CN104145983A - 一种含有氟啶虫胺腈的可分散油悬浮剂 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种含有氟啶虫胺腈的可分散油悬浮剂，由以下重量百分比的组分组成：第一活性成分3～50％，第二活性成分3～50％，乳化剂5～25％，分散剂2～15％，润湿剂1～8％，增稠剂1～7％，防冻剂1～5％，稳定剂1～6％，余量为分散介质；第一活性成分是氟啶虫胺腈，第二活性成分是唑虫酰胺或氟啶虫酰胺。该剂型的制备方法如下：先将乳化剂、分散剂、润湿剂、稳定剂、分散介质加入反应釜，混合、分散均匀；高速剪切状态下加入增稠剂、防冻剂、第一活性成分和第二活性成分，研磨至粒径5μm以下。本发明具有环保、药效好、耐雨水冲刷、持效期长、对作物安全的特点，对苹果黄蚜、水稻飞虱、茶小绿叶蝉、棉花蚜虫具有良好防效。

Description

一种含有氟啶虫胺腈的可分散油悬浮剂

技术领域

本发明属于复配农药技术领域，涉及一种农用杀虫组合物，具体涉及一种含有氟啶虫胺腈的可分散油悬浮剂，其杀虫活性成分包括第一活性成分氟啶虫胺腈和第二活性成分唑虫酰胺或氟啶虫酰胺。本发明还涉及了该可分散油悬浮剂的制备方法及应用。

背景技术

氟啶虫胺腈，英文通用名：sulfoxaflor，化学名称：[1-[6-(三氟甲基)吡啶-3-基]乙基]甲基(氧)-λ4-巯基氨腈。氟啶虫胺腈是磺酰亚胺杀虫剂，作用于昆虫胆碱受体内独特的结合位点而发挥杀虫功能。氟啶虫胺腈可经叶、茎、根吸收而进入植物体内，适用于防治蚜虫、盲蝽、粉虱、飞虱、介壳虫等作物害虫。氟啶虫胺腈作为一种新的杀虫剂，在使用过程中存在抗性风险，而与不同作用机理的杀虫剂合理混用，对于充分有效推广其应用，延长其使用寿命具有重要作用。

唑虫酰胺，英文通用名：tolfenpyrad，化学名称：4-氯-3-乙基-1-甲基-N-{[4-(对-甲苯基氧基)苯基]吡唑-5-酰胺。唑虫酰胺是新型吡唑酰胺类杀虫杀螨剂，其作用机理为阻碍线粒体的代谢系统中的电子传达系统复合体Ⅰ，从而使电子传达受到阻碍，使昆虫不能提供和贮存能量。唑虫酰胺杀虫谱广，广泛用于蔬菜、果树、花卉、茶叶等作物的害虫防治。

氟啶虫酰胺，英文通用名：flonicamid，化学名称：N-氰甲基-4-(三氟甲基)烟酰胺。氟啶虫酰胺是一种新型低毒吡啶酰胺类昆虫生长调节剂类杀虫剂，具有触杀和胃毒作用，还具有很好的神经毒剂和快速拒食作用。氟啶虫酰胺对各种刺吸式口器害虫有效。

可分散油悬浮剂是指以油为分散介质，将农药原药和各种助剂(乳化剂、功能性助剂、惰性填料等)经湿法超微粉碎得到的高分散、稳定的农药制剂。油类包括植物油或矿物油、甲酯油。可分散油悬浮剂用水稀释喷雾在植物上易形成一层药膜，因为植物表面有蜡质层，根据相似相容原理，渗透传导性强，黏着性好，耐雨水冲刷，药效发挥更好，有效成分利用率高，而且剂型环保。

