CN106417325A - 一种含有噻霉酮和喹啉铜的杀菌组合物 - Google Patents

一种含有噻霉酮和喹啉铜的杀菌组合物 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种杀菌组合物，包括噻霉酮和喹啉铜；噻霉酮与喹啉铜的重量比为80～1∶1～80。将噻霉酮和喹啉铜在重量比为80～1∶1～80范围内依孙云沛法计算药剂的毒力指数级共毒系数(CTC)>100，说明噻霉酮和喹啉铜配合使用具有明显的协同增效作用，所述杀菌组合物与单独使用噻霉酮和喹啉铜制备的杀菌剂相比具有大幅提高杀菌药效，降低使用量和对环境的负面影响。

Description

一种含有噻霉酮和喹啉铜的杀菌组合物
技术领域
本发明涉及生物农药杀菌剂技术领域，具体涉及一种含有噻霉酮和喹啉铜的杀菌组合物。
背景技术
目前，国内农业生产活动中，由于真菌，细菌，线虫和病毒等引起的作物根部或茎部病害越发严重，加之长期的土地连作，复种及肥料施用的不科学加重了病害的发生，例如猝倒病、根腐病、立枯病等易造成幼苗死亡，缺行断垄，严重的甚至造成幼苗成片倒伏死亡。
喹啉铜(oxine-copper)是一种喹啉类低毒保护性杀菌剂，喷施后在植物表面形成一层严密的保护药膜，缓慢释放的铜离子抑制病菌萌发和侵入，从而达到防病治病的目的，促进植物生长和提高农产品产量和收益。噻霉酮是一种杀菌剂，能够破坏病原菌细胞膜蛋白质和合成系统，从而抑制病原菌繁殖，干扰病原菌细胞新陈代谢，使其生理紊乱，导致病原菌死亡。目前使用喹啉铜杀菌剂和噻霉酮杀菌剂在霜霉病和炭疽病的防治中具有意义。
但是在农业生产活动中，长期使用单一抑菌剂易产生抗药性的风险，造成药效不理想，农民为了提高杀菌效果往往通过增加用药量来保证药效，但是增加药量不仅增加农药使用成本还增加了环境自降解的负荷。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于一种杀菌组合物，通过使用噻霉酮和喹啉铜进行复配，得到一种增效明显的杀菌组合物。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种杀菌组合物，包括噻霉酮和喹啉铜；噻霉酮与喹啉铜的重量比为80～1∶1～80。
优选的，所述噻霉酮和喹啉铜的重量比为12～1∶2～12。
优选的，所述噻霉酮和喹啉铜的重量比为1∶9。
优选的，所述噻霉酮和喹啉铜的重量占杀菌组合物总重量的10％～80％，余量为农药中允许使用和接受的辅助成分。
优选的，所述杀菌组合物的剂型为悬浮剂、水分散粒剂或可湿性粉剂。
优选的，当所述杀菌组合物的剂型为悬浮剂时，所述悬浮剂包括下列质量百分含量的组分：噻霉酮1％～28％，喹啉铜1％～48％，乳化剂10～15％，防冻剂2～6％，增稠剂0.2％～1％，水补足至100％。
优选的，当所述杀菌组合物的剂型为水分散粒剂时，所述水分散粒剂包括下列质量百分含量的组分：噻霉酮1％～28％，喹啉铜1％～48％，润湿分散剂1％～4％，乳化剂3％～6％，崩解剂2％～6％，填料白炭黑15％～25％，淀粉补至100％。
优选的，当所述杀菌组合物的剂型为可湿性粉剂时，所述可湿性粉剂包括下列质量百分含量：噻霉酮1％～28％，喹啉铜1％～48％，润湿分散剂4％～8％，阴离子表面活性剂1％～3％，阳离子表面活性剂2％～4％，填料白炭黑3％～8％，高岭土补至100％。
本发明还提供了所述杀菌组合物在防治霜霉病和疫病中的应用。
优选的，所述的霜霉病为黄瓜霜霉病或葡萄霜霉病；所述的疫病为马铃薯晚疫病。
