CN101695297A

CN101695297A - 噻霉酮水悬浮剂及其制备方法

Info

Publication number: CN101695297A
Application number: CN200910210627A
Authority: CN
Inventors: 王鹏; 宋迪生; 梁永贞; 李敏
Original assignee: HUATE WESTERN SHAANXI SCIENCE AND TECHNOLOGY INDUSTRIAL Co Ltd
Current assignee: HUATE WESTERN SHAANXI SCIENCE AND TECHNOLOGY INDUSTRIAL Co Ltd
Priority date: 2009-11-04
Filing date: 2009-11-04
Publication date: 2010-04-21
Anticipated expiration: 2029-11-04
Also published as: CN101695297B

Abstract

本发明涉及一种噻霉酮水悬浮剂及其制备方法。该噻霉酮水悬浮剂是由下列重量百分比的组分制成：噻霉酮1.6％-50％、消泡剂0.3％-5％、润湿分散剂10-20％、渗透剂0％-5％、增稠剂0.3％-5％、水10％-80％、防冻剂1％-10％、pH调节剂调节pH值为6.0-9.0。

Description

噻霉酮水悬浮剂及其制备方法

技术领域

本发明属于杀菌剂技术领域，更具体来说涉及一种新型的噻霉酮水悬浮剂及其制备方法。

背景技术

噻霉酮(benziothiazolinone)，其他名称有：菌立灭、金霉唑，属于有机杂环类化合物，是一种高效、低毒、广谱、内吸性防腐、防霉杀菌剂，具有杀菌谱广、复发率低、耐雨水冲刷、对人畜无毒副作用等特点，对植物的腐烂病、根腐病、炭疽病、霜霉病等菌类病害有显著的防治效果。常见的制剂有0.8％、1.5％的水乳剂。这是我国最早的一个具有自主知识产权的农药创制新品种，由陕西西大华特科技实业有限公司独家研制并于2008年12月在农业部药检所正式登记。噻霉酮系列产品登记的防治作物主要有黄瓜霜霉病、梨黑星病、苹果疮痂病、柑橘炭疽病、葡萄黑痘病等对多种细菌、真菌性病害均有特效。使用方法：1、防治桃树穿孔病。1％噻霉酮水剂600倍液或1.5％噻霉酮水乳剂800倍每隔7天喷施一次，喷施次数根据病情灵活掌握。2、黄瓜霜霉病、黑星病，根据气候条件有利于病害发生时，可选用以下药剂治理：1.5％噻霉酮水乳剂800倍每5-7天喷一次，连续2-3次。3、枸杞黑果病，在病害发生初期使用可有效保护植株不受病原物侵染，病害发生后酌情增加用药量可明显控制病菌的蔓延，从而达到保护和铲除的双重作用。1.5％噻霉酮800-1000倍液，每5-7天喷一次，连续2-3次，对枸杞黑果病防效均在88.25％以上。

农药悬浮剂(SC)是不溶或微溶于水的原药借助某些助剂，通过湿法超微粉碎比较均匀地分散于水中，形成一种颗粒细小地高悬浮，能流动地稳定的液固态体系。悬浮剂通常是由有效成分与“五剂”(分散剂、增稠剂、抗沉淀剂、消泡剂、防冻剂)和水所组成，有效成分的含量一般为5％-50％，一般平均粒径为3um左右。由于悬浮剂的“二性”(分散性和展着性)都比较好，且悬浮率高，粘附在植物体表面的能力比较强，耐雨水冲刷。所以，该制剂的药效显著，且药效期较长。

目前现有技术中并没有单独针对噻霉酮水悬浮剂及其具体配方和制备方法的报道，本申请人经长期研究，提供一种在保证药效的前提下，能够有效降低对环境污染且节约生产和使用成本的噻霉酮水悬浮剂配方及其制备方法。

