CN100482075C - 吡蚜酮悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种吡蚜酮悬浮剂，由以下重量百分比的组分组成：吡蚜酮3%～60%，消泡剂1%～10%，分散剂0.5%～50%，防冻剂0.1%～5%，增稠剂0.3～10%，稳定剂0.01%～20%，渗透剂0%～10%，水10%～80%，pH调节剂调节pH值为5～9。本发明还公开了上述吡蚜酮悬浮剂的制备方法。本发明的吡蚜酮悬浮剂具有闪点高，不燃烧不爆炸，生产、贮存、使用安全，粉尘少，环境污染小，产品成本低，容易包装，杀虫效果好等优点。

Description

吡蚜酮悬浮剂及其制备方法
技术领域
本发明属于农药领域，具体涉及一种杀虫剂的悬浮剂及其制备方法。
背景技术
吡蚜酮化学名称：(E)-4，5-2氢-6-甲基-4-(3-吡啶亚甲基胺)-1，2，4-三嗪-3(2H)-酮。
吡蚜酮是高效低毒杀虫剂，其对环境、人、畜、害虫天敌及其它有益生物安全，对害虫防治不易产生抗性，其属于友好环境的杀虫剂，目前国内开发了可湿性粉剂。近年来，国家要求开发友好环境新剂型，农药剂型开发向水基化、超微化、无粉尘和控制释放方面发展。其中水基化就是农药发展的主要方向之一。用水作为溶剂的悬浮剂可减少有机溶剂的用量，又没有可湿性粉剂和粉剂带来的粉尘污染，并且降低了农药生产成本，已成为农药研制中的一种极为重要的剂型。
发明内容
本发明的目的是借助分散剂的作用和球磨机的物理分散作用，将吡蚜酮以微小的固体状态均匀分散于去离子水中，从而提供一种能减少农药制剂中的有机溶剂的用量，还能更好地保护吡蚜酮的悬浮剂。
本发明的另一目的是提供一种上述悬浮剂的制备方法
本发明的目的可以通过以下措施达到：
一种吡蚜酮悬浮剂，由以下重量百分比的组分组成：
吡蚜酮   3％～60％        消泡剂     1％～10％
分散剂   0.5％～50％      防冻剂     0.1％～5％
增稠剂   0.3～10％        渗透剂     0％～10％
稳定剂   0.01％～20％     水         10％～80％
pH调节剂调节pH值为5～9。
分散剂选自木质素磺酸钠、木质素碘酸钙、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、油酸钾、油酸钠、烷基聚氧乙烯醚磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯基醚壬基酚聚氧乙烯基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、拉开粉、聚乙羟酸酯钠盐、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯或烷基萘甲醛缩合物磺酸盐中的一种或几种。
增稠剂选自黄原胶、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素或聚乙烯醇中的一种或几种。
稳定剂选自邻苯二酚、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、甲苯基缩水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二缩水甘油醚、表氯醇、山梨酸钠、苯甲酸钠、环氧化大豆油、亚麻油、氢醌、蒽醌、丁香酚、柠檬酸、羟苯甲酸酯或对羟苯甲酸丙酯中的一种或几种。
消泡剂选自硅油、硅酮类化合物、C10-20饱和脂肪酸类化合物、C8-10脂肪醇类化合物或∏-乙基已醇中的一种或几种。其中硅酮类化合物如有机硅等、C10-20饱和脂肪酸类化合物如十一烷酸、十三烷酸、十五烷酸等，C8-10脂肪醇类化合物如葵醇、十烷醇等。
防冻剂选自乙二醇、丙三醇、丙二醇、聚乙二醇、山梨醇或脲中的一种或几种。
