CN117958268A - 一种杀螨组合物及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及农药杀螨技术领域，公开了一种杀螨组合物，所述的杀螨组合物包含活性成分A和活性成分B，所述的活性成分A为式I所示的化合物：
Description
本发明申请是申请号为CN202310043302.6、申请日为2023年1月29日、发明名称为“一种杀螨组合物及其用途”的分案申请。
技术领域
本发明属于农药杀螨技术领域，具体涉及一种杀螨组合物及其用途。
背景技术
丁醚脲是一种新型硫脲类杀虫、杀螨剂，具有触杀、胃毒、内吸和熏蒸作用，其在紫外线照射下或在虫体内多功能氧化酶的作用下，分解为碳化二亚胺衍生物才具有生物活性，碳化二亚胺衍生物能够选择性的共价结合线粒体内膜的Fo-ATP酶和外膜孔蛋白而抑制线粒体呼吸作用，阻碍害虫体内神经细胞线粒体功能的发挥，影响其呼吸作用及能量转换，从而使害虫死亡，其结构式如下：
氟啶胺，是一类吡啶胺衍生物，属于二硝基苯胺类化合物，属于杀菌和杀螨剂，具有保护性，略微有治疗和内吸作用。氟啶胺作为杀螨剂，其作用机制为通过改变害螨的线粒体内膜对质子的通透性并提高SOD2转录水平干扰线粒体呼吸作用，最终导致害螨死亡，其结构式如下：
式I化合物，是由日本农药株式会社公司发现和开发的一种新型甲酰苯胺类杀螨剂，杀虫剂抗性行动委员会将其归类为新亚组25B(甲酰苯胺类)，其对害螨的线粒体复合物Ⅱ具有明显的抑制活性。对多种害螨具有明显的杀螨活性，此杀螨剂低毒高效、选择性高，对传粉昆虫和天敌等有益节肢动物毒性极低。其结构式如下所示：
叶螨科害螨是一种世界性害虫，常以幼、若螨和成螨刺吸为害蔬菜、果树就花卉，造成叶片失绿和焦枯脱落、影响光合作用，抑制蔬菜、花卉的生长及果实的发育，严重影响我国各个蔬菜、花卉及水果作物产区的产量和品质。害螨繁殖速度快，世代重叠严重，目前主要以化学防治为主。但由于长期不合理使用药剂，叶螨科害螨对不同作用机制的杀螨剂产生了不同程度的抗药性。
发明内容
基于以上内容，本发明提供一种杀螨组合物，本发明的杀螨组合物对对多种植食性害螨有效，能够有效控制农作物害螨的危害，减少农药的使用剂量，并且对非靶标生物及捕食螨安全，对环境友好。
为了实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：一种杀螨组合物，所述的杀螨组合物包含活性成分A与活性成分B，所述的活性成分A为式I所示的化合物：
所述的活性成分B为丁醚脲或氟啶胺中的任一种；所述的活性成分A与活性成分B的质量比为1:50～45:1；
进一步地，所述的活性成分A与活性成分B的质量比为1:50、1:45、1:30、1:15、1:8、1:5、1:4、1:3、1:1、3:1、4:1、5:1、8:1、15:1、30:1、45:1；
进一步地，所述的活性成分B为丁醚脲，所述的活性成分A与活性成分B的质量比为1:45～30:1；
更进一步的，所述的活性成分A与活性成分B的质量比为1:45、1:30、1:15、1:5、1:3、1:1、3:1、5:1、15:1、30:1；
进一步地，所述的活性成分B为丁醚脲，所述的活性成分A与活性成分B的质量比为1:45～5:1；
更进一步地，所述的活性成分A与活性成分B的质量比为1:45、1:30、1:15、1:5、1:3、1:1、3:1、5:1；
进一步地，所述的活性成分B为氟啶胺，所述的活性成分A与活性成分B的质量比为1:50～8:1；
更进一步地，所述的活性成分A与活性成分B的质量比为1:50、1:30、1:15、1:8、1:4、1:1、4:1、8:1；
进一步地，所述的活性成分B为氟啶胺，所述的活性成分A与活性成分B的质量比为1:30～4:1；