发明内容

本发明的发明目的之一就是提供了一种噻霉酮水悬浮剂。

本发明的另一目的在于提供上述噻霉酮水悬浮剂的制备方法。

本发明采用的技术方案为：

一种噻霉酮水悬浮剂，其特征是，由下列重量百分比的组分制成：

噻霉酮 1.6％-50％

消泡剂 0.3％-5％

润湿分散剂 10-20％

渗透剂 0％-5％

增稠剂 0.3％-5％

水 10％-80％

防冻剂 1％-10％

PH调节剂调节PH值为6.0-9.0。

润湿分散剂选自苯乙烯苯酚甲醛树酯聚氧乙烯聚氧丙烯醚(34#)、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚磷酸酯盐和磷酸酯(500#)、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚(600#)、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯(2000#)、烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚壬基酚聚氧乙烯基醚，萘或烷基甲醛缩合物磺酸盐，木质素磺酸钠、拉开粉，木质素磺酸钙、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或醇聚氧乙烯基醚硫酸钠中的一种或几种。

增稠剂选自黄原胶、甲基纤维素、羟甲基纷纷素、聚乙烯醇或硅酸铝镁中的一各或几种。

防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇或尿素中的一种或几种。

消泡剂选自硅油、有机硅酮类、酯-醚型化合物、C₈-C₁₂的脂肪醇类化合物(如蔡醇、十烷醇等)或C₁₀-C₂₀饱和脂肪酸类化合物(如十一烷酸、十三烷酸、十五烷酸等)中的一种或几种。

渗透剂为有机硅。

PH调节剂选自碳酸氟钠、氟氧化物、醋酸、柠檬酯或磷酸中的一种或几种。

上述噻霉酮水悬浮剂，优选是由下列重量百分比的组分制成：

噻霉酮 1.6％-30％

消泡剂 0.3％-4％

润湿分散剂 10-20％

渗透剂 0.5％-5％

增稠剂 0.3％-5％

水 10％-80％

防冻剂 3％-10％

PH调节剂调节PH值为6.0-9.0。

所述的噻霉酮水悬浮剂的制法，将噻霉酮、润湿分散剂、增稠剂、防冻剂、渗透剂、消泡剂、PH调节剂和水按上述重量百分比混合均匀，于砂磨机中砂磨2-3小时，使粒径在0.1-5.0μm达98％以上即成噻霉酮悬浮剂。

本发明悬浮剂(SC)由于其以水为介质，且粒径一般为0.5-5μm，平均粒径小于3μm的达到90％以上，悬浮率大于90％，因此在作物上表现高的展着和粘性，其使用药效与其它相比有很大的差别。

本发明将噻霉酮以微细化的颗粒分布于水中，因而具有：

(1)闪点高，不燃烧不爆炸，生产贮存及使用安全；

(2)粉尘少，环境小，对生产者及使用者安全；

(3)以水为介质，资源丰富，产品成本低，易包装，便于运输；

(4)该制剂喷雾后，以细小颗粒附着在作物表面，具有保护和治疗作用。能杀死或抑制病源菌正常生长、繁殖，使作物减轻或避免真菌、细菌病害的产生。

(5)能进一步提高作物品质，药效高。

本发明产品的技术指标为：

具体实施方式

制备实施例1

1.6％噻霉酮悬浮剂

各组分含量(按重量计)为噻霉酮原药1.6％，分散剂木质素磺酸钠10％，增稠剂黄原胶2％，稳定剂邻苯二酚2％，消泡剂硅油1％，渗透剂有机硅2％，防冻剂乙二醇3％，Ph值为6，加去离子水至100％。混匀后于球磨机中球磨2-3小时，使料径全部在5μm以下即成。

制备实施例2

20％噻霉酮悬浮剂

各组分按重量计为噻霉酮原药20％，分散剂月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠10％，增稠剂羟甲基纤维素3％，稳定剂丁基缩水甘油醚2.5％，消泡剂II-乙基己醇1％，防冻剂丙三醇3％，pH调节剂适量使悬浮剂pH值为7，加去离子水至100％。混匀后于球磨机中球磨2-3小时，使料径全部在5μm以下即成。

