CN111557305A - 含啶虫脒、氟啶虫酰胺可分散油悬浮剂及制备方法及应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种含啶虫脒、氟啶虫酰胺可分散油悬浮剂，其组份及重量百分比为：氟啶虫酰胺5‑15％；啶虫脒5‑15％；乳化剂1‑30％；分散剂1‑6％；增粘剂1‑5％；分散介质补足至100％。本发明含啶虫脒、氟啶虫酰胺可分散油悬浮剂及制备方法，相比于市场中此产品的其他剂型，污染小，对环境友好，生产过程更为环保，产品稳定性好，运输、使用更为简便。

Description

含啶虫脒、氟啶虫酰胺可分散油悬浮剂及制备方法及应用

技术领域

本发明属于油悬浮剂技术领域，特别是一种含啶虫脒、氟啶虫酰胺可分散油悬浮剂及其制备方法及应用。

背景技术

我国历史悠久，而人们赖以生存的农耕史长达4000年以上，在历史长河中人们对于虫草病害的认识经历了从迷信到科学的过程，对于虫草病害的防治也经历了人工捕杀，到使用天然药物治理，再到化学农药防除，虽然化学农药的使用，在农业中起到了至关重要的作用，提高了农业的丰产丰收率，但是农药的广泛使用，又带来了环境污染。

目前我国剂型正朝着水基化、粒装、缓释、高效、环保、多功能化、省力化方向发展。而对于不易制成水悬浮剂的原药，油悬浮剂相对于乳油、可湿性粉剂、水分散粒剂优势显著，其特点有具有一定的增效性，可以提高农药的渗透性和内吸性，对于容易在水中水解的农药制成油悬浮剂可防降解，绿色环保无污染。虽然油悬浮剂优势显著，但其配置技术要求高，配置油悬浮剂的要点是立体的空间胶体结构的形成，其体系比水悬浮剂体系更难，目前市场上油悬浮剂剂主要以除草剂为主，杀虫剂、杀菌剂产品相对较少。

氟啶虫酰胺是一种型低毒吡啶酰胺类昆虫生长调节剂类杀虫剂，2007年获得我国农药产品临时登记证，制剂为10％水分散粒剂。氟啶虫酰胺除具有触杀和胃毒作用，还具有很好的神经毒剂和快速拒食作用。蚜虫等刺吸式口器害虫取食吸入带有氟啶虫酰胺的植物汁液后，会被迅速阻止吸汁，1小时之内完全没有排泄物出现，最终因饥饿而死亡。

啶虫脒属于硝基亚甲基杂环类化合物，是一种新型杀虫剂，除了具有触杀和胃毒作用，还具有较强的渗透作用，速效性好，且持效期长，可达20天左右，对人畜低毒，对天敌杀伤力小，对鱼毒性较低，对蜜蜂影响小，广泛用于水稻，尤其蔬菜、果树、茶叶的蚜虫、飞虱、蓟马、部分鳞翅目害虫等的防治。

复配农药杀虫谱广，且有助于提高药效，目前市场上氟啶虫酰胺和啶虫脒的复配剂型只有可湿性粉剂和水分散粒剂，暂无可分散油悬浮剂。可湿性粉剂缺点明显，生产过程粉尘大，对操作人员和环境均有较大危害，运输过程中药粒容易扩散，且在水中悬浮率低，自发分散性差，容易分层沉底，药效差，而水分散粒剂加工技术复杂加工成本高，制造工艺复杂，开发周期长。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种含啶虫脒、氟啶虫酰胺可分散油悬浮剂，其在水中悬浮率高，方便运输，且制作工艺简单，环保无污染，药效显著，同时具有一定增效作用，能够有效用于农作物害虫，如蚜虫、飞虱、白粉虱、蚧壳虫、蓟马，特别是棉花蚜虫的防治。