更进一步地，所述的活性成分A与活性成分B的质量比为1:30、1:15、1:8、1:4、1:1、4:1；
进一步地，所述的杀螨组合物的总重量以100wt％计，所述的活性成分A与活性成分B的总重量占所述的杀螨组合物的总重量的0.5％～80％；
更进一步的，所述的活性成分A与活性成分B的总重量占所述的杀螨组合物的总重量的1％～70％。
进一步地，所述的杀螨组合物除活性成分外还包含农业上允许的辅助成分，所述的辅助成分选自润湿剂、分散剂、乳化剂、增稠剂、崩解剂、防冻剂、消泡剂、溶剂、防腐剂、稳定剂、增效剂或载体中的一种或多种；
所述的润湿剂选自烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、木质素磺酸盐、十二烷基硫酸钠、琥珀酸二辛脂磺酸钠、α-烯烃磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基酚乙氧基化物、脂肪醇乙氧基化物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、蚕沙、皂角粉、无患子粉、SOPA、净洗剂、乳化剂2000系列和湿润渗透剂F中的一种或多种；和/或
所述的分散剂选自木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、萘磺酸盐、三苯乙烯基苯酚乙氧基化物磷酸酯、脂肪醇乙氧基化物、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醚缩合物硫酸盐、脂肪胺聚氧乙烯醚、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚、聚羧酸盐类、聚丙烯酸类、磷酸盐类、EO-PO嵌段共聚物和EO-PO接枝共聚物中的一种或多种；和/或
所述的增稠剂选自黄原胶、聚乙烯醇、有机膨润土、硅酸镁铝、羧甲基纤维素中的一种或多种；和/或
所述的崩解剂选自硫酸钠、硫酸铵、氯化铝、氯化钠、氯化铵、膨润土、葡萄糖、蔗糖、淀粉、纤维素、尿素、碳酸钠、碳酸氢钠、柠檬酸和酒石酸中的一种或多种；和/或
所述的乳化剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇环氧乙烷-环氧丙烷共聚物、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸盐、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯中的一种或多种；和/或
所述的消泡剂选自硅油、C10～C20饱和脂肪酸类化合物、C8～C10脂肪醇类化合物或硅酮类化合物中的一种或多种；和/或
所述的防腐剂选自山梨酸、山梨酸钠盐、山梨酸钾盐、苯甲酸、苯甲酸钠盐、对羟基苯甲酸钠盐、对羟基苯甲酸甲酯中的一种或多种；和/或
所述的稳定剂选自磷酸氢二钠、草酸、丁二酸、己二酸、硼砂、2,6-二叔丁基对甲酚、环氧化植物油、中的一种或多种；和/或
所述的增效剂选自增效磷、增效醚；和/或
所述的载体选自高岭土、膨润土、凹凸棒土、轻质碳酸钙、硅藻土、白炭黑中的一种或多种；和/或
所述溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、柴油、N,N-二甲基甲酰胺、环己酮、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮、丙醇、丁醇、乙二醇、二乙二醇、乙二醇甲醚、丁醚、溶剂油、植物油、植物油衍生物和去离子水中的一种或多种；和/或
以上辅助成分均为市售。
进一步地，所述的杀螨组合物可以制备成农业上允许的制剂剂型，所述的制剂剂型选自固体制剂和/或液体制剂；
