CN102365936A

CN102365936A - 噻霉酮水分散粒剂及其制备方法

Info

Publication number: CN102365936A
Application number: CN2010102795397A
Authority: CN
Inventors: 王鹏; 宋迪生; 吴泽和; 李敏
Original assignee: HUATE WESTERN SHAANXI SCIENCE AND TECHNOLOGY INDUSTRIAL Co Ltd
Current assignee: HUATE WESTERN SHAANXI SCIENCE AND TECHNOLOGY INDUSTRIAL Co Ltd
Priority date: 2010-09-13
Filing date: 2010-09-13
Publication date: 2012-03-07

Abstract

本发明涉及一种噻霉酮水分散粒剂及其制备方法。该噻霉酮水分散粒剂是由下列重量百分比的组分组成：噻霉酮3-30％、润湿剂5-15％、分散剂5-12％、崩解剂3-8％、粘结剂2-6％、稀释剂25-55％。

Description

噻霉酮水分散粒剂及其制备方法

技术领域

本发明属于杀菌剂技术领域，更具体来说涉及一种新型的噻霉酮水分散粒剂及其制备方法。

背景技术

噻霉酮(Benziothiazolinone)具有较高的的杀菌、抑菌活性，它能破坏病原菌细胞核结构，干扰病原菌细胞的新陈代谢，使其生理紊乱，导致病菌死亡。该化合物是一种高效、低毒、广谱、内吸性防腐、防霉杀菌剂，在多个领域应用试验，其中作为农用杀菌剂已在国内推广应用。由陕西西大华特科技实业有限公司独家研制的噻霉酮原药于2008年12月已获得中华人民共和国农业部农药正式登记，以噻霉酮为主要有效成分的多种农药剂型也陆续获得农业部农药登记。由于噻霉酮能防治农作物腐烂病、霜霉病、黑星病、溃疡病等多种由真菌、细菌引起的病害，发明噻霉酮的新的农药剂型和制备方法，将进一步促进噻霉酮在防治农作物病害方面广泛应用。

本发明的噻霉酮水分散粒剂是一种最新的农药剂型，它的优点是：(1)生产过程中，没有粉尘飞扬，没有有机溶剂挥发，对作业者安全，对环境无污染；(2)产品在水中分散性好，悬浮率高，药效好；(3)产品流动性好，易包装，易计量，易倒净，包装物易于回收处理。

目前现有技术中并没有单独针对噻霉酮水分散粒剂及其具体配方和制备方法的报道，本申请人经过长期研究，提供一种在保证药效的前提下，能够有效降低对环境污染且对生产人员和使用人员安全的噻霉酮水分散粒剂配方及其制备方法。

发明内容

本发明的发明目的之一就是提供了一种噻霉酮水分散粒剂(WDG)。

本发明的另一目的在于提供了噻霉酮水分散粒剂的制备方法。

本发明采用的技术方案为：

一种噻霉酮水分散粒剂，其特征是由下列重量百分比的组分组成：

所述的润湿剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、二丁基荼磺酸钠、农乳600#，农乳1600#、烷基酚聚氧乙烯醚、OP系列、平平加O中的几种。阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂配合使用润湿效果更好。

所述的分散剂选自烃基萘磺酸盐的甲醛缩合物(NNO)，拉开粉(BX)、木质素磺酸钠(钙)中的一种或二种。

所述的崩解剂选自硫酸铵、无水硫酸钠、氯化钙、碳酸氢钠、酒石酸中的一种或二种。

所述的粘结剂选自用明胶、聚乙烯醇、糊精、淀粉、乳糖、CMC中的一种或二种。

所述的稀释剂选自用硅藻土、凹凸棒土、白炭黑中的一种或二种。

一种制备噻霉酮水分散粒剂的方法，将噻霉酮、润湿剂、分散剂、崩解剂、稀释剂、水、加入混合机中混合搅拌均匀，经过过滤器滤除机械杂质后的悬浮液经胶体磨初磨一遍，再经过砂磨机研磨1-2遍，制成粒径为0.1-5μ的噻霉酮悬浮液(浆料)，用水和粘结剂调整该浆料的浓度和粘度，得到喷雾用的浆料，将浆料定量送入干燥塔内进行喷雾造粒干燥，所得干燥颗粒经过筛分即得到符合技术标准的噻霉酮水分散粒剂产品。

本发明的噻霉酮水分散粒剂制备方法为湿法工艺，即先制成悬浮剂，然后造粒干燥，整个生产过程无粉尘飞扬，无化学溶剂挥发，对作业者安全，对环境无污染。产品流动性好，易包装，易计量，便于运输。

本发明的该制剂放入水中能够迅速地崩解，分散，形成高悬浮的分散液体，经喷雾后，以细小的微粒附着在农作物表面，杀死或抑制病菌正常生长，避免或减轻农作物因真菌或细菌引起的多种病害。