本发明提供了一种杀菌组合物，包括噻霉酮和喹啉铜；噻霉酮与喹啉铜的重量比为80～1∶1～80。将噻霉酮和喹啉铜在重量比为80～1∶1～80范围内依孙云沛法计算药剂的毒力指数级共毒系数(CTC)>100，说明噻霉酮和喹啉铜配合使用具有明显的协同增效效应，所述杀菌组合物与单独使用噻霉酮和喹啉铜制备的杀菌剂相比具有大幅提高杀菌药效，降低使用量和对环境的负面影响。
具体实施方式
本发明提供了一种杀菌组合物，包括噻霉酮和喹啉铜；噻霉酮与喹啉铜的重量比为80～1∶1～80。
本发明提供的杀菌组合物包括噻霉酮和喹啉铜，噻霉酮和喹啉铜配合使用能够协同增效效应，大幅提高药效，降低使用量和对环境的负面影响。
在本发明中，所述噻霉酮与喹啉铜的重量比优选为12～1∶2～12，更优选为1:9。
在本发明中，所述噻霉酮和喹啉铜的重量优选占杀菌组合物总重量的10％～80％，余量为农药中允许使用和可接受的辅助成分；所述噻霉酮和喹啉铜总质量含量更优选为20％～60％，最优选为50％。
本发明对所述辅助成分的种类和来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的农药中常规采用的辅料即可。在本发明中，所述辅助成分优选包括润湿剂，分散剂，崩解剂，稳定剂，pH值调节剂，消泡剂，增效剂和填料中的一种或几种。
本发明对所述润湿剂的种类没有特殊限制，采用本领域技术人员所熟知的润湿剂的种类即可。在本发明实施例中所述润湿剂优选为十二烷基硫酸钠，十二烷基苯磺酸钠，脂肪醇聚氧乙烯醚，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐，拉开粉BX和失水山梨醇聚氧乙烯醚。
本发明对所述分散剂的种类没有特殊限制，采用本领域技术人员所熟知的分散剂的种类即可。在本发明实施例中所述分散剂优选为萘磺酸盐，木质素磺酸盐，聚羧酸盐和环己酮甲醛缩聚物。
本发明对所述崩解剂的种类没有特殊限制，采用本领域技术人员所熟知的崩解剂的种类即可。在本发明实施例中所述崩解剂优选为硫酸铵，无水硫酸钠，尿素，硝酸钠和硝酸钙。
本发明对所述稳定剂的种类没有特殊限制，采用本领域技术人员所熟知的稳定剂的种类即可。在本发明实施例中所述稳定剂优选为三盐基硫酸铅，二盐基硬脂酸铅，二盐基亚磷酸铅，硬脂酸钙，硬脂酸镁，二月桂酸二丁基锡，马来酸二丁基锡和顺丁烯二酸二丁基锡。
本发明对所述pH值调节剂的种类没有特殊限制，采用本领域技术人员所熟知的pH值调节剂的种类即可。在本发明实施例中所述pH值调节剂优选为柠檬酸，酒石酸，乙二胺四乙酸，氢氧化钠和氢氧化钾。
本发明对所述填料的种类没有特殊限制，采用本领域技术人员所熟知的填料的种类即可。在本发明实施例中所述填料优选为白炭黑，硅藻土，凹凸棒土，硅酸镁铝，滑石粉，高岭土和轻质碳酸钙。
在本发明中，所述杀菌组合物的剂型优选为悬浮剂、水分散粒剂或可湿性粉剂。
在本发明中，当所述杀菌组合物的剂型为悬浮剂时，所述悬浮剂优选包括下列质量百分含量的组分：噻霉酮1％～28％，喹啉铜1％～48％，乳化剂10～15％，防冻剂2～6％，增稠剂0.2％～1％，水补足至100％，更优选为包括下列质量百分含量的组分：噻霉酮5％，喹啉铜40％，乳化剂15％，防冻剂5％，增稠剂0.5％，水补足至100％。
本发明所述悬浮剂的制备方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的悬浮剂制备的技术方案即可，在本发明中，所述悬浮剂的制备方法优选将上述技术方案所述噻霉酮、喹啉铜、乳化剂、防冻剂、增稠剂和水混合研磨即得到成品。
本发明中，所述研磨后产品的粒度优选在5μm以下。
在本发明中，当所述杀菌组合物的剂型为水分散粒剂时，所述水分散粒剂优选包括下列质量百分含量的组分：噻霉酮1％～28％，喹啉铜1％～48％，润湿分散剂1％～4％，乳化剂3％～6％，崩解剂2％～6％，填料白炭黑15％～25％，淀粉补至100％；更优选为包括下列质量百分含量的组分：噻霉酮5％～28％，喹啉铜40％，润湿分散剂3％，乳化剂5％，崩解剂4％，填料白炭黑20％，淀粉补至100％。