更进一步地，所述的直接使用固体制剂为粉剂、颗粒剂、球剂、片剂或条剂；
所述的可分散固体制剂为可湿性粉剂、油分散粉剂、乳粉剂、水分散粒剂、乳粒剂或水分散片剂；
所述的可溶固体制剂为可溶粉剂、可溶片剂或可溶粒剂；
进一步地，所述的液体制剂为溶液制剂、分散液体制剂、乳液制剂、悬浮制剂或多相制剂；
更进一步地，所述的溶液制剂为可溶液剂、可溶胶剂、油剂或展膜油剂；
所述的分散液体制剂为乳油、乳胶、可分散液剂或膏剂；
所述的乳液制剂为水乳剂、油乳剂、微乳剂或脂剂；
所述的悬浮制剂为悬浮剂、微囊悬浮剂、油悬浮剂或可分散油悬浮剂；
所述的多相制剂为悬乳剂、微囊悬浮-悬浮剂、微囊悬浮-水乳剂或微囊悬浮-悬乳剂；
更进一步地，所述的液体制剂选自乳油和/或悬浮剂，所述的固体制剂选自水分散粒剂和/或可湿性粉剂。
本发明还公开了如上所述的杀螨组合物用于控制农作物害螨中的用途；
进一步地，所述的农作物为经济作物、粮食作物；所述的害螨为叶螨科、瘿螨科和/或真足螨科害螨；
进一步地，所述的叶螨科害螨包括但不限于：朱砂叶螨、二斑叶螨、山楂叶满、柑橘全爪螨、苹果全爪螨、神泽氏叶螨、麦岩螨、柑橘始叶螨；
所述的瘿螨科害螨包括但不限于：柑橘锈壁虱、枸杞瘿螨；
所述的真足螨科害螨包括但不限于：麦圆红蜘蛛；
更进一步地，所述的害螨为叶螨科害螨；
进一步地，所述的叶螨科害螨为朱砂叶螨、二斑叶螨、山楂叶满、截形叶螨、柑橘全爪螨、苹果全爪螨；
更进一步的，所述的叶螨科害螨为朱砂叶螨、二斑叶螨和/或柑橘全爪螨；
进一步地，将所述的杀螨组合物和/或其制剂以有效剂量施用于害螨或其生长介质上。
本发明的有益效果：
1)本发明的杀螨组合物对农作物害螨具有较好的防治作用，对多种害螨增效作用显著；
2)本发明的杀螨组合物能够减缓害螨抗药性的发展，减少农药的使用量，并且对非靶标生物及捕食螨安全，对环境友好。
具体实施方式
为了使技术方案更加清楚明白，本发明结合以下具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚的描述，但本发明可以以各种形式实现而不应被这里阐述的实施方式所限制。
制剂制备例
制备例1：12％式I化合物·丁醚脲乳油(1:3)
按重量百分比计，3％式I化合物、9％丁醚脲、15％N-甲基吡咯烷酮、10％烷基酚聚氧乙烯醚、2％十二烷基苯磺酸钙、10％苯乙酮、二甲苯补足余量。
制备方法：按配方比例，将计量后的式I化合物和丁醚脲、溶剂、助溶剂加入到调配釜中搅拌使其溶解，再加入乳化剂，用剩余溶剂补足余量，在搅拌釜中搅拌均匀，过滤后即的本发明所需乳油。
制备例2：36％式I化合物·丁醚脲水分散粒剂(1:5)
按重量百分比计，6％式I化合物、30％丁醚脲、10％木质素磺酸钠、2％拉开粉BX、2％聚羧酸钠盐、5％硫酸铵、高岭土补足余量。
制备方法：按照配方比例，将活性成分式I化合物和丁醚脲加入载体中，并在其中加入表面活性剂和其他功能性助剂，混合，经气流粉碎后加10～25％的水，然后经捏合、造粒、干燥、筛分制得水分散粒剂产品；或将粉碎过的粉体在沸腾造粒机中喷水、造粒、干燥，之后筛分制得产品。
制备例3：22％式I化合物·丁醚脲可湿性粉剂(1:10)
按重量百分比计，2％式I化合物、20％丁醚脲、8％萘磺酸盐甲醛缩合物、3％十二烷基苯磺酸钠、2％拉开粉BX、高岭土补足余量。
制备方法：按配方比例将活性成分式I化合物和丁醚脲、分散剂、润湿剂和填料混合，在搅拌釜中均匀搅拌，经气流粉碎机进行多次粉碎混合均匀，即可制成本发明组合物的可湿性粉剂。
制备例4：24％式I化合物·丁醚脲悬浮剂(1:3)
按重量百分比计，6％式I化合物、18％丁醚脲、3％烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、4％烷基酚聚氧乙烯醚、1％聚羧酸钠盐、1％琥珀酸酯磺酸盐、1.5％硅酸镁铝、0.2％黄原胶、5％丙三醇、0.2％苯甲酸钠、0.5％硅油、去离子水补足余量。
