CN111109294A

CN111109294A - 一种纳米银水分散粒剂及其制备方法和应用

Info

Publication number: CN111109294A
Application number: CN202010045818.0A
Authority: CN
Inventors: 高嫚妮; 杨宏勃; 潘忠成; 翁婧; 李蒲民
Original assignee: Shaanxi Microbe Biotechnology Co ltd
Current assignee: Shaanxi Microbe Biotechnology Co ltd
Priority date: 2020-01-16
Filing date: 2020-01-16
Publication date: 2020-05-08

Abstract

本发明涉及一种纳米银水分散粒剂及其制备方法和应用，所述的纳米银水分散粒剂包括以下质量百分比的各组分：纳米银0.1‑92%，润湿分散剂1‑20%，崩解剂1‑15%，粘结剂0.1‑10%，填料0‑95%，各组分之和满足100%。首先将纳米银原药、助剂、辅助剂等制备成可湿性粉剂，然后采用挤压、转盘和流化床等造粒法进行造粒，最后经50‑80℃干燥，筛分即得。生物活性测试实验表明该纳米银水分散粒剂对植物病原细菌柑橘溃疡病菌、水稻白叶枯病菌、烟草青枯病菌、白菜软腐病菌具有很好的抑制活性。

Description

一种纳米银水分散粒剂及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于农药化学领域，具体涉及一种纳米银水分散粒剂及其制备方法和应用。

背景技术

纳米银是粒径在1-100 nm的金属银微粒组成的粉体，其粒径超细，表面积大，因此具有明显的表面电子特征。纳米银既可以与细菌接触，并进入细菌内部，并与细菌代谢酶中的巯基结合，使代谢酶失去活性，又可以与细菌细胞壁发生肽聚糖反应，形成可逆复合物，进而阻碍细菌的氧气和能量的运输，还可以与细菌DNA结合，导致DNA变性，进而影响细菌DNA复制。而且与普通银粒相比，尺寸仅为数十纳米的银粒具有更强的生物化学活性，现已广泛用于各种抗菌材料和医药领域，也有少数在农业细菌性病害的防治上的应用报道。

俄罗斯电化学研究所的专家研制出了含有纳米级银粒子的涂料，这种涂料涂在板材上可以有效杀死附着在板材表面上的多种病菌，且其杀菌有效性能可保持近8个月。中国专利申请中纳米银用于抗菌也是多见于涂料领域。常见的纳米银是液体剂型或者粉状制剂，如申请号为201310579002.6的中国专利申请公开了一种在桑蚕生产上广谱杀菌抗病毒多效药物及其应用，所述药物为20～100 ppm的纳米银溶液，通过实验室平皿试验发现，用20～100 ppm的纳米银溶液处理家蚕主要病原8小时，纳米银溶液对蚕桑生产的各种病原物具有强烈杀灭作用，能一次性对蚕房、用具、养蚕周围环境进行彻底消毒，使用方法简单快捷，容易为广大蚕农接受，从而达到消毒防病，提高蚕桑生产经济效益的目的。

但是在农业上应用时，药物的有效成分存在不稳定、包装和运输等多种问题，纳米银的常见剂型并不适用，因此在农业领域亟待有适合于纳米银的剂型的研发。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种纳米银水分散粒剂及其制备方法和应用，该药剂的制备方法操作简便，易于实施，本发明制备得到的纳米银水分散粒剂具有安全、环保和高效防治植物病原菌的特点。

为了实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案，一种纳米银水分散粒剂，所述的纳米银水分散粒剂包括以下质量百分比的各组分：纳米银0.1-92%，润湿分散剂1-20%，崩解剂1-15%，粘结剂0.1-10%，填料0-95%，各组分之和满足100%。

进一步的，所述的纳米银的质量百分比优选为0.5-40%。

进一步的，本发明所述的润湿分散剂可为农药可湿性粉剂生产中已知的润湿分散剂，优选为木质素磺酸钠、苯枯粉、皂角粉、蚕沙、月桂硫酸盐、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸钠、SOPA（230，235，270）、洗衣粉、松油皂、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉、农乳2000号系列、润湿渗透剂T、月桂醇聚氧乙烯基醚磺酸钠、非离子表面活性剂或由非离子表面活性剂与阴离子表面活性剂组成的乳化剂中的一种或一种以上。