pH调节剂选自氢氧化钠、氨水、醋酸、柠檬酸或磷酸中的一种或几种。pH调节剂的用量为使悬浮剂的pH值为5～9。
渗透剂为有机硅。
一种制备吡蚜酮悬浮剂的方法，将吡蚜酮与分散剂、增稠剂、稳定剂、消泡剂、防冻剂、渗透剂、PH调节剂和水按上述比例混合均匀，于球磨机中球磨2～3小时，使粒径全部在5μm以下即成。
农药剂型中，传统剂型以EC(乳油剂)、WP(可湿性粉剂)为主，近两年水基化剂型陆续进入市场，悬浮剂(SC)则是其中的代表。由于其以水为基质，粒径一般为1-3um，平均90％粒径≤5um，悬浮率≥90％，在作物叶面上表现高的展着和粘着性，其使用药效与WP相比，有很大的差别。
本发明将吡蚜酮以微细化的颗粒分散于水中，因而具有：
①闪点高，不燃烧不爆炸，生产贮存和使用安全；
②粉尘少，环境污染小，对生产者和使用者以及环境安全；
③以水为基质，资源丰富，产品成本低，容易包装；
④对吡蚜酮具有保护作用；
⑤该制剂喷雾后，以细小颗粒分布于作物表面，因此昆虫取食的“瞬时”浓度高，杀虫效果好；
⑥加入渗透剂后防效更好。
具体实施方式
实施例1  25％吡蚜酮悬浮剂
各组分含量(按重量计)为吡蚜酮原粉25％，分散剂木质素磺酸钠10％，增稠剂黄原胶2％，稳定剂邻苯二酚2％，消泡剂硅油1％，渗透剂有机硅2％，防冻剂乙二醇3％，pH调节剂适量使悬浮剂pH值为6，加去离子水至100％。混均后于球磨机中球磨2～3小时，使粒径全部在5μm以下即成。
实施例2  20％吡蚜酮悬浮剂
各组分按重量计为吡蚜酮原粉20％，分散剂月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠10％，增稠剂羟甲基纤维素3％，稳定剂丁基缩水甘油醚2.5％，消泡剂∏-乙基己醇1％，防冻剂丙三醇3％，pH调节剂适量使悬浮剂pH值为7，加去离子水至100％。混均后于球磨机中球磨2～3小时，使粒径全部在5μm以下即成。
实施例3  10％吡蚜酮悬浮剂
各组分含量(按重量计)为吡蚜酮原粉10％，分散剂烷基萘甲醛缩合物磺酸盐40％，增稠剂羟乙基纤维素9％，稳定剂表氯醇12％，消泡剂有机硅9％，防冻剂丙二醇4％，pH调节剂适量使悬浮剂pH值为8，加去离子水至100％。混均后于球磨机中球磨2～3小时，使粒径全部在5μm以下即成。
实施例4  35％吡蚜酮悬浮剂
各组分按重量计为吡蚜酮原粉35％，分散剂十二烷基苯磺酸钠10％、聚乙羟酸酯钠盐10％、增稠剂甲基纤维素1％，稳定剂山梨酸钠2％，消泡剂硅油3％，渗透剂有机硅5％，防冻剂聚乙二醇1％，pH调节剂适量使悬浮剂pH值为9，加去离子水至100％。混均后于球磨机中球磨2～3小时，使粒径全部在5μm以下即成。
实施例5  55％吡蚜酮悬浮剂
各组分含量(按重量计)为吡蚜酮原粉55％，分散剂烷基聚氧乙烯醚磺酸盐10％，增稠剂聚乙烯醇2％，稳定剂亚麻油2％，消泡剂十一烷酸1％，渗透剂有机硅9％，防冻剂山梨醇3％，pH调节剂适量使悬浮剂pH值为5，加去离子水至100％。混均后于球磨机中球磨2～3小时，使粒径全部在5μm以下即成。
实施例6  20％吡蚜酮悬浮剂
各组分按重量计为吡蚜酮原粉20％，分散剂聚乙羟酸酯钠盐10％，增稠剂黄原胶3％，稳定剂丁香酚12％，消泡剂十三烷酸2％，渗透剂有机硅8％，防冻剂丙三醇3％，pH调节剂适量使悬浮剂pH值为6，加去离子水至100％。混均后于球磨机中球磨2～3小时，使粒径全部在5μm以下即成。
药效实验
1 材料及方法
1.1 供试药剂
1.1.1 25％吡蚜酮WP(即吡蚜酮可湿性粉剂)，克胜集团提供
1.1.2 25％吡蚜酮SC(实施例1所得的吡蚜酮悬浮剂)
1.2 处理设计
1.2.1 25％吡蚜酮WP分别20g/667m2；
1.2.2 25％吡蚜酮SC分别20g/667m2；
1.2.3 空白对照(CK)
1.3 试验方法