本发明还提供一种含啶虫脒、氟啶虫酰胺可分散油悬浮剂的制备方法。

本发明还提供一种含啶虫脒、氟啶虫酰胺可分散油悬浮剂的应用。

本发明解决其技术问题是通过以下技术方案实现的：

一种含啶虫脒、氟啶虫酰胺可分散油悬浮剂，其特征在于：其组份及重量百分比为：

而且，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钙、蓖麻油聚氧乙烯醚系列乳化剂、脂肪醇聚氧乙烯醚、农乳700#、农乳2201、农乳1601#、斯盘-60#、吐温-60#中的一种或至少两种以上的组合。

而且，所述分散剂为烷基芳基聚氧乙烯醚磷酸酯，聚羧酸盐、木质素磺酸盐、EO-PO嵌段共聚物、磺酸盐类、烷基萘磺酸盐中的一种或至少两种以上的组合。

而且，所述增稠剂为白炭黑、有机膨润土、凹凸棒土、黄原胶或硅酸镁铝。

而且，所述分散介质为大豆油、菜籽油、玉米油、蓖麻油、环氧大豆油。

而且，其组份及重量百分比为：

一种含啶虫脒、氟啶虫酰胺可分散油悬浮剂的制备方法，其包括如下步骤：

1)将分散介质、乳化剂、分散剂按照重量百分比称量好，置于投料釜中，充分搅拌均匀；

2)将氟啶虫酰胺、啶虫脒、增粘剂置于步骤1)的投料釜中，搅拌均匀，得到混合液；

3)将上述混合液置于砂磨机中砂磨，通冷凝水，待检测各项指标合格后出料，即为成品。

而且，所述含啶虫脒、氟啶虫酰胺可分散油悬浮剂用于防治农作物上的蚜虫、飞虱、白粉虱、蚧壳虫、蓟马上的应用。

而且，所述蚜虫为棉花蚜虫。

本发明的优点和有益效果为：

1、本发明含啶虫脒、氟啶虫酰胺可分散油悬浮剂，可用于果树、谷物、棉花、蔬菜、水稻、黄瓜等农作物，防治刺吸式口式口器害虫，如蚜虫、粉虱、褐飞虱、蓟马等，该可分散油悬浮剂，速效性好，耐雨水冲刷，且持效期长，对作物及天敌安全，相比于市场上此产品的其他剂型，生产工艺简单，无污染，对环境友好，更为环保，由于使用油为分散介质，可以起到一定的增效作用，提高药物的渗透性，粘附性，使其起效快，并延长药物的持效期。

2、本发明含啶虫脒、氟啶虫酰胺可分散油悬浮剂及制备方法，相比于市场中此产品的其他剂型，污染小，对环境友好，生产过程更为环保，产品稳定性好，运输、使用更为简便。

3、本发明含啶虫脒、氟啶虫酰胺可分散油悬浮剂及制备方法，所用原料简单易得，来源广泛，补足介质为油，粘附性、保湿性更优，用药成本相对更低，药效更好。

附图说明

图1为本发明含啶虫脒、氟啶虫酰胺可分散油悬浮剂的制备方法的流程图。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

实施例1

一种含氟啶虫酰胺、啶虫脒的可分散油悬浮剂，其组分及重量分数比为：

上述含氟啶虫酰胺、啶虫脒的可分散油悬浮剂的制备方法

1)将分散介质大豆油、乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙，分散剂烷基芳基聚氧乙烯醚磷酸酯，按照重量份数比称量好，置于投料釜中，充分搅拌均匀；