虽然可分散油悬浮剂具有上述的诸多优点，但该剂型的配制技术要求高，难以配制，目前在农业部登记该剂型农药产品多为玉米、小麦田除草剂，用于农药产品的技术还不成熟。经检索，现有技术还没有氟啶虫胺腈和唑虫酰胺(或氟啶虫酰胺)复配加工成可分散油悬浮剂的文献报道，为了成功研制含有氟啶虫胺腈的可分散油悬浮剂，发明人进行了多次探索性试验。

此外，发明人还对试验中需要注意和克服的问题进行了总结，这些问题主要是：(1)乳化分散性差，尤其是很多地方用地下水或者机井水，水温较低，硬度较大，容易在水面形成一层油膏，造成堵塞喷头，还易造成药害；(2)析油较多，分层严重；(3)研磨过程中容易膏化；(4)易变稠或者结底。

发明内容

为克服可分散油悬浮剂配制过程中遇到的上述技术问题，本发明选用氟啶虫胺腈和唑虫酰胺(或氟啶虫酰胺)为有效杀虫活性成分，通过选择合适的助剂和加工方法，成功配制出了一种含有氟啶虫胺腈的可分散油悬浮剂。该可分散油悬浮剂具有环保、药效好、耐雨水冲刷、持效期长、对作物安全的特点，对苹果黄蚜、水稻飞虱、茶小绿叶蝉、棉花蚜虫等害虫表现出有很好的防效。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：

一种含有氟啶虫胺腈的可分散油悬浮剂，由以下重量百分比的组分组成：第一活性成分3～50％，第二活性成3～50％，乳化剂5～25％，分散剂2～15％，润湿剂1～8％，增稠剂1～7％，防冻剂1～5％，稳定剂1～6％，余量为分散介质；其中，第一活性成分是氟啶虫胺腈，第二活性成分是唑虫酰胺或氟啶虫酰胺。

所述乳化剂选自蓖麻油聚氧乙烯醚系列乳化剂，十二烷基苯磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚、农乳700#、农乳2201、农乳1601#、斯盘-60#、吐温-60#、TERSPERSE4894中的一种或多种。

所述分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、EO-PO嵌段共聚物、磷酸酯及其盐类、磺酸盐类、烷基萘磺酸盐中的一种或多种。

所述润湿剂选自烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐、TERSPERSE2500中的一种或多种。

所述增稠剂选自白炭黑、聚乙烯醇、有机膨润土、凹凸棒土、硅酸镁铝中的一种或多种。

所述防冻剂选自乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠中一种或多种。

所述稳定剂选自有机酸、有机碱、酯类、醇类、抗氧剂、环氧氯丙烷、妥尔油中的一种或多种。

所述分散介质选自大豆油、菜籽油、玉米油、蓖麻油、环氧大豆油、油酸甲酯及其甲酯化油类、柴油、机油、矿物油及酯类溶剂中的一种或多种。

一种含有氟啶虫胺腈的可分散油悬浮剂的配制方法，可按如下步骤进行：先将分散介质、乳化剂、分散剂、润湿剂、稳定剂加入反应釜，混合、分散均匀；高速剪切状态下加入增稠剂、防冻剂、第一活性成分和第二活性成分，在锆珠研磨介质下进行砂磨，研磨至粒径5μm以下，制得含有氟啶虫胺腈的可分散油悬浮剂。

进一步地，所述的可分散油悬浮剂在防治苹果黄蚜、水稻飞虱、茶小绿叶蝉、棉花蚜虫上的用途。

本发明取得的有益效果是：

(1)本发明解决了氟啶虫胺腈和唑虫酰胺(或氟啶虫酰胺)配制成可分散油悬浮剂的难题，该剂型和其常见剂型可湿性粉剂、水分散粒剂等相比，具有环保、提高药效，对作物安全性高，耐雨水冲刷，持效期长的特点，对蚜虫、飞虱、茶小绿叶蝉等农作物害虫有很好的防效。

(2)本发明由于助剂选择及合理搭配，使该可分散油悬剂分散性好，热贮稳定性好，悬浮率高，杀虫活性成分的组合，延缓了害虫抗性的发生。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细阐述。