制备方法：按配方比例，将有效成分式I化合物和丁醚脲、表面活性剂和其他功能性助剂依次置于反应釜中，加水混合均匀，经高速剪切，湿法砂磨，最后匀质过滤即得悬浮剂产品。
制备例5：18％式I化合物·氟啶胺悬浮剂(1:8)
按重量百分比计，2％式I化合物、16％氟啶胺、2％十二烷基苯磺酸钠、1％脂肪醇聚氧乙烯醚、2％萘磺酸盐甲酸缩合物、2％苯乙烯酚聚氧乙烯醚硫酸盐、1.5％硅酸镁铝、0.15％黄原胶、1％山梨酸钠、5％乙二醇、0.5％硅油、去离子水补足余量。
制备方法：按照配方比例，将活性成分、表面活性剂和其他功能性助剂依次置于反应釜中，加水混合均匀，经高速剪切，湿法砂磨，最后匀质过滤即得悬浮剂产品。
制备例6：35％式I化合物·氟啶胺可湿性粉剂(1:4)
按重量百分比计，7％式I化合物、28％氟啶胺、8％木质素磺酸钠、1％拉开粉BX、12％十二烷基苯环酸钠、5％白炭黑、高岭土补足余量。
制备方法：按照配方比例，将活性成分以及分散剂、润湿剂和填料混合，在搅拌釜中均匀搅拌，经气流粉碎机进行多次粉碎混合均匀，即可制成可湿性粉剂。
制备例7：30％式I化合物·氟啶胺水分散粒剂(1:1)
按重量百分比计，15％式I化合物、15％氟啶胺、8％木质素磺酸钠、2％聚羧酸钠盐、5％硫酸铵、高岭土补足余量。
制备方法：按照配方比例，将活性成分、表面活性剂和其他功能性助剂依次置于反应釜中，加水混合均匀，经高速剪切，湿法砂磨，最后喷雾干燥、筛分制得水分散粒剂。
制备例8：20％式I化合物·氟啶胺悬浮剂(4:1)
按重量百分比计，16％式I化合物、4％氟啶胺、1％脂肪醇聚氧乙烯醚、4％烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、2％苯乙烯酚聚氧乙烯醚硫酸盐、2％异构醇聚氧乙烯醚、0.25％黄原胶、5％乙二醇、0.2％苯甲酸钠、0.5％硅油、去离子水补足余量。
制备方法：同制备例5。
制备例9：36％式I化合物·氟啶胺可湿性粉剂(1:8)
按重量百分比计，4％式I化合物、32％氟啶胺、6％木质素磺酸钠、2％分散剂NNO、2％聚羧酸钠盐、4％十二烷基苯磺酸钠、5％白炭黑、高岭土补足余量。
制备方法：同制备例6。
制备例10：32％式I化合物·氟啶胺水分散粒剂(1:15)
按重量百分比计，2％式I化合物、30％氟啶胺、10％木质素磺酸盐、4％十二烷基苯磺酸钠、2.5％拉开粉BX、2％聚羧酸钠盐、轻质碳酸钙补足余量。
制备方法：同制备例7。
室内生测试验
实施例1：丁醚脲与式I化合物复配对二斑叶螨的室内活性试验
试验依据：试验参照NY/T 1154.13-2008《农药室内生物测定试验准则杀虫剂第13部分：叶碟喷雾法》。
试验靶标：二斑叶螨(Tetranychus urticae Koch)，选择室内培养、生理状态一致的雌成螨。
试验药剂：95％丁醚脲原药、92％式I化合物原药，以上药剂均由集团研发中心提供。
试材准备：选取生长一致的蚕豆叶片，用打孔器做成叶碟，在培养皿之内放置一块湿海绵，其上放滤纸，滤纸上放叶碟，每皿两个叶碟，将室内培养的成螨接种到叶碟上，每叶碟10头。
药剂配制：将上述原药用丙酮溶解后，再用0.1％的吐温80水溶液稀释并配制成合理的质量浓度梯度。
药剂处理：将Potter喷雾塔的喷雾压调整在1.47×105Pa的稳定状态，将洗净的喷雾头先用丙酮清洗两次，再用蒸馏水清洗两次。
将培养皿置于Potter喷雾塔底盘进行喷雾，喷液量为1mL，药液沉降1min后取出，转移至饲养条件下进行饲养。每个处理4次重复，并设置不含药剂(含所有有机溶剂和乳化剂)的处理作为空白对照。
