CN104286010B - 含有硝虫硫磷和联苯肼酯的农药组合物 - Google Patents

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本发明公开了一种含有硝虫硫磷与联苯肼酯的农药组合物，该农药组合物包括第一有效成分硝虫硫磷和第二有效成分联苯肼酯及常用的辅助成分，其中硝虫硫磷和联苯肼酯的重量比为30:1～1:30，硝虫硫磷和联苯肼酯重量总和在组合物中的重量百分比为1～85％。经大量的室内外试验表明，本发明具有明显的协同增效作用，扩大了杀虫谱，可用于防治农业上的多种害虫，如红蜘蛛、粉虱、介壳虫等；同时由于减少了农药使用量，降低了农药在农作物上的残留量，减轻了对环境的污染，延缓了害虫抗药性的产生。

Description

含有硝虫硫磷和联苯肼酯的农药组合物
技术领域
本发明涉及农药组合物及其应用领域，具体地说是以硝虫硫磷和联苯肼酯为有效成分的农药组合物，主要应用于农业上红蜘蛛、粉虱和介壳虫等害虫的防治。
背景技术
硝虫硫磷属于有机磷类杀虫剂，作用机理为乙酰胆碱酯酶的抑制剂。对柑橘红蜘蛛、矢尖蚧、棉花棉铃虫、蔬菜烟青虫、小菜蛾及稻飞虱等害虫有良好的防治效果。
联苯肼酯是一种新型的肼酯类化合物，作用机理为螨类γ-氨基丁酸(GABA)的拮抗剂。其对螨的各个生活阶段有效，具有杀卵活性和对成螨的击倒活性，且持效期长，持效期14天左右。推荐使用剂量范围内对作物安全。
农业害虫的抗药性问题是一个全球性的问题，一直是农业科技工作者关注的重点课题。随着对害虫化学防治的一年又一年的延续、农药使用量的增加以及不科学使用农药等因素的影响，导致害虫抗性日益严重，产生抗性的害虫种类不断增多。同时，由于高强度的使用农药，导致了农产品农药残留超标、污染环境和农民用药成本增加等一系列问题，不利于农业的可持续发展。
因此，研制高效、低毒、低残留、不同作用机理，同时又有协同增效作用的复配制剂，不仅有助于延缓害虫抗药性的产生，而且还可以延长农药品种的使用寿命，降低使用剂量，节约成本，减少对环境的污染。
本发明人对硝虫硫磷和联苯肼酯的复配配方筛选进行了深入研究，发现硝虫硫磷和联苯肼酯进行复配，在一定的复配比例范围内具有明显的协同增效作用，同时在实际使用过程中，扩大了杀虫谱，对农业上的害虫，如红蜘蛛、粉虱、介壳虫等有着优秀的防治效果，经进一步研究，完成了本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含有硝虫硫磷和联苯肼酯的农药组合物，该农药组合物具有明显的协同增效作用，扩大了杀虫谱，可用于防治农业上的红蜘蛛、粉虱、介壳虫等多种害虫。
本发明的另一目的在于含有硝虫硫磷和联苯肼酯的农药组合物，在使用中可以减少用药量、降低了农药在农作物上的残留量、延缓害虫抗药性的产生，还能使其对各种害虫的防治效果较之单剂单独使用相比明显提高，省力、省钱，减轻农民负担。
本发明技术方案：一种含有硝虫硫磷和联苯肼酯的农药组合物，以硝虫硫磷和联苯肼酯为有效成分，硝虫硫磷和联苯肼酯的重量比为30:1～1:30，硝虫硫磷和联苯肼酯重量总和在农药组合物中的重量百分比为1％～85％，其余为农药中允许使用和可以接受的辅助成分。
所述的辅助成分为溶剂、乳化剂、润湿剂、分散剂、稳定剂、防冻剂、增稠剂、崩解剂、粘结剂、消泡剂、渗透剂、增效剂、阻燃剂、高分子囊壁材料、pH调节剂和填料中的一种或一种以上的组合，以上物质均为农药制剂中常用的已知物质，根据制备成不同的农药剂型而有所变化，但并无特别限定，在此不再逐一描述。
本发明农药组合物用已知的方法可制备成适合农业生产上使用的任意一种剂型，比较好的剂型有悬浮剂、水乳剂、微乳剂、水分散粒剂、可湿性粉剂、超低容量液剂、微囊悬浮剂和热雾剂。
本发明杀虫杀螨组合物的施用频率和施用量随农作物、害虫、天气情况变化而有小量变化，可以通过使用适当的剂量达到有效防治的目的。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、硝虫硫磷和联苯肼酯复配具有协同增效作用，较之单剂单独使用明显提高了对害虫的防治效果，同时扩大了杀虫谱，解决了单剂单独使用时对某些害虫效果差的缺陷。
