CN108041052A - 一种吡蚜酮和阿维菌素复配的农药悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种吡蚜酮和阿维菌素复配的农药悬浮剂及其制备方法。所述吡蚜酮和阿维菌素复配的悬浮剂配方按质量百分比组成如下：吡蚜酮1%‑20%、阿维菌素1%‑20%、润湿分散剂4%‑9%、增稠剂0.1%‑0.3%、消泡剂0.1%‑0.5%、防冻剂4%‑7%，余量为去离子水。本发明制备的悬浮剂粒径分布均匀，平均粒径在2~3 mm之间；悬浮剂的常温、低温、热贮贮存稳定性均合格，悬浮率都达到95%以上；悬浮剂以不同作用机制的杀虫剂进行复配，增效明显，杀虫活性高，其中一种为生物杀虫剂，环境相容性好。

Description

一种吡蚜酮和阿维菌素复配的农药悬浮剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种防治稻飞虱的药剂，具体地说涉及一种吡蚜酮和阿维菌素复配的悬浮剂及其制备方法。

背景技术

稻飞虱是水稻上的重要害虫之一，主要通过直接刺吸稻株韧皮部中的液态营养物质，抑制水稻生长。稻飞虱的发生危害具有隐蔽性、暴发性和毁灭性。其中，褐飞虱属于迁飞性害虫，除直接为害水稻外，还会传播水稻条纹叶枯病和病毒病，导致水稻生长严重受阻。稻飞虱已经成为影响我国稻米生产最重要的生物灾害，对粮食安全构成了严重威胁。

在实际生产中，尽管种植抗虫水稻品种是防治稻飞虱有效和经济的方法，但是抗虫水稻品种少，稻飞虱的适应能力强。因此，化学防治仍是当前稻飞虱防治的有效途径。目前，防治稻飞虱的化学农药主要包括：吡虫啉，噻嗪酮，吡蚜酮，异丙威，噻虫嗪，毒死蜱，杀虫单，仲丁威，烯啶虫胺和呋虫胺等。然而，长期使用单一的化学药剂，容易出现以下问题：1)部分杀虫剂对哺乳动物毒性高，对生态环境危害大；

2)为了提高药效，盲目增加施药量和施药次数，既增加了防治成本，又容易造成环境污染，甚至增加了稻飞虱抗药性的发展，加速了有效药剂淘汰。

3)多地药效试验结果表明各药剂单剂药效已明显下降，稻飞虱对各药剂均已产生不同程度的抗性。不同作用机制的杀虫剂复配，显著降低单剂用药量和防治成本，是稻飞虱抗性治理和综合防治的有效途径，能够延长药剂使用寿命。

吡蚜酮属于吡啶类或三嗪酮类杀虫剂，可在植物的木质部和韧皮部输导，具有独特的口针阻塞效应，此过程不可逆转。吡蚜酮对多种刺吸式口器害虫表现出优异的防治效果，杀虫作用速度慢，持效期长。

目前，已公开的吡蚜酮单剂的发明专利较多，然而，公布号CN101069506 A的专利中助剂用量较多，例如分散剂(～50％)，增稠剂(～10％)，还使用了稳定剂(～20％)，渗透剂(～10％)，才能达到其所述效果；公布号CN102283193 A的专利中所提到的创新点在本发明中均有体现；公布号CN104054701 A的专利中并未出现生物活性测试的相关数值，不能体现发明的应用性能。值得一提的是，尽管已报到的蚜酮单剂理化性能合格，但是长期使用单剂则会进一步增加稻飞虱抗药性的发展。

此外，已公开的关于吡蚜酮复配专利也较多，公布号CN 103875688 A的申请专利公开了一种吡蚜酮和阿维菌素的农药组合物，尽管该组合物增效明显，但是存在以下不足之处：活性成分组合物种类偏多(吡蚜酮，阿维菌素和甲壳素)，助剂使用量大，成本增加，加工剂型为颗粒剂(或可湿性粉剂WP)，生产过程中，粉尘污染严重，危害操作者的身体健康。