饲养与观察：将试虫置于温度为(25±1)℃、光周期L：D＝(16:8)h条件下进行饲养和观察。
检查：处理后48h检查试虫的死亡情况，分别记录总虫数和死虫数。
根据调查数据，计算各处理的校正死亡率。按公式(1)和(2)计算：
式中：
P——死亡率，单位为百分数(％)；
K——表示死亡虫数，单位为头；
N——表示处理总虫数，单位为头。
式中：
P1——校正死亡率，单位为百分数(％)；
Pt——处理死亡率，单位为百分数(％)；
P0——空白对照死亡率，单位为百分数(％)。
若对照死亡率＜5％，无需校正；对照死亡率在5％～20％之间，应按照公式(2)进行校正；对照死亡率＞20％，试验需重做。
用DPS统计分析系统分析，求出毒力回归方程、LC50值及相关系数，评价供试药剂对生物试材的活性。
混剂的共毒系数(CTC值)按式(3)、式(4)、式(5)计算：
式中：
ATI——混剂实测毒力指数；
S——标准杀螨剂的LC50，单位为毫克每升(mg/L)；
M——混剂的LC50，单位为毫克每升(mg/L)。
TTI＝TIA×PA+TIB×PB……(4)
式中：
TTI——混剂理论毒力指数；
TIA——A药剂毒力指数；
PA——A药剂在混剂中的百分含量，单位为百分率(％)；
TIB——B药剂毒力指数；
PB——B药剂在混剂中的百分含量，单位为百分率(％)。
式中：
CTC——共毒系数；
ATI——混剂实测毒力指数；
TTI——混剂理论毒力指数。
复配的共毒系数CTC≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。室内毒力试验结果见下表：
表1：丁醚脲与式I化合物复配对二斑叶螨的室内活性试验结果
| 供试药剂 | 毒力回归方程 | 相关系数 | LC50(mg·L-1) | 共毒系数 |
| 式I化合物 | y＝4.3224+1.7365x | 0.9998 | 2.4561 | / |
| 丁醚脲 | y＝3.2382+1.6539x | 0.9997 | 11.6204 | / |
| 式I化合物：丁醚脲＝1:50 | y＝3.3317+1.7558x | 0.9941 | 8.9152 | 121.458 |
| 式I化合物：丁醚脲＝1:45 | y＝3.7256+1.4635x | 0.9919 | 7.4264 | 144.734 |
| 式I化合物：丁醚脲＝1:30 | y＝3.7762+1.4955x | 0.9908 | 6.5815 | 157.593 |
| 式I化合物：丁醚脲＝1:15 | y＝4.0732+1.2146x | 0.9960 | 5.7952 | 162.599 |
| 式I化合物：丁醚脲＝1:5 | y＝4.1991+1.4752x | 0.9970 | 3.4905 | 205.266 |
| 式I化合物：丁醚脲＝1:3 | y＝4.2603+1.4240x | 0.9976 | 3.3072 | 181.791 |
| 式I化合物：丁醚脲＝1:1 | y＝4.4470+1.3684x | 0.9930 | 2.5357 | 159.921 |
| 式I化合物：丁醚脲＝3:1 | y＝4.6047+1.2301x | 0.9900 | 2.0957 | 145.978 |
| 式I化合物：丁醚脲＝5:1 | y＝4.6531+1.1787x | 0.9989 | 1.9691 | 143.608 |
| 式I化合物：丁醚脲＝15:1 | y＝4.6002+1.3107x | 0.9985 | 2.0184 | 127.994 |
| 式I化合物：丁醚脲＝30:1 | y＝4.5698+1.4159x | 0.9989 | 2.0129 | 125.203 |