2、硝虫硫磷和联苯肼酯两种有效成分复配，减少了农药使用量，降低了使用成本、减轻了对环境的污染、延缓了害虫抗药性的产生、增加了农药的使用寿命。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的实质，下面结合实施例对本发明的内容作进一步说明，但不能视为对本发明的限制。
(一)剂型实施例。
下列各实施例中有效成分采用90％硝虫硫磷原药和97％联苯肼酯原药，各组分百分含量均为重量百分含量。
实施例1：25％硝虫硫磷·联苯肼酯悬浮剂。
硝虫硫磷20％、联苯肼酯5％、聚羧酸盐15％、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐15％、黄原胶2％、丙三醇2％、硅油0.1％，去离子水补足100％。将上述有效成分、分散剂、湿润剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂和去离子水混合，经高速剪切分散、砂磨机中砂磨，在水系介质中形成的高分散、稳定的悬浮体系，即可制得25％硝虫硫磷·联苯肼酯悬浮剂。
实施例2：30％硝虫硫磷·联苯肼酯水乳剂。
硝虫硫磷20％、联苯肼酯10％、亚麻油20％、蓖麻油聚氧乙烯醚10％、聚羧酸盐10％、山梨酸钠1％、丙三醇1％，去离子水补足100％。将上述有效成分、溶剂、乳化剂、分散剂和稳定剂混合形成油相，防冻剂在水中溶解形成水相，在剪切机作用下慢慢把油相加入水相中，并继续剪切约30分钟，即可制得30％的硝虫硫磷·联苯肼酯水乳剂。
实施例3：40％硝虫硫磷·联苯肼酯微乳剂。
硝虫硫磷15％、联苯肼酯25％、环己酮20％、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚15％、柠檬酸钠2％、有机硅1％、氮酮2％，去离子水补足100％。将有效成分用溶剂完全溶解，然后再加入乳化剂、稳定剂、渗透剂、增效剂混合均匀，最后加入去离子水，充分搅拌后，即可制得40％的硝虫硫磷·联苯肼酯微乳剂。
实施例4：75％硝虫硫磷·联苯肼酯可湿性粉剂。
硝虫硫磷20％、联苯肼酯55％、烷基芳基聚氧乙烯醚7％、十二烷基苯磺酸钙5％，高岭土补足100％。将上述将有效成分、分散剂、湿润剂和填料混合，机械粉碎后再经气流粉碎，混合均匀，即可制得75％硝虫硫磷·联苯肼酯可湿性粉剂。
实施例5：50％硝虫硫磷·联苯肼酯水分散粒剂。
硝虫硫磷20％、联苯肼酯30％、木质素磺酸盐10％、烷基硫酸盐10％、硫酸铵2％、聚乙烯醇2％，高岭土补足100％。将上述有效成分、分散剂、湿润剂、崩解剂、粘结剂和填料混合均匀，用超微气流粉碎机粉碎，经捏合，然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分，即可制得50％硝虫硫磷·联苯肼酯水分散粒剂。
实施例6：15％硝虫硫磷·联苯肼酯超低容量液剂。
硝虫硫磷5％、联苯肼酯10％、N，N-二甲基甲酰胺20％、十二烷基苯磺酸钙5％、蓖麻油聚氧乙烯醚3％、氮酮2％，油酸甲酯补足至100％。将上述有效成分用溶剂搅拌溶解后，再加入其它助剂，充分搅拌混合均匀，即可制得15％硝虫硫磷·联苯肼酯超低容量液剂。
实施例7：30％硝虫硫磷·联苯肼酯微囊悬浮剂。
硝虫硫磷20％、联苯肼酯10％、聚异氰酸酯10％、环己酮20％、蓖麻油聚氧乙烯醚5％、脂肪酸聚氧乙烯酯3％、氢氧化钠2％，去离子水补足至100％。将上述有效成分、高分子囊壁材料、溶剂混合，使溶解成均匀油相，在剪切条件下，将油相加入到含有乳化剂、pH调节剂、分散剂的水相溶液中，余量用去离子水补足，两种材料在油水界面发生反应，形成高分子囊壁，即可制得30％硝虫硫磷·联苯肼酯微囊悬浮剂。
实施例8：25％硝虫硫磷·联苯肼酯热雾剂。
硝虫硫磷10％、联苯肼酯15％、N，N-二甲基乙酰胺20％、聚羧酸盐10％、十二烷基苯磺酸钙5％、氮酮2％、磷酸三苯酯2％，大豆油补足至100％。将上述有效成分和溶剂投入带搅拌的反应容器中，待有效成分充分溶解后，再加入其它助剂，充分搅拌约60分钟，使其混合均匀，即可制得25％硝虫硫磷·联苯肼酯热雾剂。
(二)本发明杀虫杀螨组合物的室内生物活性测定和田间药效验证。
实施例9：硝虫硫磷和联苯肼酯对介壳虫的室内联合毒力测定试验。
供试虫：选择采集于柑橘园并在室内饲育繁殖的介壳虫若虫。
供试药剂：90％硝虫硫磷原药和97％联苯肼酯原药。
试验方法：采用喷雾法进行测定，具体方法如下。