在本发明中，所述水分散粒剂的制备方法优选包括以下步骤：
A、将噻霉酮、喹啉铜、润湿分散剂、乳化剂、崩解剂、白炭黑和淀粉混合，经气流粉碎，加水捏合后造粒；
B、将所述造粒得到的物料烘干和筛分，得到水分散粒剂。
在本发明中，所述气流粉碎后物料的粒径优选为800～1000目，更优选为900目。
在本发明中，所述加水的体积没有特殊限制，采用本领域技术人员所熟知的造粒时加水的量即可。
在本发明中，所述造粒的方法没有特殊限制，采用本领域技术人员所熟知的造粒的技术方案即可。在本发明实施例中，所述造粒的方法采用造粒机完成。
在本发明中，所述烘干的温度优选为60～80℃，更优选为70℃。
在本发明中，所述筛分得到的水分散粒剂的粒径优选为大于20目，更优选为30～50目。
在本发明中，当所述杀菌组合物的剂型为可湿性粉剂时，所述可湿性粉剂优选包括下列质量百分含量：噻霉酮1％～28％，喹啉铜1％～48％，润湿分散剂4％～8％，阴离子表面活性剂1％～3％，阳离子表面活性剂2％～4％，填料白炭黑3％～8％，高岭土补至100％；更优选为包括下列质量百分含量：噻霉酮5％，喹啉铜40％，润湿分散剂6％，阴离子表面活性剂2％，阳离子表面活性剂3％，填料白炭黑5％，高岭土补至100％。
本发明中，所述阴离子表面活性剂优选为十二烷基硫酸钠。所述阳离子表面活性剂优选为拉开粉BX。
在本发明中，所述可湿性粉剂的制备方法优选包括以下步骤：
A、将噻霉酮、喹啉铜、润湿分散剂、阴离子表面活性剂，阳离子表面活性剂、白炭黑和高岭土混合，经气流粉碎后，得到可湿性粉剂。
在本发明中，所述气流粉碎的方法没有特殊限制，采用本领域技术人员所熟知的制备可湿性粉剂的气流粉碎的技术方案即可。
本发明提供的杀菌组合物有较好的增效杀菌作用，基于此，本发明还提供了上述技术方案所述杀菌组合物在防治霜霉病和疫病中的应用。
本发明中，所述的霜霉病为黄瓜霜霉病或葡萄霜霉病；所述的疫病为马铃薯晚疫病。
将制备得到的悬浮剂、可湿性粉剂或水分散粒剂加水稀释500～1500倍进行均匀喷施，更优选为稀释1000倍；所述喷药的频率优选为每隔7天施药1次，连续施药2～3次。
下面结合实施例对本发明提供的一种杀菌组合物及其应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
称取噻霉酮5g，喹啉铜45g，润湿分散剂木质素磺酸钠6g，十二烷基硫酸钠2g，拉开粉BX 3g，填料白炭黑5g，高岭土补至100g。该物料充分混合均匀后，经气流粉碎至细度500目，即得50％噻霉酮·喹啉铜可湿性粉剂。
实施例2
称取噻霉酮1g，喹啉铜48g，润湿分散剂木质素磺酸钠4g，十二烷基硫酸钠3g，拉开粉BX4g，填料白炭黑3g，高岭土补至100g。该物料充分混合均匀后，经气流粉碎至细度800目，即得49％噻霉酮·喹啉铜可湿性粉剂。
实施例3
称取噻霉酮28g，喹啉铜1g，润湿分散剂木质素磺酸钠8g，十二烷基硫酸钠1g，拉开粉BX 2g，填料白炭黑8g，高岭土补至100g。该物料充分混合均匀后，经气流粉碎至细度600目，即得29％噻霉酮·喹啉铜可湿性粉剂。
实施例4
称取噻霉酮5g，喹啉铜40g，润湿分散剂萘磺酸甲醛混合物钠盐3g，脂肪醇聚氧乙烯酯5g，崩解剂碳酸氢钠4g，填料白炭黑20g，淀粉补至100g。上述物料经充分混合均匀，经沸腾造粒干燥制成45％噻霉酮·喹啉铜水分散粒剂。
实施例5
称取噻霉酮1g，喹啉铜48g，润湿分散剂萘磺酸甲醛混合物钠盐1g，脂肪醇聚氧乙烯酯3g，崩解剂碳酸氢钠6g，填料白炭黑15g，淀粉补至100g。上述物料经充分混合均匀，经沸腾造粒干燥制成49％噻霉酮·喹啉铜水分散粒剂。