| 式I化合物：丁醚脲＝45:1 | y＝4.5811+1.3274x | 0.9992 | 2.0682 | 120.827 |
由室内试验结果显示，丁醚脲与式I化合物复配对表现出较好的杀螨效果，式I化合物与丁醚脲质量比为1:50～45:1，其共毒系数大于120，联合作用表现为增效作用。式I化合物与丁醚脲的质量比为1:45～5:1，其共毒系数大于140，增效作用显著。
实施例2：式I化合物和氟啶胺复配对柑橘全爪螨室内活性试验
试验依据：试验参照NY/T 1154.13-2008《农药室内生物测定试验准则杀虫剂第13部分：叶碟喷雾法》。
试验靶标：柑橘全爪螨(Panonychus cirtri Wcgregov)，选择生理状态一致的雌成螨。
试验药剂：92％式I化合物原药、98％氟啶胺原药，均由集团研发中心提供。
试材准备：选择生长一致的柑橘叶片，用打孔器做成合适的叶碟，在培养皿中内放置一湿海绵，其上放滤纸，滤纸上放叶碟，每皿2个叶碟，将室内饲养的靶标害螨接种到叶碟上，每叶碟10头。
药剂配制：将以上原药用合适的溶剂进行溶解，并根据混配目的、药剂活性设计5组配比，各单剂及每组配比混剂配制成系列质量浓度梯度。
试验方法：将Potter喷雾塔压力调整在1.47×105Pa的稳定状态，将洗净的喷雾头先用丙酮清洗2次，再用蒸馏水清洗2次。
将培养皿置于Potter喷雾塔底盘进行喷雾，喷液量为1mL，药液沉降1min后取出，每个处理4次重复，并设不含药剂的处理作为空白对照。
饲养与观察：将处理后的试虫置于合适的条件下进行饲养和观察。48h后检查试虫的死亡情况，分别记录总虫数和死亡虫数。
计算方法：
根据调查数据，计算各处理的死亡率。按下式计算：
式中：
P——死亡率，单位为百分数(％)；
K——表示死亡虫数，单位为头；
N——表示处理总虫数，单位为头。
式中：
P1——校正死亡率，单位为百分数(％)；
Pt——处理死亡率，单位为百分数(％)；
P0——空白对照死亡率，单位为百分数(％)。
若对照死亡率＜5％，无需校正；对照死亡率在5％～20％之间，应按照校正死亡率公式进行校正；对照死亡率＞20％，试验需重做。
用DPS统计分析系统进行分析，求出毒力回归方程、LC50值及相关系数，评价供试药剂对生物试材的活性。
混剂的共毒系数(CTC值)按下式计算：
式中：
ATI——混剂实测毒力指数；
S——标准杀螨剂的LC50，单位为毫克每升(mg/L)；
M——混剂的LC50，单位为毫克每升(mg/L)。
TTI＝TIA×PA+TIB×PB
式中：
TTI——混剂理论毒力指数；
TIA——A药剂毒力指数；
PA——A药剂在混剂中的百分含量，单位为百分率(％)；
TIB——B药剂毒力指数；
PB——B药剂在混剂中的百分含量，单位为百分率(％)。
式中：
CTC——共毒系数；
ATI——混剂实测毒力指数；
TTI——混剂理论毒力指数。
复配的共毒系数CTC≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。
室内试验结果见下表：
表2式I化合物和氟啶胺复配对柑橘全爪螨室内活性试验结果
由上表试验结果可以看出，式I化合物和氟啶胺以合理的配比进行复配，表现出较好的杀螨效果，式I化合物对柑橘全爪螨的毒力较高，其LC50为1.6858mg/L。式I化合物与氟啶胺的质量比为1:50～50:1，共毒系数均大于80，联合作用表现为增效或相加；式I化合物与氟啶胺的质量比为1:50～8:1，共毒系数大于120，联合作用表现为增效；式I化合物与氟啶胺的质量比为1:30～4:1，共毒系数大于140，增效作用显著。
田间药效试验
实施例3：丁醚脲与式I化合物复配对叶螨的田间药效试验
试验依据：试验参照GB/T 17980.17-2000《农药田间药效试验准则(一)杀螨剂防治豆类、蔬菜叶螨》。