进一步的，本发明所述的崩解剂可为农业领域技术人员所公知的崩解剂，优选为指硫酸铵、无水硫酸钠、氯化钙中的一种或一种以上。

进一步的，本发明所述的粘结剂可为农业领域技术人员所公知的粘结剂，优选为明胶、聚乙二醇、膨润土、淀粉、糊精、乳糖、羧甲基纤维素中的一种或一种以上。

进一步的，本发明所述的填料可为农业领域技术人员所公知的填料，优选为陶土、高岭土、硅藻土、白炭黑中的一种或一种以上。

本发明还保护所述的纳米银水分散粒剂的制备方法，首先将纳米银原药、润湿分散剂、崩解剂、粘结剂以及填料制成可湿性粉剂，然后进行造粒，最后经50-80℃干燥，筛分即得。

进一步的，所述的造粒采用挤压、转盘或是流化床的造粒法。

本发明还保护所述的纳米银水分散粒剂用于植物病原菌柑橘溃疡病菌、水稻白叶枯病菌、烟草青枯病菌、白菜软腐病菌的防治。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明首次研制出了纳米银水分散粒剂及其制备方法，通过纳米银与其他助剂的配比的合理选择，制备方法的改进和突破，成功的获得了纳米银水分散粒剂型，解决了现有技术中药物的有效成分存在不稳定、包装和运输等问题。

另一方面，本发明研制出的纳米银水分散粒剂对于植物病原菌的防治有显著的作用，生物活性测试实验表明该纳米银水分散粒剂对植物病原细菌柑橘溃疡病菌、水稻白叶枯病菌、烟草青枯病菌、白菜软腐病菌具有很好的抑制活性。

本发明制备工艺简单，原料易得，节约了成本，适合于产业化推广应用。

具体实施方式

在下面的实施例中进一步说明了本发明，但并不限制本发明的范围。

需要说明的是，本发明实施例中所使用的植物病原菌株（柑橘溃疡病菌、水稻白叶枯病菌、烟草青枯病菌、白菜软腐病菌），均来自本陕西麦可罗生物科技有限公司。

本发明测试药剂对植物病原真菌和细菌活性的方法分别采用公知的菌丝生长速率法，孢子萌发法和浑浊度法。

实施例1

1%纳米银水分散粒剂各组分百分含量如下：

纳米银 1%

拉开粉 8%

硫酸铵 12%

膨润土 10%

白炭黑余量

将膨润土预粉碎，然后与上述其它组分一起充分混合均匀，再采用气流粉粹法进行粉粹加工，制得1%纳米银可湿性粉剂。采用转盘造粒法，先将制好的可湿性粉剂加入倾斜的旋转盘，同时喷水进行造粒。再对制得的药粒进行干燥，温度控制在50-80℃。最后经过筛分即得1%纳米银水分散粒剂。

实施例2

0.5%纳米银水分散粒剂各组分百分含量如下：

纳米银 0.5%

十二烷基苯磺酸钠 10%

无水硫酸钠 10%

羧甲基纤维素 15%

高岭土余量

将高岭土预粉碎，然后与上述其它组分一起充分混合均匀，再采用气流粉粹法进行粉粹加工，制得0.5%纳米银可湿性粉剂。采用挤压造粒法，先将制好的可湿性粉剂与一定量含羧甲基纤维素的水溶液同时加入捏合机中捏合，制成可塑性物料，其中水分含量控制在18%，将此物料送进挤压造粒机，进行造粒。再对制得的药粒进行干燥，温度控制在52-80℃。最后经过筛分即得0.5%纳米银水分散粒剂。