实施例6
称取噻霉酮28g，喹啉铜1g，润湿分散剂萘磺酸甲醛混合物钠盐4g，脂肪醇聚氧乙烯酯6g，崩解剂碳酸氢钠2g，填料白炭黑25g，淀粉补至100g。上述物料经充分混合均匀，经沸腾造粒干燥制成29％噻霉酮·喹啉铜水分散粒剂。
实施例7
称取噻霉酮5g，喹啉铜40g，乳化剂乙氧基蓖麻油6g，乳化剂脂肪酸聚氧乙烯醚8g，防冻剂丙二醇5g，增稠剂硅酸镁铝0.5g，水补足至100％。上述物料经充分混合均匀后，经胶体磨初磨后，再经砂磨机研磨至物料颗粒达到5μm以下，即得到45％噻霉酮·喹啉铜水悬浮剂成品。
实施例8
称取噻霉酮1g，喹啉铜48g，乳化剂乙氧基蓖麻油8g，乳化剂脂肪酸聚氧乙烯醚10g，防冻剂丙二醇6g，增稠剂硅酸镁铝0.2g，水补足至100％。上述物料经充分混合均匀后，经胶体磨初磨后，再经砂磨机研磨至物料颗粒达到5μm以下，即得到49％噻霉酮·喹啉铜水悬浮剂成品。
实施例9
称取噻霉酮28g，喹啉铜1g，乳化剂乙氧基蓖麻油4g，乳化剂脂肪酸聚氧乙烯醚6g，防冻剂丙二醇2g，增稠剂硅酸镁铝1g，水补足至100％。上述物料经充分混合均匀后，经胶体磨初磨后，再经砂磨机研磨至物料颗粒达到5μm以下，即得到29％噻霉酮·喹啉铜水悬浮剂成品。
实施例10-18
将实施例1-9得到的不同浓度不同剂型制备的噻霉酮·喹啉铜杀菌剂对黄瓜霜霉病室内毒力测定：
按照试验分级标准调查黄瓜整株叶片的发病情况，计算病情指数和防治效果。将防治效果换算成几率值(y)，药液量高度(ug/ml)转换成对数值(x)，以最小二乘法计算毒力方程和抑制中浓度EC50，依孙云沛法计算药剂的毒力指数级共毒系数(CTC)。
实测毒力指数(ATI)＝(标准药剂EC50/供试药效EC50)×100；
理论毒力系数(TTI)＝A药剂的毒力指数×混剂中A的百分含量+B药剂的毒力指数*混剂中B的百分含量；
共毒系数(CTC)＝[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]*100。
毒力判断方法：当CTC<100时，组合物表现为拮抗作用；当CTC>100时，组合物表现为协同增效作用。
实施例1-7中噻霉酮与喹啉铜不同比例复配对黄瓜霜霉病室内毒力测定结果见表1。
表1三种剂型不同浓度配比的杀菌剂对黄瓜霜霉病毒力测定结果
实施例 LC50(ppm) 共毒系数
实施例1 12.55 550.8
实施例2 13.10 521.3
实施例3 16.45 337.2
实施例4 12.00 580.5
实施例5 13.03 526.3
实施例6 16.25 352.2
实施例7 12.01 579.3
实施例8 13.00 528.4
实施例9 16.05 367.2
噻霉酮 33.56 -
喹啉铜 35.32 -
从表1可以看出，噻霉酮和喹啉铜复配，共毒系数大大超过100，表明实施例1-7制备得到的杀菌组合均均有明显的杀菌增效作用。
实施例19-27
将实施例1-9得到的不同浓度不同剂型制备的噻霉酮·喹啉铜杀菌剂对葡萄霜霉病病按照上述方法进行室内毒力测定，测定结果见表2。
表2不同剂型不同配比浓度对马铃薯晚疫病的毒力测试结果
实施例 LC50(ppm) 共毒系数
实施例1 14.03 500.9
实施例2 13.42 533.4
实施例3 19.57 327.2
实施例4 13.37 537.5
实施例5 13.32 539.4
实施例6 19.47 337.2
实施例7 13.40 540.8
实施例8 13.22 546.9
实施例9 19.35 345.2
噻霉酮 48.73 -
喹啉铜 45.64 -