公布号CN 102349507 A的申请专利公开了一种含吡蚜酮的超低容量液剂，需要使用大量的有机溶剂(N-甲基吡咯烷酮，N,N-二甲基甲酰胺，棉籽油)和大量的助剂(正戊醇，十二烷基苯磺酸钙，增效剂，渗透剂)，特别是实施例29和实施例30中极性有机溶剂使用量较大，生产成本升高，环境压力增大，且所有实施例均需要使用特制的施药器械，这在一定程度上限制了其使用。

公布号CN 107027800 A的申请专利公开了一种含有阿维菌素B2a的杀虫组合物，制备中实施例1(乳油)和实施例3(微乳剂)使用大量的有机溶剂、助溶剂和乳化剂，且实施例4(水分散粒剂)组成成分多，工序复杂。在实施例8中，尽管对褐飞虱防治效果较好，但是制剂使用量较大(40克/公顷)，在防治成本上不占有优势。

公布号CN 101416634 A的申请专利公开了一种含有吡蚜酮的杀虫组合物，尽管吡蚜酮与阿维菌素混用在防治稻飞虱时具有一定的增效作用，但是最高共毒系数仅为164.13。实例2中的水分散粒剂组成成分多，工序复杂；实施例3中的微乳剂使用大量的有机溶剂和乳化剂，容易造成环境污染。

公布号CN 101669466 A的申请专利公开了一种含有吡蚜酮的悬浮剂组合物，并未进行冷贮(0±2℃)稳定性测试，悬浮剂在经受低温后也有可能出现粒径增大，分层析水等不稳定现象。此外，未进行吡蚜酮和阿维菌素复配针对稻飞虱的生物活性测定，不能就此判定其混配后对稻飞虱防治具有明显的增效效果。

发明内容

鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。

基于以上情况，本发明的目的在于提供一种吡蚜酮和阿维菌素复配的悬浮剂及其制备方法，可用于有效防治稻飞虱。本发明所得悬浮剂以水为介质，减少有机溶剂使用，节约生产成本，环境相容性好。最高共毒系数达到214。吡蚜酮和阿维菌素复配中添加合适种类和比例的润湿分散剂，以确保颗粒细微均匀，悬浮率高，从而使得复配悬浮剂增效显著，杀虫活性高。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：

本发明所述的一种吡蚜酮和阿维菌素复配的悬浮剂，该悬浮剂是由如下质量比例的原料组成：吡蚜酮1％-20％、阿维菌素1％-20％、润湿分散剂4％-9％、增稠剂0.1％-0.3％、防冻剂4％-7％、消泡剂0.1％-0.5％，余量为去离子水。

本发明所述的润湿分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇醚磷酸酯、苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯和壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或几种组合。

需要特别强调的是所述的润湿分散剂是本发明悬浮剂中的关键组分，实验证实添加质量分数为4％-9％的润湿分散剂能确保形成稳定的悬浮剂，保持固体颗粒分散悬浮在水中。

本发明所述的增稠剂为黄原胶和硅酸镁铝中的一种或两种组合。

本发明所述的防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇或尿素中的一种或几种组合。

本发明所述的消泡剂为硅油、硅醚共聚物、聚氧硅烷及有机硅酮类中的一种。

本发明还提供一种吡蚜酮和阿维菌素复配悬浮剂的制备方法，其具体制备步骤为：将吡蚜酮和阿维菌素原药、润湿分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂及去离子水按上述比例混合均匀，在剪切机中8000r/min转速下进行预分散10min，转入砂磨机料筒中，以体积比1:1.2添加锆珠研磨2h，直至目标粒径(1～5μm)为止。

本发明所具有的有益效果：

1、悬浮剂以水为介质，不使用有机溶剂，降低生产成本，减少环境污染。

2、悬浮剂粒子细微均匀，悬浮率高，渗透扩散能力强。

3、吡蚜酮和阿维菌素复配后，增效明显，降低杀虫剂使用量，减缓害虫抗药性发生。

4、阿维菌素为生物农药，减少了化学杀虫剂的使用，环境相容性好。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

实施例1：一种含吡蚜酮和阿维菌素的悬浮剂，以质量百分比计，其原料配比为：吡蚜酮15％、阿维菌素1％、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯4％、黄原胶0.1％、尿素4％、硅油0.1％，余量为去离子水。