(一)制剂制备部分

首先对含有氟啶虫胺腈的可分散油悬浮剂的配置方法进行说明。对本领域的技术人员来说，配制含有氟啶虫胺腈的可分散油悬浮剂，除含有效成分氟啶虫胺腈和唑虫酰胺(或氟啶虫酰胺)外，还需要选用多种助剂。可使用的助剂有：

乳化剂如BY(蓖麻油聚氧乙烯醚)系列乳化剂(BY-110、BY-125、BY-140)、十二烷基苯磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚、农乳700#(通用名：烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚)、农乳2201、斯盘-60#(通用名：山梨醇酐单硬脂酸酯)、吐温-60#(通用名：失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚)、农乳1601#(通用名：苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚)、TERSPERSE4894(美国亨斯迈公司出品)中的一种或多种。

分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、EO-PO嵌段共聚物(聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物)、磷酸酯及其盐类、磺酸盐类、烷基萘磺酸盐(扩散剂NNO)、TERSPERSE2020(美国亨斯迈公司出品，烷基萘磺酸盐类)中一种或多种。

润湿剂如烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐、TERSPERSE2500(美国亨斯迈公司出品)中一种或多种。

增稠剂如气相白炭黑、聚乙烯醇、有机膨润土、凹凸棒土、硅酸镁铝中一种或多种。

防冻剂选自乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠中一种或多种。

稳定剂如有机酸、有机碱、酯类、醇类、抗氧剂、环氧氯丙烷、妥尔油中一种或多种。

分散介质如大豆油、菜籽油、棉籽油、玉米油、蓖麻油、棕榈油、环氧大豆油、油酸甲酯及其甲酯化油类、柴油、机油、矿物油，及酯类溶剂如邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、乙酸乙酯、苯甲酸甲酯中一种或多种。

制剂实施例1

称取30克氟啶虫胺腈，500克唑虫酰胺，30克脂肪醇聚氧乙烯醚，50克TERSPERSE2020，50克十二烷基苯磺酸钙，20克蓖麻油聚氧乙烯醚BY-110，30克吐温-60#，10克白炭黑，10克硅酸镁铝，20克丙二醇，250克大豆油。

先向反应釜加入250克大豆油、30克脂肪醇聚氧乙烯醚，50克TERSPERSE2020，50克十二烷基苯磺酸钙，20克蓖麻油聚氧乙烯醚BY-110，30克吐温-60#，混合、分散均匀；高速剪切状态下加入10克白炭黑、10克硅酸镁铝、20克丙二醇，30克氟啶虫胺腈和500克唑虫酰胺，在锆珠研磨介质下进行砂磨，用砂磨机研磨至粒径5μm以下，即可制得有效成分含量为53％氟啶虫胺腈·唑虫酰胺可分散油悬浮剂。

制剂实施例2

称取50克氟啶虫胺腈，300克氟啶虫酰胺，30克烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯，50克聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物，40克十二烷基苯磺酸钙，30克农乳700#，20克蓖麻油聚氧乙烯醚BY-140，10克白炭黑，10克有机膨润土，20克BHT(2,6-二叔丁基对甲酚，抗氧剂)，10克甘油，430克玉米油。

先向反应釜加入430克玉米油，30克烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯，50克聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物，40克十二烷基苯磺酸钙，30克农乳700#，20克蓖麻油聚氧乙烯醚BY-140，20克BHT(2,6-二叔丁基对甲酚，抗氧剂)，混合、分散均匀；高速剪切状态下加入10克白炭黑、10克有机膨润土、10克甘油、50克氟啶虫胺腈和300克氟啶虫酰胺，在锆珠研磨介质下进行砂磨，用砂磨机研磨至粒径5μm以下，即可制得有效成分含量为35％氟啶虫胺腈·氟啶虫酰胺可分散油悬浮剂。