在实验室挑选健康的、龄期一致的介壳虫若虫，放入带有柑橘叶片的培养皿内，每皿40头虫子，每处理设4次重复，用potter喷雾塔在50PSI压力下喷雾，每次喷一个皿，每皿喷药液1ml，沉降1min后取出培养皿，然后将处理过的培养皿放入25℃，12H/12H的光照培养箱内培养，设不含药剂的相应的有机溶剂的处理作为对照。处理后72h调查试虫死亡情况，记录总虫数和死虫数。
用DPS统计分析软件进行统计分析，计算各药剂的LC50，并根据孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC值)。
实测毒力指数(ATI)＝(标准药剂LC50/供试药剂LC50)×100。
理论毒力指数(TTI)＝A药剂毒力指数×混剂中A的百分含量 + B药剂毒力指数×混剂中B的百分含量。
共毒系数(CTC)＝[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]×100。
按照NY/T11547.7－2006杀虫剂联合作用划分标准：共毒系数(CTC)≥120表现为增效作用；共毒系数(CTC)≤80表现为拮抗作用；80＜共毒系数(CTC)＜120表现为相加作用。
表1、硝虫硫磷和联苯肼酯对介壳虫的室内联合毒力测定结果。
药剂名称及配比(重量比) LC50(mg/L) ATI TTI CTC
硝虫硫磷 5.81 100.00 - -
联苯肼酯 35.63 16.31 - -
硝虫硫磷:联苯肼酯(30:1) 4.12 141.02 97.30 144.93
硝虫硫磷:联苯肼酯(20:1) 3.87 150.13 96.01 156.37
硝虫硫磷:联苯肼酯(10:1) 3.55 163.66 92.39 177.14
硝虫硫磷:联苯肼酯(5:1) 3.43 169.39 86.05 196.85
硝虫硫磷:联苯肼酯(1:1) 4.36 133.26 58.16 229.13
硝虫硫磷:联苯肼酯(1:5) 7.94 73.17 30.26 241.80
硝虫硫磷:联苯肼酯(1:10) 12.43 46.74 23.92 195.40
硝虫硫磷:联苯肼酯(1:20) 17.46 33.28 20.30 163.94
硝虫硫磷:联苯肼酯(1:30) 23.31 24.92 19.01 131.09
从表1可以看出，硝虫硫磷和联苯肼酯在30:1～1:30(按重量)的范围内复配时，共毒系数(CTC)均大于120，对介壳虫表现出协同增效作用，可见硝虫硫磷和联苯肼酯复配具有合理性和可行性。
实施例10：硝虫硫磷和联苯肼酯对柑橘红蜘蛛的室内联合毒力测定试验。
供试虫：选择采集于柑橘园并在室内饲育繁殖的红蜘蛛雌成螨。
供试药剂：90％硝虫硫磷原药和97％联苯肼酯原药。
试验方法采用叶蝶喷雾法，具体操作方法如下：
选取生长健康的柑橘叶片，用打孔器做成叶蝶，在培养皿内放置一湿海绵块，其上放滤纸，滤纸上放叶蝶，每皿放2块叶蝶，挑选健康的、龄期一致的柑橘红蜘蛛雌成螨接种到叶蝶上，每叶蝶接种20头，每处理设4次重复。将接有叶蝶的培养皿置于potter喷雾塔下，在50PSI压力下喷雾，喷雾量为1ml，沉降1min后取出培养皿，然后将处理过的培养皿放入25℃，12H/12H光照培养箱内培养，设不含药剂的相应的有机溶剂的处理作为对照。处理后48h调查试虫死亡情况，记录总虫数和死虫数。
用DPS统计分析软件进行统计分析，计算各药剂的LC50，并根据孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC值)。
实测毒力指数(ATI)＝(标准药剂LC50/供试药剂LC50)×100。
理论毒力指数(TTI)＝A药剂毒力指数×混剂中A的百分含量+B药剂毒力指数×混剂中B的百分含量。
共毒系数(CTC)＝[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]×100。
按照NY/T11547.7－2006杀虫剂联合作用划分标准：共毒系数(CTC)≥120表现为增效作用；共毒系数(CTC)≤80表现为拮抗作用；80＜共毒系数(CTC)＜120表现为相加作用。
从表2可以看出，硝虫硫磷和联苯肼酯在30:1～1:30(按重量)的范围内复配时，共毒系数(CTC)均大于120，对柑橘红蜘蛛表现出协同增效作用，可见硝虫硫磷和联苯肼酯复配具有合理性和可行性。