其具体制备步骤为：将吡蚜酮和阿维菌素原药、氧乙烯醚磷酸酯、黄原胶、尿素及硅油按上述比例混合均匀，在剪切机中8000r/min转速下进行预分散10min，转入砂磨机料筒中，以体积比1:1.2添加锆珠研磨2h，直至目标粒径(1～5μm)为止。

该配方制得的悬浮剂悬浮率为96.2％，分散性良好，贮存稳定性合格，平均粒径2.2μm。

实施例2：一种含吡蚜酮和阿维菌素的悬浮剂，以质量百分比计，其原料配比为：吡蚜酮20％、阿维菌素2％、脂肪醇醚磷酸酯5％、黄原胶0.2％、丙三醇5％、聚氧硅烷0.3％，余量为去离子水。

其具体制备步骤为：将吡蚜酮和阿维菌素原药、脂肪醇醚磷酸酯、黄原胶、丙三醇及聚氧硅烷按上述比例混合均匀，在剪切机中8000r/min转速下进行预分散10min，转入砂磨机料筒中，以体积比1:1.2添加锆珠研磨2h，直至目标粒径(1～5μm)为止。

该配方制得的悬浮剂悬浮率为97.3％，分散性良好，贮存稳定性合格，平均粒径2.7μm。

实施例3：一种含吡蚜酮和阿维菌素的悬浮剂，以质量百分比计，其原料配比为：吡蚜酮20％、阿维菌素4％、苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯7％、黄原胶0.2％、丙二醇6％、硅油0.3％，余量为去离子水。

其具体制备步骤为：将吡蚜酮和阿维菌素原药、苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、黄原胶、丙二醇及硅油按上述比例混合均匀，在剪切机中8000r/min转速下进行预分散10min，转入砂磨机料筒中，以体积比1:1.2添加锆珠研磨2h，直至目标粒径(1～5μm)为止。

该配方制得的悬浮剂悬浮率为96.8％，分散性良好，贮存稳定性合格，平均粒径2.5μm。

实施例4：一种含吡蚜酮和阿维菌素的悬浮剂，以质量百分比计，其原料配比为：吡蚜酮12％、阿维菌素12％、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯9％、黄原胶0.3％、乙二醇7％、聚氧硅烷0.5％，余量为去离子水。

其具体制备步骤为：将吡蚜酮和阿维菌素原药、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、黄原胶、乙二醇及聚氧硅烷按上述比例混合均匀，在剪切机中8000r/min转速下进行预分散10min，转入砂磨机料筒中，以体积比1:1.2添加锆珠研磨2h，直至目标粒径(1～5μm)为止。

该配方制得的悬浮剂悬浮率为99.2％，分散性良好，贮存稳定性合格，平均粒径2.1μm。

实施例5：一种含吡蚜酮和阿维菌素的悬浮剂，以质量百分比计，其原料配比为：吡蚜酮4％、阿维菌素20％、苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯7％、硅酸镁铝0.3％、丙二醇6％、硅油0.3％，余量为去离子水。

其具体制备步骤为：将吡蚜酮和阿维菌素原药、苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、硅酸镁铝、丙二醇及硅油按上述比例混合均匀，在剪切机中8000r/min转速下进行预分散10min，转入砂磨机料筒中，以体积比1:1.2添加锆珠研磨2h，直至目标粒径(1～5μm)为止。

该配方制得的悬浮剂悬浮率为98.5％，分散性良好，贮存稳定性合格，平均粒径2.4μm。

实施例6：一种含吡蚜酮和阿维菌素的悬浮剂，以质量百分比计，其原料配比为：吡蚜酮2％、阿维菌素20％、脂肪醇醚磷酸酯5％、硅酸镁铝0.3％、丙三醇5％、聚氧硅烷0.3％，余量为去离子水。

其具体制备步骤为：将吡蚜酮和阿维菌素原药、脂肪醇醚磷酸酯、硅酸镁铝、丙三醇及聚氧硅烷按上述比例混合均匀，在剪切机中8000r/min转速下进行预分散10min，转入砂磨机料筒中，以体积比1:1.2添加锆珠研磨2h，直至目标粒径(1～5μm)为止。

该配方制得的悬浮剂悬浮率为95.9％，分散性良好，贮存稳定性合格，平均粒径2.6μm。

实施例7：一种含吡蚜酮和阿维菌素的悬浮剂，以质量百分比计，其原料配比为：吡蚜酮1％、阿维菌素15％、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯4％、硅酸镁铝0.3％、尿素4％、硅油0.1％，余量为去离子水。