共设3个处理，每个处理重复3次，小区面积60m2。2006年9月17日本地稻田四代褐飞虱1龄若虫高峰期施药，每667m2按上述设计用药量对水45kg。对准水稻秧苗手动均匀全株喷雾，施药时及药后一周内田间保持水层。
本试验田水稻品种为扬辐粳7号。施药时，田间褐飞虱百穴虫量平均3345头，其中1龄若虫占96.4％。
1.4 调查方法
1.4.1 安全性调查
施药后不定期观察各处理小区水稻秧苗生长情况，记载秧苗对药剂的反应或药害症状，分析药剂对水稻秧苗的安全性。
1.4.2 防效效果调查
施药前调查虫口基数，药后1、3、7、10、15天各查一次田间残留虫量。每小区3点取样，每点连查6穴，每小区查18穴。以虫口存活率计算防治效果，计算公式如下：
校正防效(％)＝(对照区虫口存活率-施药区虫口存活率)÷对照区
               虫口存活率×100
2药剂对水稻秧苗的安全性
施药后观察，各处理小区水稻秧苗生长正常，没有出现任何药害情况。
3结果与分析
25％吡蚜酮WP与25％吡蚜酮SC对水稻褐飞虱防效效果明显，在速效性及持续控制方面均表现良好，对水稻秧苗安全。试验数据表示，25％吡蚜酮SC的校正防效明显优于25％吡蚜酮WP(详细见表1)。这与SC(悬浮剂)本身的特点是相关联的，悬浮剂剂型加水稀释后能在防治靶标达到较大的均匀覆盖。相比WP(可湿性粉剂)，SC(悬浮剂)无粉尘，容易混合，悬浮率提高，润湿度也得到了改善。
表1  25％吡蚜酮WP与25％吡蚜酮SC对水稻褐飞虱防效效果
Figure C200710024513D00081

Claims (2)

1、一种吡蚜酮悬浮剂，其特征在于所述的悬浮剂由以下重量百分比的组分组成：
吡蚜酮         3％～60％         消泡剂      1％～10％
分散剂         0.5％～50％       防冻剂      0.1％～5％
增稠剂         0.3～10％         渗透剂      0％～10％
稳定剂         0.01％～20％      水          10％～80％
pH调节剂调节pH值为5～9；
其中所述的分散剂选自木质素磺酸钠、木质素碘酸钙、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、油酸钾、油酸钠、烷基聚氧乙烯醚磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯基醚壬基酚聚氧乙烯基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物或聚乙羟酸酯钠盐中的一种或几种；
所述的增稠剂选自黄原胶、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素或聚乙烯醇中的一种或几种；
所述的稳定剂选自邻苯二酚、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、甲苯基缩水甘油醚、表氯醇、山梨酸钠、苯甲酸钠、环氧化大豆油、亚麻油、丁香酚、羟苯甲酸酯或对羟苯甲酸丙酯中的一种或几种；
所述的消泡剂选自硅油、C10-20饱和脂肪酸类化合物或∏—乙基已醇中的一种或几种；
所述的防冻剂选自乙二醇、丙三醇、丙二醇、聚乙二醇、山梨醇或脲中的一种或几种；
所述的pH调节剂选自氢氧化钠、氨水、醋酸、柠檬酸或磷酸中的一种或几种；
所述的渗透剂为有机硅。
2、一种制备权利要求1所述的悬浮剂的方法，其特征在于将吡蚜酮与分散剂、增稠剂、稳定剂、消泡剂、防冻剂、渗透剂、PH调节剂和水按权利要求1所述的比例混合均匀，于球磨机中球磨2～3小时，使粒径全部在5μm以下即成。
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