本发明产品的技术指标为：

项目	指标
		噻霉酮悬浮率，％≥	90
润湿性*(min)≤	5
		崩解剂(min)≤	3
可混性**	无(通过喷咀或过滤器的杂质)

*注：润湿性测定方法不同于可湿性粉剂润湿性测定方法，该方法测样品500ml刻度量筒中99％的样品沉入量筒底部所需的时间。

**注：采用实验室喷雾器法测定。

附图说明

图1为制备噻霉酮水分散粒剂工艺流程图

具体实施方式下面结合附图叙述三个发明的实施例

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，本发明用一下具体实施例进行说明，但本发明绝非限于这些例子。本发明用以下具体实施例仅仅用于解释本发明，并不能因此而理解为本发明专利范围的限制。

制备实施例1

3％噻霉酮水分散粒剂

各组分含量(按重量计)为噻霉酮原药3％，润湿剂十二烷基苯磺酸钠8％，农乳600#8％，分散剂木质素磺酸钠10％，崩解剂硫酸铵8％，粘结剂糊精2％，稀释剂硅藻土50％，白炭黑11％。先将噻霉酮，润湿剂，分散剂，崩解剂，稀释剂全部加到混合机中，然后加入上述物料量约2.5倍的水搅拌均匀，经过滤器滤除机械杂质，然后经胶体磨初磨一遍，再经砂磨机磨1-2遍，以粒度分布在0.1-5μ即可。上述物料通过加粘结剂和水调整其浓度和粘度。然后用浆料泵定量输入干燥塔进行喷雾造粒干燥，干燥的颗粒再经筛分取40目筛以上颗粒，即得3％噻霉酮水分散粒剂，40目筛以下细颗粒回收后参加重新造粒。

制备实例2

10％噻霉酮水分散粒剂

各组分含量(按重量计)为噻霉酮原药10％，润湿剂十二烷基苯磺酸钠7％，农乳600#9％，分散剂NNO10％，崩解剂硫酸铵8％，无水硫酸钠3％，粘结剂聚乙烯醇3％，稀释剂硅藻土45％，白炭黑5％。先将噻霉酮，润湿剂，分散剂，崩解剂，稀释剂全部加到混合机中，然后加入上述物料量约2.5倍的水搅拌均匀，经过滤器滤除机械杂质，然后经胶体磨初磨一遍，再经砂磨机磨1-2遍，以粒度分布在0.1-5μ即可。上述物料通过加粘结剂和水调整其浓度和粘度。然后用浆料泵定量输入干燥塔进行喷雾造粒干燥，干燥的颗粒再经筛分取40目筛以上颗粒，即得10％噻霉酮水分散粒剂，40目筛以下细颗粒回收后参加重新造粒。

制备实例3

30％噻霉酮水分散粒剂

各组分含量(按重量计)为噻霉酮原药30％，润湿剂十二烷基苯磺酸钠7％，十二烷基硫酸钠3％，农乳600#9％，分散剂木质素磺酸钠9％，拉开粉3％，崩解剂硫酸铵8％，无水硫酸钠2％，粘结剂聚乙烯醇3％，稀释剂硅藻土20％，白炭黑6％。先将噻霉酮，润湿剂，分散剂，崩解剂，稀释剂全部加到混合机中，然后加入上述物料量约2.5倍的水搅拌均匀，经过滤器滤除机械杂质，然后经胶体磨初磨一遍，再经砂磨机磨1-2遍，以粒度分布在0.1-5μ即可。上述物料通过加粘结剂和水调整其浓度和粘度。然后用浆料泵定量输入干燥塔进行喷雾造粒干燥，干燥的颗粒再经筛分取40目筛以上颗粒，即得30％噻霉酮水分散粒剂，40目筛以下细颗粒回收后参加重新造粒。

应用实施实例

1、噻霉酮水分散粒剂对黄瓜霜霉病菌盆栽试验测定

实验对象：黄瓜霜霉病菌(pseudoperonospovacubensis)

试验方法：参照《中华人民共和国农业行业标准NY/Y 1156.11-2008》盆栽法。选取生长态势基本一致的两片真叶期黄瓜苗作为实验材料，每个处理选用5盆黄瓜苗编号供试。取采自田间的黄瓜霜霉病叶片，用毛笔将病菌用无菌水洗下，配制成浓度为3×10⁵个孢子囊/毫升的孢子囊悬浮液、喷雾接种于黄瓜苗叶面上(每处理100毫升)。接种后保湿培养，24h后进行药剂处理，试验药剂参表1。用potter喷雾塔在50psi压力下喷雾，每盆5meo以喷施等量清水的处理为空白对照。喷雾后将黄瓜苗放入人工气候室中培养。7d后按照黄瓜霜霉病的发病分级标准调查全部叶片并记录统计，计算病情指数和防治效果：