表2、硝虫硫磷和联苯肼酯对柑橘红蜘蛛的室内联合毒力测定结果。
药剂名称及配比(重量比) LC50(mg/L) ATI TTI CTC
硝虫硫磷 18.35 100.00 - -
联苯肼酯 11.27 162.82 - -
硝虫硫磷:联苯肼酯(30:1) 14.21 129.13 102.03 126.56
硝虫硫磷:联苯肼酯(20:1) 12.89 142.36 102.99 138.23
硝虫硫磷:联苯肼酯(10:1) 11.33 161.96 105.71 153.21
硝虫硫磷:联苯肼酯(5:1) 9.27 197.95 110.47 179.19
硝虫硫磷:联苯肼酯(1:1) 7.32 250.68 131.41 190.76
硝虫硫磷:联苯肼酯(1:5) 6.19 296.45 152.35 194.58
硝虫硫磷:联苯肼酯(1:10) 6.53 281.01 157.11 178.86
硝虫硫磷:联苯肼酯(1:20) 7.32 250.68 159.83 156.84
硝虫硫磷:联苯肼酯(1:30) 8.37 219.24 160.79 136.35
实施例11：对介壳虫的田间药效试验。
采用实施例1(25％硝虫硫磷·联苯肼酯悬浮剂)用于防治柑橘介壳虫，施药前调查虫口基数，药后7d、14d、30d分别调查残留活虫数，调查时每小区查2株，每株按东西南北4个方位分别查5个叶片，每个小区共查40个叶片，记载活虫数，计算防治效果。防治效果计算方法如下：
防效(％)＝(1-CK1×Pt1/CK2×Pt2)×100。
其中：CK1代表对照区药前虫口数；Pt1代表处理区药后虫口数；
CK2代表对照区药后虫口数；Pt2代表处理区药前虫口数；
从表3可以看出，25％硝虫硫磷·联苯肼酯悬浮剂使用350-400mg.a.i./kg时，药后7d、14d、30d对介壳虫的防效均优于各单剂单独使用，同时药后30d防效均仍达80％以上，说明该复配药剂具有良好的持效性。在试验调查过程中未发现该复配药剂对柑橘树产生药害。
表3、各处理药剂防治介壳虫的试验结果。
实施例12：硝虫硫磷和联苯肼酯复配对柑橘红蜘蛛的田间药效试验。
采用实施例2(30％硝虫硫磷·联苯肼酯水乳剂)用于防治柑橘红蜘蛛，施药前调查虫口基数，药后7d、14d、30d分别调查残留活螨数，调查时每小区查2株，每株按东西南北4个方位分别查5个叶片，每个小区共查40个叶片，记载活螨数，计算防治效果。防治效果计算方法如下：
防治效果(％)＝(1-CK1×Pt1/CK2×Pt2)×100。
其中：CK1代表对照区药前虫口数；Pt1代表处理区药后虫口数；
CK2代表对照区药后虫口数；Pt2代表处理区药前虫口数；
表4、各处理药剂防治柑橘红蜘蛛的试验结果。
从表4可以看出，30％硝虫硫磷·联苯肼酯水乳剂使用350-400mg.a.i./kg时，药后7d、14d、30d对柑橘红蜘蛛的防效均优于各单剂单独使用，同时药后30d防效均仍达80％以上，说明该复配药剂具有良好的持效性。在试验调查过程中未发现该复配药剂对柑橘树产生药害。
综上所述，本发明采用两种活性成分为硝虫硫磷和联苯肼酯的复配农药组合物，具有协同增效作用，与现有的单一制剂相比，杀虫效果明显提高，且持效期长，对作物安全，值得在农业生产上推广应用。

Claims (4)

1.一种含有硝虫硫磷与联苯肼酯的农药组合物，其特征在于：有效成分为硝虫硫磷和联苯肼酯，硝虫硫磷和联苯肼酯的重量比为30:1～1:30，硝虫硫磷和联苯肼酯重量总和在组合物中的重量百分比为1～85%。
2.根据权利要求1所述的一种含有硝虫硫磷与联苯肼酯的农药组合物，其特征在于：它的剂型是悬浮剂、水乳剂、微乳剂、水分散粒剂、可湿性粉剂、超低容量液剂、微囊悬浮剂、热雾剂中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种含有硝虫硫磷与联苯肼酯的农药组合物在防治农业上的害虫中的应用。
4.根据权利要求3所述的一种含有硝虫硫磷与联苯肼酯的农药组合物在防治农业上的害虫中的应用，其特征在于：所述的害虫是红蜘蛛、粉虱和介壳虫。
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