制剂实施例3

称取100克氟啶虫胺腈，200克唑虫酰胺，30克脂肪醇聚氧乙烯醚，30克扩散剂NNO，60克斯盘-60#，30克农乳2201#，30克聚乙烯醇，20克BHT(2,6-二叔丁基对甲酚，抗氧剂)，20克环氧氯丙烷，10克乙二醇，470克油酸甲酯。

先向反应釜加入470克油酸甲酯，30克脂肪醇聚氧乙烯醚，30克扩散剂NNO，60克斯盘-60#，30克农乳2201#，20克BHT(2,6-二叔丁基对甲酚，抗氧剂)，20克环氧氯丙烷，混合、分散均匀；高速剪切状态下加入30克聚乙烯醇、10克乙二醇、100克氟啶虫胺腈和200克唑虫酰胺，在锆珠研磨介质下进行砂磨，用砂磨机研磨至粒径5μm以下，即可制得有效成分含量为30％氟啶虫胺腈·唑虫酰胺可分散油悬浮剂。

制剂实施例4

称取200克氟啶虫胺腈，200克氟啶虫酰胺，50克斯盘-60#，50克聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物，50克十二烷基苯磺酸钙，30克蓖麻油聚氧乙烯醚BY-125，10克聚乙烯醇，10克有机膨润土，20克BHT(2,6-二叔丁基对甲酚，抗氧剂)，10克氯化钠，370克环氧大豆油。

先向反应釜加入370克环氧大豆油，50克斯盘-60#，50克聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物，50克十二烷基苯磺酸钙，30克蓖麻油聚氧乙烯醚BY-125，20克BHT，混合、分散均匀；高速剪切状态下加入10克聚乙烯醇、10克有机膨润土、10克氯化钠、200克氟啶虫胺腈和200克氟啶虫酰胺，在锆珠研磨介质下进行砂磨，用砂磨机研磨至粒径5μm以下，即可制得有效成分含量为40％氟啶虫胺腈·氟啶虫酰胺可分散油悬浮剂。

制剂实施例5

称取200克氟啶虫胺腈，100克唑虫酰胺，30克脂肪醇聚氧乙烯醚，50克TERSPERSE2020，50克十二烷基苯磺酸钙，20克农乳1601#，10克白炭黑，20克尿素，20克TERSPERSE2500，500克蓖麻油。

先向反应釜加入500克蓖麻油，30克脂肪醇聚氧乙烯醚，50克TERSPERSE2020，50克十二烷基苯磺酸钙，20克农乳1601#，20克TERSPERSE2500，混合、分散均匀；高速剪切状态下加入10克白炭黑、20克尿素、200克氟啶虫胺腈和100克唑虫酰胺，在锆珠研磨介质下进行砂磨，用砂磨机研磨至粒径5μm以下，即可制得有效成分含量为30％氟啶虫胺腈·唑虫酰胺可分散油悬浮剂。

制剂实施例6

称取300克氟啶虫胺腈，50克氟啶虫酰胺，30克烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯，50克聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物，40克十二烷基苯磺酸钙，30克农乳2201#，20克蓖麻油聚氧乙烯醚BY-110，10克白炭黑，10克有机膨润土，20克BHT(2,6-二叔丁基对甲酚，抗氧剂)，20克乙二醇，420克油酸甲酯。

先向反应釜加入420克油酸甲酯，30克烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯，50克聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物，40克十二烷基苯磺酸钙，30克农乳2201#，20克蓖麻油聚氧乙烯醚BY-110，20克BHT，混合、分散均匀；高速剪切状态下加入10克白炭黑、10克有机膨润土、20克乙二醇、300克氟啶虫胺腈和50克氟啶虫酰胺，在锆珠研磨介质下进行砂磨，用砂磨机研磨至粒径5μm以下，即可制得有效成分含量为35％氟啶虫胺腈·氟啶虫酰胺可分散油悬浮剂。