实施例3

20%纳米银水分散粒剂各组分百分含量如下：

纳米银 20%

木质素磺酸钠 5%

氯化钙 10%

乳糖 15%

硅藻土余量

采用干式破碎造粒法，将木质素磺酸钠和硅藻土预粉碎，要求过20目，然后与纳米银、氯化钙、乳糖充分混合均匀，经过脱气、压缩、破碎、筛分四个阶段，制得20%纳米银水分散粒剂。

实施例4

20%纳米银水分散粒剂对植物病原细菌的室内毒力测试

称取一定量的纳米银水分散粒剂，然后用对应体积水溶解，配制1%溶液体系，并按比例稀释至所需的浓度，用水溶液定容到4 mL。用移液枪吸取1 mL药与吐温的混合溶液加入到装有培养液的试管中。用移液枪分别吸取200 µL混合溶液，用96孔板测其OD值，并记录。再分别往每个试管里加入40 µL的菌液。放入摇床，摇床设定为28 ℃，180 rpm/min。24 h后测其OD值，并记录，然后计算其抑制率，结果见表1。分别测得不同有效浓度药物所对应不同植物病原菌的抑制率，将抑制率数据转换成机率值（y）、药剂浓度（µg/mL）转换成对数值（x），在Excel数据处理软件中进行回归分析，得到毒力回归方程（y = ax + b）和相关系数（R），计算药剂对病原菌EC₅₀值，结果见表2。

校正OD值＝含菌培养基OD值－无菌培养基OD值

抑制率%＝（校正后对照培养基菌液OD值－校正含毒培养基OD值）/校正后对照培养基菌液OD值*100

表1 20%纳米银水分散粒剂对植物病原细菌的抑制活性

20%纳米银水分散粒剂毒力回归方程和抑制中浓度（EC₅₀）值的测定。分别测得不同有效浓度药物所对应不同植物病原菌的抑制率，将抑制率数据转换成机率值（y）、药剂浓度（µg/mL）转换成对数值（x），在Excel数据处理软件中进行回归分析，得到毒力回归方程（y =ax + b）和相关系数（R），计算药剂对病原菌EC₅₀值，结果见表2。

表2 20%纳米银水分散粒剂对植物病原菌的EC₅₀值

虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims

1.一种纳米银水分散粒剂，其特征在于，所述的纳米银水分散粒剂包括以下质量百分比的各组分：纳米银0.1-92%，润湿分散剂1-20%，崩解剂1-15%，粘结剂0.1-10%，填料0-95%，各组分之和满足100%。

2.根据权利要求1所述的纳米银水分散粒剂，其特征在于，纳米银的质量百分比优选为0.5-40%。

3.根据权利要求1所述的纳米银水分散粒剂，其特征在于，所述的润湿分散剂为苯枯粉、皂角粉、蚕沙、月桂硫酸盐、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸钠、SOPA（230，235，270）、洗衣粉、松油皂、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉、农乳2000号系列、润湿渗透剂T、月桂醇聚氧乙烯基醚磺酸钠、非离子表面活性剂或由非离子表面活性剂与阴离子表面活性剂组成的乳化剂中的一种或一种以上。

4.根据权利要求1所述的纳米银水分散粒剂，其特征在于，所述的崩解剂为指膨润土、硫酸铵、无水硫酸钠、氯化钙中的一种或一种以上。

5.根据权利要求1所述的纳米银水分散粒剂，其特征在于，所述的粘结剂为明胶、聚乙二醇、淀粉、糊精、乳糖、羧甲基纤维素中的一种或一种以上。

6.根据权利要求1所述的纳米银水分散粒剂，其特征在于，所述的填料为陶土、高岭土、膨润土、硅藻土、白炭黑中的一种或一种以上。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的纳米银水分散粒剂的制备方法，其特征在于，首先将纳米银原药、润湿分散剂、崩解剂、粘结剂以及填料制成可湿性粉剂，然后进行造粒，最后经50-80℃干燥，筛分即得。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的造粒采用挤压、转盘或是流化床的造粒法。

9.权利要求1-6中任一项所述的纳米银水分散粒剂在植物病原菌，尤其是柑橘溃疡病菌、水稻白叶枯病菌、烟草青枯病菌、白菜软腐病菌防治中的应用。