制备实施例3

10％噻霉酮悬浮剂

各组分分含量(按重量计)为噻霉酮原药10％，分散剂燃起基萘甲醛缩合物磺酸盐40％，增稠剂羟乙基纤维素95，稳定剂表氯醇12％，消泡剂有机硅9％，防冻剂丙二醇4％，pH调节剂适量使悬浮剂pH值为8，加去离子水至100％，混匀后于球磨机中球磨2-3小时，使粒径全部在5μm以下即成。

制备实施例4

35％噻霉酮悬浮剂

各组分按重量计为噻霉酮原药35％，分散剂十二烷基苯磺酸钠10％、聚乙羟酸酯钠盐10％、增稠剂甲基纤维素1％，稳定剂山梨酸钠2％，消泡剂硅油3％，渗透剂有机硅5％，防冻剂聚乙二醇1％，pH调节剂适量使悬剂pH值为9，加去离子水至100％，混匀后于球磨机中球磨2-3小时，使粒径全部在5μm以下即成。

制备实施例5

55％噻霉酮悬浮剂

各组分含量(按重量计)为噻霉酮原药55％，分散剂烷基聚氧然醚磺酸盐10％，增稠剂聚乙烯醇2，稳定剂亚麻油2％，消泡剂十一烷酸1％，渗透剂有机硅9％，防冻剂山梨醇3％，pH调节剂适量使悬浮剂pH值为5，加去离子水至100％，混匀后于球磨机中球磨2-3小时，使粒径全部在5μm以下即成。

制备实施例6

20％噻霉酮悬浮剂

各组分按重量计为噻霉酮原药20％，分散剂聚乙羟酸酯钠盐10％，增稠剂黄原胶3％，稳定剂丁香酚12％，消泡剂十三烷酸2％，剂有机硅8％，防冻剂丙三醇3％，pH调节剂适量使悬浮pH值为6，加去离子水至100％。混匀后于球磨机中球磨2-3小时，使粒径全部在5μm以下即成。

生物实施例1

1材料与方法

1.1供试药剂

1.1.1 1.5％噻霉酮水乳剂(即噻霉酮水乳剂)，由陕西西大华特科技实业有限公司提供

1.1.2 1.6％噻霉酮悬浮剂(实施例1所得的噻霉酮悬浮剂)

1.2处理设计

1.5％噻霉酮水乳剂分别20g/667m2；

1.6％噻霉酮悬浮剂分别20g/667m2；

空白对照(CK)。

1.3试验方法

小区试验地面积为0.8亩，于5月下旬定植，株行距为40cm×50cm，试验地肥力较好，土壤类型为土娄土，试验地各小区管理水平一致，其它管理按当地常规方法进行。小区试验共设5个处理，4次重复，共计20个小区，小区面积20m2，小区随机区组排列。亩用药量为65kg。

本试验于2008年7月4日(黄瓜霜霉病发生期)进行第一次施药，以后于7月11日、7月18日进行第二次、第三次施药。采用工农-16型背负式手动喷雾器进行喷雾处理，喷药量为65kg/亩，将药液均匀喷施于植株正反面，空白对照区喷等量清水。

1.4小区试验调查

1.4.1安全性调查

施药后定期观察各处理小区黄瓜的生长情况，记录黄瓜对药剂的反应或药害症状，分析药剂对黄瓜的安全性。

1.4.2调查方法

于施药前进行病情基数调查，7月11日、7月18日、7月25日分别进行第一次、第二次、第三次药后7天防效调查。每小区随机取4点调查，每点选两株，每株调查全部叶片，以每一片叶上的病斑面积占整个叶面积的百分率来分级。计算病情指数和防治效果。

分级方法(以叶片为单位)