2)将氟啶虫酰胺、啶虫脒、增粘剂有机膨润土、白炭黑置于步骤1)的投料釜中，搅拌均匀，得到混合液；

3)将上述混合液置于砂磨机中砂磨，通冷凝水，待检测各项指标合格后出料，即为成品。

上述含啶虫脒、氟啶虫酰胺可分散油悬浮剂用于防治农作物上的蚜虫、飞虱、白粉虱、蚧壳虫、蓟马上的应用。蚜虫为棉花蚜虫。

实施例2

一种含氟啶虫酰胺、啶虫脒的可分散油悬浮剂，其组分及重量分数比为：

一种含啶虫脒、氟啶虫酰胺可分散油悬浮剂的制备方法，其包括如下步骤：

1)将分散介质玉米油，乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚、农乳700#、十二烷基苯磺酸钙，分散剂木质素磺酸盐，按照重量百分比称量好，置于投料釜中，充分搅拌均匀；

2)将氟啶虫酰胺、啶虫脒、增粘剂硅酸镁铝、白炭黑，置于步骤1)的投料釜中，搅拌均匀，得到混合液；

3)将上述混合液置于砂磨机中砂磨，通冷凝水，待检测各项指标合格后出料，即为成品。

含啶虫脒、氟啶虫酰胺可分散油悬浮剂用于防治农作物上的蚜虫、飞虱、白粉虱、蚧壳虫、蓟马上的应用。蚜虫为棉花蚜虫。

实施例3

一种含氟啶虫酰胺、啶虫脒的可分散油悬浮剂，其组分及重量分数比为：

一种含啶虫脒、氟啶虫酰胺可分散油悬浮剂的制备方法，其包括如下步骤：

1)将分散介质菜籽油，乳化剂农乳2201、农乳1601#、吐温-60#，分散剂EO-PO嵌段共聚物、聚羧酸盐，按照重量百分比称量好，置于投料釜中，充分搅拌均匀；

2)将氟啶虫酰胺、啶虫脒、增粘剂凹凸棒土，置于步骤1)的投料釜中，搅拌均匀，得到混合液；

3)将上述混合液置于砂磨机中砂磨，通冷凝水，待检测各项指标合格后出料，即为成品。

含啶虫脒、氟啶虫酰胺可分散油悬浮剂用于防治农作物上的蚜虫、飞虱、白粉虱、蚧壳虫、蓟马上的应用。蚜虫为棉花蚜虫。

实施例4

一种含氟啶虫酰胺、啶虫脒的可分散油悬浮剂，其组分及重量分数比为：

一种含啶虫脒、氟啶虫酰胺可分散油悬浮剂的制备方法，其包括如下步骤：

1)将分散介质蓖麻油、乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚、吐温-60#、十二烷基苯磺酸钙，分散剂EO-PO嵌段共聚物、烷基萘磺酸盐、磺酸盐，按照重量百分比称量好，置于投料釜中，充分搅拌均匀；

2)将氟啶虫酰胺、啶虫脒、增粘剂黄原胶，置于步骤1)的投料釜中，搅拌均匀，得到混合液；

3)将上述混合液置于砂磨机中砂磨，通冷凝水，待检测各项指标合格后出料，即为成品。

含啶虫脒、氟啶虫酰胺可分散油悬浮剂用于防治农作物上的蚜虫、飞虱、白粉虱、蚧壳虫、蓟马上的应用。蚜虫为棉花蚜虫。

实施例5

一种含氟啶虫酰胺、啶虫脒的可分散油悬浮剂，其组分及重量分数比为：

一种含啶虫脒、氟啶虫酰胺可分散油悬浮剂的制备方法，其包括如下步骤：

1)将分散介质环氧大豆油、乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚、农乳2201、农乳1601#，分散剂烷基萘磺酸盐，按照重量百分比称量好，置于投料釜中，充分搅拌均匀；

2)将氟啶虫酰胺、啶虫脒、增粘剂有机膨润土置于步骤1)的投料釜中，搅拌均匀，得到混合液；

3)将上述混合液置于砂磨机中砂磨，通冷凝水，待检测各项指标合格后出料，即为成品。

含啶虫脒、氟啶虫酰胺可分散油悬浮剂用于防治农作物上的蚜虫、飞虱、白粉虱、蚧壳虫、蓟马上的应用。蚜虫为棉花蚜虫。

产品性能检测：

以上5个实施例的性能测试结果，用表格及文字形式进行描述。

表1 5个实施例的产品质量检测数据

处理	常温流动性	热贮流动性	冷贮流动性	冻融流动性
					实施例1	优	良	优	良
实施例2	差	—	差	—
					实施例3	差	差	差	差
实施例4	差	—	差	—
					实施例5	—	—	—	—