试验靶标：朱砂叶螨(Tetranychus cinnabarinnum Boisduval)和二斑叶螨(Tetranychus urticae Koch)混合发生种群。
试验作物：菜豆。
试验地点：试验在山东省青岛市即墨市开展，试验地土壤肥力中等偏上，灌溉条件良好，符合当时农业生产实践。
试验小区安排：试验小区按照随机区组排列，小区面积20m2，每个处理重复4次。
试验方法：试验于菜豆开花期进行施药1次，采用工农-16型背负式喷雾器，对菜豆植株进行全株喷雾，力求叶片正反面均喷到。
调查方法：施药前进行基数调查，药后3d、14d进行调查，每一小区固定取20片叶统计活螨数。
药效计算方法：
药害观察：试验期间对田间进行不定期观察，未发现供试药剂对菜豆生长及其他非靶标生物及捕食螨有影响。
试验药剂、对照药剂及用药量见下表。
表3：丁醚脲与式I化合物复配对叶螨的田间药效试验结果
由田间药效试验结果显示，丁醚脲与式I化合物化合物混配对叶螨具有较好的防治作用；药后3d，复配制剂对叶螨的综合防治效果在80％以上，与对照单剂相比，表现出较好的速效性。药后14d，22％式I化合物·丁醚脲可湿性粉剂(1:10)、12％式I化合物·丁醚脲乳油(1:3)、36％式I化合物·丁醚脲水分散粒剂(1:5)的防治效果分别为87.19％、90.15％、92.29％。
实施例4：丁醚脲与式I化合物复配对柑橘全爪螨的田间药效试验
试验依据：试验参照GB/T 17980.11-2000《农药田间药效试验准则(一)杀螨剂防治桔全爪螨》。
试验靶标：柑橘全爪螨(Panonychus citri)。试验区螨害发生情况较为均匀一致。
试验作物：柑橘。
试验地点：试验在江西省赣州市大余县柑橘园中进行，试验地点土壤肥力中等，土壤为黏土。
试验小区：每小区2株树，周围设置保护行，每个处理重复4次。
施药时间：试验于10月中旬进行施药1次，此时正值柑橘全爪螨初发期，施药时间采用腾飞牌3WBS-16型背负式喷雾器进行施药，使叶片正反面均匀受药。
试验调查：于施药处理后3d、10d、15d各调查一次，记录活态螨数。调查时每小区在树的东西南北中五个方位标记嫩稍，每棵树调查25片叶子，每小区共调查50片叶片上的活螨数量，用手持放大镜直接观察叶面，统计螨的数量。
药效计算方法：
对作物的直接影响：试验期间对田间进行不定期观察，未发现供试药剂对柑橘生长及其他非靶标生物及捕食螨有影响。
田间药效试验结果见下表：
表4：丁醚脲与式I化合物复配对柑橘全爪螨的田间药效试验结果
由上表田间药效试验可以看出，丁醚脲与式I化合物复配对柑橘全爪螨表现出较好的防控效果，药后15d，36％式I化合物·丁醚脲水分散粒剂(1:5)对柑橘全爪螨的防效达到96.54％。
实施例5：式I化合物和氟啶胺复配对柑橘全爪螨田间药效试验
试验依据：GB/T 17980.11-2000《农药田间药效试验准则(一)杀螨剂防治桔全爪螨》。
试验靶标：柑橘全爪螨(Panonychus cirtri)。
试验地点：广西壮族自治区南宁市太平镇柑橘园进行，柑橘树种植密度一致，水肥管理一致，符合当地科学的农业实践。
小区安排：每小区2棵柑橘树，每个处理重复4次。
试验设计：试验设置5个药剂处理、1个空白对照处理，共6个处理组。试验于2019年8月5日施药1次，每棵柑橘树用药量4kg，使用工农16型背负式喷雾器进行全株喷雾，喷雾时尽量做到喷雾均匀，叶片正反面及枝干上均要喷到。
调查方法：每小区在树的东西南北中五个方位标记嫩稍，共调查25片叶子上的活性螨数量。用手持放大镜观察叶面，统计螨的数量。
调查时间：试验前调查螨口基数，处理后1d、3d、10d、15d各调查一次，记录活动螨态数。
药效计算方法：
田间药效试验调查结果：
表5：2019年式I化合物和氟啶胺复配对柑橘全爪螨田间药效试验结果