其具体制备步骤为：将吡蚜酮和阿维菌素原药、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、硅酸镁铝、尿素及硅油按上述比例混合均匀，在剪切机中8000r/min转速下进行预分散10min，转入砂磨机料筒中，以体积比1:1.2添加锆珠研磨2h，直至目标粒径(1～5μm)为止。

该配方制得的悬浮剂悬浮率为98.4％，分散性良好，贮存稳定性合格，平均粒径2.5μm。

上述实施例的产品，吡蚜酮和阿维菌素复配的悬浮剂的粒径分布均匀，平均粒径在2～3μm间；悬浮剂的稳定性良好，悬浮率都达到95％以上；药物在作物叶面上表现出高的展着和粘着性，抗雨水冲刷；流动性好、热贮稳定性良好，将实施例产品密闭放置于(54±2)℃的恒温箱中贮存14d后取出，冷却至室温，测得悬浮率都在93％以上；易倾倒，倾倒后残余物≤5.0％，洗涤后残余物≤0.5％；pH值(1％水溶液)也都在6.0～8.0之间。

室内毒力试验共毒系数均在110以上，其中吡蚜酮和阿维菌素在1:1的比例条件下的共毒系数达到214，增效效果最为显著，制备的吡蚜酮和阿维菌素复配悬浮剂杀虫活性高。

因此，选择吡蚜酮和阿维菌素在1:1的比例条件下加工成混配制剂，进行各项性能检测，以进一步评价该配方。结果如表1：

表1悬浮剂制剂检测结果

注：

1.pH值测定：参照GB/T 1601.的测定方法。

2.悬浮率测定：参照GB/I 14825-2006.的测定方法。

3.倾倒性测定：参照GB/T 31737-2015.的测定方法。

4.湿筛测定：参照GB/T 16150.的“湿筛法”测定方法。

5.持久起泡性测定：参照GB/T 28137-2011.的测定方法。

6.低温稳定性：参照GB/T 19137-2003.的测定方法，先将试样在(0±2)℃冰箱中放置1h，观察外观有无变化，然后继续在(0±2)℃冰箱中贮存7d，对规定项目进行测定。

7.热贮稳定性：参照GB/T 19136-2003.的测定方法，将试样密闭放置于(54±2)℃的恒温箱中贮存14d后取出，冷却至室温，对规定项目进行测定。

应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种吡蚜酮和阿维菌素复配的悬浮剂，其特征在于，该悬浮剂是由如下质量比例的原料组成：吡蚜酮1%-20%、阿维菌素1%-20%、润湿分散剂4%-9%、增稠剂0.1%-0.3%、防冻剂4%-7%、消泡剂0.1%-0.5%，余量为去离子水。

2.根据权利要求1所述吡蚜酮和阿维菌素复配的悬浮剂，其特征在于：所述的润湿分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇醚磷酸酯、苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯和壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或几种组合。

3.根据权利要求1所述吡蚜酮和阿维菌素复配的悬浮剂，其特征在于：所述的增稠剂为黄原胶和硅酸镁铝中的一种或两种组合。

4.根据权利要求1所述吡蚜酮和阿维菌素复配的悬浮剂，其特征在于：所述的防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇或尿素中的一种或几种组合。

5.根据权利要求1所述吡蚜酮和阿维菌素复配的悬浮剂，其特征在于：所述的消泡剂为硅油、硅醚共聚物、聚氧硅烷及有机硅酮类中的一种。

6.权利要求1所述吡蚜酮和阿维菌素复配的悬浮剂的制备方法，其特征在于：制备的具体步骤为：将吡蚜酮和阿维菌素原药、润湿分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂及去离子水按比例混合均匀，在剪切机中8000 r/min 转速下进行预分散10 min，转入砂磨机料筒中，以体积比1:1.2添加锆珠研磨2 h，直至目标粒径1~5 mm为止。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：该悬浮剂是由如下质量比例的原料组成：吡蚜酮1%-20%、阿维菌素1%-20%、润湿分散剂4%-9%、增稠剂0.1%-0.3%、防冻剂4%-7%、消泡剂0.1%-0.5%，余量为去离子水。