，分别采用一阶导数、二阶导数和中心化预处理，用不同平滑数比较模型总准确识别率。光谱采用一阶导数、中心化和13点平滑处后进行下一步分析模型判别率最高。
2.4 建立DPLS判别模型
打开化学计量学软件Unscrambler7.8软件，调出经过预处理的蜂蜜近红外图谱，把一级数据(建模时，设定真样品值为“1”，掺杂样品值为“0”)复制到图谱的数列中的第一行，通过计算机计算得出模型，保存模型文件，备用。
2.5 模型的验证
通过建立的DPLS模型对模型内验证集和模型外验证集样品进行预测，预测结果输出见表5。对样品的预测值结果是大于“0.5”时判定为真，且越接近“1”，说明样品质量越好，样品的预测值小于或等于“0.5”时，我们判定为此样品为掺假或者假样品。本模型进行模型内外验证的准确率为100％，标准偏差为14.2％。
表5 模型预测的计算结果
2.6 模型的应用
利用模型对市场蜂蜜样品进行预测，结果见表6。蜂蜜如果按照一般传统方法检验，需要1天时间出结果，但是通过建立的真伪鉴别近红外模型，只要1个小时就可以了，该模型技术简单、快捷。
表6 模型对超市购买蜂蜜样品预测计算结果
| 序号 | 蜂蜜品种 | 预测值 | 预测结果判定 | 市场单价(元/kg) |
| 1 | W氏益母草蜜 | 0.761 | 真 | 75.27 |
| 2 | W氏枣花蜜 | 0.876 | 真 | 88.17 |
| 3 | W氏蜂蜜 | 0.728 | 真 | 43.75 |
| 4 | Q云紫云蜂蜜 | -0.018 | 掺杂 | 33.60 |
| 5 | H蜂堂洋槐蜜 | 0.216 | 掺杂 | 49.00 |
| 6 | H蜂堂椴树蜜 | -0.217 | 掺杂 | 62.00 |
| 7 | G生园蜂蜜(纯净) | 0.270 | 掺杂 | 40.00 |
| 8 | B花汇洋槐蜂蜜 | 0.177 | 掺杂 | 71.14 |
| 9 | T巢洋槐蜂蜜 | 1.017 | 真 | 68.00 |
| 10 | 枣花蜜(散装) | 0.070 | 掺杂 | 70.55 |
| 11 | 土蜂蜜(散装) | 0.307 | 掺杂 | 53.33 |
Claims (9)
1.一种蜂产品的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)、蜂巢取样得到的真实蜂产品样品赋值为1，真实蜂产品中含有添加物的样品赋值为0；
2)、在室温下使样品匀化，分别采集其近红外光谱，用化学计量学软件建立近红外光谱与样品赋值之间的对应模型；
3)、测定待测蜂产品样品的近红外图谱，利用对应模型计算待测蜂产品样品的赋值。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，待测蜂产品样品的赋值越接近1，则其品质越接近真实蜂产品。
3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：其中真实蜂产品样品的采集方法如下：蜂巢现场取样，并滤去死蜂等杂物，密封冷藏。
4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：其中蜂产品样品处理方法是在室温下放置使之状态均匀，并达到该温度。
5.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：采集近红外光谱时，采用透射方式进行，采用透射方式采集近红外光谱，每一张光谱都是1-1000次扫描的平均结果，分辨率0.3-20nm，扫描光谱范围为1100-2300nm。
6.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：采集近红外光谱时，每一张光谱都是300次扫描的平均结果，分辨率2nm，扫描光谱范围为1100-2300nm。
7.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：其中，所述用化学计量学软件建立近红外光谱与样品赋值之间的对应模型；包括以下步骤：(1)一阶导数9点平滑法(savitzky-golay)光谱预处理；(2)采用偏最小二乘法(PLS1)、交叉-验证法(cross-validation)用Unscrambler定量分析软件建立模型；(3)模型校正和预测效果验证。
8.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述蜂产品选自：蜂王浆和蜂蜜。
9.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述添加物选自：糖浆，糊精，水，蜂蜜、葡萄糖、果糖、麦芽糖等。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150225 |