于2020年7与25日以及2021年8月3日在广西壮族自治区南宁市太平镇柑橘园同一地块进行施药，试验设计、试验方法如上所述，统计调查2021年施药后田间药效。
表6：2021年式I化合物和氟啶胺复配对柑橘全爪螨田间药效试验结果
由2019年田间药效试验结果(表5)可知，式I化合物和氟啶胺复配对柑橘全爪螨有很好的控制作用。药后1d、3d，30％式I化合物·氟啶胺水分散粒剂(1:1)、35％式I化合物·氟啶胺可湿性粉剂(1:4)、18％式I化合物·氟啶胺悬浮剂(1:8)速效性较好，总体防效在75％以上。药后15d，18％式I化合物·氟啶胺悬浮剂(1:8)防效达到97.40％，各制备例处理持效性均较佳。
2021年田间调查结果(表6)显示，式I化合物和氟啶胺复配可有效减缓害螨抗药性发展，在相同地块连续用药三年后，单剂25％式Ⅰ化合物悬浮剂和40％氟啶胺悬浮剂对柑橘全爪螨防效显著降低。
综上，通过室内生测试验和田间药效试验可以看出，本发明的农药组合物对害螨表现出较好防治效果，能够有效控制农作物害螨的危害，延缓靶标害螨抗药性发展，减少农药的使用剂量，并且对天敌生物安全，对环境友好。
Claims (10)
1.一种杀螨组合物，其特征在于，所述的杀螨组合物包含活性成分A与活性成分B，所述的活性成分A为式I所示的化合物：所述的活性成分B为氟啶胺；所述的活性成分A与活性成分B的质量比为1:50～45:1。
2.根据权利要求1所述的杀螨组合物，其特征在于，所述活性成分A与活性成分B的质量比为1:50～8:1。
3.根据权利要求2所述的杀螨组合物，其特征在于，所述的活性成分A与活性成分B的质量比为1:30～4:1。
4.根据权利要求1所述的杀螨组合物，其特征在于，所述的杀螨组合物的总重量以100wt％计，所述的活性成分A与活性成分B的总重量占所述的杀螨组合物的总重量的0.5％～80％，优选为1％～70％。
5.根据权利要求1所述的杀螨组合物，其特征在于，所述的杀螨组合物除活性成分外还包含农业上允许的辅助成分，所述的辅助成分选自润湿剂、分散剂、乳化剂、增稠剂、崩解剂、防冻剂、消泡剂、溶剂、防腐剂、稳定剂、增效剂或载体中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的杀螨组合物，其特征在于，所述的杀螨组合物可以制备成农业上允许的制剂剂型，所述的制剂剂型选自固体制剂或液体制剂；
所述的固体制剂包括粉剂、颗粒剂、球剂、片剂、条剂、可湿性粉剂、油分散粉剂、乳粉剂、水分散粒剂、乳粒剂、水分散片剂、可溶粉剂、可溶片剂或可溶粒剂；
所述的液体制剂包括可溶液剂、可溶胶剂、油剂、展膜油剂、乳油、乳胶、可分散液剂、膏剂、水乳剂、油乳剂、微乳剂、脂剂悬浮剂、微囊悬浮剂、油悬浮剂、可分散油悬浮剂、悬乳剂、微囊悬浮-悬浮剂、微囊悬浮-水乳剂或微囊悬浮-悬乳剂；
优选的，所述的液体制剂选自乳油、悬浮剂和/或微乳剂，所述的固体制剂选自水分散粒剂。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的杀螨组合物用于控制农作物害螨中的用途。
8.根据权利要求7所述的用途，其特征在于，所述的农作物为经济作物、粮食作物；所述的害螨为叶螨科、瘿螨科和/或真足螨科害螨；
优选的，所述的害螨为叶螨科害螨。
9.根据权利要求8所述的用途，其特征在于，所述的叶螨科害螨为朱砂叶螨、二斑叶螨、山楂叶螨、截形叶螨、柑橘全爪螨、苹果全爪螨；
优选的，所述的叶螨科害螨为朱砂叶螨、二斑叶螨、柑橘全爪螨。
10.根据权利要求7所述的用途，其特征在于，将所述的杀螨组合物和/或其制剂以有效剂量施用于害螨或其生长介质上。
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