制剂实施例7

称取500克氟啶虫胺腈，30克唑虫酰胺，30克吐温-60#，30克扩散剂NNO，50克斯盘-60#，30克农乳2201#，30克凹凸棒土，20克BHT(2,6-二叔丁基对甲酚，抗氧剂)，20克环氧氯丙烷，20克丙二醇，240克油酸甲酯。

先向反应釜加入240克油酸甲酯，30克吐温-60#，30克扩散剂NNO，50克斯盘-60#，30克农乳2201#，20克BHT，20克环氧氯丙烷，混合、分散均匀；高速剪切状态下加入30克凹凸棒土、20克丙二醇、500克氟啶虫胺腈和30克唑虫酰胺，在锆珠研磨介质下进行砂磨，用砂磨机研磨至粒径5μm以下，即可制得有效成分含量为53％氟啶虫胺腈·唑虫酰胺可分散油悬浮剂。

制剂实施例8

称取30克氟啶虫胺腈，30克氟啶虫酰胺，30克脂肪醇聚氧乙烯醚，50克聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物，70克十二烷基苯磺酸钙，30克蓖麻油聚氧乙烯醚BY-125，10克白炭黑，10克有机膨润土，20克甘油，20克BHT(2,6-二叔丁基对甲酚，抗氧剂)，700克邻苯二甲酸二丁酯。

先向反应釜加入700克邻苯二甲酸二丁酯，30克脂肪醇聚氧乙烯醚，50克聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物，70克十二烷基苯磺酸钙，30克蓖麻油聚氧乙烯醚BY-125，20克BHT，混合、分散均匀；高速剪切状态下加入10克白炭黑、10克有机膨润土、20克甘油、30克氟啶虫胺腈和30克氟啶虫酰胺，在锆珠研磨介质下进行砂磨，用砂磨机研磨至粒径5μm以下，即可制得有效成分含量为6％氟啶虫胺腈·氟啶虫酰胺可分散油悬浮剂。

上述制剂配方，加速热贮性试验，有效成分不分解，氟啶虫胺腈悬浮率≧95％，唑虫酰胺悬浮率≧93％，氟啶虫酰胺悬浮率≧92％。

(二)生物测定部分

生物测定实施例1

(1)氟啶虫胺腈分别与唑虫酰胺、氟啶虫酰胺复配的增效试验

为了防治农业生产上的蚜虫，发明人以氟啶虫胺腈分别与唑虫酰胺、氟啶虫酰胺进行了相互复配的增效研究。试验采用苹果黄蚜为测试对象，具体方法为：

苹果黄蚜(Aphis Ctricola Van der Goot)，又名绣线菊蚜，属同翅目，蚜科。将原药配制成需要的试验药剂(剂型为可分散油悬浮剂)，试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准NY/T1154.6-2006》。

首先将单剂及各混配药剂设置5个不同浓度梯度(蚜虫死亡率在5％～90％的范围内按等比级数设定)。试虫为采自田间的蚜虫，在实验室挑选均匀一致的蚜虫，放入带有叶片的培养皿内，每皿40头虫子，每处理4个培养皿，重复3次，用potter喷雾塔在50PSI压力下喷雾，每次喷一个皿，每皿喷药液3ml，然后将处理过的培养皿放入12H/12H光照培养箱内培养，72小时检查死虫数，计算死亡率。空白对照喷等量清水。通过死亡率的机率值和系列浓度的对数值之间的线性回归分析，求出各药剂的LC₅₀值，用孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC)，以此来评价供试药剂对试虫的活性。

复配制剂的共毒系数(CTC)≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。

表1-1  氟啶虫胺腈与唑虫酰胺组合对苹果黄蚜的室内毒力测定

表1-2  氟啶虫胺腈与氟啶虫酰胺组合对苹果黄蚜的室内毒力测定

室内毒力测定结果(表1-1、表1-2)表明：氟啶虫胺腈以重量百分比3-50％和唑虫酰胺(或氟啶虫酰胺)重量百分比3-50％混配成可分散油悬浮剂对苹果黄蚜有较好的毒力，均有显著的增效作用。