从表1中，可以看出，实施例5无法出料，实施例2和实施例4粘度较大，流动性差，热贮、冻融后无流动性；实施例3出料粘度大，流动性差，实施例1状态较好，流动性较好，冷热贮、冻融后样品状态均合格。

1.18％氟啶虫酰胺.啶虫脒可分散油悬浮剂对于防治黄瓜蚜虫的药效结果：

本发明共设置6个处理，本发明中实施例1(10％氟啶虫酰胺+8％啶虫脒可分散油悬浮剂)三个不同浓度，对照药剂10％氟啶虫酰胺水分散粒剂(日本石原产业株式会社)；对照药剂5％啶虫脒乳油(浙江世佳科技有限公司)；以及清水对照。

试验地点为天津市武清区现代农业创业新基地，于黄瓜蚜虫发生始盛期用药，施药时间为2017年9月19日，用药一次。试验前及试验期间未施用任何杀菌剂、杀虫剂，试验每个处理4次重复，小区随机排列，每小区面积20m2，采用人工背负式手动喷雾器进行常规喷雾，要求用药均匀细致，具体结果如下：

调查方法：每小区至少选择10株有蚜黄瓜植株，每株挂牌标记1-3片叶片正反面上的活蚜虫数。

药效计算方法：

虫口减退率(％)＝[(药前虫数-药后虫数)/药前虫数]×100

防治效果(％)＝[1-(空白施药前虫数×处理区施药后虫数)/空白施药后虫数×处理区施药前虫数)]×100

防治黄瓜蚜虫的田间药效结果

从上表中可以看出，供试药剂防治黄瓜白粉病的效果要明显优于对照两药剂，从速效性上看，药后一天实施例1用药量37.5g/hm2药效明显高于另外两个对照药剂，且随着时间的延长，药效呈上升趋势，其防治效果均高于对照药剂，本发明所研制的供试药剂(18％氟啶虫酰胺·啶虫脒可分散油悬浮剂)用药量为37.5g/hm²时效果最佳。

2.18％氟啶虫酰胺.啶虫脒可分散油悬浮剂对于防治黄瓜蚜虫的药效结果：

本发明共设置6个处理，本发明中实施例1(10％氟啶虫酰胺+8％啶虫脒可分散油悬浮剂)设置三个不同浓度，对照药剂10％氟啶虫酰胺水分散粒剂(日本石原产业株式会社)；对照药剂5％啶虫脒乳油(河北省石家庄华农化工有限责任公司)；以及清水对照。

试验地点为河南省农业科学院现代农业科技试验示范基地，于黄瓜蚜虫发生始盛期用药，施药时间为2018年5月18日，用药一次。试验前及试验期间未施用任何杀菌剂、杀虫剂，试验每个处理4次重复，小区随机排列，每小区面积30m2，采用背负式电动喷雾器进行常规喷雾，要求用药均匀细致，具体结果如下：

调查方法：每小区调查5点，每点调查2株，共调查10株。每株按上中下3层，分别固定3、4、3片叶，调查叶片上活虫数，计算虫口减退率和防治效果。

防治黄瓜蚜虫的田间药效结果

从上表可以看出，实施例1(18％氟啶虫酰胺·啶虫脒可分散油悬浮剂)有效成分37.5g/hm2喷药后1-10天防效81.8％-92.1％之间，能有效地防治黄瓜蚜虫的发生；有效成分30g/hm2喷药后1-10天防效80.6％-87.9％之间，能有效地防治黄瓜蚜虫的发生；有效成分成分22.5g/hm2喷药后1-10天。