式中：CK₀、CK₁分别为空白对照区施药前、后的病情指数；

PT₀、PT₁分别为药剂处理区施药前、后的病情指数。

将防治效果换算成几率值(y)，药液浓度(ug/mL)换算成对值(X)，以最小＝乘法计算毒力方程和抑制中浓度EC₅₀。

测定结果见表1

表1 噻霉酮水分散粒剂对黄瓜霜霉病盆栽试验测定结果。

处理药剂	EC₅₀(ug/ml)	ATI
			1.5％噻霉酮水分散粒剂	3.05	76.46
3％噻霉酮水分散粒剂	1.01	179.58
			10％噻霉酮水分散粒剂	0.96	201.33
30％噻霉酮水分散粒剂	0.88	208.65
			40％噻霉酮水分散粒剂	0.85	210.32

从表1测定结果可见，噻霉酮含量选择在3％-30％是比较好的，无论从药剂的毒力指数还是从药剂的成本比较，选择噻霉酮含量在3％-30％是适宜的。

2、噻霉酮水分散粒剂对芒果炭疽病室内毒力测定

试验对象：芒果炭疽病菌(colletotrichum gloeosporiodes)，采自田间并分离纯化。

实验方案：参照《中华人民共和国农业行业标准NY/Y 1156.2-2006》菌丝生长速算法，将芒果炭疽病菌用PDA培养法培养，待菌落刚生满培养皿时，用内径为7mm的打孔器从边缘打孔，打成的菌丝块用作接种体。分别取好药液5ml与定量的75ml灭菌培养基混合均匀，制成四个含药平板，以等量无菌水与培养基混合对照。7d后用十字交叉法测量菌落直径，计算各处理菌落直径生长量，菌丝生长抑制率。

菌落净生长量(mm)＝测量菌落直径-7

将菌丝生长抑制率换算成几率值(y)，药液浓度(ug/ml)转换成对值(x)以最小＝乘法计算毒力方程和抑制中浓度EC₅₀，

结果见表2

表2 噻霉酮水分散粒剂对芒果炭疽病菌室内毒力测定结果

处理药剂	EC₅₀(ug/ml)	ATI
			1.5％噻霉酮水分散粒剂	2.92	70.19
3％噻霉酮水分散粒剂	1.56	146.23
			10％噻霉酮水分散粒剂	1.12	186.15
30％噻霉酮水分散粒剂	0.99	207.14
			40％噻霉酮水分散粒剂	0.90	211.33

从表2测定结果来看，噻霉酮含量选在3-30％为宜，这从产品成本并兼顾产品药效两方面是合适的。

Claims

1.一种噻霉酮水分散粒剂，其特征在于该噻霉酮水分散粒剂是由下列重量百分比组分组成：噻霉酮3-30％、润湿剂5-15％、分散剂5-12％、崩解剂3-8％、粘结剂2-6％、稀释剂25-55％。

2.根据权利要求1所述的噻霉酮水分散粒剂，其特征在于：所述的润湿剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、二丁基荼磺酸钠、农乳600#，农乳1600#、烷基酚聚氧乙烯醚、OP系列、平平加O中的几种。阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂配合使用润湿效果更好。

3.根据权利要求1所述的噻霉酮水分散粒剂，其特征在于：所述的分散剂选自烃基萘磺酸盐的甲醛缩合物(NNO)，拉开粉(BX)、木质素磺酸钠(钙)中的一种或二种。

4.根据权利要求1所述的噻霉酮水分散粒剂，所述的崩解剂选自硫酸铵、无水硫酸钠、氯化钙、碳酸氢钠、酒石酸中的一种或二种。

5.根据权利要求1所述的噻霉酮水分散粒剂，所述的粘结剂选自用明胶、聚乙烯醇、糊精、淀粉、乳糖、CMC中的一种或二种。

6.根据权利要求1所述的噻霉酮水分散粒剂，所述的稀释剂选自用硅藻土、凹凸棒土、白炭黑中的一种或二种。

7.按照权利要求1-6所述的噻霉酮水分散粒剂，其特征在于该噻霉酮水分散粒剂制备方法是：将噻霉酮，湿润剂，分散剂，崩解剂，稀释剂和水混和均匀，经过滤器滤除机械杂质后经研磨机械研磨至粒度在0.1-5u的悬浮液(浆料)再加入粘结剂水调节浆料的粘度和浓度，该浆料经泵打入喷雾造粒干燥塔进行喷雾造粒干燥，所得干燥颗粒经筛分即可得到符合技术标准的噻霉酮水分散粒剂。

8.按照权利要求1所述的噻霉酮水分散粒剂，其特征在于该制剂可用于防治农作物因细菌或真菌引起的各种病害，如黄瓜霜霉病，芒果炭疽病等。