从表2可以看出，噻霉酮和喹啉铜复配，共毒系数大大超过100，表明实施例1-9制备得到的杀菌组合均均有明显的杀菌增效作用。
实施例28
将实施例1-9得到的噻霉酮·喹啉铜杀菌剂和5％噻霉酮水悬浮剂，40％喹啉铜水悬浮剂在陕西户县葡萄园中进行防效实验，并设置对照试验。葡萄品种为户太8号，每小区面积为100m2，随即排列。重复三次。在葡萄霜霉病发病初期施药，7天左右1次，连喷2～3次。15天后开始调查防效，分别计算病株率，相对防效。试验结果列于表3。
表3实施例1-9制备的噻霉酮·喹啉铜杀菌剂对葡萄霜霉病田间药效试验
从表3可以看出噻霉酮与喹啉铜复配得到的杀菌剂对葡萄霜霉病有较好的防效，防效达到85.2％-97.8％，且所述杀菌剂的药效优于单剂。
实施例29
药前调查马铃薯晚疫病病情，将实施例1-9制备得到的杀菌剂每7天施药一次，共施药两次，末次施药第7天、14天调查病情指数，计算防效。实验结果列于表4。
表4噻霉酮·喹啉铜防治马铃薯晚疫病药效试验
由表4可以看出噻霉酮与喹啉铜复配杀菌剂对马铃薯晚疫病有较好的防效，防效达到84.1％-95.78％，且所述杀菌剂药效优于单剂。
由以上实施例可知，本发明提供的一种杀菌组合物，包括噻霉酮和喹啉铜；噻霉酮与喹啉铜复配制备的杀菌组合物在噻霉酮和喹啉铜在重量比为80：1～1：80范围内依孙云沛法计算药剂的毒力指数级共毒系数(CTC)>100，说明噻霉酮和喹啉铜配合使用具有明显的协同增效效应，所述杀菌组合物与单独使用噻霉酮和喹啉铜制备的杀菌剂相比具有大幅提高杀菌药效，降低使用量和对环境的负面影响。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种杀菌组合物，其特征在于，包括噻霉酮和喹啉铜；所述的噻霉酮与喹啉铜的重量比为80～1∶1～80。
2.根据权利要求1所述的杀菌组合物，其特征在于，所述噻霉酮和喹啉铜的重量比为12～1∶2～12。
3.根据权利要求1所述的杀菌组合物，其特征在于，所述噻霉酮和喹啉铜的重量比为1∶9。
4.根据权利要求1所述的杀菌组合物，其特征在于，所述噻霉酮和喹啉铜的重量占杀菌组合物总重量的10％～80％，余量为农药中允许使用和接受的辅助成分。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的杀菌组合物，其特征在于，所述杀菌组合物的剂型为悬浮剂、水分散粒剂或可湿性粉剂。
6.根据权利要求5所述的杀菌组合物，其特征在于，当所述杀菌组合物的剂型为悬浮剂时，所述悬浮剂包括下列质量百分含量的组分：噻霉酮1％～28％，喹啉铜1％～48％，乳化剂10～15％，防冻剂2～6％，增稠剂0.2％～1％，水补足至100％。
7.根据权利要求5所述的杀菌组合物，其特征在于，当所述杀菌组合物的剂型为水分散粒剂时，所述水分散粒剂包括下列质量百分含量的组分：噻霉酮1％～28％，喹啉铜1％～48％，润湿分散剂1％～4％，乳化剂3％～6％，崩解剂2％～6％，填料白炭黑15％～25％，淀粉补至100％。
8.根据权利要求5所述的杀菌组合物，其特征在于，当所述杀菌组合物的剂型为可湿性粉剂时，所述可湿性粉剂包括下列质量百分含量：噻霉酮1％～28％，喹啉铜1％～48％，润湿分散剂4％～8％，阴离子表面活性剂1％～3％，阳离子表面活性剂2％～4％，填料白炭黑3％～8％，高岭土补至100％。
9.权利要求1～8任意一项所述杀菌组合物在防治霜霉病和疫病中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，所述的霜霉病为黄瓜霜霉病或葡萄霜霉病；所述的疫病为马铃薯晚疫病。
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