防效76.5％-84.7％之间，能有效地防治黄瓜蚜虫的发生。供试药剂随着浓度的提高，对黄瓜蚜虫的防效升高，速效性和实效性均较好。供试药剂18％氟啶虫酰胺·啶虫脒可分散油悬浮剂有效成分37.5g/hm2，与对照药剂10％氟啶虫酰胺水分散粒剂有效成分60g/hm2处理和5％啶虫脒乳油有效成分20g/hm2处理对比差异显著，两种对照药效速效性和防效较差。本发明所研制的供试药剂(18％氟啶虫酰胺·啶虫脒可分散油悬浮剂)用药量为37.5g/hm2时效果最佳。

3.18％氟啶虫酰胺.啶虫脒可分散油悬浮剂对于防治黄瓜蚜虫的药效结果：

本发明共设置6个处理，本发明中实施例1(10％氟啶虫酰胺+8％啶虫脒可分散油悬浮剂)设置三个不同浓度，对照药剂10％氟啶虫酰胺水分散粒剂(日本石原产业株式会社)；对照药剂20％啶虫脒可溶液剂(南京红太阳股份有限公司)；以及清水对照。

试验地点为河南省柘城县牛城乡基点试验田，于黄瓜蚜虫发生始盛期用药，施药时间为2017年8月9日，用药一次。试验前及试验期间未施用任何杀菌剂、杀虫剂，试验每个处理4次重复，小区随机排列，每小区面积20m2，采用利农16L背负式手动喷雾器进行常规喷雾，要求用药均匀细致，具体结果如下：

调查方法：每小区调查5点，每点调查2株，共调查10株。每株标记上部有蚜叶片2片-3片，调查每株标记叶上的活蚜虫数。

防治黄瓜蚜虫的田间药效结果

从上表可以看出，供试药剂18％氟啶虫酰胺·啶虫脒可分散油悬浮剂随用药浓度加大，防治效果逐渐增强，药后一天防效，对照药剂20％啶虫脒乳油防效最高，随着时间的延长，供试药剂防治效果越来越显著，与对照药剂10％氟啶虫酰胺水分散粒剂、对照药剂20％啶虫脒乳油相比，供试药剂有效成分浓度为37.5g/hm2时，防效最高。

4.18％氟啶虫酰胺.啶虫脒可分散油悬浮剂对于防治柠檬蓟马的药效结果：

本发明共设置6个处理，本发明中实施例1(10％氟啶虫酰胺+8％啶虫脒可分散油悬浮剂)设置三个不同浓度，对照药剂10％氟啶虫酰胺水分散粒剂(日本石原产业株式会社)；对照药剂20％啶虫脒可溶液剂(南京红太阳股份有限公司)；以及清水对照。

试验地点为云南省保山市赛格镇移民村，于柠檬蓟马发生始盛期用药，施药时间为2019年4月9日，用药一次。试验前及试验期间未施用任何杀菌剂、杀虫剂，试验每个处理4次重复，小区随机排列，每小区面积20m2，采用利农16L背负式手动喷雾器进行常规喷雾，要求用药均匀细致，具体结果如下：

调查方法：每小区调查5点，每点调查5朵。调查每朵上的活蚜虫数。

防治柠檬蓟马的田间药效结果

从上表可以看出，供试药剂18％氟啶虫酰胺·啶虫脒可分散油悬浮剂无论是从速效性还是持效期上效果明显都优于对照两药剂，且供试药剂浓度越大，药效越好，供试药剂浓度为37.5g/hm2时，防效最高。

5.18％氟啶虫酰胺.啶虫脒可分散油悬浮剂对于防治棉花蚜虫的药效结果：

本发明共设置6个处理，本发明中实施例1(10％氟啶虫酰胺+8％啶虫脒可分散油悬浮剂)设置三个不同浓度，对照药剂10％氟啶虫酰胺水分散粒剂(日本石原产业株式会社)；对照药剂5％啶虫脒乳油(山东邹平农药有限公司)；以及清水对照。