0级：无病斑；

1级：病斑面积占整个叶面积的5％以下；

3级：病斑面积占整个叶面积的6％-10％；

5级：病斑面积占整个叶面积的11％-20％；

7级：病斑面积占整个叶面积的21％-50％；

9级：病斑面积占整个叶面积的50％以上。

药效计算方法

式中：CK₀、CK₁分别为空白对照区施药前、后的病情指数；

PT₀、PT₁分别为药剂处理区施药前、后的病情指数。

药剂对黄瓜的安全性

施药后观察，该药剂对黄瓜及其它非靶标作物生长安全，黄瓜长势良好，无任何药害现象产生。

结果与分析

1.5％噻霉酮水乳剂与1.6％噻霉酮悬浮剂对黄瓜霜霉菌病有显著的防治效果，在速效性及持续控制方面均表现良好，对黄瓜生长安全。试验数据表明：1.6％噻霉酮悬浮剂的防效优于1.5％噻霉酮水乳剂(详见表1)。这与悬浮剂本身的特点是相关联的，悬浮剂剂型加水稀释后能在防治靶标达到较大的均匀覆盖。相比水乳剂，悬浮剂的悬浮率较高，品质也得到了改善。

表1 1.5％噻霉酮水乳剂与1.6％噎霉酮悬浮剂对黄瓜霜霉病的防治效果。

Claims

1.一种噻霉酮水悬浮剂，其特征在于该噻霉酮水悬浮剂是由下列重量百分比的组分制成：噻霉酮1.6％-50％、消泡剂0.3％-5％、润湿分散剂10-20％、渗透剂0％-5％、增稠剂0.3％-5％、水10％-80％、防冻剂1％-10％、PH调节剂调节PH值为6.0-9.0。

2.根据权利要求1的噻霉酮水悬浮剂，其特征在于该噻霉酮水悬浮剂优选是由下列重量百分比的组分制成：噻霉酮1.6％-30％、消泡剂0.3％-4％、润湿分散剂10-20％、渗透剂0.5％-5％、增稠剂0.3％-5％、水10％-80％、防冻剂3％-10％、PH调节剂调节PH值为6.0-9.0。

3.根据权利要求1-2的噻霉酮水悬浮剂，其特征在于润湿分散剂优选为苯乙烯苯酚甲醛树酯聚氧乙烯聚氧丙烯醚(34#)、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚磷酸酯盐和磷酸酯(500#)、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚(600#)、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯(2000#)、烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚壬基酚聚氧乙烯基醚，萘或烷基甲醛缩合物磺酸盐，木质素磺酸钠、拉开粉，木质素磺酸钙、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或醇聚氧乙烯基醚硫酸钠中的一种或几种。

4.根据权利要求1-3的噻霉酮水悬浮剂，其特征在于渗透剂优选为有机硅。

5.根据权利要求1-4的噻霉酮水悬浮剂，其特征在于增稠剂优选选自黄原胶、甲基纤维素、羟甲基纷纷素、聚乙烯醇或硅酸铝镁中的一种或几种。

6.根据权利要求1-5的噻霉酮水悬浮剂，其特征在于防冻剂优选选自乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇或尿素中的一种或几种。

7.根据权利要求1-6的噻霉酮水悬浮剂，其特征在于消泡剂优选选自硅油、有机硅酮类、酯-醚型化合物、C₈-C₁₂的脂肪醇类化合物(如蔡醇、十烷醇等)或C₁₀-C₂₀饱和脂肪酸类化合物(如十一烷酸、十三烷酸、十五烷酸等)中的一种或几种。

8.根据权利要求1-7的任一权利要求所述的噻霉酮水悬浮剂的制备方法，将噻霉酮、润湿分散剂、增稠剂、防冻剂、渗透剂、消泡剂、PH调节剂和水按上述重量百分比混合均匀，于砂磨机中砂磨2-3小时，使粒径在0.1-5.0μm达98％以上即成噻霉酮悬浮剂。