(2)氟啶虫胺腈分别与唑虫酰胺、氟啶虫酰胺复配的增效试验

为了防治农业生产上的飞虱、茶小绿叶蝉，发明人以氟啶虫胺腈分别与唑虫酰胺、氟啶虫酰胺进行了相互复配的增效研究。试验采用水稻褐飞虱、茶小绿叶蝉为测试对象，具体方法为：

稻褐飞虱学名Nilaparvata lugens，同翅目，飞虱科。茶小绿叶蝉(Empoasca pirisugaMatumura)，同翅目，叶蝉科。将原药配制成需要的试验药剂(剂型为可分散油悬浮剂)，试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准NY/T1154.7—2006》。

首先将单剂及各混配药剂设置5个不同浓度梯度(在预备试验结果的基础上，试虫死亡率在5％～90％的范围内按等比级数设定)。试虫稻飞虱为采自田间的褐飞虱卵，温室内用水稻苗饲养3代，挑选均匀一致的3龄若虫，接入置放水稻幼苗直径12cm的培养皿，每皿接已麻醉若虫30头，每处理接4个培养皿。试虫茶小绿叶蝉为采自茶园，挑选均匀一致的2龄若虫，接入置放茶枝(带嫩梢、嫩叶)直径12cm的培养皿，每皿接已麻醉若虫30头。用potter喷雾塔在50PSI压力下喷雾，每次喷一个皿，每皿喷药液3ml，待虫子苏醒后，将处理过的培养皿放入12H/12H光照培养箱内培养，72小时检查死虫数，计算死亡率。空白对照喷等量清水。通过死亡率的机率值和系列浓度的对数值之间的线性回归分析，求出各药剂的LC₅₀值，用孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC)，以此来评价供试药剂对试虫的活性。

复配制剂的共毒系数(CTC)≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。

表2-1  氟啶虫胺腈与唑虫酰胺组合对稻褐飞虱的室内毒力测定

表2-2  氟啶虫胺腈与氟啶虫酰胺组合对稻褐飞虱的室内毒力测定

表2-3  氟啶虫胺腈与唑虫酰胺组合对茶小绿叶蝉的室内毒力测定

药剂处理

毒力回归方程

相关系数

LC50(mg/L)

共毒系数

		(r)		(CTC)
					氟啶虫胺腈(A)	Y＝-0.5207+7.5124X	0.9908	5.43	-
唑虫酰胺(B)	Y＝2.7126+3.8518X	0.9960	3.93	-
					A+B＝3％+50％	Y＝3.5074+3.0908X	0.9901	3.04	131.2
A+B＝5％+30％	Y＝3.5050+3.2074X	0.9868	2.92	139.7
					A+B＝10％+20％	Y＝3.5759+3.0385X	0.9984	2.94	147.0
A+B＝20％+20％	Y＝3.4586+3.4162X	0.9926	2.83	161.2
					A+B＝20％+10％	Y＝3.2859+3.3157X	0.9891	3.29	146.4
A+B＝30％+5％	Y＝3.2241+3.1512X	0.9913	3.66	140.6
					A+B＝50％+3％	Y＝3.2130+2.9065X	0.9975	4.12	128.9

表2-4  氟啶虫胺腈与氟啶虫酰胺组合对茶小绿叶蝉的室内毒力测定

室内毒力测定结果(表2-1、表2-2、表2-3和表2-4)表明：氟啶虫胺腈以重量百分比3-50％和唑虫酰胺(或氟啶虫酰胺)重量百分比3-50％混配成可分散油悬浮剂对水稻褐飞虱、茶小绿叶蝉有较好的毒力，均有显著的增效作用。