试验地点为河北省河间市东王村，于棉花蚜虫发生始盛期用药，施药时间为2019年7月9日，用药一次。试验前及试验期间未施用任何杀菌剂、杀虫剂，试验每个处理4次重复，小区随机排列，每小区面积30m2，采用利农背负式手动喷雾器进行常规喷雾，要求用药均匀细致，具体结果如下：

调查方法：每小区调查4点，共调查13枝组。记录每枝组的活蚜虫数。

从上表可以看出，供试药剂18％氟啶虫酰胺·啶虫脒可分散油悬浮剂随其浓度加大，防治效果呈上升趋势，且速效性、持效上明显高于对照药剂，药剂浓度为37.5g/hm2时，防效最高，效果最佳。

本发明所研制的18％氟啶虫酰胺·啶虫脒可分散油悬浮剂的防治效果明显优于其他对照药品，速效性好，持效期更长、药效显著。与市场中其他剂型、其他复配制剂相比，更环保、安全，制备工艺更简单、环保，减少成本，提高药效,产品稳定性更好，可用于防治农作物害虫，如蚜虫、飞虱、白粉虱、蚧壳虫、蓟马等。

尽管为说明目的公开的本发明的实施例和附图，但是本领域的技术人员可以理解，在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此本发明的范围不局限于实施例和附图所公开的内容。

Claims (9)

1.一种含啶虫脒、氟啶虫酰胺可分散油悬浮剂，其特征在于：其组份及重量百分比为：

2.根据权利要求1所述一种含啶虫脒、氟啶虫酰胺可分散油悬浮剂，其特征在于：所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钙、蓖麻油聚氧乙烯醚系列乳化剂、脂肪醇聚氧乙烯醚、农乳700#、农乳2201、农乳1601#、斯盘-60#、吐温-60#中的一种或至少两种以上的组合。

3.根据权利要求1所述一种含啶虫脒、氟啶虫酰胺可分散油悬浮剂，其特征在于：所述分散剂为烷基芳基聚氧乙烯醚磷酸酯，聚羧酸盐、木质素磺酸盐、EO-PO嵌段共聚物、磺酸盐类、烷基萘磺酸盐中的一种或至少两种以上的组合。

4.根据权利要求1所述一种含啶虫脒、氟啶虫酰胺可分散油悬浮剂，其特征在于：所述增稠剂为白炭黑、有机膨润土、凹凸棒土、黄原胶或硅酸镁铝。

5.根据权利要求1所述一种含啶虫脒、氟啶虫酰胺可分散油悬浮剂，其特征在于：所述分散介质为大豆油、菜籽油、玉米油、蓖麻油、环氧大豆油。

6.根据权利要求1所述一种含啶虫脒、氟啶虫酰胺可分散油悬浮剂，其特征在于：其组份及重量百分比为：

7.一种如权利要求1所述含啶虫脒、氟啶虫酰胺可分散油悬浮剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)将分散介质、乳化剂、分散剂按照重量百分比称量好，置于投料釜中，充分搅拌均匀；

2)将氟啶虫酰胺、啶虫脒、增粘剂置于步骤1)的投料釜中，搅拌均匀，得到混合液；

3)将上述混合液置于砂磨机中砂磨，通冷凝水，待检测各项指标合格后出料，即为成品。

8.一种如权利要求1所述含啶虫脒、氟啶虫酰胺可分散油悬浮剂的应用，其特征在于：所述含啶虫脒、氟啶虫酰胺可分散油悬浮剂用于防治农作物上的蚜虫、飞虱、白粉虱、蚧壳虫、蓟马上的应用。

9.根据权利要求8所述含啶虫脒、氟啶虫酰胺可分散油悬浮剂的应用，其特征在于：所述蚜虫为棉花蚜虫。

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