生物测定实施例2

防治棉花蚜虫田间试验。

发明人于2014年7月在陕西省渭南市临渭区做了制剂实施例3(30％氟啶虫胺腈·唑虫酰胺可分散油悬浮剂)、制剂实施例6(35％氟啶虫胺腈·氟啶虫酰胺可分散油悬浮剂)防治棉花蚜虫田间药效试验，试验参照《农药田间药效试验准则(二)GB/T17980.75-2004杀虫剂防治棉花蚜虫》。

试验作物为棉花，防治对象为棉花蚜虫。试验棉花田土壤为粘土，肥力中等，各小区的栽培条件、水肥管理均匀一致。7月10日施药，用药液量为60kg/667㎡，采用手动喷雾器均匀喷施，要求各小区棉花叶片正反面、叶尖、花蕾均匀着药。试验药剂及剂量详见表3。另设空白对照，每处理4次重复，每小区面积30㎡，共48个小区，随机区组排列。

调查方法：对角线五点取样，每点固定4株，每株固定上、中、下3片叶,共固定调查20株60片叶，调查记录活蚜虫数。药前调查虫口基数，药后1、7天各调查1次小区的残存蚜虫数，依据药前虫口基数和药后各天的残虫量计算校正防效。

防治效果(％)＝[1－(对照区药前虫数×处理区药后虫数)/(对照区药后虫数×处理区药前虫数)]×100

每次调查药效时同时观察各处理区对棉花叶片、花蕾及其它害虫的影响。

表3  防治棉花蚜虫田间试验结果

试验结果表明，30％氟啶虫胺腈·唑虫酰胺可分散油悬浮剂2500倍、3000倍，35％氟啶虫胺腈·氟啶虫酰胺可分散油悬浮剂3500倍、4000倍用药后1、7天对棉花蚜虫有优异的防治效果，防效分别为94.4％、98.2％、91.3％、96.5％和93.1％、97.3％、89.8％、94.0％，优于30％氟啶虫胺腈·唑虫酰胺悬浮剂、35％氟啶虫胺腈·氟啶虫酰胺悬浮剂相同剂量下的防效，也明显优于20％氟啶虫胺腈悬浮剂1500倍、15％唑虫酰胺乳油1000倍、10％氟啶虫酰胺水分散粒剂1500倍对棉花蚜虫的防效(表3)，表现出显著的增效作用。

安全性调查，试验期间观察，所有供试药剂对棉花生长安全，无药害现象发生。

试验结果表明，氟啶虫胺腈与唑虫酰胺(或氟啶虫酰胺)复配制成可分散油悬浮剂，明显提高了对棉花蚜虫的防治效果，降低了用药量及用药成本，对棉花生长安全，是防治棉花蚜虫的理想药剂。

生物测定实施例3

防治茶小绿叶蝉田间试验。

发明人于2013年6月1在福建省安溪县剑斗镇行了制剂实例5(30％氟啶虫胺腈·唑虫酰胺可分散油悬浮剂)、制剂实施例4(40％氟啶虫胺腈·氟啶虫酰胺可分散油悬浮剂)防治茶小绿叶蝉田间药效试验。

试验作物为茶树(铁观音)，防治对象为茶小绿叶蝉。试验药剂及剂量详见表4。各小区的栽培条件、水肥管理均匀一致。用药液量为75kg/667㎡，采用手动喷雾器均匀喷施，要求各小区茶树叶片正反面均匀着药。另设空白对照，每处理4次重复，每小区面积30㎡，共32个小区，随机区组排列。药前调查基数，药后1、7天调查防效，同时观察茶树生长情况，目测试验药剂对茶树有无药害产生。

调查统计方法：

晴天晨露未干时、阴天全天都可进行调查。每小区随机调查100张嫩叶上的若虫数，按药前、药后的虫数计算校正防效。

防治效果(％)＝[1－(对照区药前虫数×处理区药后虫数)/(对照区药后虫数×处理区药前虫数)]×100

表4  防治茶小绿叶蝉田间试验结果

试验结果表明，30％氟啶虫胺腈·唑虫酰胺可分散油悬浮剂2500倍、40％氟啶虫胺腈·氟啶虫酰胺可分散油悬浮剂5000倍，对茶小绿叶蝉有较显著的防治效果，药后1、7天的防效分别为91.0％、97.0％和87.4％、95.7％，优于30％氟啶虫胺腈·唑虫酰胺悬浮剂、40％氟啶虫胺腈·氟啶虫酰胺悬浮剂相同剂量下的防效，也明显优于20％氟啶虫胺腈悬浮剂1500倍、15％唑虫酰胺乳油1000倍、10％氟啶虫酰胺水分散粒剂1500倍对茶小绿叶蝉的防效(表4)，表现出显著的增效作用。

安全性调查，试验期间观察，所有供试药剂对茶树生长安全，无药害现象发生。

试验结果表明，氟啶虫胺腈与唑虫酰胺(或氟啶虫酰胺)复配制成可分散油悬浮剂，明显提高了对茶小绿叶蝉的防治效果，降低了用药量及用药成本，对茶树生长安全，是防治茶小绿叶蝉的理想药剂。

Claims (10)

1.一种含有氟啶虫胺腈的可分散油悬浮剂，其特征在于，所述可分散油悬浮剂由以下重量百分比的组分组成：第一活性成分3～50％，第二活性成3～50％，乳化剂5～25％，分散剂2～15％，润湿剂1～8％，增稠剂1～7％，防冻剂1～5％，稳定剂1～6％，余量为分散介质；其中，第一活性成分是氟啶虫胺腈，第二活性成分是唑虫酰胺或氟啶虫酰胺。

2.根据权利要求1所述的含有氟啶虫胺腈的可分散油悬浮剂，其特征在于，所述乳化剂选自蓖麻油聚氧乙烯醚系列乳化剂，十二烷基苯磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚、农乳700#、农乳2201、农乳1601#、斯盘-60#、吐温-60#、TERSPERSE4894中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的含有氟啶虫胺腈的可分散油悬浮剂，其特征在于，所述分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、EO-PO嵌段共聚物、磷酸酯及其盐类、磺酸盐类、烷基萘磺酸盐中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的含有氟啶虫胺腈的可分散油悬浮剂，其特征在于，所述润湿剂选自烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐、TERSPERSE2500中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的含有氟啶虫胺腈的可分散油悬浮剂，其特征在于，所述增稠剂选自白炭黑、聚乙烯醇、有机膨润土、凹凸棒土、硅酸镁铝中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的含有氟啶虫胺腈的可分散油悬浮剂，其特征在于，所述防冻剂选自乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类中一种或多种。

7.根据权利要求1所述的含有氟啶虫胺腈的可分散油悬浮剂，其特征在于，所述稳定剂选自有机酸、有机碱、酯类、醇类、抗氧剂、环氧氯丙烷、妥尔油中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的含有氟啶虫胺腈的可分散油悬浮剂，其特征在于，所述分散介质选自大豆油、菜籽油、玉米油、蓖麻油、环氧大豆油、油酸甲酯及其甲酯化油类、柴油、机油、矿物油及酯类溶剂中的一种或多种。

9.根据权利要求1所述的可分散油悬浮剂的配制方法，其特征在于，先将分散介质、乳化剂、分散剂、润湿剂、稳定剂加入反应釜，混合、分散均匀；高速剪切状态下加入增稠剂、防冻剂、第一活性成分和第二活性成分，在锆珠研磨介质下进行砂磨，研磨至粒径5μm以下，制得含有氟啶虫胺腈的可分散油悬浮剂。

10.根据权利要求9所述的可分散油悬浮剂在防治苹果黄蚜、水稻飞虱、茶小绿叶蝉、棉花蚜虫上的用途。